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MATERIA: Qumica Analtica

Mtodos espectromtricos de anlisis molecular


Que son los mtodos espectromtricos?
Los mtodos espectromtricos son mtodos instrumentales empleados en
qumica analtica. Basados en la interaccin de la radiacin electromagntica, u
otras partculas, con un analito Para identificarlo o determinar su concentracin.
Las leyes de Lambert- Bouguer- Bunsen- Roscoe- Beer, son esenciales para
entender y para el empleo inteligente de la metodologa de la absorcin
espectrofotomtrica y en conjunto forman la LEY DE BEER, donde menciona
que La intensidad de un haz de luz monocromtica, que incide perpendicular
sobre una muestra, decrece exponencialmente con la concentracin de la
muestra
1. Ley de Beer

Cuando un haz de radiacin monocromtica de potencia P0 incide y


atraviesa una disolucin de espesor b cm y una concentracin c de la
especie absorbente, la potencia de la radiacin disminuye de P0 a P
debido a la interaccin de los fotones y las partculas absorbentes. T es la
fraccin de radiacin incidente transmitida por la disolucin.

La transmitancia T de la solucin es entonces la fraccin de la radiacin


incidente transmitida por la solucin:

Segn la Ley de Beer, entonces, la absorcin A estar determinada por:


La absorbancia aumenta a medida que disminuye la transmitancia.

Cuando se mide la absorbancia o la transmitancia,


la muestra est colocada en una cubeta en la cual
pueden darse fenmenos de dispersin por parte
de las partculas de la disolucin y de reflexin en
las interfases aire/pared y pared /disolucin.

Para compensar estos efectos, la potencia del haz transmitido por la


disolucin del analito se compara con la potencia del haz transmitido a
travs de una cubeta idntica que contiene slo disolvente midindose la
absorbancia experimental.

4.- Aplicaciones de espectrometra de absorcin molecular IR.

La absorcin de radiacin IR implica transiciones entre distintos niveles de


energa vibracin al y rotacional asociados con el nivel electrnico ms bajo de
las molculas.

La molcula debe sufrir un cambio neto en su momento dipolar debido a


diferentes movimientos de vibracin o rotacin.

Se define momento dipolar qumico , como la medida de la intensidad de


la fuerza de atraccin entre dos tomos. Es la expresin de la asimetra
de la carga elctrica. Est definido como el producto entre la distancia d
que separa a las cargas (longitud del enlace) y el valor de las cargas
iguales y opuestas en un enlace qumico: = q d

El campo elctrico alterno de radiacin puede interaccionar con la


molcula y provocar cambios en la amplitud de sus movimientos.

Si la v de la radiacin IR coincide con la de vibracin/rotacin natural


de la molcula se produce una transferencia de energa que produce un
cambio en la amplitud de vibracin molecular. Esto se traduce como
absorcin de radiacin IR.
Las especies mononucleares (sin momento dipolar) no absorben (O2, Cl2, N2).

La identificacin de analitos orgnicos se lleva a cabo siguiendo las siguientes


pautas:

1. Examinar frecuencias de grupo, pero hacer hincapi en la regin de huella


digital donde se observan cambios en el aspecto, distribucin de picos debido a
pequeas diferencias de estructura.
2. Comparacin directa del espectro desconocido con espectros conocidos (de
referencia).
3. Seguir un esquema sistemtico de la presencia/ausencia de bandas.

La identificacin de analitos orgnicos se lleva a cabo siguiendo las siguientes


pautas:

1. Examinar frecuencias de grupo, pero hacer hincapi en la regin de huella


digital donde se observan cambios en el aspecto, distribucin de picos debido a
pequeas diferencias de estructura.

2. Comparacin directa del espectro desconocido con espectros conocidos (de


referencia).

3. Seguir un esquema sistemtico de la presencia/ausencia de bandas.

5.- Aplicaciones de espectrometra de fluorescencia molecular.


Los espectros de luminiscencia se obtienen cuando la muestra, tras absorber
radiacin adecuada, la reemite en todos los sentidos y a una longitud de onda
mayor.

Factores influyentes:

Distinto pH puede dar lugar o no a fluorescencia.


Valores de viscosidad alta y temperatura baja favorecen la disminucin de
las colisiones entre partculas de soluto y disolvente, reducen la
amortiguacin coloidal o conversin interna y favorece un incremento de
la fluorescencia.
La influencia del tipo de estructura es importante. As, la falta de rigidez
de la molcula provoca un aumento de velocidad de conversin interna
(desactivacin no radiante) provocando una disminucin de la
fluorescencia.
La presencia de grupos aromticos, confiriendo una mayor rigidez a la
molcula produce un incremento de la fluorescencia.
La presencia de un disolvente con tomos pesados reduce los valores de
fluorescencia.

Se muestra la instrumentacin utilizada para las medidas de fluorescencia


molecular, ya sea un fluormetro (utilizando filtros como selectores de longitud
de onda) o un espectrofluormetro (utilizando monocromadores). Ntese que la
configuracin forma un ngulo de 90 entre el haz de excitacin (procedente de
la fuente) y el haz de emisin de fluorescencia (procedente de la muestra). De
esta forma se evita que la radiacin de la lmpara llegue al detector, junto con la
radiacin fluorescente emitida por la muestra, produciendo interacciones en la
medida. La emisin fluorescente de la muestra en todas direcciones hace posible
este diseo instrumental.
Biosensor de glucosa. Sin deteccin de fluorescencia.

Uso de fluorescencia para la medida de oxgeno.

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