LABORATORIO N1

DETERMINACION DE COMPUESTOS ORGNICOS

INTRODUCCION

El anlisis elemental constituye el primer paso de la investigacin de la molcula orgnica,

conociendo la clase de elementos que forman la molcula orgnica se proceda al anlisis
elemental y la determinacin de la frmula de la molecular, luego viene el anlisis
funcional y estructural .En la molcula orgnica, acompaando al C, H se encuentran el O,
N, S y los halgenos.

OBJETIVOS:

reconocer los elementos orgnicos :el C, H, O y N

diferenciar un compuesto orgnico de un inorgnico
identificar las reacciones en el anlisis elemental de compuestos orgnicos

CAPITULO I

MARCO TERICO

1.1. DEFINICION DE LOS COMPUESTOS ORGNICOS:

Los compuestos orgnicos son todas las especies qumicas que en su composicin
contienen el elemento carbono y, usualmente, elementos tales como el Oxgeno (O),
Hidrgeno (H), Fsforo (F), Cloro (CL), Yodo (I) y nitrgeno (N), con la excepcin del
anhdrido carbnico, los carbonatos y los cianuros.

1.2. Caractersticas de los Compuestos Orgnicos:

Son Combustibles
Poco Densos
Electro conductores
Poco Hidrosolubles
Pueden ser de origen natural u origen sinttico
Tienen carbono
Casi siempre tienen hidrogeno
Componen la materia viva
Su enlace ms fuerte en covalente
Presentan isomera
Existen ms de 4 millones
Presentan concatenacin

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1.3 Diferencias entre Compuestos Orgnicos y Compuestos Inorgnicos:

Compuestos Orgnicos Compuestos Inorgnicos

Elementos constituyentes C, H, O, N, S, P y Halgenos 103 elementos
Estado Fsico Lquidos y gaseosos Slido, lquido o gaseoso
Volatilidad Voltiles No voltiles
Solubilidad en agua Solubles Insolubles
Densidades Aproximadas a la unidad, bajas Mayor que la unidad, altas
Velocidad de reaccin a Lentas con rendimiento limitado Rpidas con alto
temperatura ambiente rendimiento cualitativo
Temperatura superior Desde moderadamente rpidas Muy rpidas
hasta explosivas
Necesidad de catalizadores S, con frecuencia Generalmente no
Tipo de enlace Covalente Electro Valente,
electrocovalente, valente,
covalente

CAPITULO II

METODOLOGA

2.1MATERIALES

tubo de ensayo gradilla

vasos precipitados pinzas
embudo papel filtro
pisceta papel tornasol
tubo de desprendimiento

2.2 REACTIVOS

Acido oxlico alcohol

Oxido de cobre hidrxido de calcio
HCL hidrxido de bario

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2.3 PROCEDIMIENTO

I. Reconocimiento emprico o ensayo preliminar de C, H y N en forma emprica

Tomar unos miligramos de muestra (lana de cordero)

Colocamos en una capsula, la calentamos y observamos lo siguiente:

formacin de vapor sobre una varilla suspendida sobre la muestra en combustin

confirma la presencia de h
Al quemar queda como resido de color negro en el recipiente indica presencia de
carbono.
Al quemar deja un olor caracterstico cuerno quemado presencia del N.

II. Reconocimiento qumico

1. RECONOCIMIENTO DEL CARBONO,HIDROGENO SIMULTANEAMENTE POR

OXIDACION MEDIANTE EL
Agregamos en l tubo de desprendimiento 3g de muestra de examen al cual le
agregamos que acta como catalizador, de esta manera el carbono de oxida a
2 se notara el desprendimiento de 2se recibir el gas en otro tubo de ensayo
que contenga agua de cal filtrada y se notara un precipitado de color blanquecino
de 3

+ 2 + 22 +

2 + ()2 3 +2

2. RECONOCIMIENTO DEL NITRGENO (N)

Agregar en un tubo de desprendimiento 3g de urea se somete a la accin del calor y los

vapores del amoniaco se recogen en papel de tornasol

+ 3

3. RECONOCIMIENTO DEL AZUFRE (S)

Una pequea cantidad de muestra se coloca en una capsula con (3 + 2 3) se

calienta la mezcla hasta 180C se observa una masa retirar del calor y bajar la temperatura
hasta 22C y agregar 3 se agita y se deja en reposo, se filtra y al filtrado se agrega
2
180
() + 3 + 2 3 4

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 + 3 3

3 + 2 3 2 4 + 2

2 3 + 23 2 4 + 2 +2

2 3 + 3 4 +

4. RECONOCIMIENTO DEL FOSFORO (P)

Una pequea cantidad de muestra se coloca en un capsula de porcelana con mezcla

oxidante (3 + 2 3) luego se calienta la mezcla hasta 180C y se observa una
masa, retirar del calor y bajar la temperatura hasta 22 y agregar 3 se agita y se
deja en reposo 1 min y se filtra y al filtrado se agrega 2 y se forma el fosfato amnico
magnesiano.
180
() + 3 + 2 3 4 4

RESULTADO

Obtuvimos un precipitado de 3 .
Identificamos el amoniaco ya de una base y el papel de tornasol se torna azul.

CUESTIONARIO

1. Escriba las reacciones producidas en los experimentos 2, 3 y 4.

Experimento 2: + 3
Experimento 3: 2 4 + 2 4 (. ) +
4 4
Experimento 4: 3 4 + 4 + 2 +
. .

2. Por qu en el experimento N 1 al ser calentada y quemada presenta olor a cuerno

quemado? Escriba las reacciones que se presentan

Por la presencia del nitrgeno

+ 3

3. A qu se llama agua de cal y cmo se prepara?

Se llama agua de cal a la solucin saturada de hidrxido de calcio.

+ 2 () ()2

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 LABORATORIO N2

CONSTANTES FSICAS

INTRODUCCION

Una sustancia qumica pura posee un conjunto de propiedades fsicas y qumicas propios,
mediante ellas pueden ser identificados y conocer su grado de pureza o establecer su
criterio de pureza.

La identidad de un conjunto queda determinada cuando sus propiedades fsicas y

qumicas son idnticas a las registradas para dicho compuesto en la literatura qumica.

Las propiedades fsicas o constantes fsicas son prcticamente inescrutables y

caractersticas de las sustancias.

OBJETIVOS:

Determinacin del punto de fusin.

Determinacin del punto de fusin mixto.
Determinacin del punto de ebullicin.

CAPITULO I

MARCO TERICO

1.1 PUNTO DE FUSIN

El punto de fusin es la temperatura a la cual encontramos el equilibrio de fases slido -

lquido es decir la materia pasa de estado slido a estado lquido, se funde, cabe destacar
que el cambio de fase ocurre a temperatura constante. El punto de fusin es una
intensiva. En la mayora de las sustancias, el punto de fusin y de congelacin, son iguales.
Pero esto no siempre es as: por ejemplo, el Agar-agar se funde a 85 C y se solidifica a
partir de los 31 C a 40 C; este proceso se conoce como histresis. El dispositivo de
medicin del punto de fusin M5000 es totalmente automtico. A diferencia del punto de
ebullicin, el punto de fusin es relativamente insensible a la presin y, por tanto, pueden
ser utilizados para caracterizar compuestos orgnicos y para comprobar la pureza.

1.2 RANGO DE FUSIN

2 + 1
. =
2

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1.3 PUNTO DE FUSION MIXTO

Este punto de fusin es lo que se llama punto de f u s i n m i x t o . S i e l c o m p u e s t o

d e s c o n o c i d o e s c i d o b e n z o i c o e l p u n t o d e f u s i n m i x t o permanecer en 120-
121, debido a que las dos sustancias son la misma. Por el contrario, si el compuesto desconocido
no es cido benzoico el punto de fusin mixto ser ms bajo y el rango d e f u s i n s e r
mayor. Para la identificacin absoluta normalmente se requieren datos
adicionales adems del punto de fusin mixto .Una comparacin del punto de fusin del
compuesto desconocido con valores de la literatura normalmente es insuficiente para identificar
el compuesto debido a que pueden existir cientos de compuestos con idnticos puntos de fusin.

1.4 PUNTO DE EBULLICION

Es aquella temperatura en la cual la

materia cambia de estado lquido a estado
gaseoso, es decir hierve. Expresado de
otra manera, en un lquido, el punto de
ebullicin es la temperatura a la cual la
presin de vapor del lquido es igual a la
presin del medio que rodea al lquido.1
En esas condiciones se puede formar
vapor en cualquier punto del lquido. La
temperatura de una sustancia o cuerpo
depende de la energa cintica media de
las molculas. A temperaturas inferiores al
punto de ebullicin, slo una pequea
fraccin de las molculas en la superficie tiene energa suficiente para romper la tensin
superficial y escapar. Este incremento de energa constituye un intercambio de calor que

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da lugar al aumento de la entropa del sistema (tendencia al desorden de las partculas
que lo componen). El punto de ebullicin depende de la masa molecular de la sustancia y
del tipo de las fuerzas intermoleculares de esta sustancia. Para ello se debe determinar si
la sustancia es covalente polar, covalente no polar, y determinar el tipo de enlaces (dipolo
permanente - dipolo inducido o puentes de hidrgeno).

1.5 Clculo del punto de ebullicin

El punto de ebullicin normal puede ser calculado mediante la frmula de Clausius-
Clapeyron:

DONDE:
=Punto de ebullicin normal en
TB
Kelvin
R = Constante T0 = La temperatura dada en Kelvin
ln = logaritmo en base e
CAPITULO II

METODOLOGA

2.1 MATERIALES:

Capilares de vidrio
Termmetro
Vaso de precipitacin
Mechero de Bunsen
Soporte universal
Rejilla
Trpode

2.3 PROCEDIMIENTO

I. DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSIN

Se evaporo una pequea cantidad de agua y se tabul la temperatura dada para el

punto de ebullicin de esta.
Luego, se tomo un capilar, y con un extremo en la llama del mechero, se hizo girar
hasta que quedara sellado. Despus, con el extremo abierto hacia abajo, se tom una
pequea cantidad de una muestra de punto de fusin conocido, dejndolo caer por

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 un tubo de unos 50 cm de longitud, de modo tal que la sustancia quedara en el
fondo del capilar.
Ahora el capilar con aproximadamente 5mm de sustancia, se sujet al termmetro
con alambre de cobre, de manera que la muestra quedara en el mismo nivel del
bulbo.
El termmetro junto con el capilar se introdujo en un tubo tiene con aceite, teniendo
cuidado de que no tocara las
paredes del tubo, adems de que el bulbo quedara completamente sumergido, pero
con el orificio abierto del capilar fuera del lquido.
Aumentando la temperatura lentamente, se anotaron los valores dados por el
termmetro: al formarse la primera gota y al fundirse por completo.

II. DETERMINACION DEL PUNTO DE EBULLICIN

Es el mismo proceso que el anterior.
Cuando la temperatura se aproxima al punto de ebullicin .Empiezan a desprenderse
burbujas desde el extremo inferior del capilar.

RESULTADO

Punto de Ebullicin: 66C

Punto de Fusin: 11C

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 LABORATORIO N3

CRISTALIZACIN

INTRODUCCION

La cristalizacin es un mtodo de gran eficacia en a purificacin d sustancias solidas.

Para realizar la cristalizacin de una sustancia, se parte de una solucin sobresaturada de

el a la temperatura de ebullicin, luego se filtra en caliente para separar las impurezas
insoluble y finalmente se deja enfriar en reposo para que se deposita las sustancias en
forma de cristales.

OBJETIVOS:

Cristalizar una sustancias

CAPITULO I

MARCO TERICO

1.1 Disolvente
Un disolvente o solvente es una sustancia que permite la dispersin de otra sustancia en esta a
nivel molecular o inico. Es el medio dispersante de la disolucin. Normalmente, el disolvente
establece el estado fsico de la disolucin, por lo que se dice que el disolvente es el componente
de una disolucin que est en el mismo estado fsico que la misma. Usualmente, tambin es el
componente que se encuentra en mayor proporcin. Los disolventes forman parte de mltiples
aplicaciones: adhesivos, componentes en las pinturas, productos farmacuticos, para la
elaboracin de materiales sintticos, etc. Las molculas de disolvente ejercen su accin al
interaccionar con las de soluto y rodearlas. Se conoce como solvatacin. Solutos polares sern
disueltos por disolventes polares al establecerse interacciones electrostticas entre los dipolos.
Los solutos apolares disuelven las sustancias apolares por interacciones entre dipolos inducidos.

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 Tipo de disolvente Caractersticas

Prticos Poseen un grupo funcional capaz de ceder protones (OH, NH, SH).
Capacidad de formar puentes de hidrgeno.
Polares.
Ejemplos: agua, cidos carboxlicos, alcoholes, aminas.

Aprticos polares Carecen de grupos funcionales capaces de ceder protones.

Constante dielctrica alta.
Ejemplos: DMSO, DMF, HMPA, nitrilos, cetonas, nitrocompuestos.

Aprticos Carecen de grupos funcionales capaces de ceder protones.

apolares Constante dielctrica baja.
Ejemplos: hidrocarburos (alifticos, aromticos, halogenados),
teres, steres, halogenuros de alquilo.

Disolvente Frmula qumica Punto de ebullicin Constante Densidad

dielctrica
Disolventes no polares
Hexano CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3 69 C 2,0 0,655 g/ml
Benceno C6H6 80 C 2,3 0,879 g/ml
Tolueno C6H5-CH3 111 C 2,4 0,867 g/ml
ter dietlico CH3CH2-O-CH2-CH3 35 C 4,3 0,713 g/ml
Cloroformo CHCl3 61 C 4,8 1,498 g/ml
Disolventes polares aprticos
Acetato de etilo CH3-C(=O)-O-CH2-CH3 77 C 6,0 0,894 g/ml
1,4-Dioxano CH2-CH2-O-CH2-CH2-O 101 C 2,3 1,033 g/ml
Tetrahidrofurano (THF) CH2-CH2-O-CH2-CH2 66 C 7,5 0,886 g/ml
Diclorometano (DCM) CH2Cl2 40 C 9,1 1,326 g/ml
Acetona CH3-C(=O)-CH3 56 C 21 0,786 g/ml
Acetonitrilo (MeCN) CH3-CN 82 C 37 0,786 g/ml
Dimetilformamida H-C(=O)N(CH3)2 153 C 38 0,944 g/ml
(DMF)
Dimetil sulfxido CH3-S(=O)-CH3 189 C 47 1,092 g/ml
(DMSO)

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1.2 CRISTALIZACION

La cristalizacin es un proceso por el cual se forma un slido cristalino, ya sea a partir de un gas,
un lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso en donde los iones, tomos o molculas
que constituyen la red cristalina crean enlaces hasta formar cristales, que se emplea en qumica
con bastante frecuencia para purificar una sustancia slida. La operacin de cristalizacin es
aquella por medio de la cual se separa un componente de una solucin liquida transfirindolo a la
fase slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto
qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales, ya sea el azcar o
sacarosa, la sal comn o cloruro de sodio.

1.3 PROCESO DE CRITALIZACION

La cristalizacin es el proceso por el cual se forma y crece un slido cristalino a partir de un gas, un
lquido o una disolucin. La cristalizacin es un proceso empleado frecuentemente en qumica a la
hora de purificar una sustancia slida. En funcin de cmo se combinan los factores de la
cristalizacin tendremos distintos tipos de sustancias cristalinas.
* Macrocristalina: los cristales se ven a simple vista
* Microcristalina: los cristales se reconocen con microscopio petrogrfico
* Criptocristalina: los cristales y la estructura cristalina se reconocen por difraccin de Rayos X.

Pasos:

Disolucin de la sustancia a cristalizar en caliente

Filtracin en caliente
Enfriamiento para cristalizar
Separacin de cristales
Recuperacin del disolvente

CAPITULO II

METODOLOGA

2.1 MATERIALES:

Matraz
Mechero de bunsen
Soporte universal
Embudo sin vstago
Embudo de filtro
Matraz Kitasato
Desecador

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 2.2 REACTIVOS:

cido saliclico
acido benzoico
etanol
cido actico
cloroformo
benceno
sacarosa

a.3 PROCEDIMIENTO
a. En un matraz Erlenmeyer de 250mL se colocan 5g de acido saliclico, cuerpos de
ebullicin de 100mL de agua destilada.
b. En una capsula de porcelana se coloca de 5g de sacarosa y se calienta con el mechero
hasta que el azcar caramelice. Se deja enfriar y se disuelve con 5mL de agua.
c. Agregar esta solucin al matraz Erlenmeyer, con el objetivo de impurificar la solucin
de cido saliclico, con una impureza muy soluble y coloreada que ser eliminada
durante el proceso. La mezcla se calienta hasta que todo el acido saliclico se disuelva.
Dejar enfriar un poco y agregar 0.5g aproximadamente de carbn animal. Se calienta
de nuevo sin llegar a hervir y se filtra en caliente con seccin o con el equipo para
evitar su enfriamiento.
d. Se deja enfriar la solucin para que cristalice el acido saliclico, para obtener mayor
rendimiento es conveniente enfriar en mas hielo o dejarlo en el refrigerador.
e. Al da siguiente se filtra con embudo buchner con seccin, para separa los cristales y
luego se lavan tres veces con 5mL de agua destilada fra. El filtrado se guarda para
concentrarlo y obtener mas cristales

CONCLUSIONES

Se obtuvo la formacin de los cristales despus de dejar la solucin ya filtrada en reposo

durante un da y medio aproximadamente

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 LABORATORIO N 5

EXTRACCION SOXHLET

INTRODUCCION

En este laboratorio se aprendi el correcto ensamblaje del equipo de destilacin soxhlet,

el cual se utilizo para obtener el aceite esencial de canela. Para ello se trozo la canela
previamente desecada y se envolvi un poco de la muestra en un pedazo de papel filtro y
atndolo con un hilo blanco, formando una especie de paquete pequeo que luego se
introdujo dentro del equipo, que contiene un solvente dentro del baln, en nuestro caso
el n-hexano, luego se somete a calentamiento y esto producir sifonamientos y al final
obtendremos el aceite esencial de canela

OBJETIVOS

Extraer aceites u oleorresinas a partir de diferentes materias primas empleando el

mtodo de extraccin soxhlet.
Identificar las principales aplicaciones del mtodo de extraccin soxhlet en
diferentes campos profesionales.
Practicar la tcnica de la destilacin simple en el proceso de recuperacin de
solventes

CAPTULO I

MARCOTERICO

1.1 EXTRACCION SOLIDO LQUIDO

Esta operacin se realiza para obtener de una sustancia slida,

en la cual est retenido un lquido, la separacin de este
mediante la aplicacin de un disolvente al cual el slido
transfiere el lquido.

1.2 EXTRACTOR SOXHLET

El condensador est provisto de una chaqueta de 100 mm de

longitud, con espigas para la entrada y salida del agua de
enfriamiento. El extractor tiene una capacidad, hasta la parte
superior del sifn, de 10 mL; el dimetro interior del extractor

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es de 20 mm y su longitud de 90 mm. El matraz es de 500 mL de capacidad

Est conformado por un cilindro de vidrio vertical de

aproximadamente un pie de alto y una pulgada y media
de dimetro. La columna est dividida en una cmara
superior y otra inferior. La superior o cmara de
muestra sostiene un slido o polvo del cual se
extraern compuestos. La cmara de disolvente,
exactamente abajo, contiene una reserva de disolvente
orgnico, ter o alcohol.

ste funciona de la siguiente forma: Cuando se evapora,

el disolvente sube hasta el rea donde es condensado;
aqu, al caer y regresar a la cmara de disolvente, va
separando los compuestos hasta que se llega a una
concentracin deseada. Esto puede ocasionar
problemas con algunos compuestos, que con los ciclos
llevan a la ruptura del baln, como lo es en la extraccin del mbar.

CAPTULO II

METOLOGA

2.1 MATERIALES

Extractor soxhlet
Baln de fondo redondo
Condensador recto
Papel filtro
Mortero
Cocinilla elctrica
Agitador magntico

2.2 REACTIVOS

Disolvente n-hexano
Canela seca

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2.3 PROCEDIMIENTOS
Triturar la muestra a extraer
Armar el montaje del equipo de extraccin soxhlet
Colocar 250 mL de solvente en el baln con el agitador magntico dentro
Calentar con cuidado hasta la ebullicin del solvente.
Observar la continua condensacin, carga y descarga de la cmara de extraccin
Dejar el sistema en reflujo durante el tiempo necesario hasta obtener el aceite de
canela
Armar el montaje para destilacin simple para recuperar el solvente
Recoger el aceite en un frasco pequeo

RESULTADOS

Se obtuvo aproximadamente 2 mL de aceite de canela.

CONCLUSIONES

Se extrajo el aceite de canela mediante el mtodo de extraccin soxhlet.

Se identifico que la extraccin soxhlet sirve para obtener aceites, colorantes.
Se recuper el solvente a travs de una destilacin simple.

CUESTIONARIO

Qu caractersticas debe poseer un compuesto para que pueda ser empleado

como solvente de la extraccin?

El solvente depende del producto que se quiera obtener, por ejemplo para obtener
colorante se usa el agua, para obtener aceites se usa la n-hexano.

Descripcin del aceite obtenido

El aceite de canela posee un aroma muy agradable y no es muy resinoso, se obtuvo muy
poco ya que la canela no posee mucha sustancia de extraccin.

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