DETERMINACIN DE HUMEDAD, CENIZAS Y ACIDEZ

EN UNA MUESTRA DE HARINA DE TRIGO

SAMIR ALVAREZ
MARIA BALZA
YULIZA BANDA
BRAYAN BUITRAGO
ANDRS CRISTANCHO
BRIGIT JIMNEZ
KEYLA LUGO
YURLEIDYS MONROY
ANGELO MONTAO
DAVID RUGELES
CAMILA SALAS
DANIELA TITUS

UNIVERSIDAD DEL ATLNTICO

FACULTAD DE INGENIERAS
PUERTO COLOMBIA, ATLNTICO
2017
 CONTENIDO

Pg.

INTRODUCCIN 4

1. MARCO TERICO 5

2. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS 8

2.1 Fichas tcnicas 10

3. PROCEDIMIENTOS 14

4. DATOS Y RESULTADOS 19

5. DISCUSIN DE RESULTADOS 21

6. CONCLUSIONES 23

7. MATERIAL COMPLEMENTARIO 24
 LISTA DE TABLAS Y FIGURAS

Pg.

Tabla 1. Composicin de la harina de trigo. 5

Figura 1. Diagrama de flujo para el procedimiento de determinacin

de humedad. 15

Figura 2. Diagrama de flujo para el procedimiento de determinacin

de cenizas. 16

Figura 3. Diagrama de flujo para el procedimiento de determinacin

de acidez 17

Tabla 2. Simbologa usada en los diagramas de flujo. 27

 INTRODUCCIN

La conservacin de la calidad de los alimentos es fundamental para todo analista

qumico alimentario. Un alimento necesita una calidad ptima y alto contenido en
el valor nutricional ya que estos hacen parte de la dieta humana. Por eso, se han
desarrollado nuevas tcnicas para el anlisis de los alimentos con el fin de obtener
un producto que no afecte la aceptabilidad por el consumidor, ya que son
susceptibles a sufrir cualquier forma de contaminacin, es decir, que se debe
tratar de conservar las propiedades nutricionales y caractersticas organolpticas
propias como su sabor, olor, color y textura. Debido a esto es de gran importancia
estudiar y determinar los diferentes componentes que pueden influir en la calidad y
estabilidad de los alimentos como son: la humedad, las cenizas, las grasas,
protenas, acidez, entre otros. Por consiguiente, al determinar la humedad, cenizas
y acidez en la muestra de harina estamos evaluando la calidad de este alimento,
a travs de mtodos gravimtricos y volumtricos.

OBJETIVO GENERAL

Determinar la humedad, acidez y cenizas de una muestra de harina de

trigo.

OBETIVOS ESPECIFICOS

Emplear tcnicas de laboratorio como la gravimetra para la determinacin

de la humedad y cenizas en la muestra.

Implementar la titulacin como mtodo volumtrico para la determinacin

de la acidez en harina de trigo.

Comparar el porcentaje de humedad, cenizas y acidez en la harina de trigo

obtenidos con los establecidos en la literatura.

25
 1. MARCO TERICO

Segn la tabla de composicin de alimentos colombianos elaborada por el ICBF

(ver anexos), la harina de trigo fortificada es un producto elaborado con granos de
trigo comn, Triticum aestivum L., por medio de procedimientos de limpieza,
acondicionamiento, molienda y fortificacin.

Tabla 1. Composicin de la harina de trigo.

COMPOSICIN en % (base 100g de parte comestible)

Humedad 14%
Cenizas 0.7%
Acidez (tomado de NTP-
0.25%
CODEX)

Humedad

La determinacin de contenido de agua o humedad es un paso imprescindible en

la industria alimentaria, para el almacenamiento, inspeccin y produccin de los
alimentos, por ende debe seleccionarse cuidadosamente el mtodo a aplicar, ya
que un mismo mtodo no sirve para todos los alimentos. En general, los ms
usados aplican un cierto grado de calor. Mtodo de secado por estufa: Las
estufas de desecacin deben funcionar a 105C ya que sta temperatura es
aproximada para determinar la humedad de la mayor parte de los productos
alimenticios. Algunos indican que los productos que contienen azcar pueden
descomponerse a dicha temperatura, tal descomposicin puede evitarse
calentando los productos a 70C bajo vaco, este procedimiento reduce
considerablemente el tiempo de desecacin. Los productos "hmedos" o
higroscpicos tienen que mezclarse con algn material de soporte para facilitar la
desecacin aumentando la superficie de evaporacin, dos productos adecuados a
tal fin son la arena lavada con cido y la "celita". La determinacin de la humedad
verdadera se realiza por el mtodo de Karl Fischer. Este mtodo depende de la
reaccin entre el yodo y el dixido de azufre en presencia de agua. La titulacin

25
puede seguirse visual o elctricamente. Para que los resultados sean exactos el
reactivo de Karl Fischer tiene que estandarizarse diariamente. Es preciso efectuar
determinaciones en blanco puesto que la reaccin no llega a completarse de
acuerdo con la teora. [1]

Ceniza

Las cenizas son los productos inorgnicos que permanecen despus de la ignicin
u oxidacin completa de la materia orgnica, es el conjunto de minerales que no
arden ni se evaporan, parmetro de vital importancia desde el punto de vista
econmico y de la calidad y cualidades organolpticas y nutricionales del alimento.
[2] Existen tres principales tipos de determinacin de ceniza: Calcinacin por
secado, funciona para la mayora de los alimentos, las cpsulas de platino son los
mejores recipientes para efectuar estas determinaciones, pero son atacadas por
las cenizas que poseen elevado contenido en metales. Las capsulas de porcelana
o de vidrio resistente al calor pueden usarse en sustitucin de las cpsulas de
platino. Este mtodo se refiere al uso de una mufla capaz de mantener
temperaturas de 500 a 600C. El agua y los compuestos voltiles se evaporan y
las substancias orgnicas son incineradas en presencia de oxgeno y convertidas
en CO2 y xidos de N2. Muchos minerales son convertidos a xidos, sulfatos,
fosfatos, cloruros y silicatos. Elementos tales como Fe, Se, Pb y Hg pueden ser
parcialmente volatilizados, as que otros mtodos deben ser aplicados si desea
realizarse un anlisis elemental a dicha muestra. A temperaturas superiores a 600
C se produce una prdida considerable de cloruros que afecta a la validez de las
subsiguientes determinaciones de sal. Si se observa que el producto tarda en
convertirse en ceniza blanca deben aadirse unas gotas de carbonato amnico.
Calcinacin por va hmeda u oxidacin hmeda, procedimiento de oxidacin
de substancias orgnicas usando cidos y un antioxidante o una combinacin de
ambos. Los minerales as son solubilizados sin volatilizarlos y calcinacin a bajas
temperaturas, este procedimiento emplea un procedimiento de calcinacin por

25
secado muy especial, en el cual el alimento es oxidado bajo condiciones de vaco
parcial, la incineracin ocurre a menor temperatura que en la mufla normal,
previniendo la volatilizacin de muchos elementos. [3]

Acidez

Los cidos alimenticios son generalmente cidos orgnicos, siendo los cidos
ctrico, mlico, lctico, tartrico y actico el ms comn. Sin embargo, los cidos
inorgnicos tales como los cidos fosfrico, carbnico (que surgen del dixido de
carbono en solucin) y sulfrico, a menudo juegan un papel importante e incluso
predominante en la acidulacin de los alimentos. [4] La determinacin de acidez
consiste en neutralizar el cido presente en una cantidad conocida (peso o
volumen) de la muestra de alimentos utilizando una base estndar, generalmente
NaOH. El punto final para la titulacin es normalmente el pH esperado o el cambio
de color de un colorante sensible al pH, comnmente Fenolftalena (C 20H14O4), que
vira de color a rosa en presencia de una base. La cantidad de base necesaria para
la neutralizacin refleja el contenido de cido, pero slo es una estimacin simple
de ste mismo en los alimentos, debido a que la titulacin de rutina no puede
diferenciar entre cidos individuales. Por lo tanto, la acidez titulable se indica
usualmente en trminos de cido predominante. [5]

25
 2. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Muestra: harina de trigo

Materiales y equipos

Determinacin de humedad

Capsula de porcelana
Esptula
Balanza
Pinza para crisol
Desecador con slica gel
Estufa de desecacin

Determinacin de acidez

Erlenmeyer de 250mL
Embudo para bureta
Bureta de 50mL
Pinzas para bureta
Beaker de 250mL
Frascos lavadores

Determinacin de cenizas

Crisol de porcelana
Pinza para crisol
Balanza analtica
Mufla

Reactivos

25
 Agua destilada
Solucin NaOH 0.1N
Solucin indicadora de fenolftalena

Frmulas
Para la realizacin de los clculos se hace uso de las siguientes frmulas:

- Determinacin de la humedad -
Prdida de peso
Humedad= 100
Peso Muestra

Prdida de peso= (PH - PS)

PH: Peso de la muestra antes de incinerar.
PS: peso de muestra despus de incinerar.

- Determinacin de cenizas -
Peso Residuo
Cenizas= 100
Peso Muestra

Pese de residuo= (PMI - PCV)

PCI: Peso de la muestra incinerada.
PCV: Peso del crisol vaco.

- Determinacin de acidez
Vol gastado de NaOH N meq cido Lctico
Acidez= 100
Peso Muestra

N: Normalidad del NaOH.

En los cidos orgnicos el Peq es el peso molecular del cido dividido entre el
nmero de grupos carboxilos.
Peso Molecular cido lctico 90.08
meq del cido lctico: = =0.090 meq.
Peq 1000

25
 2. 1. Fichas Tcnicas

HIDRXIDO DE SODIO
Nombre del producto: HIDRXIDO DE SODIO
Sinnimos: Soda Caustica (anhidra), Soda caustica en escamas, Caustico blanco,
Leja, Hidrato de Sodio.
Formula: NaOH
Uso: neutralizacin de cidos, refinacin del petrleo, fabricacin de papel, tejidos y
detergentes.

1. IDENTIFICACION DE PELIGROS
Peligroso, corrosivo, higroscpico, reacciona con agua y otros materiales. Provoca
quemadura en el rea de contacto, puede ser mortal si se ingiere, puede ser perjudicial si se
inhala.
EXPOSICION SINTOMAS RELACIONADOS CON LA
EXPOSICION
-Inhalacin Irritante severo. Los sntomas pueden incluir
estornudos, dolor de garganta o la nariz que
moquea. Cuando es inhalado se recomienda
Aire limpio, reposo y proporcionar asistencia
mdica.
-Piel El contacto con la piel puede causar
enrojecimiento, dolor, graves quemaduras,
cutneas, ampollas. Se recomienda Quitar
las ropas contaminadas, aclarar la piel con
agua abundante o ducharse durante 15
minutos como mnimo. Proporcionar
asistencia mdica
-Ingestin Causa dolor abdominal, quemaduras en la
boca y la garganta y sensacin de quemazn
en la garganta y el pecho. Nuseas,
Vmitos. Shock o colapso. Se recomienda
enjuagar la boca, NO provocar el vmito y
proporcionar asistencia mdica
inmediatamente

25
 2. PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

- Apariencia, olor y estado fsico: Solido blanco inodoro en forma de escamas.

- Punto de ebullicin (C): 1388
- Punto de fusin (C): 323
- Densidad: 2.1 g/cm3
- pH: 14(solucin 5%)
- Solubilidad en agua: 111 g/100 ml (20 C)
- Peso Molecular: 40.0 g/mol
- Solubilidad: soluble en agua, alcohol y glicerol.

25
FENOLFTALENA
Nombre comercial: FENOLFTALENA
Sinnimos: 3,3-Bis(4-hidroxifenil)-1(3H)-isobenzofuranona (IUPAC)
Formula: C20H14O4
Uso: Se usa como indicador de valoraciones cido-base, siendo su punto de
viraje alrededor del valor de pH.

1. IDENTIFICACION DE PELIGRO
Es nocivo por ingestin, puede provocar cncer y el riesgo depende del nivel y
duracin de la exposicin.
EXPOSICION SINTOMAS RELACIONADOS CON LA
EXPOSICION
-Inhalacin: El polvo puede causar tos y estornudos,
Puede provocar irritacin en las vas
respiratorias. Se recomienda trasladar a
la persona afectada a un lugar con
ventilacin adecuada, si respira con
dificultad suministre oxgeno. Buscar
atencin mdica.
-Piel: No clasificado como irritante, pero puede
ser absorbida a travs de las superficies
hmedas o aceitosas. Los sntomas
pueden parecerse a los de la exposicin
de la ingestin. En caso de contacto,
limpie el exceso de material de la piel
luego lave inmediatamente la piel con
abundante agua durante al menos 15
minutos. Qutese la ropa y zapatos
contaminados.
-Ingestin: Catrtico. Muy activo, incluso en
pequeas cantidades (30-100 mg).
Puede causar una purga, colapso, y la
cada de la presin arterial o una
erupcin en la piel comezn que puede
convertirse en ulcerosa. Se recomienda
dar a beber agua o leche
inmediatamente, nunca de a tomar nada
a una persona que esta inconsciente.
Buscar atencin mdica.

25
 2. PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

- Apariencia, olor y estado fsico: lquido a 20C, amarillo plido e inodoro.

- Punto de fusin (C): 262.5
- Punto de ebullicin (C): Sin datos disponibles.
- Solubilidad en agua : Insoluble
- Peso Molecular : 318.327 g/mol
- Solubilidad: Alcohol

25
 3. PROCEDIMIENTOS

- Determinacin de humedad -

1) Pesar 2gr de muestra en una cpsula seca y tarada.

2) Llevar la muestra a la estufa de desecacin a 105C durante una hora.
MTODO
3) Sacar la cpsula DE HUMEDAD
de la estufa PORy VOLUMETRA
de desecacin colocarla en el desecador.
4) Dejar enfriar y luego pesar la cpsula.

-Ver Figura 1.
HARINA DE TRIGO

- Determinacin de cenizas
1
PESAR 2gr DE
1) HARINA EN seco
En un crisol UNAy CPSULA SECA
tarado pesar Y muestra.
2gr de TARADA
2) Colocar en una mufla y calentar al rojo vivo durante una hora.
3) Apagar la mufla y pasarlo a un desecador para enfriarlo.
4) Pesar el crisol con la muestra calcinada.

-Ver Figura 2.
T=105C
LLEVAR A LA ESTUFA DE DESECACIN2/1
1 HORA
- Determinacin de acidez -

1) Pesar 1gr de muestra en un Erlenmeyer.

2) Adicionar 15ml de agua destilada, haciendo una maceracin.
3) Adicionar 2 gotas de fenolftalena y 3/1
titular con NaOH 0,1N hasta la aparicin de
SACAR LA CPSULA DE LA ESTUFA
un color rosado. Y COLOCARLA EN EL DESECADOR

-Ver Figura 3.

DEJAR ENFRIAR 2
Figura 1. Diagrama de flujo para el procedimiento de determinacin de humedad.

25
PESAR LA CPSULA 4
 Figura 2. Diagrama de flujo para el procedimiento de determinacin de cenizas.

MTODO DE CALCINACIN (SECO)

HARINA DE TRIGO

1
PESAR EN UN CRISOL 1gr DE MUESTRA

2/1
COLOCAR EN LA MUFLA Y CALCINAR AL ROJO OSCURO 1 HORA

APAGAR LA MUFLA Y PASAR AL DESECADOR

3/1

DEJAR ENFRIAR 2

PESAR EL CRISOL

25
 Figura 3. Diagrama de flujo para el procedimiento de determinacin de acidez.

MTODO DE ACIDEZ POR VOLUMETRA

HARINA DE TRIGO

PESAR EN UN ERLENMEYER 1gr DE MUESTRA

1

15ml DE AGUA DESTILADA

MACERACIN
2

2 GOTAS DE FENOLFTALENA

3/1
TITULAR CON NaOH O,1 N HASTA LA APARICIN DE UN COLOR ROSADO

Observaciones.

Determinacin de humedad.

Una vez se retir la cpsula de la estufa de desecacin, se observ una

diferencia de color en la muestra, la cual era de color amarillo claro a beige
oscuro.

25
Determinacin de cenizas.

Con el fin de disminuir el tiempo del proceso en la determinacin de

cenizas, se tom una menor cantidad de muestra (de 2gr a 1gr).

Mientras la muestra de harina se encontraba en la mufla, desprenda olores

caractersticos de los panes cuando se estn horneando.

Determinacin de acidez.

En lugar de un matraz Erlenmeyer en la determinacin de acidez, se utiliz

un beaker de 200ml de capacidad. A ste se le hizo el procedimiento
preliminar a la titulacin de lavado y secado.

En el proceso de titulacin se requiri un volumen mnimo de NaOH para

observar el viraje de color de la muestra.

25
 4. DATOS Y RESULTADOS

Los datos obtenidos en la presente prctica, se consignan segn corresponda a

continuacin:

Determinacin de Humedad

Peso de la cpsula vaca: 105.73 gr

Peso de la cpsula con muestra: 107.10 gr
Peso de la cpsula incinerada: 106.96 gr

Determinacin de Cenizas

Peso del crisol vaco: 22.01 gr

Peso del crisol con muestra: 23.04 gr
Peso del crisol incinerado: 22.02 gr

Determinacin de Acidez

Peso del beaker vaco: 104.1 gr

Peso del beaker con muestra: 105.3 gr
Volumen de NaOH gastado: 0,4 ml

Los resultados de la prctica, se calculan con los datos anteriormente sealados y

se consignan a continuacin:

Determinacin de Humedad

25
 Prdida de peso
Humedad= 100
Peso Muestra

Prdida de peso = Peso Cpsula Con Muestra Peso Cpsula Incinerada

Prdida de peso = 107.10 106.96 = 0.14 gr

Peso de la muestra = Peso Cpsula Con Muestra Peso Cpsula Vaca

Peso de la muestra = 107.10 105.73 = 1.37 gr

0.14 gr
Humedad= 100=10.22 de humedad
1.37 gr

Determinacin de Cenizas

Peso Residuo
Cenizas= 100
Peso Muestra

Peso Residuo = Peso Crisol Incinerado Peso Crisol Vaco

Peso Residuo = 22.02 22.01 = 0.01 gr

Peso de la muestra = Peso Crisol Con Muestra Peso Crisol Vaco

Peso de la muestra = 23.4 22.01 = 1.39 gr

0.01
Cenizas= 100=0.72 de Cenizas
1.39

Determinacin de Acidez
Vol gastado de NaOH N meq cido Lctico
Acidez= 100
Peso Muestra

meq de cido lctico: 0.09

25
Peso de la muestra = Peso Beaker Con Muestra Peso Beaker Vaco

Peso de la muestra = 105.3 104.1 = 1.2 gr

0.4 0.1 0.09

Acidez= 100=0.3 de acidez
1.2

5. DISCUSIN DE RESULTADOS

Al realizar los clculos usando los datos resultantes de las pruebas, se obtiene
que el porcentaje de humedad en la harina de trigo es de 10.22% y segn los
datos establecidos por el ICBF, el valor debe ser de 14% o un aproximado a este
valor, lo cual permite hacer la observacin de que el resultado obtenido se
encuentra en el rango de valores aceptables para la humedad de la harina de
trigo, teniendo en cuenta sobre todo, que dicha muestra no es llevada a peso
constante como se requiere en la gua experimental.

Por otro lado, los clculos para la prueba que se realiza con el fin de obtener el
porcentaje de cenizas presentes en la muestra, arroja un resultado de 0.72%,
mientras que la norma del ICBF dice que para la harina de trigo el valor
establecido de porcentaje de cenizas es 0.7%, nuevamente se puede deducir que
el valor obtenido es un valor aceptable dentro de la escala sealada.

En la realizacin de los clculos para la determinacin de acidez de la muestra, se

consigue un resultado de 0.3% y la Norma Oficial Peruana establece que para la
harina de trigo el porcentaje de acidez debe ser 0.25%. Lo cual indica que el
resultado tambin se aproxima mucho al porcentaje esperado.

25
Es posible que los valores obtenidos mediante la prctica realizada y los valores
establecidos por las normas del ICBF y la Norma Oficial Peruana, no sean
exactamente los deseados, debido a factores como la imprecisin que se tiene al
pesar en la balanza electrnica a causa de la influencia del viento del aire
acondicionado, el cual hace que los valores oscilen con mucha frecuencia.
Otras razones de dichas inexactitudes pueden ser:

No llevar las muestras hasta lograr un peso constante despus de la

desecacin, proceso que debe llevarse a cabo unas 4 o 5 veces
aproximadamente. Desafortunadamente, en la universidad, el tiempo de la
disponibilidad del laboratorio es un factor que no permite que la prctica se
realice de esa manera.

Exponer el crisol por mucho tiempo al ambiente.

Dejar la muestra por mucho tiempo fuera del desecador, lo cual puede
causar que la muestra absorba humedad del ambiente.

Errores de tipo manual al realizar la titulacin como dejar la llave abierta por
ms tiempo del adecuado.

6. CONCLUSIONES

El objetivos principal de la practica fue cumplido, logrando hallar el contenido

de humedad, ceniza y acidez de una pequea muestra de harina de trigo; con
el uso de un equipo limpio y en buen estado que garantiza un resultado ptimo
y la ejecucin adecuada del mtodo para cada uno de los casos.

Fueron tomadas muestras de uno de los alimentos que menos porcentaje de

agua libre contiene (12,2 13,0 gramos de agua/100gramos de parte
comestible), se observa cmo se reduce su masa total cuando es retirado de

25
 la estufa en comparacin a cuando se hace el ingreso de ste, debido a la
evaporacin de este pequeo porcentaje de agua libre que contena el
alimento.

Se demuestra lo que expone la teora todos los alimentos estn compuestos

por una cantidad de agua que se puede manipular (agua libre) y tambin por
otra pero que no se puede ni manipular ni eliminar (agua ligada) , es una
afirmacin correcta.

Experimentalmente se comprueba que una forma de acabar con el agua

ligada presente en un alimento es carbonizndolo.

7. MATERIAL COMPLEMENTARIO

REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

[1] R, Lees. Anlisis de los alimentos: mtodos analticos y de control de calidad. II

ed. Zaragoza.: Acribia., 1982. 128 p.

25
[2] MASSON, Lilia. Mtodos analticos para la determinacin de humedad, alcohol,
energa, materia grasa y colesterol en alimentos. En: UAUY, Ricardo y
GORDILLO, Gustavo. Produccin y manejo de datos de composicin qumica de
alimentos en nutricin. Santiago de Chile. 1995.

[3] PEARSON, D. Tcnicas de laboratorio para el anlisis de alimentos; Ed.

Acribia, 1993.

[4] SCHMIDT-HEBBEL, Hermann. Ciencia y Tecnologa de los alimentos., Ed.

Universitaria 1973.

[5] SADLER, George y MURPHY, Patricia. Food Analysis: pH and titratable acidity.
Springer Science and Business Media, LLC 2010

[6] ICBF. Tabla de composicin de alimentos colombianos [en lnea]

<http://alimentoscolombianos.icbf.gov.co/alimentos_colombianos/principal_aliment
o.asp?id_alimento=57&enviado3=1> [citado en 18 marzo 2017].

ANEXOS

A.

25
B. Tabla 2. Simbologa usada en los diagramas de flujo.

SMBOLO SIGNIFICADO

OPERACIN

ESPERA

TRANSPORTE

ACTIVIDADES
COMBINADAS

25