UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL

Ingeniera qumica
Laboratorio de Qumica Analtica
Moran Guin Vctor Javier
victor.morang@ug.edu.ec
Prctica No 5. Paralelo b.

1. Tema:

Determinacin gravimtrica de calcio como oxalato de calcio monohidratado y

determinacin del contenido de humedad en una sal comn.

2. Resumen:

En este informe del laboratorio de Qumica Analtica trata sobre la gravimetra donde se
realizo el mtodo de precipitacin para determinar el contenido de calcio donde se tendr
un precipitado que se secar para poder obtener su peso despus de realizada toda la
reaccin tomando en cuenta el papel filtro seco despus de utilizarse ya que en l se retiene
masa y no se la puede despreciar y el mtodo de volatilizacin para encontrar el porcentaje
de humedad en una sal comn que consista en colocar 10 gramos de sal de cocina
previamente triturada en un mortero de porcelana y despus agregarla en un vidrio reloj
para despus introducirla en el horno por un tiempo de dos horas y despus de sacarla del
horno una vez fra pesarla en la balanza analtica y obtener la masa para realizar los
respectivos clculos necesarios, y para determinar la cantidad de sal presente en una
disolucin ya conocida de cloruro de sodio que ya se encontraba preparada en prcticas
anteriores donde se utilizara 10 ml de dicha solucin agregndola a un crisol para someterla
a calor hasta que se precipite la sal y el lquido se evapore y siempre pesando los
materiales vacos y llenos de los reactivos que se utilizaran en la balanza analtica ya que es
la ms precisa y siempre la masa obtenida se debe llevar a masa constante que en si es la
diferencia de pesado entre la penltima y la ltima pesada con un error de 0.0002 y todo
los procedimientos baja las normas de validacin analtica.

3. Objetivo general:

Aprender a realizar el proceso de gravimetra por los mtodos de volatilizacin y

precipitacin para calcular el porcentaje de calcio como oxalato de calcio monohidratado
y tambin para determinar la cantidad de humedad y masa de una muestra de sal comn.
4. Objetivos especficos
Reconocer los mtodos de gravimetra de precipitacin y de volatilizacin y saber
diferenciar entre ellos.
Conocer el mtodo de la prueba Q para verificar si se acepta o se elimina un dato atpico
dentro de los datos recolectados.
Saber cul mtodo de gravimetra es ms recomendable de realizar en la prctica si
precipitacin o el de volatilizacin.

5. Marco terico:

En todo anlisis gravimtrico consiste en determinar la masa de un compuesto que se utilizara

para poder determinar la cantidad necesaria de un analito que se encuentre presente en la muestra
estos anlisis gravimtricos se pueden realizar por dos mtodos que son precipitacin que
consiste en que el analito sea convertido a un precipitado poco soluble y este precipitado es luego
filtrado, lavado para eliminar impurezas, convertido a un producto de composicin conocida por
un tratamiento de calor adecuado y despus se le pesa, idealmente un agente gravimtrico
precipitante debe reaccionar de manera especfica, o por lo menos selectivamente, con el analito
los reactivos especficos, los cuales no son muy comunes, reaccionan solo con una especie
qumica y los reactivos selectivos, que son ms comunes, reaccionan con un nmero limitado de
especies qumicas adems de la especificidad y selectividad, el reactivo precipitante ideal debe
reaccionar con el analito para formar un producto que sea fcil de filtrar y de lavar para eliminar
contaminantes, cuente con una suficiente baja solubilidad para evitar la prdida de analito
durante la filtracin y el lavado, no deba reaccionar con componentes de la atmsfera, sea de
composicin qumica conocida despus de ser secado o si es necesario calcinado este proceso lo
usaremos en la prctica para determinar el porcentaje de calcio en esta se pueden formar
precipitados coloidales que no son muy apetecidos porque sus partculas son muy difciles de
atrapar en un filtro en cambio los cristalinos son los ms apetecidos gracias al tamao de sus
partculas y que son muy fciles de retener en un filtro una vez realizada la filtracin un
precipitado gravimtrico es calentado hasta que su masa se vuelve constante es decir el calor
elimina el disolvente y otras especies qumicas voltiles transportadas con el precipitado algunos
precipitados tambin son calcinados para descomponer el slido y formar un compuesto de
composicin conocida. Este nuevo compuesto es comnmente llamado forma de pesada el otro
mtodo de anlisis gravimtrico es la volatilizacin en donde los mtodos ms comunes que se
encuentran son aquellos utilizados para determinar agua y dixido de carbono el agua es
destilada cuantitativamente mediante calentamiento a partir de varios materiales y en la
determinacin directa, el vapor de agua es colectado en cualquier desecante slido y su masa es
determinada a partir de la ganancia de masa del desecante contrario al mtodo indirecto que
consiste en que la cantidad de agua es determinada mediante la prdida de masa de la muestra
durante el calentamiento, es menos satisfactorio porque debe suponerse que el agua es el nico
componente volatilizado de manera ms general se puede decir que la volatilizacin consiste en
determinar la cantidad de especie presente por diferencia de pesos, es decir, el peso final, una vez
volatilizada la parte deseada, menos el peso inicial de la muestra es mtodo indirecto, o bien
recogiendo la especie volatilizada y pesndola posteriormente es mtodo directo sin embargo,
este supuesto puede causar problemas si cualquiera de los componentes del precipitado es voltil.
No obstante, el mtodo indirecto es ampliamente utilizado para determinar el contenido de agua
en productos comerciales. La forma indirecta la utilizaremos en esta prctica para determinar la
cantidad de masa de sal o la vez determinar el porcentaje de humedad en una sal comn siempre
teniendo mucho cuidado con las masas de los equipos y de la masa cuando cargamos los equipos
con los reactivos y siempre se recomienda pesarlos en la balanza analtica ya que es la ms
precisa (Skoog, 2015).

6. Materiales y reactivos:

6.1.-Materiales:

Balanza analtica marca Sartorius Cp 2245, campana de extraccin de gases, estufa, desecador, 2
vidrio reloj marca Raso Therm, Baln de aforo de 50 ml RASO THERM CLASE B ln 20C;
Baln de aforo de 250 ml RASO THERM CLASE B ln 20C; Baln de aforo de 1000 ml RASO
THERM ln 20C DDR; Pipetas volumtricas de 5,10,15 ml marca W Germany DIN Tol 0.1
Clase B Ex 20 C, embudo de vidrio marca Pyrex 60 C, Pipeteador, Papel filtro Whatman # 41,
varilla de vidrio.

6.2.-Reactivo:
Sal de mesa, solucin de cloruro de sodio, oxalato de potasio, cido clorhdrico concentrado
(0.10 M), carbonato de calcio, rojo de metilo (0.5g al 95 % alcohol), urea, hielo.

7. Procedimientos:

7.1-Procedimiento para la determinacin gravimtrica del calcio como oxalato

de calcio monohidratado y para la determinacin del porcentaje de humedad
en una sal comn

Tomado de la gua de Laboratorio de Qumica Analtica de la Facultad de Ingeniera Qumica,

segn la Dra. Augusta Jimnez D.

7.2-Procedimiento para la determinacin de sal en la solucin de NaCl

1) Tomar 10 ml de la solucin ya antes preparada

2) Poner los 10 ml tomados en un crisol antes pesado
3) Pesar el crisol con los 10 ml de NaCl ya depositados
4) Llevar a calentamiento hasta que el volumen de NaCl se evapore y solo quede la masa de
NaCl precipitada
5) Esperar que se enfri el crisol y pesarlo en la balanza analtica hasta que su masa sea
constante con una diferencia de 0.0002 entre la penltima y ultima pesada.

8. Datos:

8.1.-Datos para la determinacin como oxalato de calcio monohidratado.

Datos Valores
Peso del papel filtro 0.6114 gramos
Peso de la caja Petri vaca 23.23 gramos
Peso de la caja Petri ms el oxalato 23.5686 gramos
Peso del producto final 0.2326 gramos

8.2.-Datos para la determinacin del porcentaje de humedad en una sal

comn.
 Datos Valores

Peso del vidrio reloj vaco 51.66 gramos

Peso del vidrio reloj + muestra sal 61.66 gramos
Peso del vidrio reloj + muestra sal seca 61.647 gramos

8.3.-Datos para la determinacin de cantidad de sal partiendo de una solucin

conocida.

Datos Valores

Peso crisol vaco 24.76 gramos

Peso del crisol ms la muestra de NaCl 34.9431 gramos
Peso del crisol ms NaCl seco 26.8189 gramos

9. Resultados Tabla 1 de resultados elaborada por Moran Vctor

Muestra % de calcio % de humedad cantidad de sal
1 0.2731 2.02 2.39
2 0.3264 2.96 2.307
3 0.2764 2.02 2.4
4 0.24718 0.72 2.32
5 0.2426 3.84 2.363
6 0.3988 0.13 2.1
7 0.3449 1.737 2.443
Media 0.30134 1.911957143 2.3318571
S 0.05748496 1.25365384 0.1124447
Cv 19.0764449 65.3090488 4.82221091
% de error 16.03 23.84 6.7257

10.Graficas de control
 % de calcio % de humedad
0.5 5

0.4 4

0.3 3

0.2 2

0.1 1

0 0
1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7
ls media li ls media li
Ve ve

Tabl
a 1 elaborada por Vctor Moran Tabla 2 elaborada por Vctor Moran

Tabla 3 elaborada por Vctor Moran

cantidad de sal
2.5
2.4
2.3
2.2
2.1
2
1.9
1 2 3 4 5 6 7
ls media li
ve
11.Clculos:
Para verificar si los datos sospechosos de estar errneos aplicaremos la prueba Q con un
nivel de significancia del 95%

( valor dudosovalor cercano)

( rango )
Q=

Analizaremos los datos de 0.13,0.72 y 3.84 de % de humedad que segn los grficos y la
lgica parecen estar errneos por este motivo aplicaremos la prueba Q

(0,130,72) =0,16
Q (3,840,13) se acepta el dato debido a que es menor a el valor de

la tabla de Q terica

(0,721,73) =0,27
( 3,840,13) se acepta el dato debido a que es menor al valor de la
Qexp=
tabla de Q terica

(3.842.96) =0.23
( 3,840,13) se acepta el dato debido a que es menor al valor de la
Qexp =
tabla de Q terico que se encuentra en anexos.

12.Anlisis de resultados:
En el momento de realizar la precipitacin y del secado correspondiente se obtuvieron 0.2426
g de Oxalato de Calcio el cual se estuvo adherido al papel filtro que se coloc en el secador,
 el cual anteriormente se lo someti aun filtrado que se realiz por una solucin que produjo
un precipitado, el rojo de metilo que se ingres en el mismo representa el cambio del mismo
y nos da a conocer el PH de la misma solucin por el cambio de color de rosado a amarillo.
Se obtuvieron muchos datos con valores dispersos para los 3 experimentos donde ms
valores disparejos se observo fue en el porcentaje de humedad (0.13,0.72 y 3.84) para estos
casos se tiene que aplicar pruebas estadsticas como la prueba Q necesaria para determinar si
se acepta o se rechaza esos datos atpicos que se obtuvieron para los otros dos experimentos
de determinacin del porcentaje de calcio se obtuvo un promedio de 0.30 y su porcentaje de
calcio es de 26.7% y de la determinacin de una cantidad de sal en una disolucin ya
preparada se obtuvo una media de 2.33 se presentaron datos aceptables sin tanta variacin
entre ellos tambin en esta prctica se utiliz agua con hielo que es muy importante ya que
su funcin es ayudar a formar los cristales y as poder filtrar la solucin formada y es lo ms
recomendable para realizar filtraciones que sean partculas grandes.

13.Conclusiones:

Se determin que la diferencia entre los mtodos de gravimetra est en que la

precipitacin es donde el analito se transforma, mediante reacciones
qumicas adecuadas, en un precipitado poco soluble que contiene el elemento
a determinar luego se somete a un determinado tratamiento trmico y posteriormente
se pesa ya con la masa del precipitado y factores gravimtricos se determina la
composicin de la muestra original en diferencia donde por volatilizacin consiste en
pesar el precipitado obtenido y luego se calienta o se calcina para volatilizar una
de las sustancias y se pesa de nuevo para que por diferencia se determina la masa
volatilizada.
Para aplicar el mtodo de la prueba Q se debe conocer su frmula que es

VcVe
Q= donde tomando como referencia los valores de Q critica para un
w

nivel de confianza del 95% donde si Q es mayor a Q critica se rechaza el dato que se
analiza caso contrario si es menor el dato se mantiene.
Se concluy que el mtodo ms recomendable para realizar es el de gravimetra por
precipitacin ya que es muy fcil de aplicar caso contrario a los mtodos de
 volatilizacin que su principal dificultad reside en la falta de selectividad, pues,
frecuentemente, junto con el elemento de inters se pueden volatilizar total o
parcialmente otros componentes de la muestra.

14.Recomendaciones:
Se recomienda que para poder diferenciar entre los mtodos gravimtricos en la
prctica se debe dominar la teora del tema de mtodos gravimtricos para no cometer
errores en su definicin.
Para poder aplicar la prueba Q se recomienda establecer un nivel de confianza del
95% ya que es el ms lgico a utilizar por su rango de error permitido y se debe
dominar la frmula para poderla aplicar correctamente.
Se recomienda conocer la teora de los mismos temas y aplicarlos a la prctica para
poder establecer una razn para preferir uno de los dos mtodos por encima del otro.

15.Bibliografa

Skoog. (2015). Fundamentos de Quimica analitica (Vol. 9). Guayaquil: cencage

learning. Recuperado el 29 de Mayo de 2017
Jimnez, A. (2017). Procedimiento de la practica 4 de laboratorio de Qumica Analtica. Guayaquil.

16.Anexos:

Imagen #1: Ubicacin de la estufa Imagen#2: Preparacin de Soluciones

 Imagen#3 Usted mientras trabaja Tabla de valores de Q terico

Hoja de calculo