TUGAS ELUSIDASI STRUKTUR ANORGANIK XRD

Oleh :
1. Faathir Al Faath R. 14/364398/PA/15977
2. Sekar Kurniasih 14/364439/PA/16009
3. Rekna Widyawati 14/364442/PA/16012 Kelas B Rabu Pagi
4. Rizky Okta Prawitasari 14/364444/PA/16014
5. Nur Handayani Octaviyanti 14/364466/PA/16029

1. Data pengukuran XRD sampel S dinyatakan oleh Gambar 1 dan Tabel 1. Pengukuran dilakukan menggunakan radiasi Cu-
K (=0,1542 nm). Identifikasi sampel S tersebut dan tentukan parameter kisinya menggunakan hasil data runutan
metode Hanawalt (Tabel 2).

Tabel 1 Data
XRD
2 d I/I0
o
() ()
27. 3.2 15
44 51
31. 2.8 10
73 20 0
45. 1.9 60
54 92
Gambar 1. Pola XRD Sampel S 53. 1.7 5
67 08
56. 1.6 25
46 30
65. 1.4 10
56 24
75. 1.2 20
87 53
84. 1.1 10
 01 52
91. 1.0 5
98 72

Jawab :

Sampel S memiliki tiga puncak dengan intensitas tertinggi pada d= 2,820; 1,992; dan 1,630 . Intensitas puncak d=
2,820 memiliki intensitas tertinggi yaitu 100%. Intensitas puncak d= 1,992 memiliki intensitas relatif sebesar 60%.
Intensitas puncak d= 1,630 memiliki intensitas relatif sebesar 25%. Melihat data d dan intensitas sampel pada puncak
tertinggi, ternyata data ini sesuai dengan data NaCl. Pada data NaCl, d= 2,820 memiliki intensitas tertinggi, d= 1,99
memiliki intensitas relatif 60%, dan d= 1,63 memiliki intensitas relatif 20%. Data d dan intensitas puncak NaCl yang lain
juga muncul pada data sampel. Beberapa diantaranya : d= 3,26 dengan intensitas 10% pada NaCl, muncul pada sampel di
puncak d= 3,251 dengan intensitas 15%; d= 1,26 dengan intensitas 10% pada NaCl, muncul pada sampel di puncak d=
1,253 dengan intensitas 20%; d= 1,15 dengan intesitas 10% pada NaCl, muncul pada sampel di puncak d= 1,152 dengan
intensitas 10%; dan d= 1,41 dengan intesitas 10% pada NaCl, muncul pada sampel di puncak d= 1,424 dengan
intensitas 10%. Munculnya puncak-puncak lain yang intensitasnya lebih rendah ini semakin meyakinkan bahwa sampel S
merupakan sampel NaCl.

Penentuan parameter kisi

Hasil identifikasi menyebutkan bahwa sampel merupakan senyawa NaCl. Senyawa NaCl sendiri telah diketahui
memiliki bentuk kubus, sehingga parameter kisi dihitung dengan metode penghitungan sistem kubus. Metode yang
digunakan disini adalah metode pertama dengan mengalikan rasio sin 2 dengan bilangan bulat. Perhitungan disajikan dalam
tabel berikut.
 sin sin sin sin
A
a (nm)
A=
2 2 2 2 2 2
2 sin 2
sin 1 2 3 2 2
h +k +l 2
hkl
sin a=
2 2 2 2A
h +k +l
sin2 sin2 sin2 sin2

27.44 13.72 0.23 0.05
1.000 1.000 2.000 3.000 3 111 0.019 0.563
0 0 7 6
31.73 15.86 0.27 0.07
1.328 1.328 2.657 3.985 4 200 0.019 0.564
0 5 3 5
45.54 22.77 0.38 0.15
2.663 2.663 5.326 7.989 8 220 0.019 0.563
0 0 7 0
53.67 26.83 0.45 0.20
3.623 3.623 7.245 10.868 11 311 0.019 0.566
0 5 1 4
56.46 28.23 0.47 0.22
3.977 3.977 7.955 11.932 12 222 0.019 0.565
0 0 3 4
65.56 32.78 0.54 0.29
5.211 5.211 10.422 15.633 16 400 0.018 0.570
0 0 1 3
75.87 37.93 0.61 0.37
6.719 6.719 13.437 20.156 20 420 0.019 0.561
0 5 5 8
84.01 42.00 0.66 0.44
7.961 7.961 15.922 23.883 24 422 0.019 0.564
0 5 9 8
91.98 45.99 0.71 0.51
9.196 9.196 18.391 27.587 27 511 0.019 0.557
0 0 9 7
a0
0.564
(rerata dari a)
0.1542 nm
2 2 2
Nilai h +k +l ditentukan dari pembulatan nilai rasio yang telah dikalikan 3, karena nilai tersebut mendekati bilangan
bulat. Dari tabel perhitungan di atas, dapat diketahui bahwa parameter kisi dari sampel sebesar 0.564 nm. Dari tabel juga
dapat diperoleh nilai hkl dari masing-masing puncak yang ditunjukkan oleh gambar berikut :
 200

220

222
111 420
400 422
311 511

2. Data pengukuran XRD sampel T dinyatakan oleh Gambar 2 dan Tabel 3. Pengukuran dilakukan menggunakan radiasi Cu-
K (=0,1542 nm). Pola difraksi tersebut sudah diindeks untuk sistem kubus dan diperoleh hasil bahwa sampel T bukan
termasuk sistem kubus. Identifikasi sampel T tersebut untuk asumsi sistem kristalin heksagonal dan tentukan parameter
kisinya.
 Tabel 3 Data XRD
2 (o) d () I/I0

32.1 2.78 26
6 36
34.3 2.66 40
7 95
36.6 2.45 100
1 48
47.8 1.90 18
0 30
57.3 1.60 10
8 60
63.0 1.47 15
7 41
67.3 1.39 2
6 03
68.6 1.36 12
4 75
70.0 1.34 8
2 39
72.5 1.30 2
3 34
77.8 1.22 2
5 71
Gambar 2 Pola XRD Sampel T 81.5 1.18 2
0 11
Jawab :
 2 2 2 2

Persamaan yang digunakan dalam sistem heksagonal ialah 2

d 3
=(
1 4 h + k +l
a
2
l
+ 2
c ) dengan a dan c merupakan

parameter kisi sistem heksagonal. Kombinasi dengan persamaan Bragg maka dapat diperoleh: sin 2 = A (h2+hk+k2) + Cl2
dengan A = 2/ 3a2 dan C = 2/ 4c2
Nilai (h2+hk+k2) yang mungkin ialah 0, 1, 3, 4, 7, 9, 12, ... dan nilai l 2 yang mungkin adalah 0, 1, 4, 9, ...

(=0,1542 nm)
Penentuan parameter kisi a
Dalam penentuan ini mengasumsikan l2 = 0, sehingga sistem indexing menjadi hk0.
h2+hk+k2
2
h +hk+k yang
2 sin sin2 sin2 /3 sin2 /4 sin2 /7 sin2 /9 sin2 /12 2 hkl a2 a
digunaka
n
32.160 16.08 0.30 0.55
0 0.277 0.077 0.0256 0.0192 0.0110 0.0085 0.0064 2.9968 3 110 96 64
34.370 17.18
5 0.295 0.087 0.0291 0.0218 0.0125 0.0097 0.0073 3.4100 3
36.610 18.30
5 0.314 0.099 0.0329 0.0247 0.0141 0.0110 0.0082 3.8533 4
47.800 23.90
0 0.405 0.164 0.0547 0.0410 0.0234 0.0182 0.0137 6.4117 6
57.380 28.69
0 0.480 0.230 0.0768 0.0576 0.0329 0.0256 0.0192 9.0026 9 300
63.070 31.53
5 0.523 0.274 0.0912 0.0684 0.0391 0.0304 0.0228 10.6855 10
 67.360 33.68
0 0.555 0.308 0.1025 0.0769 0.0439 0.0342 0.0256 12.0129 12 220
68.640 34.32
0 0.564 0.318 0.1060 0.0795 0.0454 0.0353 0.0265 12.4174 12
70.020 35.01
0 0.574 0.329 0.1097 0.0823 0.0470 0.0366 0.0274 12.8576 13
72.530 36.26
5 0.592 0.350 0.1166 0.0875 0.0500 0.0389 0.0292 13.6678 14
77.850 38.92
5 0.628 0.395 0.1316 0.0987 0.0564 0.0439 0.0329 15.4205 15
81.500 40.75
0 0.653 0.426 0.1420 0.1065 0.0609 0.0473 0.0355 16.6443 17

Dari tabel berwarna biru ditentukan nilai yang sering muncul. Nilai ini merupakan nilai A, lalu dapat dihitung nilai a
dengan A = 2/ 3a2. Nilai A yang diperoleh sebesar 0.0256. Nilai a yang diperoleh sebesar 0.5564 nm.

Penentuan parameter kisi c

Untuk puncak yang belum terindeks, indexing dilakukan dengan sistem indeks 00l. Sistem ini dapat dihitung dengan
tabel berikut :
sin2 - sin2 - sin2 - sin2 - sin2 -
2 2
2 sin sin sin - A 3A 4A 7A 9A 12A h k l
34.370 17.18 0.087
5 0.295 3 0.0617 0.0105 -0.0151 -0.0919 -0.1431 -0.2199 0 0 2
36.610 18.30 0.098
5 0.314 6 0.0730 0.0218 -0.0038 -0.0806 -0.1318 -0.2086
47.800 23.90 0.164
0 0.405 1 0.1385 0.0873 0.0617 -0.0151 -0.0663 -0.1431 1 1 2
63.070 31.53 0.273
5 0.523 5 0.2479 0.1967 0.1711 0.0943 0.0431 -0.0337
68.640 34.32 0.317
0 0.564 9 0.2923 0.2411 0.2155 0.1387 0.0875 0.0107 3 0 2
70.020 35.01 0.329
0 0.574 2 0.3036 0.2524 0.2268 0.1500 0.0988 0.0220
 72.530 36.26 0.349
5 0.592 9 0.3243 0.2731 0.2475 0.1707 0.1195 0.0427 0 0 4
77.850 38.92 0.394
5 0.628 8 0.3692 0.3180 0.2924 0.2156 0.1644 0.0876 2 2 2
81.500 40.75 0.426
0 0.653 1 0.4005 0.3493 0.3237 0.2469 0.1957 0.1189

Dari tabel berwarna biru ditentukan nilai yang sering muncul. Nilai ini merupakan nilai 4C, lalu dapat dihitung nilai c
dengan persamaan C = 2/ 4c2. Nilai yang sering muncul berkisar antara 0.0873, 0.0875, dan 0.0876. Ketiga nilai ini dinilai
cukup berdekatan, sehingga dapat indeksnya dapat ditentukan melalui sistem perhitungan ini. Melihat nilai 0.0873 yang lebih
sering muncul daripada dua nilai yang lain, maka nilai 4C yang diperoleh sebesar 0.0873. Nilai c yang diperoleh sebesar
0.5219 nm.
Nilai 4C ini sama dengan nilai l 2C. Sehingga, nilai l = 2. Sementara itu, terdapat pula nilai 16C yaitu 0.3499, pada nilai
tersebut l=4. Untuk melakukan indeks, nilai 4C muncul pada nilai sin2 , artinya nilai h2+hk+k2=0, sehingga indeks yang
diberikan ialah 002. Nilai 4C muncul kembali pada nilai sin 2 - 3A, artinya nilai h2+hk+k2=3, sehingga indeks yang diberikan
ialah 112. Nilai 4C muncul pada nilai sin 2 - 9A, artinya nilainya h2+hk+k2=9, sehingga indeks yang dapat diberikan ialah
302. Nilai 4C muncul pada nilai sin 2 - 12A, artinya nilai h2+hk+k2=12, sehingga indeks yang diberikan ialah 222. Nilai 16C
muncul pada nilai sin2 , artinya nilai h2+hk+k2=0, sehingga indeks yang diberikan ialah 004.
Berdasarkan hasil perhitungan di atas, puncak yang berhasil diindeks dengan menggunakan sistem heksagonal dapat
disajikan dalam bentuk tabel berikut :

2 hkl

32.160 110
34.370 002
47.800 112
57.380 300
67.360 220
68.640 302
72.530 004
77.850 222