Universidad de Santiago de Chile T.U.A.Q.F.

(D)
Facultad de qumica y biologa Laboratorio de Qumica Analtica

LABORATORIO N2:
VOLUMETRA POR FORMACIN DE COMPLEJOS

Autores: Francisca Escobar Freraut.

Bayron Zavala Godoy.
Asignatura: Qumica Analtica.
Fecha de entrega: 16 de mayo
 RESUMEN

El EDTA forma complejos con alrededor de 40 iones metlicos diferentes con una
estequiometra muy bien definida y siempre en proporcin 1:1, dado que en su estructura
presenta 6 grupos funcionales: 4 grupos acetato y cada par de electrones presentes en
cada uno de los dos grupos amino los cuales pueden ser cedidos al in metlico
formando un enlace covalente coordinado. Es por eso que en el presente informe se
utiliz el EDTA como patrn secundario para calcular la cantidad de CaCO3 , o sea la
dureza de una muestra de agua potable, de la que se obtuvo un valor de 728,61 ppm, un
valor alto que se consigui despus de las lluvias ocurridas en la ciudad de santiago, las
que causaron aumento del material mineral en el ro maipo. Adems se calcul la
cantidad de calcio presente en una muestra de leche entera, arrojando como resultado
una cantidad de 110,8 mg en una cantidad de 100 mL, este resultado se aleja de los
datos impresos en la caja de leche que indican un valor de 118 mg. Se indican las
posibles causas que provocaron este error en el proceso, principalmente los componentes
de la leche como causales.

INTRODUCCIN

Las reacciones con formacin de complejos tienen diversos usos en diversos

campos, siendo uno de estos, la qumica analtica, en donde las aplicaciones pueden
darse en determinaciones espectrofotomtricas, anlisis gravimtricos o valoraciones de
precipitacin, entre muchas otras. La base de este proceso, consiste en la unin va
enlace covalente, entre un complejo orgnico donador de electrones y un ion metlico.[1]
En la siguiente experiencia de laboratorio se realizar una valoracin complejomtrica
utilizando cido etilendiaminotetraactico (EDTA), el cual es un agente quelante, un
ligando hexadentado, que es capaz de formar complejos estables con iones de metales
pesados debido a que presenta seis sitios potenciales de unin: los cuatro grupos
carboxilo y los dos grupos aminos, cada uno de estos ltimos con un par de electrones no
compartidos.
Esta molcula por su gran habilidad para complejar metales, tiene un amplio uso como
conservador de alimentos, al formar complejos con iones metlicos como el hierro y
cobre, impidiendo el crecimiento bacteriano; en detergentes para controlar la pureza del
agua; en medicina, en un papel de agente anticoagulante, adems de ayudar a
desintoxicar la sangre de metales pesados, entre otras.
El indicador a utilizar ser el negro de eriocromo T, que posee un cambio de coloracin en
el viraje de rojo a azul. Este indicador forma un complejo coloreado con el in metlico,
posee mayor afinidad por este in que por el EDTA, y su coloracin cambia cuando se
presenta libre en solucin a cuando est formando un complejo con un metal, siendo este
indicador metalocrmico ideal para esta reaccin.[2]

Figura 1. cido etilen-diamino-tetra-actico

Determinacin de dureza en aguas
La dureza del agua se puede definir como la concentracin total de iones calcio y de iones
magnesio (Ca2+ y Mg2+), los dos cationes divalentes ms habituales en un agua natural; en
realidad, podramos definir la dureza como la suma de todos los cationes polivalentes,
pero son con mucha diferencia calcio y magnesio los que tienen importancia en la dureza
global de un agua. As, podramos escribir, simplemente:
Dureza (M) = [Ca2+] + [Mg2+]
Sin embargo, es muy frecuente que esta dureza se determine o se indique como masa de
carbonato clcico en miligramos por cada litro de disolucin, es decir, mg CaCO3/L.[3]
Cuando se aade EDTA al agua que contiene calcio y magnesio, aqul se
combina primero con el calcio. De acuerdo con los criterios actuales, la dureza total se
define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados
como carbonato de calcio, en miligramos por litro.

OBJETIVOS GENERALES

- Estandarizar solucin EDTA mediante patrn primario de solucin de Magnesio

(MgSO4*7H2O)
- Determinar la concentracin de CaCO3 y Ca2+ en agua potable.
- Determinar contenido de calcio en una muestra comercial de leche, mediante
volumetra de formacin de complejos con EDTA.

MATERIALES Y MTODOS

MATERIALES UTILIZADOS:
- 2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL.
- 1 Bureta Scheilbach de 50 mL.
- Pipeta volumtrica de 10mL y 100 mL.
- Vasos precipitados.
-

REACTIVOS UTILIZADOS:
- Solucin de sal disdica (EDTA 0.05M).
- Solucin patrn de magnesio (MgSO4*7H2O).
- Solucin tampn buffer pH 10 (NH4Cl + NH3).
- Indicador negro de Eriocromo T (NET).
- Muestra de agua.
- H2O Destilada.
- Muestra de leche comercial.
MTODOS:

Estandarizacin de la solucin de EDTA:

Se estandariz una solucin preparada de EDTA (0.05M aprox) usando como
patrn primario MgSO4*7H2O en solucin.
- Se agreg 10 mL de solucin patrn a un matraz de Erlenmeyer.
- Se aument el volumen de la solucin con agua destilada hasta 100 mL aprox .
- Se agreg 3 mL de solucin buffer pH 10 (NH4Cl + NH3) al matraz el que se agit
para homogenizar por completo.
- Finalmente se aadi una punta de esptula de indicador negro de Eriocromo
(NET) a la solucin.
- Se procedi a valorar la solucin con EDTA hasta que se observ un cambio de
color (rojo vinoso a azul puro) para posteriormente utilizar los datos obtenidos y
de esta manera calcular la molaridad real del EDTA.*
- *Procedimiento realizado por duplicado.

Determinacin dureza total de la muestra de agua potable.

Se valor la muestra de agua potable utilizando la solucin de EDTA
estandarizada como patrn secundario.
- Con una pipeta volumtrica, se tom 100 mL de la muestra de agua potable, la
que se trasvasij en un matraz de Erlenmeyer.
- Se aadi 3 mL de solucin buffer pH 10 (NH4Cl + NH3) al matraz con la muestra
de agua.
- Se agreg una punta de espatula de NET.
- Se valor la muestra de agua con EDTA hasta observar cambio de color ( rojo
vinoso a azul puro).
- Con los datos recopilados se determin la concentracin de CaCO3 (dureza del
agua) expresando el resultado en ppm.*
- *Procedimiento realizado por duplicado.

Determinacin del contenido de calcio en una muestra de leche comercial:

Se valor una muestra comercial de leche usando como patrn secundario la
solucin de EDTA estandarizada.
- Utilizando una pipeta volumtrica, se tom 10 mL de la muestra comercial de leche
y se verti en un matraz erlenmeyer 500 mL, posteriormente se agreg un
volumen de 3 mL de solucin Buffer (NH4Cl + NH3) pH 10 y una punta de esptula
de indicador negro de eriocromo T (NET), agitando para homogeneizar la solucin.
- Se procedi a valorar la solucin con EDTA hasta que se observ el cambio de
color.
- Con los datos recopilados se determin la concentracin de Mg y Ca2+ en 100 mL
de leche expresando el resultado en ppm de Ca2+.*
- *Procedimiento realizado por duplicado
 RESULTADOS

Tabla 1. Datos de la estandarizacin del EDTA

Muestra Volumen H2O Gasto Mg2+ [Mg2+] M [EDTA] M

A 100 mL 11,2 mL ------ ------

B 100 mL 11,2 mL ------ ------

promedio 100 mL 11,2 mL 0,0501 0,0447

Clculos:
A. Molaridad de MgSO4 x 7H2O, con un 246 g/mol (peso molecular) y 24,648 g en 2L
Moles:
=
= 24,648 246/ = 0,1002

Molaridad:
=
= 0,1002 2 = 0,0501

B. Molaridad del EDTA a partir del Mg2+:

EDTA EDTA = MgSO4 x 7H2O MgSO4 x 7H2O
11,2 EDTA = 10 0,0501
EDTA = 0,0447

Tabla 2. Datos medicin de dureza del agua de un pozo de Isla de Maipo.

Moles de
Muestra Volumen H2O Gasto EDTA Dureza Del agua
CaCO3
A 100 mL 16,4 mL -- --
B 100 mL 16,2 mL -- --
promedio 100 mL 16,3 mL 0,7286 mmol 728,62 /
Clculos:
A. Moles de CaCO3 en el agua de pozo en Isla de maipo, a partir de la relacin entre
los 0,0447M de EDTA y el volumen medido.
0,0447 / 16,3 = 0,7286
Entonces cmo esta reaccin se encuentra en una relacin de 1:1 tenemos los mismo
moles de EDTA, es decir, 0,7286mmol de CaCO3.
B. Masa de CaCO3 a partir de su peso molecular (100 g/mol )
=
= 0,7286 100/ = 72,861 3
Entonces se establece la relacin entre los volmenes y se obtiene:
72,861 mg 100 mL
x 1000 mL
x = 728,61 mg/L
Tabla 3. Resultados de la determinacin de calcio en la leche.
Volumen de Gasto Contenido de Ca2+ en error
Muestra error relativo %
leche EDTA 100 mL de leche absoluto
A 10 mL 6,2 mL -- ----- -----
B 10 mL 6,2 mL -- ----- -----
promedio 10 mL 6,2 mL 110,8 mg 7,2 6,10
Clculos:
A. Molaridad del calcio de la leche entera, a partir de la molaridad del EDTA.
CALCIO CALCIO = EDTA EDTA
10 CALCIO = 6,2 0,0447
CALCIO = 0,0277

B. Para obtener los mg/ml, se multiplica la molaridad por el peso molecular del calcio
(40 g/mol) y se establece un relacin entre los volmenes
0,0277 40 / = 1,108 /
1,108 / 1000 = 1108 /

1108 mg/mL . 1000 mL

x 100 mL
x = 110,8 mg/mL

C. Error absoluto (Ea ) y relativo(Er %) del resultado experimental con el el dato terico
(118 mg/mL)

Ea = I xexperimental - xreal I
Ea = 118 110,8 = 7,2
Er (%) = (/) 100
Er (%) = (7,2/118) 100 = 6,10%
Tabla 5. Resultados obtenidos para la dureza del agua de distintas comunas

Comuna/Lugar Dureza total ppm

Macul 531

Pichilemu 953,67

Isla de Maipo 497,2

Agua de pozo (isla de maipo) 728,61

Maip 384

Universidad de Santiago de 514,65

Chile

La Cisterna 1000

Lo Espejo 480

Macul 2 485,68

Tabla 6. Propuesta de clasificacin de agua chilenas, segn el grado de dureza.

Dureza como CaCO3 Tipo de agua

0-100 Agua blanda

100-300 Agua moderadamente blanda
300-500 Agua dura
> 500 Agua dura
 DISCUSIN

La dureza total del agua est determinada por sales de Calcio y Magnesio
presentes en el agua como carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y eventualmente
nitratos que podran provenir de ciertos fertilizantes. Cuando el agua es sometida a un
proceso de ebullicin o de calentamiento precipitan carbonatos como bicarbonatos,
constituyendo la dureza temporal del agua. Mientras que cloruros, sulfatos y nitratos
constituyen la dureza permanente del agua.
De acuerdo, con los criterios actuales, la dureza de una muestra de agua es la suma de
concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados como el nmero equivalente de
miligramos de carbonato de calcio (CaCO3) por litro. Es decir, si la concentracin total de
Ca2+ y Mg2+ es 1 mM, se dice que la dureza es 100 mg L-1 de CaCO3 (= 1 mM de CaCO3).
Los resultados obtenidos en la determinacin de la dureza total de las muestras de
aguas, son altamente elevados respecto a los valores conocidos. Estos valores se pueden
explicar por el momento en que se obtuvieron las muestras de agua en las distintas
comunas, ya que das antes de realizado esto, llovi en la ciudad de santiago, adems de
la construccin de una hidroelctrica en el sector del cajn del maipo, donde se encuentra
el ro maipo del cual se obtiene el agua para ser procesada y posteriormente consumida.
La lluvia y la construccin antes mencionada, ocasion un aumento del sedimento mineral
en el ri, aumentando su turbiedad y ocasionando cortes en el suministro de agua en las
distintas comunas. Una vez restablecido el suministro, el agua que sala de las tuberas,
era de color turbio, claramente con una mayor cantidad de minerales ocasionando los
resultados obtenidos. En el caso de la muestra de agua de pozo, la construccin de la
hidroelctrica, ha ocasionado un aumento en la cantidad de minerales en las aguas
subterrneas en el sector de isla de maipo, aumentando su dureza.
Segn los parmetros establecidos por la OMS, de los cuales Chile se acoge
(tabla 6), para la clasificacin de aguas duras, todos los resultados obtenidos
corresponden a aguas altamente duras.

En la experiencia de laboratorio en donde se tuvo que calcular el porcentaje de

calcio en una muestra de leche entera, se obtuvo un valor de 110,8 mg en 100 mL con un
error relativo de 6,1%, teniendo en comparacin segn la informacin de la caja de leche
una cantidad de 118 mg. Podemos referirnos a una peculiaridad presente en la
experiencia, donde al valorar por primera vez la solucin de leche y agua, sta alcanz
claramente el viraje, tornando su coloracin a un tono azulino. Efecto que fue
momentneo debido a que al apartarlo de la bureta y dejar reposar la solucin, sta volvi
a tomar un tono rosa. Este fenmeno, se puede explicar debido a la gran cantidad de
componentes que existen en la leche, los que pudieron interferir de alguna manera, que el
proceso del cambio en el color producto del pH, haya sido ms lento, y por ende,
imperceptible al ojo humano, en cuestin de segundos. Lo dicho anteriormente se
respalda el el buffer utilizado pH para las dos experiencias de laboratorio, esto debido a
que el pH de la solucin debe ser alcalino para evitar la protonacin con el cido
carboxlico para favorecer las interacciones con los iones metlicos. Pero al tener un pH
bsico superior a 10, los metales precipitan como hidrxidos insolubles. Para ello, se debe
taponar la solucin. Se debe evitar la presencia de otras especies complejantes que
puedan interaccionar con el ion metlico.
 CONCLUSIONES

El mtodo utilizado es aplicable a aguas potables, superficiales, contaminadas y

aguas residuales. El cido etilendiaminotetraactico y sus sales de sodio (EDTA) forman
un complejo de quelato soluble al aadirlo a las soluciones de algunos cationes metlicos.
Cuando se aade EDTA al agua que contiene calcio y magnesio, aqul se combina
primero con el calcio.
La nitidez del punto final en el mtodo volumtrico de EDTA, aumenta con los
incrementos de pH. Sin embargo, el pH no puede aumentar indefinidamente debido al
peligro de precipitacin de carbonato de calcio (CaCO3) o hidrxido magnsico, Mg (OH)2,
y porque la titulacin cambia de color a pH alto. El valor de pH especificado de 10
constituye una solucin satisfactoria. Se concluye adems que los altos valores obtenidos
se debieron a factores naturales y humanos, los que causaron un aumento en la cantidad
de material mineral en el agua utilizada por la empresa sanitizadora de agua potable.
En caso de la leche se hace de la misma manera que el mtodo para determinar la
dureza del agua pero este se realiza a condiciones controlada, es decir, en medio bsico
asegurado este con un buffer y con un valorante conocido como el EDTA. Apesar de que
se logre el viraje este no tendr una permanente manifestacin de color puesto que la
leche lo variara por su composicin y que la concentracin lograda es de 110,8 mg/mL.

REFERENCIAS

[1] Skoog, W et al. 2015. Qumica Analtica, Novena Edicin, Mc-Graw Hill. Referencias
pg. 400, 401.

[2] Skoog, W et al. 2015. Qumica Analtica, Novena Edicin, Mc-Graw Hill. Referencias
pg. 414, 415.

[3] Definicin y determinacin de dureza - Qumica

Enlace web:
http://www.quimitube.com/dureza-del-agua