1.

Introduccin
2.1. Anlisis quelatomtrico de plomo en
concentrados
2.1.1.Fundamento
Se basa en la determinacin quelatomtrica de plomo en
solucin valorada de EDTA, empleando como indicador Naranja
de Xylenol a pH 5
2.1.2.Reactivos
Se emplearan reactivos de grado analtico (p.a) y agua
desmineralizada.
HCl (1:1).- mezclar volmenes iguales de HCl, d=1.19g y agua
destilada o desmineralizada.
H2SO4.- a un volumen de agua destilada agregar lentamente y
con agitacin un volumen igual de H2SO4, d=1.84.
Solucin buffer.- pesar 50g de acetato de amonio, disolver en
agua destilada, agregar 5ml de cido actico glacial y
completar a 250ml.
Solucin de EDTA.- pesar 8g de sal disodica de EDTA,
disolver en agua destilada y completar a 500ml, enrazar y
homogenizar la solucin.
Indicador Naranja de Xylenol al 1%.- pesar 1g del indicador y
mezclar homogenizando con 100g de KNO 3 o NaCl, por 2 horas
2.1.3.Estandarizacin
Pesar 0.2g de PbSO4 anhidro agregar 10ml de Buffer pH 5,
calentar a ebullicin hasta disolucin de la sal agregar 5 gotas
de indicador naranja de xylenol o una pequea cantidad del
indicador slido y valorar con la solucin de EDTA. Anotar y
calcular el ttulo de EDTA con respecto al plomo.
2.2. Procedimiento
Pesar con la precisin de 0.1mg entre 0.15 a 0.25 de
muestra de acuerdo a su contenido de plomo y transferir a
un vaso de precipitado de 250ml.
Aadir 5ml HCl 1:1, llevar a la plancha a evaporar a poco
volumen. Retirar de la plancha y esperar que la solucin
enfri
Aadir 5ml de HNO3, llevar a la plancha a evaporar a
poco volumen. Retirar de la plancha y esperar que la
solucin enfri y luego una pizca de KClO3 llevar a la
plancha hasta disgregar a la muestra, llevar a pastoso y
enfriar.
Agregar 5ml de H2SO4 1:1, sulfatar hasta que el
desprendimiento de abundante humos blancos cese. Sacar
de la plancha y dejar en reposo por 15minutos.
Filtrar por decantacin en caliente con papel de poro fino
Whatman 42, recibiendo el filtrado en un vaso de 400ml,
este filtrado puede usarse para el ensayo de cobre o zinc,
(para el Zinc, continuar a partir del punto 4 del
procedimiento 3.3), lavar el precipitado 2 veces con
porciones de 10ml de H2SO4 al 3% agitando y filtrando por
decantacin, luego pasar todo el precipitado al papel filtro
con agua fra.
 Transferir el precipitado al beaker original, con ayuda de la
pizeta. Agregar 10ml. De solucin buffer pH 5 y calentar en
la plancha hasta que la solucin hierva, evitando
salpicaduras. Sumergir el papel filtro y enjugar con agua
destilada hasta un volumen de 100ml.
Agregar una pizca de cido ascrbico y cinco gotas del
indicador naranja de Xylenol o una pequea cantidad de
indicador slido y valorar gota agota con solucin valorada
de EDTA hasta viraje de color violceo hasta
Amarrillo limn. Anotar el volumen gastado. Calcular el
%plomo en la muestra.
3.1. Anlisis quelatomtrico de Zinc en
concentrados
3.1.2. Fundamento
Se basa en la determinacin quelatomtrica de Zinc en solucin
valorada de EDTA, empleando como indicador Naranja de Xylenol
a pH 5,5.

3.1.3. Reactivos
Se emplearan reactivos de grado analtico y agua destilada
o desmineralizada
HCL d=1.19g/ml
H2SO4 d=1.84g/ml
HNO3 16M
Solucin extractiva.- Disolver en 75ml de agua, agregar
100ml de NH4OH y diluir a 250ml con agua destilada.
NH4Cl25%.- disolver 25g de NH4Cl y disolver con 100ml
de agua destilada
Solucin amoniacal de lavado.- disolver 2g de NH4CL en
50ml de agua agregar 2 ml de NH4OH( c) y diluir a 200ml.
Solucin buffer pH 5.- pesar 40g de acetato de amonio,
disolver en agua destilada, agregar 4ml de cido actico
glacial y completar a 200ml.
Solucin de EDTA.- disolver 8g de la sal disodica en 100ml
de agua destilada. La solucin es estable por varios meses
cuando se guarda en frascos de plstico o boro silicato.
Solucin indicador de naranja de xylenol (2g/L).-
disolver 100mg de naranja de Xylenol en agua destilada y
diluir a 50ml aguardar en gotero color mbar.
Tiourea al 10%.- disolver 50g de tiourea en agua y diluir a
500ml.
DATOS PERSONALES

a. Estandarizacion del plomo

Volumen gastado de EDTA = 9.1 ml

W PbSO 4 W Pb
TITULO EDTA= X
Vgastado EDTA W PbSO 4

0.2118 g 207.19
TITULO EDTA= X
9.1 mL 303.19

g
TITULO EDTA=0.0159
mL

HALLANDO EL W DE Pb

0.8037.100 mL
X 20 mL

X =0.1607=W MUESTRA

HALLANDO EL PORCENTAJE DE PLOMO

VOLUMEN GASTADO INDIVIDUALMENTE = 2.4 mL

Pb
titulo EDTA x Vgastadox x 100
PbSO 4
%Pb=
W muestra

0.0159 x 2.4 x 100

%Pb=
0.1607

%Pb=23.75
1. ESTANDARIZACIN

CON ZINC

Volumen gastado de EDTA = 47 ml

W zinc = 0.2462 g

W Zn
TITULO EDTA /Zn=
Vgastado EDTA

0.2462 g
TITULO EDTA=
47 mL

g
TITULO EDTA=5.2383 x 102
mL

HALLANDO EL W DE Zn

0.800100mL
X 20 mL

X =0.160=W MUESTRA

HALLANDO EL PORCENTAJE DE zinc

VOLUMEN GASTADO INDIVIDUALMENTE = 8.7 mL

titulo EDTA /Zn x Vgastado x 100

%Zn=
W muestra

5.2383 x 102 x 8.7 x 100

%Zn=
0.1600

%Pb=28.48

CALCULO GRUPAL
 ALUMNO VOLUMEN VOLUMEN
GASTADO Pb GASTADO Zn
1 2.4 8.7
2 2.5 8.7
3 2.5 8.6
4 2.6 8.9
5 2.5 8.6
6 2.0 8.2
7 2.3 8.5
8 2.1 8.4
9 2.9 8.5
10 3.1 8.8
11 2.4 8.8

PORCENTAJES

ALUMNO % Pb % Zn
1 23.7 28.5
2 23.7 28.5
3 23.7 28.2
4 25.7 29.1
5 23.7 28.2
6 19.7 26.8
7 22.7 27.8
8 20.8 27.5
9 28.7 26.8
10 30.7 28.8
11 23.7 28.8
 ALUMNO % Pb
1 23.7
2 23.7
3 23.7
4 25.7
5 23.7
6 19.7
7 22.7
8 20.8
9 28.7
10 30.7
11 23.7
TRATAMIENTO ESTADISTICO
Porcentaje de plomo (Pb)

Eliminamos los datos que se repiten y tabla se reduce de la siguiente

forma
ALUMNO % Pb
1 23.7
2 25.7
3 19.7
4 22.7
5 20.8
6 28.7
7 30.7
Media 24.57
 TRATAMIENTO ESTADISTICO
ALUMNO % Pb
1 23.7
PORCENTAJE DE 2 23.7 Pb
3 23.7
4 25.7
5 23.7
6 19.7
7 22.7
8 20.8
9 28.7
ALUMNO % Pb
10
1 30.7
23.7
11
2 23.7
25.7
3 19.7
4 22.7
5 20.8
6 28.7
7 30.7
PROMEDIO 24.57

PARA ELLO ELIMINAREMOS LOS DATOS QUE SE REPITEN, ENTONCES

LA TABLA QUEDARIA DE ESTA MANERA
Hallaremos con los primeros 7 datos :

PRUEBA Q:

Para este caso, se usa para 7 observaciones y con una confianza de

95%, entonces el Qcrit = 0.568

PRIMER PASO: Calculando el rango de los resultados

Rango = % Pb(mayor) - %Pb(menor)

Rango = 30.7 19.7

Rango = 11.00

SEGUNDO PASO: Calculando la

diferencia entre el #muestra diferencias resultado
sospechoso y su vecino ms
cercano. Qcrit = 0.526
1 1.00
2 2.00
3 1.10
4 1.00
5 1.10
6 2.00
7 2.00
 TERCER PASO: Calculando el Qexperimental (diferencia/rango).
Qcrit = 0.526

#muestra Qexp

1 0.09
2 0.18
3 0.09
4 0.09
5 0.09
6 0.18
7 0.18

Comparando los Qexp con el Qcrit,todos son aceptables

PRECISIN:

Hallando S (Desviacin estndar):

Donde:

x = % Pb (prom) = 24.57
 ALUMNO % Zn
n= # 1 28.5 de muestras =
7 S= 3.87
2 28.5
3 28.2
Hallando CV 4 29.1 (Coeficiente de
variacin):
5 28.2
6 26.8
7 27.8 S 100
CV =
x
8 27.5
9 26.8
CV 10 28.8 = 15.76
Hallando el 11 28.8 resultado grupal:

% Pb = X 2S

% Pb = 24.57 2(3.87)

% Pb = 24.57 7.74

PORCENTAJE DE Zn
 ALUMNO % Zn
1 28.5
2 28.2
3 29.1
4 26.8
5 27.8
PARA ELLO ELIMINAREMOS
LOS DATOS QUE 6 27.5 SE REPITEN,
ENTONCES LA 7 28.8 TABLA QUEDARIA
DE ESTA MANERA
PROMEDIO 28.10
Hallaremos con los primeros 7 datos :

PRUEBA Q: esta prueba se aplica de la siguiente manera:

Para este caso, se usa para 7 observaciones y con una confianza de

95%, entonces el Qcrit = 0.568

PRIMER PASO: Calculando el rango de los resultados

Rango = % Zn(mayor) - %Zn(menor)

Rango = 29.1 26.8

Rango = 2.30

SEGUNDO PASO: Calculando la diferencia entre el resultado

sospechoso y su vecino ms cercano. Qcrit = 0.568

#muestra diferencias

1 0.30
2 0.30
3 0.30
4 0.70
5 0.30
6 0.30
7 0.30
 TERCER PASO: Calculando el Qexperimental (diferencia/rango).
Qcrit = 0.526

#muestra Qexp

1 0.13
2 0.13
3 0.13
4 0.30
5 0.13
6 0.13
7 0.13

Comparando los Qexp con el Qcrit,todos son aceptables

PRECISIN:
Hallando S (Desviacin estndar):

Donde:

x = % Zn (prom) = 28.10

n= # de muestras = 7

S= 0.77
Hallando CV (Coeficiente de variacin):

S 100
CV =
x

CV = 2.76
Hallando el resultado grupal:

% Zn = X 2S

% Zn = 28.10 2(0.77)

% Zn = 28.10 1.54