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NTE INEN 0227 (1978) (Spanish):

Fertilizantes. Determinacin del fsforo
total. (Mtodo espectrofotomtrico)
 CDU: 631.8.545 AG 03.02-306

Norma Tcnica FERTILIZANTES INEN 227

Ecuatoriana DETERMINACIN DEL FOSFORO TOTAL
(Mtodo espectrofotomtrico) 1990-05

1. OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el mtodo espectrofotomtrico para determinar el
Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

contenido de fsforo total en fertilizantes.

2. ALCANCE

2.1 Esta norma se aplica a todos los materiales utilizados comnmente como fertilizantes, con
excepcin de aquellos que formen complejos coloreados en presencia de molibdovanadato.

3. RESUMEN

3.1 Determinar el contenido de fsforo total, utilizando el espectrofotmetro y solucin de

molibdovanadato, y leer a una absorcin mxima de 400 nm.

4. INSTRUMENTAL

4.1 Balanza analtica, sensible a 0,1 mg.

3
4.2 Matraz volumtrico, de 100, 250, 500 y 1 000 cm .
3
4.3 Bureta, de 50 cm

4.4 Espectrofotmetro, con filtro de luz y clulas de absorcin.

5. REACTIVOS
3
5.1 Solucin de molibdovanadato, Disolver 40 g de molibdato de amonio tetrahidratado en 400 cm
3
de agua destilada caliente y luego enfriar. Disolver 2 g de metavanadato de amonio en 250 cm de
3
agua destilada caliente, enfriar y aadir 450 cm de cido perclrico al 70%. Gradualmente aadir la
solucin de molibdato de amonio a la solucin de metavanadato de amonio, agitando lentamente
3
y diluir a 2 000 cm con agua destilada.

5.2 Acido ntrico concentrado, reactivo para anlisis.

5.3 Acido perclrico, reactivo para anlisis.

3
5.4 Solucin patrn de fosfato de 0,1 mg/cm . Disolver 0,19175 g de fosfato dicido de potasio
3
(previamente secado por 2 h a 105C) en agua destil ada y diluir a 1 000 cm ,

(Contina)

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NTE INEN 227 1977-02

5.5 Soluciones testigo. Se preparan soluciones testigo correspondientes a 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,00 y 4,5
mg de anhdrido fosfrico de la siguiente manera:
3
5.5.1 Transferir de una bureta 20, 25, 30, 35, 40 y 45 cm de la solucin patrn de fosfato (ver 5.4) a
3
matraces volumtricos de 100 cm .
3
5.5.2 Ajustar el volumen en cada matraz volumtrico a cerca de 50 cm y dentro de 5 min aadir en
3
toda la serie 20 cm de la solucin de molibdovanadato; hacer a volumen, mezclar y dejar en reposo
10 min.

5.5.3 Calibrar el espectrofotmetro, para leer cero de absorbancia con la solucin testigo de 2,0 mg, y
determinar la absorbancia de las dems soluciones testigo de la serie a 400 nm.

5.5.4 Dibujar la curva de absorbancia respecto a concentracin de fosfato.

6. PREPARACION DE LA MUESTRA

6.1 Si la muestra es lquida, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.

6.2 Si la muestra es pulverulenta, se la homogeniza, como se anota en 6.1.

6.3 Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material rpidamente hacer pasar el
producto a travs de un tamiz de abertura de 250 m (ver INEN 154), y homogeneizar.

6.4 La cantidad de muestra de fertilizante extrada de un lote determinado deber ser representativa y
no deber exponerse al aire ni a la humedad por mucho tiempo.

6.5 El material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio, seco y exento de
contaminacin.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 La determinacin debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.

7.2 Pesar, con aproximacin al 0,1 mg, 1 g de muestra preparada, y colocar en un vaso de
3
precipitacin de 250 cm .
3
7.3 Aadir 25 cm de cido ntrico y hervir durante 30-45 min.
3
7.4 Agregar 10 cm de cido perclrico y hervir lentamente, hasta que la solucin est incolora y
empiece aparecer humos blancos (no hervir hasta sequedad).
3
7.5 Enfriar, aadir 50 cm de agua destilada y hervir durante unos pocos minutos.

(Continua)
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NTE INEN 227 1977-02

7.6 Si la muestra contiene ms del 20% de anhdrido fosfrico, filtrar la mezcla en un matraz
3
volumtrico de 500 cm . Si la muestra contiene menos del 20% de anhdrido fosfrico, filtrar la mezcla
3
a un matraz volumtrico de 250 cm .

7.7 Transferir una alcuota, conteniendo 2,5 a 4,0 mg de anhdrido fosfrico, a un frasco volumtrico
3 3
de 100 cm , y ajustar el volumen hasta cerca de 50 cm con agua destilada.
3
7.8 Aadir 20 cm de molibdovanadato a las soluciones de muestra, llevar a volumen con agua
destilada y mezclar.

7.9 Determinar la absorbancia a 400 nm de las soluciones de las muestras analizadas, utilizando el
espectrofotmetro calibrado a cero, con una solucin testigo de 2 mg. Comprobar la curva de
calibracin con la solucin testigo de 3,5 mg de anhdrido fosfrico, recientemente preparada.

7.10 Determinar la cantidad de anhdrido fosfrico presente en la solucin de la muestra, utilizando la

curva de calibracin.

8. CALCULOS

8.1 EI contenido de anhdrido fosfrico total en el fertilizante se calcula mediante la ecuacin

siguiente:

C x V1
P2 O5 =
m x V2 x 10

Siendo:

P2O5 = contenido de fsforo total, expresado como anhdrido fosfrico, en porcentaje de masa.
C = lectura de la curva estndar de calibracin, en mg.
3
V1 = volumen de la solucin de la muestra empleada, en cm .
3
V2 = volumen de la alcuota empleada, en cm .
m = masa de la muestra del fertilizante, en g.

9. ERRORES DE METODO

9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder
de 0,01%; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.

10. INFORME DE RESULTADOS

10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los dos resultados de la
determinacin.

10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse, adems, cualquier condicin no especificada en esta norma, o considerada como
opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

10.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificacin de la muestra.

(Continua)

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NTE INEN 227 1977-02

APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

INEN 154 Tamices de ensayo. Tamaos nominales de las aberturas.

Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA

INEN 209 Fertilizantes. Terminologa.

INEN 330 Fertilizantes. Clasificacin.
INEN 211 Fertilizantes. Tolerancias para garanta mnima.
INEN 212 Fertilizantes. Urea. Requisitos.
INEN 213 Fertilizantes. Fosfato diamnico. Requisitos.
INEN 214 Fertilizantes. Cloruro de potasio. Requisitos.
INEN 215 Fertilizantes. Roca fosfrica. Requisitos.
INEN 216 Fertilizantes. Sulfato de magnesio. Requisitos.
INEN 217 Fertilizantes. Superfosfato triple. Requisitos.
INEN 218 Fertilizantes. Sulfato de potasio. Requisitos.
INEN 219 Fertilizantes. Sulfato de amonio. Requisitos.
INEN 220 Fertilizantes. Muestreo.
INEN 221 Fertilizantes. Envasado y rotulado.
INEN 222 Fertilizantes. Determinacin del contenido de humedad.
INEN 223 Fertilizantes. Determinacin del Biuret
INEN 224 Fertilizantes. Determinacin del nitrgeno total.
INEN 225 Fertilizantes. Determinacin del nitrgeno amoniacal.
INEN 226 Fertilizantes. Determinacin del nitrgeno amoniacal y de nitratos.
INEN 228 Fertilizantes. Determinacin del fsforo total. (Mtodo volumtrico).
INEN 229 Fertilizantes. Determinacin del fsforo total. (Mtodo gravimtrico).
INEN 230 Fertilizantes. Determinacin del fsforo asimilable. (Mtodo espectrofotomtrico).
INEN 231 Fertilizantes. Determinacin del fsforo asimilable. (Mtodo gravimtrico).
INEN 232 Fertilizantes. Determinacin del fsforo soluble en agua. (M todovolumtrico).
INEN 233 Fertilizantes. Determinacin del fsforo insoluble en citratos.
INEN 234 Fertilizantes. Determinacin del potasio. (Mtodo de la llama fotomtrica).
INEN 235 Fertilizantes. Determinacin del potasio. (Mtodo del tetrafenil boro).
INEN 236 Fertilizantes. Determinacin de la acidez libre.
INEN 237 Fertilizantes. Determinacin del azufre.
INEN 238 Fertilizantes. Determinacin del calcio.
INEN 239 Fertilizantes. Determinacin del magnesio soluble en acido.(Mtodo gravimtrico).
INEN 240 Fertilizantes. Determinacin del calcio y magnesio. (Mtodo Edta o versanato).
INEN 241 Fertilizantes. Determinacin de cloruros.

Z.3 BASES DE ESTUDIO

Agency for International Development. Technical aspects of fertilizer quality control. Tennessee Valley
Autority. Alabama, 1973.

Mtodo AOAC de anlisis. AOAC Fertilizers. Phosphorus total phosphorus. Spectrophotometric

Molybdovanadophosphate. Method. Association of Official Analytical Chemists. Washington, 1970.

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INFORMACIN COMPLEMENTARIA

Documento: TITULO: FERTILIZANTES. DETERMINACIN DEL Cdigo:

NTE INEN 227 FSFORO TOTAL (Mtodo espectrofotomtrico). AG 03.02-306

ORIGINAL: REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio: Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No. de
publicado en el Registro Oficial No. de

Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1975-04-21 a 1975-07-04

Subcomit Tcnico: Fertilizantes

Fecha de iniciacin: Fecha de aprobacin: 1975-03-31
Integrantes del Subcomit Tcnico:

NOMBRES: INSTITUCIN REPRESENTADA:

Ing. Washington Bejarano FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
Ing. Jorge Cceres INIAP
Ing. Oswaldo Ypez DPTO. DE FERTILIZANTES DEL MICEI
Ing. Wilson Izurieta FABRICA DE ABONOS DEL ESTADO
Dr. Eduardo Sampertegui FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE LOJA
Ing. Jaime Figueroa PROYECTO ECU 533
Dr. Daniel Uriguen INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ
Ing. Adelberto Sen Sang Lpez INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ
Ing. Shayler Nieto FERTISA
Dra. Leonor Orozco INEN

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04, publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1977-02-03

Oficializada como: Obligatorio Por Acuerdo Ministerial No. 335 del 1978-04-13
Registro Oficial No. 577 del 1978-05-02