UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Facultad de Qumica e Ingeriera Qumica

Escuela Acadmico Profesional de Qumica

Departamento Acadmica de Qumica Orgnica

Facultad de Letras y Ciencias Humanas - EAP de Conservacin y Restauracin

Curso: Quimica Orgnica I

Practica N3

Ttulo: Recristalizacin

Horario: Jueves de 9:00 13:00

Profesor: Giovanna Patricia Dedios Yenque

Fecha de Realizacin: 04/05/2017

Fecha de Entrega: 11/05/2017

Integrantes:

ngela Bazn Castillo 14030089

Sandra rsula Carrasco Huamn 12030435

Lucero Chuquihuaccha Cayampi 13030213

 RECRISTALIZACIN

ndice

1. Resumen
2. Introduccin
3. Parte Terica
4. Detalles Experimentales
5. Reacciones Qumicas
6. Clculos experimentales y Resultados
7. Discusin de Resultados
8. Conclusiones
9. Recomendaciones
10. Apndice
10.1. Cuestionario
11. Bibliografa

1, Resumen

La tercera prctica de laboratorio tiene como fin mostrar el proceso de recristalizacin,

que consiste en obtener un compuesto puro luego de haber disuelto su solidez en un
solvente adecuado, que al pasar nuevamente por una filtracin en forma cristalina,
llega a recristalizarse. Adems, ste proceso se llevar a cabo en determinadas fases,
de las cuales veremos la formacin de cristales (sustancia pura), y los residuos
(impurezas con carbn activado). A partir de ello, obtendremos los resultados que
finalmente, compararemos con los datos tericos y discerniremos, a modo de
conclusin, los detalles experimentales.

2. Introduccin

En el siguiente trabajo se va a presentar cmo se realiz la recristalizacin de la

acetanilida. Este producto slido que se obtuvo de una reaccin, est acompaado
de impurezas que se eliminaran para poder disponer del producto deseado en el
mayor grado de pureza posible.

El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un

slido es por cristalizaciones sucesivas, bien en un disolvente puro o bien en una
mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de
recristalizacin.
3. Parte terica

Cuando un slido se disuelve en un solvente apropiado y luego se precipita otra vez

en forma cristalina, se dice que la sustancia se ha recristalizado y este proceso recibe
el nombre de RECRISTALIZACIN.

Este es una tcnica muy utilizada en la Qumica orgnica para la purificacin de

muestras slidas y se basa en la diferencia de solubilidad entre la sustancia y sus
impurezas.

El procedimiento de recristalizacin consiste en:

- Disolver la muestra en el solvente escogido a la mayor temperatura posible.

- Filtrar la solucin en caliente para eliminar las partculas insolubles.
- Dejar enfriar la solucin para provocar la cristalizacin de la sustancia en
cuestin.
- Filtrar el lquido madre para separar los cristales.
- Lavar los cristales con el solvente fro
- Secar el producto y comprobar su pureza por la determinacin del punto de
fusin

Requisitos que debe reunir el disolvente:

- Que pueda disolver fcilmente al compuesto en caliente pero no en fro.

- Las impurezas deben disolverse bien en fro, o en caso contrario deben ser
casi insolubles tanto en fro como en caliente.
- El solvente debe permitir una buena cristalizacin ya que cuando mejor
cristalice una sustancia mayor es su pureza.
- El solvente debe evaporarse con facilidad, para lo cual su punto de ebullicin
debe ser bajo.
- El solvente no debe reaccionar qumicamente con la muestra.

En lneas generales para la purificacin del compuesto desconocido, es necesario

encontrar el solvente apropiado para la Recristalizacin, probando la solubilidad de la
sustancia en varios solventes. Cuando se va a cristalizar un compuesto conocido, se
selecciona el solvente apropiado de acuerdo a los datos de solubilidad. (Handbook
de Qumica).
Los solventes que pueden ser utilizados pueden ser orgnicos (Acetona, cloroformo,
metanol, ter de petrleo, tetracloruro de carbono, benceno, etc.). Inorgnico (Agua,
cido clorhdrico, cido sulfrico, etc.)

Impurezas Coloreadas:
Este tipo de impurezas puede eliminarse adsorbindolas sobre CARBON ACTIVADO,
para ello se agrega una pequea cantidad de carbn a la solucin caliente de la
muestra y se agita la solucin para continuar el procedimiento.

4. Parte Experimental

Materiales y reactivos

MATERIALES PARA LA RECRISTALINIZACIN

Vasos precipitados
Embudo de vstago corto
Papel filtro
Luna de reloj
Balanza pequea
Recipiente para colocar el hielo
Bagueta
Probeta
Espatula
Pisceta

MATERIALES PARA EL PUNTO DE FUSIN

Soporte universal
Pinza
Nuez
Cocina elctrica
Rejilla de asbesto
Termmetro
Capilar

REACTIVOS

Acetanilida
Carbn activado
Agua destilada
Hielo
CRISTALIZACIN DE UNA MUESTRA IMPURA DE ACETANILIDA

Antes de comenzar con el experimento, se lav adecuadamente cada uno de los

materiales, Este paso es importante porque as estaremos seguros que los materiales
no contienen alguna sustancia que pueda alterar los resultados de nuestra
experimentacin.

Primero con la ayuda de una esptula se pes 0.5 g de acetanilida en un vaso

precipitado.
En una probeta se midi 15ml de agua destilada. Luego se le agrego los 15mL
de agua al vaso precipitado con acetanilida y con ayuda de la bagueta se le
disolvi.

Luego se dej calentar la solucin del vaso precipitado en la cocina elctrica y

tambin al lado se coloc un vaso precipitado con agua destilada.
Se pes 0,25 g de carbn activado.
Cuando la solucin se disolvi en su totalidad se le agreg una pequea
cantidad K2Cr2O7 que sirvi como colorante.
Despus se apag la cocina y se traslad el vaso precipitado con la solucin a
otro lado con mucho cuidado ya que se encontraba muy caliente.
Luego se le agrego el carbn activado y con ayuda de una bagueta se disolvi.
 Una vez obtenida la disolucin completa y estando an caliente la muestra, se
prosigui al filtrado de la misma. Para esto se debi de tener ya listo el montaje
de los materiales necesarios para el filtrado, es decir, el papel de filtro debe estar
colocado dentro del embudo y estos a su vez deben estar dentro del vaso de
precipitados. Adems se utiliz el vaso precipitado con agua que estaba
calentndose para agregar poco a poco al vaso con carbn activado y as no
quede la sustancia en paredes del vaso.

Cuando se obtuvo la muestra totalmente filtrada, se dej enfriar en un bao con

agua helada por lo menos unos 15 minutos para que los cristales precipiten.
Luego los cristales obtenidos se filtraron al vaco (embudo de Buchner y kitasato)
a travs de un papel de filtro, para obtener todos los cristales se midi en otro
 vaso 5ml de agua helada y enjuagamos con esta agua el vaso de los cristales y
se filtr. Se pes el papel de filtro para luego poseer el peso real de la muestra.

Una vez obtenidos los cristales se realiz la etapa del secado, para esto se
traslad a la estufa y se le calent a 50 C por unos 15 minutos. Pasado este
tiempo establecido, se retir y se le dejo enfriar a temperatura ambiente para
obtener una segunda cosecha de cristales.
Luego se realiz el pesado.

Resultados obtenidos

Peso de la muestra utilizada: 0.5 g

Peso de la muestra con papel filtro: 1,95 g
Peso del papel filtro: 1,81g
Cuando los cristales se encuentran completamente secos, se puede proceder a
comparar su pureza mediante la medida del punto de fusin.

Para armar el equipo de medicin del punto de fusin, se utiliz un soporte

universal, una pinza metlica, liga, un vaso de precipitados, un termmetro,
aceite y una cocina elctrica.
Lo primero que se realizo fue triturarlos en una luna de reloj con ayuda de una
bagueta, luego se coloc dentro del capilar, se at el capilar al termmetro de
tal manera que ambos se encuentren a la misma altura. Despus se sumergi
el capilar y el termmetro en aceite, se encendi la cocina y se esper a que
brote la primera gota.
Se apunt la temperatura y se continu esperando hasta que toda la muestra
se convierta en lquido para apuntarlo tambin.

5, Reacciones Qumicas

- En la mezcla de acetanilida con agua destilada, se le agreg k2Cr2O7 para

que la muestra se d coloreada y a esta se agreg el carbn activado. Luego
al calentar la solucin se mostr la disolucin total de esta.
- Los cristales obtenidos que se obtuvieron luego de ser secados en la estufa,
dieron un 28% de rendimiento.
- Al realizarse la prueba de punto de fusin, se comprob que a los 113C de
temperatura, la sustancia se convirti en liquida.
6. Clculos Experimentales y Resultados

Punto de fusin: Promedio final= P2 + P1 = 115 + 111 = 113

2 2

% de rendimiento = P total - P papel filtro x 100 = 1.95 1.81 x 100 = 28%

P inicial 0.5

7. Discusin de los resultados

Lo que se puede observar a travs del experimento, es que la cristalizacin es un

proceso que ayuda a purificar la muestra que se quiere estudiar, teniendo como
resultado la muestra pura. Dentro de este proceso el uso del carbn activado es de
gran ayuda porque adsorbe las impurezas que pueda tener la muestra, sin embargo
con su uso se pierde una pequea parte de la muestra al momento del filtrado.

8. Conclusiones

La cristalizacin es el mtodo ms til para purificar las sustancias slidas.

El carbn activado tiene como finalidad eliminar las impurezas; pero este agregado
debe de ser una mnima cantidad.

La finalidad de la filtracin en caliente es evitar la formacin prematura de los cristales

en el papel de filtro y que se contaminen nuevamente.

En cuanto al filtrado al vacio es para poder eliminar las aguas madres que todava
acompaan a los cristales

9. Recomendaciones

- Agregar la cantidad adecuada del carbn activado.

- Utilizar el carbn activado para que esta adsorba las impurezas.
- Filtrar lentamente cuidando que no pase el carbono y las impurezas ya que
afectara en la obtencin de la sustancia en el proceso.
- Se debe enfriar la solucin lentamente para que las molculas se acomoden.
- Para lograr una mejor conformacin de los cristales en el experimento el
cambio de temperatura tendr que ser en forma lenta originndose as
cristales ms grandes.
10. Apndice

10.1. Cuestionario

1. Se puede usar cualquier solvente en el proceso de recristalizacin?

No, el solvente a utilizar debe reunir ciertos requisitos como:

- Que pueda disolver fcilmente al compuesto en fro pero no en caliente.

- Las impurezas deben disolverse bien en fro, o en caso contrario deben ser
casi insolubles tanto en fro como en caliente.
- Debe permitir una buena cristalizacin ya que cuando mejor cristalice una
sustancia mayor es su pureza.
- Debe evaporarse con facilidad, lo que indica que su punto de ebullicin debe
ser bajo.
- No debe reaccionar qumicamente con la muestra.

2. Cales son los residuos que se eliminan en la prctica realizada?

Los residuos que se generan son dos:

a. El carbn activado con el papel de filtro, al momento de filtrar la muestra una vez
disuelta y que se usa para purificar.

b. Las aguas madres que acompaan la muestra, que se generan en el primer filtrado
y que se pueden obtener con el filtrado al vaco.

3. Un slido que es soluble en determinado disolvente en fro, puede ser

recristalizado en dicho solvente? Por qu?

No, ese solvente no sirve para recristalizarlo, porque cuando se lleve a ebullicin y se
le baje la temperatura, el slido no recristaliza, ya que en fro es soluble en el solvente
y queda disuelto. El disolvente de recristalizacin debe disolver al slido en caliente y
no en fro.

4. Qu es el carbn activado y cmo se activa? Carbn activado o carbn activo es

un trmino genrico que describe una familia de adsorbentes carbonceos altamente
cristalinos y una porosidad interna altamente desarrollada.

Existe una amplia variedad de productos de carbn activado que muestran diferentes
caractersticas, dependiendo del material de partida y la tcnica de activacin usada
en su produccin El carbn activado se utiliza en la extraccin de metales, la
purificacin de agua potable (tanto para la potabilizacin a nivel pblico como
domstico), en medicina veterinaria y medicina humana para casos de intoxicacin,
en el tratamiento de aguas residuales, clarificacin de jarabe de azcar, purificacin
de glicerina, en mscaras antigs, en filtros de purificacin y en controladores de
emisiones de automviles, entre otros muchos usos.

Generalmente se produce por dos mtodos diferentes: * Activacin qumica: una

sustancia deshidratante, que puede ser un cido, se mezcla con la materia prima y se
somete a un tratamiento a temperaturas moderadas. Esta tcnica puede ser
problemtica porque, por ejemplo, al usar como agente deshidratante cloruro de zinc
los residuos del zinc pueden permanecer en el producto final, an despus de lavado.

* Activacin fsica o del vapor: el material carbonizado se trata con una mezcla de
gases de combustin y vapor de agua a una alta temperatura para que se active.

El rendimiento suele estar enter 0.25 y 0.5 kg de carbn activado por kilo de carbn.

11, Bibliografa

http://tesis.uson.mx/digital/tesis/docs/20980/capitulo1.pdf

http://j-rojasorgnica.blogspot.pe/2007/09/informe-laboratorio-4.html