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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERA DE PETRLEO,GAS NATURAL Y


PETRQUIMICA

CORROSIN A LA LAMINA DE COBRE


MTODO DE ENSAYO ESTNDAR PARA LA DETECCIN DE LA
CORROSIN DE COBRE DE PRODUCTOS DE PETROLEO POR EL ENSAYO
DE CORROSIN A LA LMINA DE COBRE

PRACTICA N 3
1. Alcance
1.1 Este mtodo de prueba cubre la determinacin de la corrosin de cobre para gasolina de aviacin, turbo
combustibles, gasolina automotor, solventes limpiadores (Stoddard), kerosene, combustibles diesel,
combustibles destilados de petrleo, aceites lubricantes y gasolina natural u otros hidrocarburos que
tengan una presin de vapor Reid no mayor de 124 Kpa (18 psi) a 37,8 C. (Advertencia Algunos
productos, en particular la gasolina natural, pueden tener una presin de vapor mucho ms alta que las
caractersticas normales de las gasolinas automotor de aviacin. Por esta razn, en la prctica, se deber
tener extremo cuidado en asegurar que la bomba de prueba usada en este mtodo que contenga gasolina
natural u otros productos de alta presin de vapor no sean colocados en el bao de 100C (212F).
Muestras que tengan presin de vapor mayor a 124 kPa (18psi) pueden desarrollar suficiente presin a
100C que ocasionen ruptura de la bomba de prueba. Para algunas muestras que tienen una presin de
vapor por encima de 124kPa (18psi), usar el mtodo de prueba D1838.
1.2 Los valores colocados en unidades SI son considerados como estndar. Los valores en parntesis son
solo para informacin.
1.3 Esta norma no tiene el propsito de abordar todos los problemas de seguridad asociados a su utilizacin.
Es responsabilidad del usuario del mtodo, el establecer los procedimientos de seguridad y de salud
apropiados, as como determinar la aplicabilidad de los requerimientos regulatorios antes de ser usado.

2. Documentos de Referencia
2.1 Estndares ASTM:1
D 396 Especificaciones de Petrleos Industriales
D975 Especificaciones de Petrleos Diesel
D 1655 Especificaciones para Turbo Combustibles.
D 1838 Mtodo de Prueba para Corrosin en Lmina de Cobre por Gas Licuado de Petrleo (GLP).
D 4057 Prctica para el muestreo manual de Petrleo y Productos de Petrleo.
D 4177 Prctica para el muestreo automtico de Petrleo y Productos de Petrleo.
E 1 Especificaciones para termmetros de vidrio ASTM.
2.2 ASTM adjunto:

1
Para referencia de los estndares ASTM, visitar el website del ASTM, www.astm.org o contactar con el servicio al cliente del ASTM a
service@astm.org. Para informacin de los volmenes anuales del ASTM referirse al resumen de los documentos del ASTM website.
Estndar de corrosin lmina de cobre ASTM2

3. Terminologa
3.1 Siglas
3.1.1 Instituto de fabricantes de abrasivos recubiertos.
3.1.2 Federacin europea de productores.

4. Resumen del mtodo


4.1 Una lmina de cobre pulida es inmersa en un volumen especfico de muestra ha ser analizada y calentada
bajo condiciones de temperatura y tiempo especificados con las caractersticas del producto a ser
analizado. Al trmino de dicho perodo de calentamiento se retira la lmina, se lava y el color se compara
con el patrn estndar de corrosin en lmina de cobre ASTM.

5. Significado y uso
5.1 El petrleo crudo contiene compuestos azufrados, de los cuales la mayora se remueven en los procesos
de refinacin. Sin embargo, algunos de los compuestos azufrados que permanecen en el producto del
petrleo, pueden tener una accin corrosiva sobre varios metales y esta corrosividad no est
necesariamente relacionada directamente con el contenido total de azufre. Este efecto puede variar
acorde con el tipo qumico de los compuestos azufrados presentes. La prueba de corrosin en lmina de
cobre se ha diseado para evaluar el grado relativo de corrosividad de un producto de petrleo.

6. Aparatos
6.1 Bomba de prueba para corrosin en lmina de cobre, debe estar construida de acero inoxidable con las
dimensiones sealadas en la figura 1. Esta bomba de prueba deber ser capaz de soportar una presin de
prueba de 700kPa (100 psi). Pueden utilizarse diseos alternos para el cabezal de la bomba y la
empaquetadura de caucho sinttico siempre que se mantengan inalterables las dimensiones de la bomba
como se indica en la Fig. N 1. Las dimensiones internas de la bomba de prueba son tales que un tubo
de prueba de 25mm por 150mm pueda ser sumergido dentro de la bomba de prueba.
6.2 Tubos de prueba, de vidrio borosilicato de dimensiones 25-mm por 150 mm. Las dimensiones internas
pueden ser chequeadas y aceptadas para ser usadas en la bomba de prueba (ver 6.3). Cuando los 30 ml. del
lquido son agregados al tubo de prueba con la lmina de cobre dentro, un mnimo de 5 mm. De lquido
puede ser cubierto alrededor del tope de la superficie de la lmina de cobre.
6.3 Baos de prueba:
6.3.1 General Todos los baos de prueba sern capaces de mantener la temperatura de la prueba dentro de 1C
(2F) de la temperatura requerida de la prueba.
6.3.2 Bao de lquido usada para sumergir la bomba de pruebaEl bao ser lo bastante profundo para sumergir
completamente una o ms bombas de prueba (ver 5.1) durante el ensayo. Como medio debe utilizarse agua
u otro lquido que pueda ser controlado satisfactoriamente a la temperatura especificada para la prueba.

2
La forma disponible ASTM adjunto internacional de orden de sede. Los nombres de suministradores en el Reino Unido se pueden
obtener el instituto de energa de forma, 61. Dos standars magistral es tenido por el IP para la referencia
El bao se quedar con los soportes convenientes para tener cada bomba de prueba en una posicin
vertical cuando sea sumergido.
6.3.3 Bao(s) usados para los tubos de prueba El lquido del bao se quedar con apoyos convenientes para
tener cada tubo (ver 5.2) en posicin vertical e inmersos hasta una profundidad de 100 mm (4 pulgadas)
como para medir del fondo del tubo a la superficie del bao.
Cuando el medio del lquido del bao, agua y petrleo se han encontrado satisfactorios y controlables en
la temperatura especificada de la prueba. El bloque slido del bao se encontrar a la misma temperatura
y las condiciones de inmersin sern verificadas para la medida de la temperatura (transferencia calor)
para cada clase de producto ensayado en los tubos con 30 ml. del producto ms una tira de metal en las
dimensiones nominales dadas, ms un censor de la temperatura
6.4 Dispositivo sensor de temperatura (TSD), capaz de monitorear la temperatura de prueba deseada en el
bao con una aproximacin de 1C o mejor. El termmetro ASTM 12C (12F) (ver especificacin E1)
o IP 64C (64F) de inmersin total puede ser utilizado para esta prueba. Si este es usado, no ms que 10-
mm (0,4-pulg) del mercurio debe extenderse por encima de la superficie del bao a la temperatura de
prueba.
6.5 Soporte para pulido, para mantener la lmina de cobre firmemente sin daar los bordes cuando se est

puliendo. Cualquier tipo de soporte (ver apndice X1) puede utilizarse siempre que mantenga a la lmina

firme y que la superficie que est siendo pulida se encuentre sobre la superficie del soporte.

6.6 Tubos de prueba Visuales, son tubos de prueba de vidrio plano y son convenientes para proteger la lmina
de cobre para inspeccin detallada o para almacenamiento (Ver Apndice X1 para la descripcin de un
tubo de vidrio para pruebas visual). Los tubos para la prueba visual pueden ser de dimensiones tal que
se puede introducir en el tubo de prueba de corrosin (ver 6.3) y hechos de vidrio libre de estras o
defectos similares.

6.7 Pinzas, con puntas de acero inoxidables o polytetrafluoroethylene (PTFE) para el uso en el manejo de las
tiras de cobre, se ha encontrado conveniente para ser usadas.
6.8 Dispositivo de tiempo, electrnico o manual, capaz de medir exactamente la duracin de la prueba con
tolerancia admisible.
Fig. 1: Bomba de prueba de corrosin
Nmeros:
1 Sujetador
2 Compartimiento para aliviar la presin
3 Tapa con rosca para sellado
4 Once hilos por pulgada
5 Tapa protectora del anillo cuando el tubo de prueba este cerrado
6 Anillo sinttico sin contenido de azufre
7 Tubo contenedor de la muestra

Material:
Acero inoxidable
Construccin welded
Prueba de mxima presin: 700kPa

Nota 1Dimensiones en milmetros


Nota 2Todas las dimensiones con lmite de tolerancia son valores nominales
7. Reactivos y materiales
7.1 Solvente de lavado Cualquier solvente de hidrocarburo voltil, con menos de 5 mg/kg de azufre, puede
utilizarse siempre que no manche en absoluto cuando se pruebe por 3 horas a 50C (122F). El 2,2,4
trimetilpentano (iso octano) de 99.75% de pureza como mnimo es el solvente de referencia y ser usado
en caso de dirimencia.(Advertencia El iso-octano es altamente inflamable. Ver Anexo A.2.1)
7.2 Preparacin de la superficie/Materiales de pulido Lana fina de acero grado 0 o papel de granos de
arena de carburo de silicio o tela de variado grado de fineza inclusive 65-m (220- grano grado
CAMI o P220 grado FEPA); tambin un suministro de 105-m (120 a 150 grano grado CAMI, o P120
a P150 grado FEPA), de lijas de carburo de silicio en grano o en polvo y algodn absorbente
(algodn hidrfilo). Un grado comercial puede ser usado, pero el grado farmacutico es ms
comnmente usado y aceptado.
7.3 Especificaciones de las Lminas de cobreUtilizar lminas de 12.5 mm (1/2 pulgada) de ancho, 1.5 a
3.0 mm (1/16 a 1/8 de pulgada) de espesor, cortar 75mm (3 pulgadas) de longitud, de un cobre de +
99.9% de pureza, de superficie lisa templada, acabado en fro; las barras conductoras en patio de llaves
elctricas son adecuadas generalmente (ver Anexo A1). Las Lminas de cobre pueden utilizarse repetidas
veces pero deben ser desechadas cuando las exposiciones a la superficie de la tira o los rasguos
profundos no puedan ser quitados con el pulido especificado segn el procedimiento, pero sern
descartadas cuando la superficie se deforme por el manipuleo.
7.4 Papel de filtro de baja ceniza o guantes desechables para usarse para proteger la lmina de cobre de
entrar en contacto con el analista durante el pulido final.

8. Estndar de corrosin Lmina de Cobre ASTM3


8.1 Estos consisten en reproducciones en color de las lminas de pruebas tpicas, que representan granos
crecientes de manchado y corrosin, reproducciones que han sido encerradas en plstico y en forma de
placa.
8.1.1 Mantenga los patrones de corrosin de lmina de cobre ASTM, encerrados e impresos en plstico,
protegidos de la luz para evitar la posibilidad de opacarse. Inspeccione por el opacado comparando dos
placas diferentes, una de los cuales ha estado protegida cuidadosamente de la luz (nueva). Observe ambos
juegos en luz difusa diurna (o equivalente), primero desde un punto directamente arriba y luego desde
un ngulo de 45. Cuando se observe evidencia de opacado, particularmente en el extremo izquierdo de
la placa, se sugiere que, aquel que sea ms opaco con respecto al otro sea descartado.
8.1.1.1Alternativamente coloque una cinta opaca de 20 mm (3/4 pulgada) de papel engomado, a travs de la

parte superior de la porcin coloreada de la placa cuando se compre inicialmente. A intervalos retire la

banda opaca y observe. Cuando hay evidencia de opacado de la porcin expuesta, se recomienda

reemplazar los patrones.

8.1.1.2Estas placas son reproducciones a todo color de las lminas tpicas. Han sido impresas sobre pelculas
de aluminio mediante un proceso de 4 colores y se encuentran encerradas en plstico para su proteccin.
Las instrucciones para su uso se dan en el reverso de cada placa.
8.1.2 Si la superficie de la cubierta de plstico muestra excesivos rasguos se recomienda el reemplazo de la
placa.
9. Muestras
9.1 Acorde con D 4057 y D 4177 es particularmente importante que todos los tipos de muestras de
combustibles, que pasan la clasificacin de baja prdida de color en la lmina, sean recogidos en frascos
de vidrio, limpios, oscuros, envases de plstico u otros recipientes adecuados que no afecten las
propiedades corrosivas del combustible. Evite el uso de los recipientes de plancha de hojalata para la
toma de muestras, ya que la experiencia ha demostrado que ello puede contribuir a la corrosividad de la
muestra.
9.2 Llene los recipientes lo ms completamente que sea posible y cirrelos inmediatamente que haya tomado
la muestra, adecue un espacio libre en el contenido para una posible expansin trmica durante el
transporte. Esto es recomendable en muestras voltiles con llenado entre el 70 y 80% de su capacidad.
Durante el muestreo proteger las muestras de la exposicin directa a la luz solar o inclusive a la luz
difusa del da. Haga la prueba lo ms rpido que sea posible despus de recibirlo en el laboratorio e
inmediatamente despus de haber abierto el recipiente.
9.3 Cuando se observe agua suspendida (lechosidad) en la muestra, squelo filtrando un volumen suficiente
de muestra a travs de un filtro de medio rpido, dentro del tubo de prueba seco y limpio. Conduzca esta
operacin en una habitacin oscura o bajo una cubierta protegida de la luz.
9.3.1 El contacto de la lmina de cobre con agua antes, durante y despus de la culminacin de la prueba,
ocasionar manchado, lo cual dificultar la evaluacin de las barras.

10. Preparacin de la Lmina de Prueba


10.1 Preparacin de la superficie Quitar todas las manchas de superficie de los 6 lados de la lmina
obtenida del anlisis previo (ver Nota 1). Una manera de alcanzar esto es usar lana fina de acero
grado 0 o papel de granos de arena de carburo de silicio o tela de tal grado de fineza como sea
necesario para alcanzar los resultados deseados eficientemente. Finalmente dar un acabado con lija de
papel o tela de 65 m (240 grano grado CAMI o P220 grano grado FEPA) para quitar todas las marcas
dejadas por los otros grados de lija utilizados anteriormente. Sumergir la lmina en el solvente
de lavado del cual pueda ser retirado inmediatamente para la preparacin final (pulido) o en el cual
puede ser almacenado para uso futuro.

Nota 1 Solo la preparacin final (10.2) es necesaria para tiras pre pulidas comprada comercialmente,
aunque si se va a analizar muestras de gasolina, las tiras pre pulidas pueden ser utilizadas tal cual
(es decir sin pasar por el procedimiento de pulido final), esto basado en los resultados interlaboratorios
del 2008 hechos versus tiras de cobre preparadas manualmente. No se han realizado hasta el momento
evaluaciones estadsticas que impliquen tiras de cobre pre pulida usando otros tipos de muestras
que no sean gasolinas. Ver la seccin 14 para ms detalles.

10.1.1 Un procedimiento prctico manual de preparacin de la superficie, consiste en colocar una hoja de papel
sobre una superficie plana, humedecerlo con kerosene o solvente de lavado, y frotar la lmina contra el
papel con un movimiento rotatorio, protegindola del contacto con los dedos mediante un papel de filtro.
Alternativamente, se puede preparar la superficie mediante la utilizacin de mquinas operadas con
motor y los grados apropiados de tela papel seco.
10.2 Preparacin de final Para las lminas preparadas en 9,1 o las lminas nuevas que se utilizan por primera
vez, quitar la tira de proteccin de su ubicacin, tal como quitndolo del solvente de lavado. Para prevenir
la posible contaminacin de la superficie durante la preparacin final, no permitir que los dedos entren
en contacto directo con las lminas de cobre, llevando guantes para cogerlo o sujetando las lminas de
cobre con los dedos protegidos con papel de filtro de baja ceniza. Retirar la lmina del solvente de lavado.
Sujtelo en los dedos protegidos con papel de filtro (sin cenizas). Pulir primero los extremos y luego los
lados con la lija de 105 m (120 a 150 de grano grado CAMI o P120 a P150 grano grado FEPA) de
carburo de silicio sacado humedecido con solvente de lavado. Enjuagar vigorosamente con almohadillas
frescas de algodn (algodn hidrfilo) y subsiguientemente manipular sin tocar la superficie de la lmina
con los dedos. Colquelo con el soporte para pulido y pulir las superficies principales con granos de
carburo de silicio sobre algodn absorbente. No pula con movimiento circular. Frote en direccin del
eje longitudinal de la lmina, llevndolo, hasta el final de la lmina antes de revertir la direccin. Limpie
todo polvo metlico de la lmina, frotando vigorosamente con pedazos de algodn absorbente hasta que
uno de estos pedazos permanezca sin residuos. Cuando la lmina est limpia, sumergirla de inmediato
en la muestra preparada.
10.2.1 Es importante pulir la superficie total de la lmina uniformemente para obtener una lmina
homogneamente deslustrada. Si los bordes estn desgastados (superficie elptica) mostrarn mayor
corrosin que en el centro. El uso del soporte de pulido (ver apndiceX1) facilitar un pulido uniforme.
10.2.2 Es importante seguir el orden de la preparacin con el tamao correcto de carburo de silicio como se ha
sealado en 9.1 y 9.2. La preparacin final se realiza con granos de carburo de silicio de 105 m, el cual
es un tamao de grano mayor que el papel de 65 m utilizado en la etapa de preparacin de la superficie.
La razn de la utilizacin de granos de mayor tamao de carburo de silicio en la preparacin final es la
de producir asperezas (rugosidad controlada) sobre la superficie del cobre los cuales actuarn como sitios
para la iniciacin de las reacciones de corrosin.

11. Procedimiento
11.1 General Hay una variedad de condiciones de prueba, las cuales son ampliamente especficas para cada
clase de producto, pero dentro de ciertas clases, ms de un conjunto de condiciones de prueba de tiempo
o temperatura, o ambos, puede aplicarse. En general, la gasolina de aviacin se probar en una bomba
de prueba a 100C y otros combustibles con alta presin de vapor, como gasolina natural, a 40C. Otros
productos lquidos pueden ser probados a la temperatura de 50C, 100C o an a altas temperaturas. Las
condiciones de tiempo y temperatura dados abajo son las ms utilizadas y se sealan en las
especificaciones ASTM para estos productos donde tales especificaciones existen. Ellas son sin embargo
solo guas. Otras condiciones pueden ser tambin utilizadas, cuando est requerido por las
especificaciones o por acuerdo entre las partes. Estas condiciones de tiempo y temperatura sern
registradas como parte del resultado. (ver 12.1).
11.1 Procedimiento de la bomba de pruebaPara usar con gasolina de aviacin y muestras con alta presin
de vapor.
11.2.1 Para gasolina de aviacin y turbo combustibles Colocar 30 ml. de la muestra, completamente seca y
libre de toda agua suspendida o enturbiada (ver 8.3), en un tubo de prueba de 25 por 150 mm seco y
qumicamente limpio. Dentro de 1 min. Despus de completar la preparacin final (pulido), deslice la
lmina de cobre dentro del tubo de muestra. Deslice cuidadosamente el tubo de muestra en la bomba de
prueba (Fig. 1) y ajustar entornillando la tapa. Si ms de una muestra est siendo analizada
esencialmente el mismo tiempo, es permisible preparar cada bomba de presin en serie sumergiendo
completamente cada bomba de presin en el bao lquido a 100 1C (212 2F), proporcionando un
lapso de tiempo mnimo entre la primera y la ltima muestra. Despus de 2h 5 min. En el bao, retirar
la bomba de presin y sumergir durante unos pocos minutos en agua fresca (agua tapada). Abrir la bomba
de presin, retira el tubo de prueba y examinar la lmina de acuerdo a lo descrito en 10.4.
11.2.2 Para la gasolina naturalLlevar a cabo la prueba exactamente como est descrito en 10.2.1 pero a 40C
(104F) y por 3 h 5 min.
11.3 Procedimiento para el tubo de prueba Para usar con la mayora de productos lquidos

11.3.1 Para combustible diesel, petrleo industrial y gasolina automotor Colocar 30 ml. de muestra,
completamente limpia y libre de toda agua suspendida o enturbiada en un tubo de prueba de 25 mm. por
150 mm seco (ver 8.3) y qumicamente limpio y, dentro de un minuto despus de completar la
preparacin final (pulido), deslice la lmina de cobre dentro del tubo de muestra. Si ms de una muestra
est siendo analizada esencialmente el mismo tiempo, es permisible preparar cada bomba de presin en
serie sumergiendo completamente cada bomba de presin en el bao lquido a 100 1C (212 2F),
proporcionando un lapso de tiempo mnimo entre la primera y la ltima muestra. Proteger el contenido
del tubo de prueba de la luz intensa durante la prueba. Despus de 3 h 5 min. en el bao, examinar la
lmina como se describe en 10.4. Para pruebas sobre Petrleo Industrial y Diesel, a especificaciones
distintas a los de D 396 y D975 se utiliza a menudo la temperatura de 100C (212F) por 3 horas como
una de las condiciones alternas. Algunas gasolinas automotor con la presin de vapor encima de 80 kPa
at37,8C han mostrado perdidas por evaporacin por encima de 10% de su volumen, .si tales prdidas de
evaporacin son aparentes, se recomienda que el procedimiento de la bomba de prueba sea utilizado (ver
10.2)
11.3.2 Para los solventes de limpieza y kerosene Llevar a cabo la prueba exactamente como est descrito en
10.3.1 pero a la temperatura de 100 1C (212 2F)
11.3.3 Para aceites lubricantes Lleve a cabo la prueba exactamente como lo descrito en 10.3.1 pero las
pruebas pueden llevarse a cabo a diferentes tiempos y a temperaturas elevadas mayores que 100C
(212F). Buscando uniformidad, se sugiere utilizar incrementos de cada 5C con una temperatura inicial
de 150F ser usado.

11.4 Examen de la lmina:


11.4.1 Vace el contenido del tubo de prueba en un recipiente adecuado. Si el recipiente a ser usado es de vidrio,
tal como un recipiente de 150-ml de altura en forma de beaker, permitir que la lmina se deslice
suavemente evitando que se rompa el vaso. Inmediatamente retirar la lmina con pinzas de acero
inoxidable y sumrjalo en el solvente de lavado. Retirar la lmina de inmediato, secar e inspeccionar
buscando evidencias de manchado o corrosin por comparacin con los patrones de corrosin de lmina
de cobre ASTM. El paso del secado de la lmina puede ser hecha secando con papel de filtro, aire para
secado, o por otros medios convenientes.
Mantenga tanto la lmina de prueba como la placa de la lmina estndar de tal forma que la luz
reflejada desde ellas sea observada a un ngulo de aproximadamente 45.
11.4.2 En el manipuleo de la lmina de prueba durante la inspeccin y comparacin, el peligro de marcado o
manchado puede evitarse si se le inserta en un tubo de vidrio plano (ver apndice X1) el cual puede ser
tapado con algodn absorbente.

12. Interpretacin de resultados


12.1 Interprete la corrosividad de la muestra de acuerdo a como la apariencia de la lmina de prueba coincide,
con una de las lminas de los patrones de Corrosin de Lmina de Cobre ASTM, como se muestra en la
Tabla 1.
12.1.1 Cuando una lmina se encuentra en un estado de transicin obvia entre aquella indicada por alguna de
dos lminas estndares adyacentes, juzgar la muestra por la lmina estndar ms manchada. Si aparece
una lmina que tiene un color naranja ms oscuro que la lmina estndar 1b, considere la lmina
observada como clasificacin 1; sin embargo, si hay una evidencia de color rojo, la lmina observada
pertenece a la clasificacin 2.
12.1.2 Una tira 2a se puede confundir con una tira 3a si esta est completamente enmascarada por una aureola
color fucsia. Para distinguirlos sumerja la lmina en solvente de lavado una lmina 2a aparecer como
una tira 1b mientras que una tira 3a no va cambiar
12.1.3 Para distinguir una lmina 2c de una lmina 3b, poner la lmina en 25mm en un tubo de ensayo de
150mm y llevarla a una temperatura de 340+- 30C por 4 a 6 min con el tubo descansando en una plancha
del calentador. Ajustar la temperatura observando un termmetro de destilacin de rango alto insertado
en un segundo tubo de prueba, por lo tanto la lmina de 2c asumir un color de una lmina 2d y etapas
de deslumbres, una lmina de 3b tomara la apariencia de una lmina 4a.
12.1.4 Repetir la prueba, si hay manchas debido a impresiones dactilares, o si hay manchas debido a partculas
de gotas de agua que hayan tocado a la lmina de prueba durante el perodo de calentamiento.
12.1.5 Repetir la prueba tambin si los bordes afilados a lo largo de las caras planas de la lmina aparecen con
una clasificacin ms alta que la porcin mayor de la lmina; en este caso es probable que los bordes han
sido quemados durante la preparacin (pulido).

13. Reporte
13.1 Reportar la corrosividad de acuerdo con una de las clasificaciones listadas en la tabla 1. Indicar la
duracin y temperatura de la prueba en el siguiente formato:

Corrosin Lmina de Cobre (Xh/YC), Clasificacin Zp


Donde:
X= Duracin de la prueba en horas,
Y= Temperatura de prueba, C
Z= Categora de la clasificacin (como 1,.2, 3 o 4) y
p= Descripcin de la clasificacin para el Z correspondiente (por ejemplo a, b)

14. Precisin y desviacin


14.1 En el caso de datos de pasar/fallar no hay un mtodo general aceptado para determinar precisin o
desviacin que est disponible, a excepcin de tipos de muestra de gasolina (ver seccin 14.1
y 14.1.2) La viabilidad no se ha determinado para este mtodo de ensayo.
14.1.1 Basado en un estudio interlaboratorio realizado en el 2008, participaron 18 laboratorios que
recibieron un conjunto de 12 muestras de gasolina, se determin que las tiras de cobre pre
pulidas estadsticamente proporcionan resultados equivalentes con respecto a tiras de cobre
preparadas manualmente (es decir, el grado de desacuerdo predecible entre pre pulido y tiras de
cobre manualmente pulidas no fue estadsticamente significativo). En adicin, la informacin de la
precisin en 14.1.2 fue determinada estadsticamente como parte de este estudio.
14.1.2 Puesto que los resultados de este mtodo de prueba no son resultados numricos e involucran
mltiples categorizaciones de clasificacin (por ejemplo 1, 2, 3 y 4) y las descripciones (por
ejemplo a, b, c, etc), las tcnicas convencionales del D02 por ejemplo la practica D 6300, no
son adecuados para la determinacin de la precisin. En su lugar un enfoque de simulacin
estadstico se utiliz para evaluar matemticamente el grado de desacuerdo en condiciones
de repetibilidad (r) y reproducibildad (R) para el conjuntos de datos bajo ILS. Basado en los
mtodos estadsticos no hay diferencias estadsticamente significativas en los porcentajes de
desacuerdo entre r y R para las clasificaciones de la categora 1,2 y 3. Para la clasificacin 4. Sin
embargo para la clasificacin de categora 4, las muestras resultaron dentro ms dentro de la
clasificacin de desacuerdo. Basado en esta informacin se determin estadsticamente que
en un largo plazo, que la precisin de los anlisis (es decir r y R) estadsticamente tiene una
probabilidad de 5% de diferencia entre dos clasificaciones que excedan los criterios de la tabla 2.
15. Palabras claves
15.1 Gasolina automotor, gasolina de aviacin, turbo combustibles, lmina de corrosin, copa de corrosin,
corrosividad para el cobre, gasolina natural
METODOS DE ENSAYO ESTANDAR PARA EL PUNTO DE INFLAMACION
CON EL PROBADOR COPA CERRADA PENSKY MARTENS3
ASTM D93

INTRODUCCION

Este mtodo de ensayo Punto de Inflamacin es un mtodo dinmico que depende de los ndices especficos
de calentamiento para poder resolver con precisin este mtodo de prueba. El promedio de calentamiento
posiblemente no pueda, en todos los casos, ofrecer la precisin citada en este mtodo debido a la baja
conductividad trmica de algunos materiales. Hay mtodos de ensayo de punto de inflamacin con velocidades
de calentamiento ms lentas disponibles, como el Mtodo de ensayo D3941 (para pinturas, resinas, y
productos relacionados, y productos de alto viscosidad en el rango de 0C a 110C), donde las condiciones de
prueba estn ms cercano al equilibrio.
Los valores de los puntos de inflamacin estn en funcin del diseo del equipo, las condiciones de uso del
equipo, y el procedimiento de la operacin realizada. El punto de inflamacin puede, por lo tanto, definirse
como un mtodo de prueba estndar y ninguna correlacin general pueden garantizarnos los resultados
obtenidos por diferentes mtodos o con equipos diferentes de aquellos especificados.

1. ALCANCE

1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin del punto de inflamacin de productos de petrleo en
el rango de temperatura de 40 C a 370 C por el equipo manual Pensky-Martens Copa Cerrada y
equipo automtico Pensky-Martens Copa Cerrada, y la determinacin del punto inflamacin del
Biodiesel en el rango de temperatura de 60 C a 190 C por el equipo automtico Pensky-Martens
Copa Cerrada.

NOTA 1: Se puede determinar el punto de inflamacin en temperaturas mayores a los 250C, sin
embargo, las precisiones no han sido determinadas. Para el caso de combustibles residuales, no se
ha determinado las precisiones para los puntos de inflamacin con temperatura mayor a 100C. La
precisin para los aceites lubricantes usados no se ha determinado. Algunas especificaciones indican
un punto de inflamacin mnimo D93 debajo de 40C, sin embargo, la precisin no se ha determinado
debajo de esta temperatura.

1.2 El Procedimiento A es aplicable para la destilacin de combustibles (diesel, kerosene, aceite para
calentamiento, turbos), aceites lubricantes nuevos y otros petrleos lquidos homogneos no
considerados en el alcance del Procedimiento B o procedimiento C.

1.3 El Procedimiento B es aplicable a residuales, residual liviano, aceites lubricantes usados, mezcla de
petrleos lquidos con slidos, lquidos derivados del petrleo que tienden a forma una
pelcula en la superficie ante condiciones de ensayo, o son lquidos derivados del

3 Estos mtodos de prueba estn bajo la jurisdiccin del Comit ASTM D02 sobre Productos Derivados del Petrleo y Lubricantes y son
de responsabilidad directa del Subcomit D02.08 sobre Volatilidad. En el Instituto de Petrleo (IP), estos mtodos estn bajo la
jurisdiccin del Comit de Normalizacin.

La ltima edicin fue aprobada en Junio 1, 2016. Publicada en Julio 2016. Originalmente fue aprobada en 1921. La ltima edicin
aprobada en el 2015 como D 93 15a. DOI:10.1520/D0093-16.
petrleo con una viscosidad cinemtica tal que no puedan ser calentados de manera
uniforme ante condiciones de agitamiento y calentamiento del Procedimiento A.

1.4 El procedimiento C es aplicable al biodiesel (B100). Ya que un punto de inflamacin del alcohol residual en
biodiesel es difcil de observar por tcnicas manuales del punto de inflamacin, se han encontrado convenientes
los aparatos automticos para detectar electrnicamente el punto de inflamacin.

1.5 Este mtodo de prueba es aplicable para la deteccin de contaminacin de materiales


relativamente no-voltiles y no-inflamables con materiales voltiles e inflamables.

1.6 Los valores dados en los equipos SI debern ser considerados estndares. Los
valores que aparecen en parntesis son slo informativos.
1.6.1 Excepcin.- Los valores dado entre parntesis son slo para informacin

Nota 2- Ha sido prctica comn en los estndares del punto de inflamacin por muchas dcadas alternativamente
el uso de Termmetros de escala C F, para medida de la temperatura. Aunque las escalas estn cercanas en
incrementos, no son equivalentes. Porque los termmetros en escala F usado en este procedimiento se grada en
incrementos de 5F, eso no es posible leerlo, al incremento equivalente 2C de 3.6F. Por lo tanto, para los
propsitos del uso del procedimiento del mtodo de la prueba para los termmetros separados de la escala de la
temperatura, diversos incrementos deben ser utilizados. En esta prueba se ha adoptado el mtodo, el protocolo
siguiente: Cuando es una temperatura se prepuso ser un equivalente convertido, l aparecer entre parntesis
despus de la unidad del SI, por ejemplo 370C (698F). Cuando una temperatura se piensa para ser una unidad
racionalizada para la escala alterna, aparecer despus o, de por ejemplo, 2C o 5F.

1.7 Esta Norma no pretende controlar todos los asuntos de seguridad, que respecto a
su uso pudieran existir. Es responsabilidad del usuario de la presente Norma
establecer prcticas adecuadas de seguridad y salud, y determinar la aplicabilidad
de las limitaciones reglamentarias previo a su uso. Las recomendaciones sobre
riesgos especficos, aparecen en las Notas 6.4, 7.1, 9.3, 9.4, 11.1.2, 11.1.4, 11.1.8,
11.2.2 y 12.1.2.

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA:
2.1 Normas ASTM4:
D 56 Mtodos de Prueba Flash Point con Probador Cerrado Tag
D 3941 Mtodo de Ensayo para la Determinacin del Punto de Inflamacin mediante el
Mtodo de Equilibrio con Aparato de Copa Cerrada.

D 4057 Muestreo Manual de Petrleo y Productos derivados del Petrleo


D 4177 Muestreo Automtico de Petrleo y Productos Derivados del Petrleo
E1 Especificaciones para Termmetros ASTM
E 300 Muestreo de Qumicos Industriales
E 502 Mtodo de Ensayo para la Seleccin y Uso de las Normas ASTM para la
Determinacin del Punto de Inflamacin de qumicos con los Mtodos
Copa Cerrada.

4
Para referencia de los estndares ASTM, visitar el website del ASTM, www.astm.org o contactar con el servicio al cliente del ASTM a
service@astm.org. Para informacin de los volmenes anuales del ASTM referirse al resumen de los documentos la pgina web del
ASTM.
2.2 Normas ISO5:
Gua 34 Gua Sistemas de Calidad para la Produccin de Materiales de
Referencia
Gua 35 Certificacin de Material de Referencia Principios Generales y
Estadsticos

3 TERMINOLOGIA:

3.1 Definiciones:
3.1.1 Biodiesel, n- Es un combustible comprendido de esteres monoalquilicos de cidos grasos de cadena
larga derivados de los aceites vegetales o grasas de animales, designado B100.
3.1.2 Mezcla de Biodiesel, n- Es una mezcla del Combustible Biodiesel con el combustible Diesel a partir
del Petrleo.
3.1.3 Dinmico, adj,- en productos de petrleo- en mtodos de prueba de punto de inflamacin de petrleo,
la condicin en la que el vapor sobre la muestra de prueba y la muestra de prueba no estn dentro de
una temperatura equilibrio en el momento en que se aplica la fuente de ignicin.
3.1.3.1 Discusin Esto es en principio originado por el calentamiento de la muestra de prueba a un rgimen
constante prescrito con la envoltura de vapor que retrasa la temperatura de prueba de la muestra.
3.1.4 Equilibrio, n - en productos derivados de petrleo- en mtodos de prueba de punto de inflamacin de
petrleo, es la condicin en la que el vapor sobre la muestra de prueba y la muestra de prueba estn a
la misma temperatura en el momento en que se aplica la fuente de ignicin.
3.1.4.1 Discusin En la prctica esta condicin posiblemente no sea totalmente ejecutada ya que la
temperatura podra no ser uniforme en toda la muestra de prueba, y la tapa de prueba y la
cerradura/obturador del equipo podran estar ms fras.
3.1.5 Punto de Inflamacin, n - en productos derivados de petrleo, es la temperatura ms baja corregida a
una presin baromtrica de 101.3 kPa (760 mm Hg), a la que al aplicrsele una fuente de ignicin
provoca que los vapores de la muestra se enciendan bajo condiciones de prueba especficas.

4. RESUMEN DEL METODO

4.1 Se llena una copa de prueba de bronce de dimensiones especficas con la muestra de prueba hasta la
sealizacin interna y se le pone una tapa de dimensiones especficas. Luego se calienta la muestra y
se agita en regmenes especficos, en base a alguno de los tres procedimientos definidos (A, B o C). Se
aplica la fuente de ignicin dentro de la copa de prueba a intervalos regulares con interrupcin
simultnea del agitador hasta que se detecta la inflamacin (Ver el punto 11.1.8). Reporte el punto de
inflamacin tal como se define en el punto 3.1.5.

5. SIGNIFICADO Y USO

5.1 La temperatura del punto de inflamacin es la medicin de la tendencia de la muestra de prueba a


formar una mezcla inflamable con aire bajo condiciones controladas de laboratorio. Esta es slo una
de las varias propiedades que deben considerarse al evaluar el riesgo total de la inflamabilidad de un
material.
5.2 El punto de inflamacin se usa en las reglamentaciones de embarque y seguridad para definir
materias inflamables y combustibles. Es necesario consultar la Norma particular pertinente para
precisar definiciones de estas clasificaciones.

5.3 Estos mtodos de prueba debern ser usado para medir y describir las propiedades de materiales, de
productos, o de ensamblajes en respuesta al calor y a la fuente de ignicin ante condiciones

5
Disponible en el Instituto Nacional de Estndares Americanos (ANSI), 25W. Calle 43., cuarto piso. New York, NY 10036.
controladas de laboratorio, y no deber ser usado para describir, o medir el peligro de ignicin, o el
riesgo de inflamacin de los materiales, productos, o ensamblajes frente a reales condiciones de fuego.
Sin embargo, los resultados de estos mtodos de prueba pueden ser usados como elementos de
valuacin de la medicin del riesgo de inflamacin que toma en cuenta todos los factores pertinentes
para la valuacin de los riesgos de ignicin de un determinado uso final.
5.4 Este mtodo de prueba ofrece los nicos procedimientos de prueba, para temperaturas de hasta 370C
(698F), con punto de inflamacin copa cerrada.

6. EQUIPOS

6.1 Equipos (manuales)Copa Cerrada Pensky-Martens


Este equipo consiste de una copa de prueba, tapa de prueba y obturador, dispositivo agitador, fuente
de calentamiento, dispositivo de la fuente de ignicin, bao de aire, y plancha superior descrita
detalladamente en el Anexo A1. Los equipos manuales ensamblados, la copa de prueba, la tapa de la
copa de prueba y el ensamblaje de la copa de prueba, se encuentran ilustrados en las Figuras A1.1-
A1.4, respectivamente. Las dimensiones se encuentran listadas respectivamente.
6.2 Equipos (automatizados) Copa Cerrada Pensky- Martens6
Este equipo es un instrumento automatizado para el punto de inflamacin capaz de realizar la prueba
conforme a la Seccin 11 (Procedimiento A), Seccin 12 (Procedimiento B) y 13 (Procedimiento C)
de estos mtodos de prueba. El equipo deber tener la copa de prueba, tapa de prueba y obturador,
dispositivo agitador, fuente de calentamiento, y dispositivo de la fuente de ignicin detallados en el
Anexo A1.
6.3 Dispositivo para Medicin de la Temperatura
Es un termmetro con valores conforme aparece en la ilustracin siguiente y que concuerda con los
requisitos detallados en la Especificacin E1, o Anexo A3, o en un dispositivo electrnico de medicin
de temperatura, como por ejemplo, las termocuplas o termmetros con resistencia. El dispositivo
deber presentar la misma respuesta de temperatura que los termmetros de mercurio:

TABLA 1 Dispositivo de Medicin de Temperatura


Rango de Temperatura Nmero de Termmetro Rango de temperatura Nmero de Temperatura
ASTM IP
-5C a 110C (20 hasta 230F) 9C (9F) -5C a110C 15C
+10C a 200C (50 hasta 392F) 88C (88F) +20C a150C 101C
+90C a 370C (200 hasta 700F) 10C (10F) +90C a370C 16C

6.4 Fuente de Ignicin


La llama de gas natural, la llama de gas en botella y los ignitores elctricos (resistencia) han sido
considerados aceptables para ser usados como fuente de ignicin. El dispositivo para la llama de gas
que aparece detallado en la Fig. A1.4 requiere del uso de la llama piloto descrita en el Punto A1.1.2.3.
Los encendedores elctricos debern ser del tipo resistencia, debiendo colocarse la seccin calentada
del encendedor en la abertura de la tapa de prueba de la misma manera que en el dispositivo de llama
de gas. (Advertencia No debe permitirse que la presin de gas que se suministra a los equipos,
exceda los 3 kPa (12 pulgadas) de presin del agua.)

6.5 Barmetro Con la exactitud del 0.5 kPa

Nota 3- La presin baromtrica usada en este clculo es presin ambiente para el laboratorio a la hora de la
prueba. Muchos barmetros aneroides, como los usados en las estaciones meteorolgicas y los aeropuertos,
son pre-corregidos para dar lecturas del nivel del mar y no daran la lectura correcta para esta prueba.

6
Datos de soporte referente a los tipos de cierre de las tapas han sido archivadas en las instalaciones centrales de ASTM Internacional y
pueden ser obtenidas requiriendo el Research Report RR: D02-1706.
7. REACTIVOS Y MATERIALES

7.1 Solventes de Limpieza Use solventes adecuados que permitan la eliminacin de la muestra de la
copa de prueba y secado de la copa y tapa. Los solventes ms usados son el tolueno y la acetona.
(Advertencia El tolueno, la acetona y muchos solventes son inflamables y peligrosos para la salud.
Utilice solventes y materiales desechables de acuerdo a las reglamentaciones locales).

8. MUESTREO

8.1 Las muestras se tomarn siguiendo las instrucciones de las Normas D 4057, D 4177 E 300.
8.2 Para cada prueba se requiere por lo menos de 75 mL de muestra. Revise la Norma D 4057. Al obtener
la muestra de aceite residual, el recipiente de la muestra deber ser llenado, por lo menos, en un 85%
a 95%. Para otros tipos de muestras, se deber seleccionar el recipiente de un tamao que no permita
un llenado mayor al 85 % o menor al 50% antes de que se tome alguna muestra alcuota.
8.3 Se pueden tomar muestras para ensayo sucesivas desde el mismo recipiente. Queda demostrado que
los ensayos repetidos se mantienen dentro de las precisiones del mtodo cuando la muestra es tomada
del recipiente que est llenado en un 50%. Los resultados de las determinaciones del punto de
inflamacin pueden verse afectados si el volumen de la muestra es menor al 50% de la capacidad del
recipiente.
8.4 Si no se toman las precauciones debidas para evitar la prdida de materia voltil, se pueden obtener
errneamente puntos altos de inflamacin. No abra los recipientes innecesariamente, para evitar la
prdida de materia voltil o la posible introduccin de humedad o ambas. Evite el almacenaje de
muestras a temperaturas mayores a los 35C 95F. las muestras para almacenaje debern ser
hermticamente cerradas con soldaduras internas. No haga transferencia a menos que la temperatura
de la muestra sea equivalente en por lo menos a 18C 32F por debajo del punto de inflamacin
esperado.
8.5 No almacene muestras en recipientes permeables al gas, ya que la materia voltil puede esparcirse a
las paredes en contacto. Las muestras de recipientes maltratados son dudosas y no son una fuente de
resultados vlidos.
8.6 Las muestras con materias muy viscosas debern ser calentadas dentro de sus recipientes, con la tapa
ligeramente abierta para evitar la emanacin de presin peligrosa, a temperatura mnima adecuada
como para disolver cualquier slido, no mayor a los 28C 50F por debajo del punto de inflamacin
esperado, durante 30 min. Si la muestra no est totalmente disuelta, ample el tiempo de calentamiento
en un tiempo adicional de 30 min. segn sea necesario. Luego agite suavemente la muestra para
proceder a la mezcla, colocando el recipiente en sentido horizontal, antes de transferirla a la copa para
muestra. La muestra no debe ser calentada y transferida a menos que su temperatura sea mayor a los
18C 32F por debajo del punto de inflamacin esperado. Cuando la muestra haya sido calentada
por sobre esta temperatura, deje enfriar la muestra hasta que su temperatura sea por lo menos de 18C
32F por debajo del punto de inflamacin esperado antes de transferirla.

NOTA 4: Cuando el contenedor de la muestra no est adecuadamente sellado, los vapores voltiles
pueden escapar durante el calentamiento.

NOTA 5: Algunas muestras viscosas no pueden ser totalmente disueltas, incluso despus de perodos prolongados
de calentamiento. Deber ponerse mucho cuidado cuando se aumente la temperatura de calentamiento, a fin de
evitar la prdida innecesaria de vapores voltiles, o el calentamiento de la muestra en forma demasiado cercana al
punto de inflamacin.

8.7 Las muestras que contienen agua destilada, o agua libre pueden ser deshidratadas con cloruro de
calcio, o mediante filtrado usando papel filtro cualitativo, o con un tapn flojo de algodn absorbente
seco. Est permitido el calentamiento de la muestra, pero no deber ser calentada por perodos
prolongados, o a temperaturas mayores a los 18C 32F por debajo del punto de inflamacin esperado.

NOTA 6: Si se sospecha que la muestra tiene contaminantes voltiles, deber omitirse el tratamiento descrito en
el punto 8.6 y 8.7.
9. PREPARACION DE EQUIPOS:

9.1 Apoye los equipos manuales, o automatizados sobre superficies niveladas, como por ejemplo en una
mesa.
9.2 Las pruebas deben ejecutarse en un cuarto o compartimento libres de corrientes de aire. Las pruebas
que se realicen en una campana de laboratorio, o en cualquier otro ambiente, con corrientes de aire, no
son confiables.

NOTA 7: Se recomienda, para evitar que las corrientes de aire perjudiquen los vapores sobre la copa
de prueba, colocar un bloqueador con dimensiones de aproximadamente 460 mm (18 in.) y de 610
mm (24 in.) de alto, o con otras dimensiones adaptables y que tengan un frente abierto.

NOTA 8: Para el caso de algunas muestras cuyos vapores, productos de pirlisis son objetados, est
permitido colocar en el dispositivo de ventilacin de los equipos un protector o bloqueador de aire de
manera que los vapores puedan ser extrados sin perjuicio de la copa de prueba por efectos de la
corriente de aire durante el perodo de aplicacin de la fuente de ignicin.

9.3 Prepare el equipo manual, o el automatizado para su funcionamiento, conforme las instrucciones del
fabricante, en cuanto a calibracin, funcionamiento, y chequeo. (Advertencia No debe permitirse
que la presin de gas exceda los 3 kPa (12 in.) de presin de agua).
9.4 Limpie y seque completamente todas las partes de la copa de prueba y sus accesorios antes de iniciar
la prueba, para asegurar el retiro de cualquier solvente que haya sido usado para la limpieza del equipo.
Use solventes apropiados capaces de eliminar toda muestra de la copa de prueba y secar sta y la tapa.
Los solventes que comnmente se usan son el tolueno y la acetona. (Advertencia. El tolueno, la
acetona y muchos solventes son inflamables. Peligrosos para la salud. Utilice solventes y productos
desechables conforme lo establecido en las reglamentaciones locales).

10. VERIFICACIN DE LOS EQUIPOS:

10.1 Ajuste el sistema de deteccin del punto de inflamacin automtico (cuando lo use) conforme a las
instrucciones del fabricante.
10.2 Verifique que el dispositivo de medicin de temperatura est de acuerdo con lo establecido en el punto
6.3
10.3 Verifique el funcionamiento del equipo manual, o automtico por lo menos una vez al ao por medio
de la determinacin del punto de inflamacin de un material de referencia certificado (MRC), como
los que aparecen en el Anexo 4, que se adapta razonablemente al rango de temperatura esperado en las
muestras a ser ensayadas. El material deber ser ensayado conforme al Procedimiento A de estos
mtodos de ensayo y el punto de inflamacin observado, obtenido en el punto 11.1.8 11.2.2, deber
ser corregido por presin baromtrica (Ver Seccin 13). El punto de inflamacin obtenido deber estar
dentro de los lmites establecidos en la Tabla A4.1 (material de referencia certificado - MRC) o dentro
de los lmites calculados para el material que no est en la lista MRC (Ver Anexo A4).
10.4 Una vez verificado el funcionamiento del equipo, se podr determinar, conjuntamente con los lmites
de control, el punto de inflamacin en base a estndares de trabajo secundario (ETS). Estos materiales
secundarios pueden ser luego utilizados para los continuos chequeos del funcionamiento del equipo
(Ver Anexo A4).
10.5 Cuando el punto de inflamacin obtenido no se encuentra dentro de los lmites establecidos en los
puntos 10.3 10.4, verifique las condiciones y funcionamiento de los equipos para asegurar su
conformidad con lo detallado en el Anexo A.1, sobre todo con respecto al ajuste de la tapa (A1.1.2.2),
la accin del obturador, la posicin de la fuente de ignicin (A1.1.2.3) y el ngulo y posicin del
dispositivo de medicin de temperatura (A1.1.2.4). Despus de cualquier adaptacin, repita la prueba
segn el punto 10.3 usando una muestra fresca para prueba, con especial atencin a las
recomendaciones de procedimiento en estos mtodos de ensayo.
10.6 Los valores numricos obtenidos durante la verificacin (prrafo 10.3) no se utilizarn para
proporcionar valores del error, ni debern ser utilizados para hacer ninguna correccin posterior a los
puntos flash determinados usando el equipo.

PROCEDIMIENTO A
11. Procedimiento

11.1 Equipos Manuales:


11.1.1 Asegrese de que el llenado del recipiente se cumpla en base al requisito de capacidad especificado en
el punto 8.2. Llene la copa de prueba con la muestra a ensayar hasta el indicador de llenado dentro de
la copa de prueba. La temperatura de la copa de ensayo y de la muestra a ser ensayada deber estar en,
por lo menos, los 18C 32F por debajo del punto de inflamacin esperado. Si se ha agregado
demasiada muestra de ensayo en la copa de ensayo, retire el exceso usando una jeringa, o dispositivo
similar para el retiro del fluido. Coloque la tapa sobre la copa de prueba e inserte el ensamblaje dentro
del aparato. Asegrese que la cerradura est convenientemente engranada. Si el dispositivo de
medicin de temperatura no est instalado, inserte el dispositivo en el lugar correspondiente.
11.1.2 Encienda la llama de prueba, y adptela al dimetro de 3.2 mm a 4.8 mm (0.126 in. a 0.189 in.), o
conctela al ignitor elctrico, adaptando la intensidad conforme las instrucciones del fabricante.
(Advertencia No debe permitirse que la presin del gas exceda los 3 kPa (12 in.) de la presin del
agua). (Precaucin Ponga cuidado al usar una llama de prueba de gas. De ser necesaria su extincin,
sta no deber accionar los vapores dentro de la copa de prueba, ni el gas de la llama de prueba que al
ingresar luego en el espacio de vapor puede influenciar el resultado). (Advertencia El operador
deber poner en prctica las precauciones de seguridad pertinentes durante la aplicacin inicial de la
fuente de ignicin, ya que las muestras para prueba que contienen materia de baja inflamabilidad
pueden ofrecer una inflamacin anormalmente fuerte cuando recin se usa la fuente de ignicin).
(Advertencia El operador deber ejercitar y tomar las precauciones de seguridad pertinentes durante
la ejecucin de este mtodo de prueba. Las temperaturas alcanzadas durante este mtodo de prueba,
hasta los 370C (698F), son consideradas peligrosas). (Advertencia - como medida de seguridad
cuando se utiliza equipos automticos y manuales es recomendable antes del inicio de la prueba
calentar la copa de prueba y la muestra, ingresar el ignitor y comprobar si hay presencia inesperada
de material voltil.)

11.1.3 Aplique el calor a un promedio tal que la temperatura, conforme se indica en el dispositivo de medicin de temperatura,
aumente de 5C a 6C (9F a 11F)/min.

11.1.4 Gire el dispositivo agitador de 90 rpm a 120 rpm, en direccin descendente. (Precaucin Ponga
mucha atencin en todos los detalles necesarios para lograr buenos resultados, relacionados a la fuente
de ignicin, tamao de la llama de prueba, o intensidad del ignitor elctrico, incremento del rgimen
de la temperatura y de la sumersin de la fuente de ignicin dentro del vapor de la muestra en
prueba es deseable para un buen resultado).
11.1.5 Uso de la fuente de ignicin:
11.1.5.1 Si se espera que la muestra para ensayo alcance un punto de inflamacin de 110C 230F menor,
use la fuente de ignicin cuando la temperatura de la muestra de prueba sea 23C 5C 41F 9F
por debajo del punto de inflamacin esperado, y cada vez, de aqu en adelante, con una lectura de
temperatura que sea un mltiplo de 1C 2F. Detenga el agitamiento de la muestra de prueba y use
la fuente de ignicin accionando el mecanismo sobre la tapa que controla el obturador de manera que
la fuente de ignicin descienda dentro del espacio de vapor en la copa de prueba 0.5 s, quede en dicha
posicin por 1 s, y sea rpidamente elevada a su posicin ascendentemente.
11.1.5.2 Si se desea que la muestra en prueba alcance un punto de inflamacin superior a 110C 230F, use
la fuente de ignicin de la manera descrita en el punto 11.1.5.1 por cada incremento de temperatura de
2C 5F, empezando con una temperatura de 23C 5C 41 9F, por debajo del punto de
inflamacin esperado.(Precaucin Como una prctica segura, cuando se use equipos automticos,
es totalmente aconsejado que, para un punto de inflamacin esperado por encima de 130C, para
aplicar la llama cada 10C a travs del ensayo hasta que la temperatura de la muestra alcance los 28C
por debajo del punto de inflamacin esperado y luego seguir el procedimiento de aplicacin de llama
prescrito. Esta prctica ha sido mostrada para reducir la posibilidad de fuego, y, en promedio, no
afectara significativamente el resultado. Un estudio7 limitado ha mostrado que esta prctica de
aplicacin de llama no tiene efectos observables sobre la repetitividad del mtodo de ensayo.)
11.1.6 Cuando se ensayen materias para determinar si existe contaminacin de materias voltiles, no ser necesario, al usar la fuente
de ignicin inicial, adherirse a las limitaciones de temperatura, como se menciona en el punto 11.1.5.

11.1.7 Cuando se ensayen materias, para las cuales no se conoce la temperatura esperada del punto de
inflamacin, asgnele al material sometido a prueba y al probador una temperatura de 15C 5C
60F 10F. Cuando se sepa que el material va a ser muy viscoso a esta temperatura, caliente la
muestra a una temperatura inicial tal como se describe en el punto 8.6. Use la fuente de ignicin, de la
manera descrita en el punto 11.1.5.1., empezando en por lo menos 5C 10F mayor que la
temperatura inicial.

NOTA 9: Los resultados del punto de inflamacin determinados en: la Forma Esperada/Desconocida del Punto
de Inflamacin debern ser considerados aproximados. Este valor puede ser usado como el punto de inflamacin
esperado cuando se somete a prueba una muestra fresca en el modo de operacin estndar.

11.1.8 Registre como punto de inflamacin observado, la lectura del dispositivo de medicin de temperatura
en el momento en el que el uso de la fuente de ignicin provoca en el interior de la copa de prueba
una inflamacin diferente. Se considera que la muestra est inflamada, cuando aparece una llama
grande y se propaga instantneamente sobre toda la superficie de sta. (Advertencia: Para el caso de
ciertas mezclas que contienen hidrocarburos halogenados, como por ejemplo, cloruro metileno o
tricloroetileno, no se observa ninguna inflamacin distintiva. Ms bien se puede originar un
dimensionamiento significativo de la llama (no es el efecto halo) y un cambio de su color, de azul a
amarillo-naranja. El calentamiento y el ensayo continuo de estas muestras por sobre la temperatura
ambiente pueden provocar una quema significativa de los vapores fuera de la copa de ensayo, y que se
puede convertir en un peligro potencial de incendio. Para mayor informacin ver Apndices X 1 y X
2)
11.1.9 Cuando la fuente de ignicin sea una llama de prueba, el uso de sta puede originar un halo azul, o
una llama alargada previa al verdadero punto de inflamacin. Esto no es una inflamacin y no debe
ser tomado en cuenta.
11.1.10 Cuando a la primera aplicacin se detecta un punto de inflamacin, la prueba deber ser suspendida,
el resultado descartado, y la prueba repetida usando una muestra de prueba fresca. La primera
aplicacin de la fuente de ignicin con la muestra de prueba fresca deber ser de 23C 5C 41F
9F por debajo de la temperatura con la que se detect el punto de inflamacin a la primera aplicacin.
11.1.11 Cuando a una temperatura mucho mayor a los 28C 50F sobre la temperatura de la primera
aplicacin de la fuente de ignicin se detecta un punto de inflamacin, o a una temperatura menor a
los 18C 32F sobre la temperatura de la primera aplicacin de la fuente de ignicin, el resultado debe
ser considerado aproximado, y se deber repetir la prueba con una muestra de prueba fresca. Adapte
el punto de inflamacin esperado para esta nueva prueba a la temperatura del resultado aproximado.

7
Los datos de apoyo han sido archivados en el Centro Internacional ASTM y pueden ser obtenidos por solicitud de Reporte de
Investigacin RR.DO2-1652.
La primera aplicacin de la fuente de ignicin con la muestra de prueba fresca deber ser de 23C
5C 41C 9F por debajo de la temperatura con la que se obtuvo el resultado aproximado.
11.1.12 Cuando el aparato se haya refrigerado a una temperatura tal que permita una manipulacin segura,
menor a 55C (130F), retire la tapa de prueba y la copa de prueba y limpie el equipo siguiendo las
recomendaciones del fabricante.

NOTA 10: Sea cuidadoso al limpiar y hacer el montaje de la tapa, de manera tal que no se dae, o disloque el
sistema de deteccin de inflamacin, o el dispositivo de medicin de temperatura. Siga las instrucciones del
fabricante para un buen mantenimiento y cuidado.

11.2 Equipos Automticos:


11.2.1 Estos equipos deben permitir el desarrollo del procedimiento tal como est descrito en el punto 11.1,
incluyendo el control del rgimen de calentamiento, agitamiento de la muestra a ensayarse, aplicacin
de la fuente de ignicin, deteccin del punto de inflamacin, y registro del punto de inflamacin.
11.2.2 Encienda el equipo automatizado de acuerdo a las instrucciones del fabricante. (Precaucin- Fallas al
instalar el mecanismo de medicin de temperatura de la muestra correctamente, cuando se utiliza
equipos automticos, puede resultar en calentamiento incontrolable de porcin de muestra y
potencialmente fuego. Algunos aparatos incluyen provisiones para evitar estas ocurrencias.) Para esto
el equipo deber seguir las indicaciones dadas en los puntos 11.1.3 al 11.1.8.

PROCEDIMIENTO B

12. Procedimiento:
12.1. Equipos Manuales:
12.1.1 Asegrese de que el recipiente est lleno conforme los requisitos establecidos en el punto 8.2. Ponga
la muestra de prueba hasta la seal de llenado fijado dentro de la copa de prueba. La temperatura de la
copa de prueba y la muestra de prueba deber ser de por lo menos 18C 32F por debajo del punto
de inflamacin esperado. Si se ha agregado demasiada muestra de prueba a la copa de prueba, retire el
exceso usando una jeringa o dispositivo similar para retirar el fluido. Coloque la tapa en la copa de
prueba e inserte el ensamblaje dentro del equipo. Asegrese de que el dispositivo de cierre est
adecuadamente engranado. Si el dispositivo de medicin de temperatura no est instalado, inserte el
dispositivo en el lugar correspondiente.
12.1.2 Encienda la llama de prueba, y adptela al dimetro de 3.2mm a 4.8 mm (0.126in. a 0.189 in.), o
conctela en el ignitor elctrico, adaptando la intensidad conforme las instrucciones del fabricante.
(Precaucin No debe permitirse que la presin de gas exceda los 3 kPa (12 in.) de la presin de
agua). (Precaucin Ponga cuidado al usar la llama de prueba de gas. De ser necesaria su extincin,
sta no deber accionar los vapores dentro de la copa de prueba, ni el gas de la llama de prueba que al
ingresar en el espacio de vapor puede influenciar el resultado). (Precaucin El operador deber
ejercitar y tomar las precauciones de seguridad pertinentes durante el uso inicial de la fuente de
ignicin, ya que las muestras de prueba que contienen materia de baja inflamacin pueden ofrecer una
inflamacin anormal). (Precaucin El operador deber ejercitar y tomar las precauciones de
seguridad pertinentes durante la ejecucin de este mtodo de prueba. Las temperaturas alcanzadas
durante este mtodo de prueba, hasta los 370C (698F), son consideradas peligrosas).
12.1.3 Gire el dispositivo agitador a 250 rpm 10 rpm, agitndolo en direccin descendente.
12.1.4 Aplicar el calor a dicho promedio de manera tal que se incremente la temperatura de 1C a 1.6C (de
2F a 3F)/min., tal como se indica en el dispositivo de medicin de temperatura.
12.1.5 Proceda conforme lo descrito en la Seccin 11, con excepcin de los requisitos anteriores para
regmenes de agitamiento y calentamiento.
12.2 Equipos Automatizados:
12.2.1 La ejecucin del procedimiento descrito en el punto 12.1, deber ser posible con los equipos
automatizados, incluyendo el control del rgimen de calentamiento, agitamiento de la muestra a
ensayarse, la aplicacin de la fuente de ignicin, la deteccin y registro del punto de inflamacin.
12.2.2 Encienda el equipo automatizado conforme las instrucciones del fabricante. Se deber seguir los pasos
descritos desde el punto 12.1.3 hasta el 12.1.5.

PROCEDIMIENTO C

13. PROCEDIMIENTO.

13.1 Equipo Automtico: Asegrese que el aparato es equipado con un sistema de medicin electrnico para
la deteccin del punto de inflamacin.
13.2 Asegrese que el contenedor de la muestra sea llenado al volumen de capacidad requerido especificado
en 8.2. Llene la copa de prueba con la muestra hasta la marca al interior de la copa. La temperatura de
la copa de prueba y la muestra debe estar como mnimo a 24C por debajo del punto de inflamacin
esperado. Si se ha aadido demasiada muestra a la copa, retire el exceso usando una jeringa o un
dispositivo similar para retirar el fluido. Coloque la tapa de prueba sobre la copa y coloque el ensamblaje
en el aparato. Asegrese de colocar y asegurarlo adecuadamente. Si el dispositivo de medicin de
temperatura no est instalado, inserte el dispositivo en el lugar correspondiente.
13.3 Encienda la llama de prueba y ajstela a un dimetro de 3,2 mm a 4,8 mm (0,126 a 0,189 pulgadas), o
encienda el encendedor elctrico y ajuste la intensidad segn las instrucciones del fabricante.
(Advertencia La presin del gas no debe exceder 3 kPa (12 pulgadas de presin de agua).
(Advertencia Tenga cuidado cuando use una flama de prueba a gas. Si esta puede de ser extinguida
para que no encienda los vapores en la copa y el gas para la llama de prueba que ingresa dentro del el
espacio del vapor, lo cual puede interferir en los resultados). (Advertencia El operador debe practicar
y tomar las medidas de seguridad apropiadas durante la aplicacin inicial de la fuente de ignicin, desde
que las muestras a ser probadas traigan material de bajo punto de inflamacin y puedan dar una anormal
inflamacin cuando la fuente de ignicin sea aplicada). (Advertencia El operador deber practicar y
tomar medidas de seguridad apropiadas durante el desarrollo de este mtodo. Las temperaturas
alcanzadas durante esta prueba, superiores a 370 C (698 F), son consideradas peligrosas).
13.4 Aplique calor tal que el rango de la temperatura indicada por el dispositivo de medicin de la temperatura,
aumente a un rgimen de 3.0 C/minuto 0.5 C/minuto.
13.5 Encienda el agitador de 90 rpm a 120 rpm, agitando en direccin hacia abajo. (Advertencia A fin de
tener buenos resultados se debe tener mucha atencin con todos los detalles relacionados a la fuente de
ignicin, tamao de la llama de prueba o intensidad del encendedor elctrico, incremento del rgimen
de temperatura y rgimen de aplicacin de la fuente de ignicin en los vapores de la muestra es
deseable para resultados buenos.
13.6 Aplicacin de la Fuente de Ignicin- La primera prueba sobre la muestra usar un punto de inflamacin
esperado de 100 C.
13.7 Aplicar la fuente de ignicin cuando la temperatura de la muestra est aproximadamente 24 C por
debajo del punto de inflamacin esperado y luego cada vez que la lectura de la temperatura sea un
mltiplo de 2 C. Cese la agitacin de la muestra y aplique la fuente de ignicin mediante la operacin
del mecanismo sobre la cubierta el cual controla el obturador de modo que la fuente de ignicin declina
hacia el espacio de los vapores de la copa en unos 0,5 s, permaneciendo en la posicin baja durante 1
s, y es levantada rpidamente a la posicin alta.
13.8 Reportar como punto de inflamacin sobre la lectura del dispositivo de medicin de temperatura en el
momento en que la aplicacin de la fuente de ignicin causa una inflamacin inequvoca en el interior
de la copa de prueba detectado por el aparato electrnico.
13.9 La aplicacin de la llama de prueba puede causar un halo azul o una larga llama previa al punto de
inflamacin. Este no es el punto de inflamacin y debe de ser ignorado.
13.10 Cuando el punto de inflamacin se detecta en la primera aplicacin, la prueba debe de suspenderse,
descartar el resultado y repetir la prueba con una muestra nueva. La primera aplicacin de la fuente
de ignicin con la nueva muestra debe ser aproximadamente 24 C por debajo de la temperatura
encontrada cuando el punto de inflamacin fue detectado en la primera aplicacin.
13.11 Cuando un punto de inflamacin es detectado a una temperatura mayor que 30 C sobre la
temperatura de la primera aplicacin de la fuente de ignicin, o cuando el punto e inflamacin es
detectado a una temperatura que es menor de 16 C sobre la temperatura de la primera aplicacin de
la fuente de ignicin, el resultado debe considerarse aproximado, y se debe repetir con una nueva
muestra. Ajuste el punto de inflamacin esperado para la siguiente prueba a la temperatura del
resultado aproximado. La primera aplicacin de la fuente de ignicin con la nueva muestra debe ser
aproximadamente 24 C por debajo de la temperatura a la cual se encontr el resultado aproximado.
13.12 Cuando el aparato se ha enfriado a una temperatura de manipulacin segura, menor de 55 C, remover
la tapa de prueba y la copa de prueba y limpiar el aparato con las recomendaciones del fabricante.

NOTA 11: Sea cuidadoso al limpiar y hacer el montaje de la tapa, de manera tal que no se dae, o disloque el sistema de
deteccin de inflamacin, o el dispositivo de medicin de temperatura. Siga las instrucciones del fabricante para un buen
mantenimiento y cuidado.

PRECISION, CALCULO Y REPORTE PARA LOS PROCEDIMIENTOS A ,B o C.

14. CALCULO
14.1 Observe y registre la presin baromtrica ambiental (Ver Nota 3) en el momento de la prueba. Cuando
la presin difiera de 101.3 kPa (760 mm Hg), corrija el punto de inflamacin como sigue:

Punto de inflamacin corregido = C+ 0.25 (101.3 K) (1)


Punto de inflamacin corregido = F+ 0.06 (760 P) (2)
Punto de inflamacin corregido = C+ 0.033 (760 P) (3)
En donde:
C= Punto de inflamacin observado, C,
F= Punto de inflamacin observado, F,
P= Presin baromtrica ambiental, mm Hg, y
K= Presin baromtrica ambiental, kPa.

14.2 Despus de corregir la presin baromtrica, redondee la temperatura lo ms prximo a 0.5C (1F) y
proceda a registrarla.

15. REPORTE
15.1 Reporte el punto de inflamacin corregido como la Norma ASTM D93, Procedimiento A o
Procedimiento B o Procedimiento C Pensky-Martens Punto de Inflamacin Copa Cerrada de la muestra
a ser ensayada.

16. PRECISION Y DESVIACIN (Procedimiento A)


16.1 Precisin La precisin de este procedimiento conforme se determina en el examen estadstico de los
resultados de prueba de interlaboratorio, es como sigue:
16.1.1 Repetibilidad La diferencia entre los resultados sucesivos, obtenida por el mismo operador con el
mismo equipo bajo condiciones de operacin constante con materiales de prueba idnticos, exceder
en todo el trabajo los siguientes valores en uno de 20 casos, dentro de una operacin normal y correcta
del mtodo de prueba:
r = AX,
A = 0.029
X = resultado medio en C, y
r = Repetibilidad
16.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados aislados e independientes, obtenida por dos
operadores distintos que trabajan en laboratorios diferentes con material idntico, exceder en todo el
trabajo los siguientes valores slo en uno de 20 casos, dentro de una operacin normal y correcta del
mtodo de prueba:
R = BX,
B = 0.071,
X = resultado medio en C, y
R = reproducibilidad
16.1.3 Desviacin- Dado que no existe un material de referencia adaptable aceptado para determinar la
desviacin para el procedimiento en estos mtodos de prueba, la desviacin no ha sido determinada.
16.1.4 Desviacin Relativa La evaluacin estadstica de los datos no demuestra ninguna diferencia
significativa entre las variaciones de reproducibilidad en los resultados del punto de inflamacin, ni
con el equipo manual ni con el automatizado Pensky-Martens en las muestras estudiadas. La
evaluacin de los datos no reflej ninguna diferencia entre los promedios del punto de inflamacin
del Pensky-Martens, ni en el equipo manual ni en el automatizado, en las muestras estudiadas con
excepcin de los Aceites Cclicos y los Fuel Oils, los que reflejaron cierta variacin. En casos de
duda, el procedimiento manual deber ser considerado como la prueba de referencia.

NOTA 12: Los informes de precisin slo se harn con lquidos claros. Haga referencia al reporte de
investigacin8 para obtener informacin relacionada a la viabilidad relativa y a tipos de muestras. Se
estn logrando avances en los estudios adicionales respecto a viabilidad relativa.

16.1.5 Los datos de precisin fueron desarrollados a partir de un programa7 de ensayo cooperativo
combinado, ASTM 1991, usando 5 muestras de combustible y aceites lubricantes. (Doce laboratorios
participaron con equipos manuales y 21 con equipos automatizados) y a partir de un programa de
ensayo cooperativo IP 1994, empleando 12 muestras de combustible y 04 de qumicos puros.
(Veintisis laboratorios participaron con equipo manual y automatizado. Se usaron equipos con llama
de gas o con resistencia para la fuente de ignicin). La informacin sobre el tipo de muestras y su
punto de inflamacin promedio estn en el reporte de investigacin 7.

17. Precisin y Desviacin (Procedimiento B)


17.1 Precisin - La precisin de este procedimiento conforme se encuentra determinado en el examen
estadstico de los resultados de prueba interlaboratorio, es como sigue:
17.1.1. Repetibilidad La diferencia entre los resultados sucesivos, obtenida por un mismo operador con el
mismo equipo bajo condiciones de operacin constante con materiales de prueba idnticos, exceder
en todo el trabajo los siguientes valores en uno de 20 casos, dentro de una operacin normal y correcta
del mtodo de prueba:
Aceite combustible residual 2C
Otros tipos 5C
17.1.2. Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados aislados e independientes, obtenida de dos
operadores distintos que trabajan en laboratorios diferentes con material idntico, exceder en todo el
trabajo los siguientes valores slo en uno de 20 casos:
Aceite combustible residual 6C
Otros tipos 10C
NOTA 13- Las precisiones de estos estndares fueron derivadas de los estudios entre laboratorios
conducidos en la escala C usando dispositivos de medicin en escala C.

17.1.3. Desviacin La desviacin no ha sido determinada, dado que no existe un material de referencia
18.1 Precisin La precisin de este procedimiento se ha determinado por el examen estadstico de los
resultados de pruebas interlaboratorios como sigue:

8Los datos de apoyo (resultados del programa de pruebas interlaboratorio) estn disponibles en las Oficinas Principales de la ASTM.
Puede adquirirlos con la Solicitud ASTM RR: S15 1008.
18.1.1 Repetibilidad - La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador, con el mismo
aparato, bajo condiciones de operacin constantes sobre el mismo material de ensayo, podra, en el largo
plazo, bajo la correcta y normal aplicacin del mtodo, exceder los siguientes valores solamente en uno
de cada 20 casos:
8.4 C
18.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos nicos e independientes resultados, obtenidos por operadores
diferentes, trabajando en laboratorios diferentes sobre el mismo material de ensayo, podra en el largo
plazo, en la correcta y normal aplicacin del mtodo, exceder los siguientes valores solamente en uno
de cada 20 casos:
14.7 C