UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA CUANTITAVA II

Horario de Laboratorio: Jueves 13:00 -15:00 h

Fecha de realizacin:10-01-2017 Fecha de entrega: 10-02-2017
Correo de quien enva el informe:

1. TTULO DE LA PRCTICA: Determinacin de calcio en una calcita

Autor:

2. OBJETIVOS
Objetivo general
Determinar el porcentaje de calcio en la muestra problema (Calcita)

Objetivo especficos
Preparar una solucin de KMnO4 de concentracin aproximada 0,01Ma partir de
una muestra de 8,0014 g de cristales de permanganato de potasio y valorar con
Oxalato de Potasio.
Conocer el fundamento bsico de las valoraciones xido-reduccin a travs del
manejo de relaciones estequiomtricas de las reacciones qumicas redox.

3. MARCO TEORICO

A. FUNDAMENTO TEORICO

Las volumetras redox tienen su fundamento en el estudio cuantitativo de una reaccin

de oxidacin-reduccin utilizando el procedimiento de valoracin. En las reacciones de
oxidacin-reduccin existe transferencia de electrones de tal forma que hay una especie
qumica que cede electrones (se oxida) y otra que los acepta (se reduce); el nmero de
electrones cedidos ha de ser igual al de electrones captados y por lo tanto el balance
electrnico total en la reaccin cero. La especie que cede electrones acta como
reductor y la especie que capta electrones acta como oxidante. Como en toda
determinacin volumtrica, en las volumetras redox es necesario que la estequiometria
de la reaccin est perfectamente establecida, que la reaccin sea rpida, y que se
cuente con los medios para determinar un punto final tan cercano al punto de
equivalencia como sea posible. Por otra parte tambin tiene gran importancia el grado
de exactitud con que se conoce la concentracin de la disolucin del reactivo valorante.
Las sustancias de tipo primario ms comnmente utilizadas en las volumetras de
oxidacin-reduccin son oxalato de sodio, bromato de potasio,yodato de potasio y
dicromato de potasio (Douglas A, 2002, pg. 243).

El permanganato reacciona con oxalato en medio cido segn la reaccin: 5C2O42- +

2MnO4- + 16H3O+ 10CO2 + 2Mn2+ + 24H2O. El medio que se emplea habitualmente
es una solucin diluida de cido sulfrico (alrededor de 1M). La reaccin es lenta a
temperatura ambiente, y debe efectuarse a temperaturas entre 50 y 60C. Las primeras
gotas de solucin de permanganato aadidas no se decoloran rpidamente, y no debe
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agregarse ms hasta que se observe la decoloracin. Esto indica que la reaccin es

lenta al principio, pero cuando aparece la primera traza de Mn (II) cataliza esta reaccin.
Una vez formada esta primera traza, la decoloracin del permanganato es ms rpida.
Debido a la tendencia del permanganato a la autodescomposicin, la concentracin del
MnO4- no debe ser demasiado elevada durante la titulacin. Esto requiere que la
titulacin se realice a una velocidad razonable, con un eficiente mezclado y agitacin.
La reaccin proporciona la base de uno de los procedimientos de valoracin de
soluciones de permanganato. Algunos metales forman oxalatos poco solubles y pueden
separarse cuantitativamente por precipitacin. Una vez separado el oxalato poco
soluble, se disuelve en cido sulfrico diluido y la solucin resultante se titula con
solucin valorada de permanganato. Por tanto, puede determinarse el metal
involucrado. Este mtodo se emplea con frecuencia para la determinacin de calcio. La
separacin del oxalato de calcio se logra por adicin de solucin de oxalato de amonio
a una solucin de calcio (II) en cido clorhdrico diluido. En seguida, el cido se
neutraliza con amoniaco diluido. El precipitado de oxalato de calcio estar caso libre de
oxalato de amonio como coprecipitado.

Y as mediante la titulacin redox se determin la concentracin de permanganato de

potasio y de calcio en calcita.

Palabras claves: Permanganometra,Oxalato de Potasio, cido sulfrico , Calcio

B. MATERIALES Y REACTIVOS: REACTIVOS

MATERIALES/ EQUIPO - NH3( c ) ( d=0,91 g /ml ; 24,3 % ) (gas

no inflamable)
- Bureta de 25 ml 0,1 ml - cido Sulfurico ( d=1,84 g /ml ; 94-97
- Pinza de bureta % ) (corrosivo)
- Soporte universal - 8,0014 g de cristales de permanganato
- Matraces Erlenmeyer de 250 ml de potasio
- Vasos de precipitacin 250ml - Oxalato de potasio K2C2O4 99,5 %
- Baln aforado de 250 ml - cido clorhdrico HCl 1:1
- Pera de succin - Permanganato de potasio KMnO4
- Pipeta volumtrica 25 ml 0,1061 M0,0086
- Pipeta graduada 10 ml - cido sulfrico 10% (altamente
- Embudo corrosivo)
- Vidrio reloj - Oxalato de amonio (NH4)2C2O4 5 % p/v
- Tela blanca - Indicador rojo de metilo C15H15N3O2
- Esptula - Agua destilada
- Papel filtro sin cenizas - Muestra problema(calcita)
- Papel aluminio
-Balanza analtica
-Cocineta
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4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL el viraje del indicador (rojo a amarillo), y

se coloc el vaso de precipitacin de
Preparacin y valoracin del KMnO4 250,0 ml en la cocineta por 30 minutos
, para su digestin. Posteriormente, se
filtr en caliente y se lav el precipitado
Se pes 8,0014 g de cristales de
con porciones pequeas de agua fra, y
permanganato de potasio el cual se
luego con agua caliente. Se sec el
coloc en un baln aforado de 500,0mL
papel filtro con cuidado, se abri dentro
previamente forrado de papel aluminio,
del vaso de precipitacin y se arrastr el
se afor hasta 500mL, se trasvaso a un
precipitado con la varilla de agitacin, y
vaso de precipitacin de 500,0 ml
despus con H2SO4 10 % p/v. Por
envuelto en papel aluminio y se tap con
ltimo se adiciono 20,0 ml de H2SO4 1:1,
un vidrio reloj y se dej hervir por 30
se calent hasta 80C y se titul con la
minutos, y se dej reposar por 24 horas
solucin de KMnO4 0,1061 M0,0086
y al siguiente da se filtr con lana de
hasta la primera coloracin rosada
vidrio y el filtrado se trasvas a un
persistente a lo menos 20 segundos ,
frasco mbar.
este proceso se realiz cuatro veces.
Una vez obtenida la solucin de
permanganato se procedi a la valorar
5. CALCULOS
con 0,1035 g de oxalato de potasio; se
Tabla 1: Datos experimentales del KMnO4
coloc en un Erlenmeyer y se agreg 0,1 M con K 2 C2 O4 . H2 O
10,0 ml de cido sulfrico al 10% y se
calent casi a ebullicin y se procedi a Masa . , V KMn , ml
titular con permanganato de potasio que g
estaba contenido en la bureta de 25 ml
0,1035 2,0
0,1 ml previamente forrada de papel
aluminio, este proceso se realiz cuatro 0,1063 2,1
veces.
Preparacin de (NH4)2C2O4 5 % p/v. 0,1045 2,2

Se pes 5,0018 g de (NH4)2 C2O4, y se 0,1070 2,3

disolvi en 100 ml de agua destilada.
Elaborado:
Determinacin del Calcio en calcita
Tabla 2: Datos experimentales del Calcio
Se pes 0,2006 g de Carbonato de
Masa , g V KMn , ml
calcio, se transfiri a un vaso de
precipitacin de 250 ml y se agreg 20,0 0,2006 17,5
ml de HCl 1:1, se tap con un vidrio reloj
y se calent hasta la total disolucin. 0,2045 18,0
Luego se agreg 50,0 ml de agua
0,2053 17,5
destilada y tres gotas de rojo de metilo,
y se calent la solucin hasta 80C y se 0,2076 17,8
precipit con 30,0 ml de (NH4)2C2O4 5
% p/v; luego se agit y se adicion Elaborado:
lentamente la solucin de NH3 1:1 hasta
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a) PREPARACIN DEL KMnO4 0,1 M

Pm: 158,034 g/mol

Reaccin
H + + MnO
4 + e

Mn2+ + H2 O (2)
C2 O2
4 CO2 + 2e (5)
2
H + MnO4 + C2 O4 Mn2+ + H2 O + CO2
+

H2 SO4 + KMnO4 + K 2 C2 O4 MnSO4 + CO2 + H2 O + K 2 SO4

Clculos
Pureza del . : 99,5 %
2 g K2C2 O4 .H2O
(0,995)
5 PM K2C2 O4 .H2O
=
V(Titulacin) (L)

2 0,1035 g
(0.995)
5 184.23g
mol
=
0,002 L

= 0,1118 mol/L

MKMnO4 = 0,1118 M

MKMnO4 = 0,1094 M

MKMnO4 = 0,1026 M

MKMnO4 = 0,1005 M

c) DETERMINACIN DE CALCIO EN CALCITA

Disolucin de la muestra (CaCO3)

CaCO3+2H+ Ca2++ CO2+ H2O

Precipitacin del Calcio

CaO + C2O4-2 Ca C2O4 (s)

Disolucin del oxalato de Calcio

Ca C2O4(s)+2H+ Ca2++ H2C2O4
CaC2O4(s)+H2SO4 CaSO4+ H2C2O 4
2KMnO4+ 3H2SO4+ K2SO4 K2SO4+ 2MnSO4+ 10CO 2 + 8H2O

Titulacin con Permanganato de Potasio

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C2O4-2 2CO2+2 e-

H + + MnO
4 + 5e Mn
2+
+ H2 O (2)

C2 O4 CO2 + 2e (5)
KMnO4 + C2 O4 + H + Mn2+ + CO2 + H2 O

M KMnO4 x V KMnO4 x PM CaO

% = 100%
g muestra
mol g
0,1061 KMnO4 x 0,0175 L KMnO4 x 56,0774 CaO
L mol
% = 100%
0,2006 g

% = 51,905 %

% = 51,905 %

% = 52,370 %

% = 50,717 %

% = 51,015 %

d) CLCULOS ESTADSTICOS

Concentracin del KMnO4 0,1 M

KMnO4 0,1 M
N M (mol /L)

1 0,1118 M

2 0,1094 M

3 0,1026 M

4 0,1005 M

Rango = V.mayor - V.menor

Rango = 0,1118 M 0,1005 M

Rango = 0,0113 M
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|. . |
. =

|0,1118 M 0,1094 M| 0,0024 M

. = = = ,
0,0113 M 0,0113M

|0,1026 M 0,1005 M| 0,0021 M

. = = = ,
0,0113 M 0,0113 M

< . .

0,212 < 0,829 Se acepta el dato 0,186 < 0,829 Se acepta el dato

Promedio

= 0,1118 M+0,1094 M+0,1026 M+0,1005 M

4

= 0,1061 M

Desviacin Estndar

( 0,1118 0,1061 )2 + (0,1094 0,1061 )2

+(0,1026 0,1061 )2 + (0,1005 0,1061 )2
=
3

= 0,0054

Lmite de Confianza

. =

3,18 0,0054
. =0,1061 M
4

. =0,1061 M0,0086
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Porcentaje de CaO en calcita

% de CaO en calcita

N %

1 52,370 %

2 51,905 %

3 51,015 %

4 50,717 %

Rango = V.mayor - V.menor

Rango = 52,370 % 50,717 %

Rango = 1,653 %

|. . |
. =

|52,370 % 51,905 %| 0,465%

. = = = ,
1,653 % 1,653 %

|51,015 % 50,717 %| 0,298

. = = = ,
1,653 % 1,653 %

< . .

0,281 < 0,829 Se acepta el dato 0,180 < 0,829 Se acepta el dato

Promedio

= 52,370 %+51,905 %+51,015 %+50,717 %

4

= 51,5018 %

6. RESULTADOS Y DISCUSIONES: necesita un indicador; ya que el

La permanganometra es un
mtodo de anlisis volumtrico que
es fcil de llevar a cabo ya que el
reactivo es factible para una
valoracin redox debido a que no se
permanganato de potasio es violeta;
adems estas reacciones son
catalizadas por los iones Mn2+y con
el transcurso del tiempo el color
violeta se va desvaneciendo hasta
que la mezcla de reaccin aparece
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incolora ya que la reaccin se va protones; por lo tanto lo que se hizo

acelerando. fue hallar el punto final ms cercano
El KMnO4 no puede utilizarse como al punto terico
patrn primario debido a que an El permanganato resulta ser un
el KMnO4 para anlisis contiene oxidante muy potente, relativamente
siempre pequeas cantidades barato y de un color violeta muy
de MnO2. Adems cuando se intenso, esta ltima propiedad hace
prepara la solucin de que sea posible utilizarlo como auto
permanganato de potasio, el agua indicador tanto en medio cido como
destilada puede contener sustancias en bsico.
orgnicas que pueden llegar a Al alcalinizar con amonaco, por
reducir el KMnO4 a MnO2 y el encima de pH 4, una solucin cida
mismo KMnO4 es capaz de oxidar que contenga calcio y el oxalato de
al agua. amonio, se produce la precipitacin
Las reacciones durante la presente del calcio en forma de oxalato
prctica, se manifest que clcico monohidratado, que es un
bsicamente se fundamentan en las polvo blanco, fino y poco soluble en
valoraciones redox en donde se agua fra, pero algo soluble en agua
produce una reaccin oxidacin caliente.
reduccin entre en analito y el Se debe controlar el medio en el cual
titulante, y por tanto se genera una se da la reaccin del oxalato con la
transferencia cuantitativa de del permanganato, ya que en medio
electrones, es decir en el caso de la cido esta reaccin favorece la
valoracin del KMnO4, la solucin ionizacin de los reactivos y por
patrn K 2 C2 O4 . H2 O se reduce con ende la valoracin.
una ganancia de 2 electrones y el
KMnO4 se oxida con una prdida de
Tabla 3: Concentracin del KMnO4
5 electrones.
0,1 M con K 2 C2 O4 . H2 O
Para titular con KMnO4, la solucin
debe estar a una temperatura # Masa V M KMn
aproximadamente de 80 C, ya que . KMn , mol/L
a temperaturas menores la reaccin ,g , ml
es muy lenta y a temperaturas
mayores, ya en franca ebullicin se 1 0,1035 g 2,0 ml 0,1118 M
produce la descomposicin
2 0,1063 g 2,1 ml 0,1094 M
del H2C2O4 en CO y H2O.
El punto final no es permanente ya 3 0,1045 g 2,2 ml 0,1026 M
que el exceso de iones
permanganato reacciona 4 0,1070 g 2,3 ml 0,1005 M
lentamente con las concentraciones
Elaborado
relativamente grandes de los iones
manganeso II de la solucin y con el
agua formada en el punto final, para
dar dixido de manganeso y
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Tabla 4: Porcentaje de CaO de una 7. CONCLUSIONES:

muestra de calcita
Se conoci que el fundamento para
# Masa V KMn % CaO una valoracin xido-Reduccin es
, g , ml que los tomos oxidantes en estas
reacciones de oxidacin-reduccin
1 0,2006 g 17,5 ml 51,905 % adquieren electrones, disminuyendo
su nmero de oxidacin, o sea, se
2 0,2045 g 18,0 ml 52,370 % reducen; los tomos reductores, por
el contrario, entregan los electrones
3 0,2053 g 17,5 ml 50,717 %
a los oxidantes, elevando su nmero
4 0,2076 g 17,8 ml 51,015 % de oxidacin, o sea se oxidan.

Elaborado: Se prepar una solucin de KMnO4

cuya concentracin una vez
Mediante la permanganometra se realizada la valoracin con
obtuvo 51,50 18 % de Ca O en 0,2045 g K2C2O4.H2O fue de 0,1061
de muestra problema (calcita). M0,0086 a un volumen de 500 ml,
cuyo indicador fue el mismo
Tabla 5: Tratamiento estadstico permanganato de potasio en medio
cido y en caliente.
KMnO4 0,1 % CaO
M
M % Se determin el porcentaje de CaO
mol / L en ua muestra problema (calcita);
Promedio 0,1061 M 51,5018
utilizando como titulante la solucin
() %
de permanganato de potasio de
0,1061 M0,0086 y se obtuvo
Rango (R) 0,0113 M 1,653 %
porcentaje de 51,5018 %, mediante
Desviacin 0,0054 una valoracin redox, cuyo indicador
estndar (S) fue el mismo permanganato de
Lmite de 0,1061 potasio en medio cido y en fro.
confianza M0,0086
(L.C) Se conoci que la
permanganometra radica en la
Elaborado: utilizacin del in permanganato
como excelente agente oxidante
comprobado en este caso en medio
cido (H2SO4 al 10 %) y en la muy
clara visualizacin del punto final de
la reaccin el cual se detecta por
una aparicin de un tono rosceo en
las disoluciones.
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8. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFIA: Universidad Autnoma de Mxico. (18

Aldabe, S., Aramenda, P., Bonazzola,
C., & Lacreu, L. (2004). Qumica en
accin 2 . Buenos Aires: Ediciones
Colihue.
Douglas A. Skoog, D. M. (1997).
Fundamentos de Qumica Analtica (4
ed.). Barcelona: Revert.
de Abril de 2013). Titulacin redox -
determinacin de concentraciones y las
diversas maneras de expresarla.
Mxico. DF: Editorial Revert.
Yara, D. (03 de Julio de 2011).
Permanganometra. Obtenido de
http://qmanalitica.blogspot.com/2011/07
/permanganometria-2.html

(2003). En D. C. Harris, Anlisis qumico

cuantitativo (Tercera ed., pg. 142).
Barcelona: Revert.
(2004). Anlisis qumico . En P. A. Sara
Aldabe, Qumica 2. Qumica en accin
(pg. 306). Buenos aires: Colihue.
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ANEXOS: FOTOGRAFAS

PREPARACIN DE LA SOLUCIN DEL KMnO4 0,1M

Fig 01: Pesar 8,0014 g de Fig 02: Hervir durante 30 Fig 03:Filtrar en lana de vidrio.
cristales de KMnO4 minutos.

VALORACIN DE LA SOLUCIN DEL KMnO4 de 0,1061

M,

Fig 04: Pesar 0,1035 g de Fig 05: Disolver en un matraz con Fig 06: Calentar casi a
K 2 C2 O4 . H2 O. 10 ml de H2SO4 al 10 %. ebullicin (60C a 80 C).

2,0 ml
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Fig 07: Titular con KMnO4 Fig 08:Titular con KMnO4, hasta una tonalidad
rosada

DETERMINACION DE Ca EN CALCITA

Fig 09: Pesar 0,2006 g de Fig 10: Pesar 5,0016 g de Fig 11: Colocar 20,0 ml de
Carbonato de Calcio (NH4)2C2O4. HCl 1:1

Fig 12: Calentar casi a ebullicin (60C a 80 C) Fig 13: Aparicin del precipitado blanco caseoso

17,5 ml

Fig 14:Titular con KMnO4, hasta una tonalidad rosada