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PREFCIO
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
SUMRIO
Segurana no laboratrio.................................................................................................06
BIBLIOGRAFIA............................................................................................................50
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
Relatrio
Ao elaborar um relatrio voc dever conhecer com clareza a questo abordada pela
experincia e qual a resposta que obteve para ela, esta a fundamental importncia de estudar a
prtica antes de realiz-la.
Antes de cada prtica experimental o aluno dever entregar um pr-relatrio que
corresponder a 2,0 pontos mximos na avaliao do mesmo.
Posteriormente ao fim de cada prtica dever ser entregue um relatrio que constar de:
uma breve introduo sobre o tema estudado, os objetivos a serem alcanados na aula prtica, as
anotaes dos resultados encontrados na aula de laboratrio, depois uma anlise dos resultados
com equaes, grficos (utilizar excel, origin ou outro programa para tal), os valores numricos
devero estar acompanhados de unidades de medida, pertencentes, preferencialmente, ao
sistema internacional. A unidade de medida dever ser includa tambm no cabealho das
tabelas e nos eixos das figuras com a anlise crtica dos resultados obtidos.
Ao final do relatrio dever ter uma concluso e bibliografia completa com as indicaes
no corpo do texto do relatrio.
Abaixo tem-se uma breve descrio dos contedo que dever constar em cada tpico do
relatrio.
Tpicos do relatrio
3. Procedimento Experimental
3.1. Materiais e reagentes: descrio dos materiais e do preparo de solues utilizados na
prtica;
3.2. Aparelhagem: descrio do equipamento e esquema do arranjo experimental, ressaltando as
principais caractersticas das unidades utilizadas;
3.3. Metodologia: descrio do procedimento seguido na prtica, o procedimento poder ser
resumido mediante a elaborao de um fluxograma didtico.
3.4. Clculos: a demonstrao matemtica da aplicao dos dados obtidos durante o
experimento, traduzindo-os em resultado final;
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
3.5. Grficos, tabelas ou figuras: so itens que valorizam o trabalho e devem ser
autoexplicativos.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
REGRAS DE SEGURANA
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
Preste a mxima ateno a qualquer operao onde haja aquecimento ou que reaja
violentamente.
Apague os maaricos quando no os estiver usando. Lembre-se sempre que frascos que
contenham lquidos inflamveis devem ser afastados de chamas.
No brinque com produtos qumicos. Nunca cheire, abruptamente, o contedo de qualquer
frasco, pois pode tratar-se de substncia txica. Incline o frasco e faa movimentos com a
mo em direo ao nariz.
Nunca pipete lquidos com a boca, use aparelhos apropriados, pois podero ser custicos ou
venenosos e a vidraria pode estar suja acarretando intoxicaes.
Ao executar um trabalho que requer aquecimento, controle, atentamente, a sua temperatura e
presso. Os recipientes para aquecimento no devem ficar totalmente fechados.
Em aparelhos que funcionam a vcuo, no use recipientes de paredes finas e nem empregue
os de superfcies planas.
obrigatrio o uso de jaleco nos trabalhos de laboratrio e expressamente proibido o
uso de bermudas, chinelos e roupas de nylon.
Em caso de cabelos compridos, prenda-os e coloque-os para dentro do avental para evitar
qualquer tipo de acidente.
expressamente proibido fumar e ingerir alimentos e bebidas no laboratrio.
No caso de acidentes, queimaduras e outros procurar imediatamente o professor.
Tenha muita cautela quando for testar um produto qumico por odor; no coloque o produto
ou frasco diretamente sob o nariz.
Nunca deixe, sem ateno, qualquer operao onde haja aquecimento ou que reaja
violentamente.
Ao locomover-se no laboratrio, faa-o com cuidado, a fim de no provocar qualquer
acidente e/ou tumultuar o ambiente de trabalho.
Antes de realizar uma reao qumica, da qual no saiba totalmente os resultados, faa,
primeiro, uma em menor escala, e na capela.
Rotule sempre qualquer soluo que venha a preparar, identificando-a quanto a substncia
qumica utilizada e, no que couber, sua provvel concentrao.
Ao manusear qualquer frasco de reagente qumico, faa-o sempre pelo rtulo, a fim de
minimizar regies de contaminao.
Certifique-se sempre da voltagem do equipamento eletroeletrnico que far uso no
laboratrio, antes de lig-lo respectiva corrente eltrica.
Tenha completa conscincia da localizao do chuveiro de emergncia, dos extintores de
incndio e dos lavadores de olhos, tomando conhecimento de como us-los corretamente.
Nunca trabalhe no laboratrio sem estar junto com outra pessoa. Trabalhos perigosos devem
ser realizados em presena de, pelo menos, duas pessoas presentes no mesmo local.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
Qualquer dvida que surgir durante a anlise tcnica o estudante dever dirigir-se ao
professor e no ao colega para obter esclarecimentos.
Mantenha o armrio que, porventura, lhe tenha sido designado sempre em ordem. Ao trmino
de cada jornada de trabalho e antes de retirar-se do laboratrio, guarde todo o material que
esteja sob sua responsabilidade, limpo e em perfeito estado de uso.
Terminados os trabalhos prticos e antes de retirar-se do laboratrio, limpe sua bancada.
CUIDADOS GERAIS
Balana Analtica
Uso da balana analtica
Uma pesagem denominada de analtica quando realizada em uma balana de preciso.
Existem inmeros modelos de balanas analticas, porm, o que as caracteriza o fato de
permitirem a determinao de massas com um erro absoluto de mais ou menos 0,1 mg. H
balanas, ainda, mais sensveis que permitem determinar massas com erro absoluto de mais ou
menos 0,01 mg. Outras, menos sensveis que as analticas e com erro absoluto de mais ou
menos 1 mg, so denominadas de balanas semi-analticas.
Para manusear a balana analtica vrios cuidados devem ser tomados:
- As mos do operador devem estar limpas e secas;
- Durante as pesagens, as portas laterais devem ser mantidas fechadas;
- Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que se vai pesar. Conforme o caso, usar uma
pina ou uma tira de papel impermevel;
- Para utilizar a balana evitar pesar em locais que tenham corrente de ar;
- Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balana; retornar os pesos a
zero e descarregar imediatamente a balana aps a pesagem; - Para sucessivas pesagens, no
decorrer de uma anlise, usar sempre a mesma balana;
- O recipiente e/ou as substncias que vo ser pesadas devem estar em equilbrio trmico com o
ambiente.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
Para garantir que as anlises sejam confiveis, todo material de vidro que vai ser utilizado
em anlise quantitativa deve estar, rigorosamente, limpo. Para isso, deve-se lav-lo com gua e
detergente, enxagu-lo vrias vezes com gua e gua destilada (vrias pores). Outros
reagentes podem ser utilizados para realizar a limpeza da vidraria, sendo que estes no podem
ser descartados na pia e sim guardados como resduos.
A secagem de buretas, pipetas e bales deve ser feita por suco a vcuo, ou deixar secar
naturalmente, jamais secar em estufa para evitar a perda da aferio da vidraria volumtrica.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
PRTICA 1
AFERIO DE MATERIAL VOLUMTRICO
V = m.f
f
Temperatura, C
10 1,0013
11 1,0014
12 1,0015
13 1,0016
14 1,0018
15 1,0019
16 1,0021
17 1,0022
18 1,0024
19 1,0026
20 1,0028
21 1,0030
22 1,0033
23 1,0035
24 1,0037
25 1,0040
26 1,0043
27 1,0045
28 1,0048
29 1,0051
30 1,0054
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Enche-se a pipeta, previamente limpa, com gua destilada e acima da sua provvel
graduao. Limpa-se a parte externa da extremidade livre com papel absorvente e esvazia-se a
gua, controlando a vazo com o dedo indicador, at acertar o menisco. Verte-se a quantidade
de gua remanescente em um Erlenmeyer, previamente limpo e pesado em balana analtica.
O escoamento da pipeta no Erlenmeyer deve ser, efetuado controlando-se a vazo com o
dedo, estando a ponta da pipeta encostada na parede do recipiente (tempo de escoamento
mnimo: 30 segundos). Aps o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do
recipiente com cuidado. A quantidade de lquido restante na ponta da mesma no deve ser
soprada para o interior do recipiente. A seguir, mede-se a massa do conjunto Erlenmeyer +
gua. Repete-se a aferio descrita at obter-se volumes concordantes. A seguir, calcula-se o
volume da pipeta. Repetir o procedimento at obter resultados prximos.
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PRTICA 2
GRAVIMETRIA
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
Preparo da amostra:
A quantidade de substncia pesada para uma anlise qumica gravimtrica deve
ser representativa e passar por um processo de moagem, secagem, homogeneizada e
pesada.
- Precipitao e Digesto:
O elemento a ser dosado separado da soluo preparada atravs da formao
de um precipitado convenientemente escolhido em cada caso. Em relao a tcnica, a
formao do precipitado processado em um bquer com adio lenta de reagente e sob
agitao. A digesto definida como o tempo em que o precipitado, aps sua formao,
permanece em contato com o meio de precipitao. Durante o processo de digesto, que
efetuado na maior parte em temperatura elevada, acontece um processo de
recristalizao, no qual as impurezas ocludas passam para a soluo (gua-me),
obtendo-se assim um precipitado mais puro. Nos precipitados gelatinosos basta uma
fervura e o mnimo tempo possvel para a filtrao.
A digesto denominada, tambm, de envelhecimento do precipitado e
constitui-se de um conjunto de transformaes irreversveis, depois que se formou. No
decorrer deste processo, as partculas pequenas tendem dissoluo e reprecipitao
sobre a superfcie dos cristais maiores, fenmeno denominado de amadurecimento de
Ostwald, e ocorre porque as partculas so mais solveis que as maiores.
A etapa de digesto determinada pelas caractersticas fsicas do precipitado e
de sua solubilidade. Os processos analticos clssicos j especificam o tempo e a
temperatura adequados para cada caso.
- Filtrao:
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
100 120 0C, em estufa, usa-se filtrao em Gooch de vidro ou de porcelana com fundo
poroso ou em Gooch de filtrante. A filtrao nestes sistemas executada atravs de
suco, para fora a passagem do lquido pelo filtro. J no caso de precipitados que
devem ser calcinados em temperaturas elevadas, procede-se a filtrao atravs de papel
de filtro.
- Lavagem
- Calcinao ou Secagem;
- Pesagem e clculos.
a etapa final da anlise gravimtrica, onde se utiliza uma balana analtica.
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PRTICA 2
Determinao do nquel (Ni) como Ni(C4H7O2N2)2
Os ons Fe3+, Al3+ e Cr3+ interferem neste procedimento porque seus hidrxidos
podem precipitar neste meio, porm esta interferncia pode ser evitada adicionando-se
cido ctrico ou tartrico que formam complexos solveis com estes ons.
A) Reagentes:
a) Soluo de NH4OH 2 mol.L-1
c) Soluo de dimetilglioxima 10%: dissolver 10 g dimetilglioxima e diluir a 100 mL
com etanol.
B) Procedimento Experimental:
a) Preparar um cadinho de Gooch, aquecendo-o em estufa a 90-100 oC durante 30
minutos;
b) Pesar cerca de 10 mg de uma amostra de NiSO4.6H2O e transferir a amostra para um
bquer de 100 mL e adicionar cerca de 20 mL de gua destilada;
c) Aquecer a mistura 80 C por alguns minutos e agitar;
d) Adicionar cerca de 10 mL de soluo alcolica 1% de dimetilglioxima;
e) Adicionar, gota a gota, sob constante agitao, soluo de NH4OH 2 mol.L-1 em leve
excesso, percebido pelo odor caracterstico (aproximar os vapores com a mo);
f) Logo que o precipitado estiver formado, deve-se realizar a filtrao vcuo utilizanod
o cadinho de Gooch. Aps testar a soluo sobrenadante para verificar se a precipitao
foi completa, adicionando gotas de soluo de dimetilglioxima 1%;
g) Levar o cadinho juntamente com o precipitado estufa a 100-120 oC durante 40-50
minutos;
j) Esfriar em dessecador por cerca de 20 minutos e pesar;
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
Obs: Repetir duas operaes de secagem (15 minutos), esfriamento e pesagem at obter
peso constante.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
PRTICA 3
Determinao de Ferro como Fe2O3
B) Procedimento Experimental:
a) Pesar exatamente 0,5 g em um bquer, uma amostra de cloreto de ferro (III);
b) Adicionar 40 mL de gua destilada, agitar at a completa dissoluo;
c) Adicionar 1 mL de cido ntrico concentrado, aquecer at a ebulio por 2 minutos;
d) Na soluo ainda quente, adicionar NH4OH 50%, at a precipitao total e um ligeiro
excesso;
e) Ferver a soluo para mais um minuto e filtrar ainda quente, o papel filtro deve ser
quantitativo ou previamente pesado;
f) Lavar 3 vezes o precipitado com soluo de NH4NO3 1%;
g) Transferir o filtro + precipitado para um cadinho, previamente pesado, colocar na mufla e
aguardar at a temperatura atingir 850 C, aps atingir esta temperatura deixar na mufla por 10
minutos.
h) Retirar da mufla e deixar no dessecador at ficar frio e pesar novamente.
Calcular o rendimento obtido nesta gravimetria.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
Exerccios:
1) Para a anlise de uma amostra de cloreto de brio 0,1843 g desta amostra foram
dissolvidas em gua misturadas a um excesso de cido sulfrico. O precipitado branco de
sulfato de brio formado aps filtrado, lavado e seco pesou 0,1976 g. Qual a porcentagem
de brio na amostra?
2) Foi realizada a anlise de uma liga constituda por cobre e prata. Aps dissolver 2,5 g
desta liga em cido ntrico, tratou-se a soluo obtida com excesso de NaCl. O precipitado
formado (aps lavagem e secagem) pesou 2,63 g. Qual a composio da liga?
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TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAO
Indicadores de pH
Os indicadores de pH so substncias orgnicas de carter fracamente cido ou bsico,
que tm a propriedade de mudar de colorao com a variao do pH do meio. A mudana de
colorao no se d bruscamente, mas de uma maneira gradual entre valores definidos da escala
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
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Indicadores Mistos
A mudana de colorao de alguns indicadores de pH no facilmente observvel,
principalmente com luz artificial. Em certos casos possvel obter uma mudana de colorao
mais ntida por meio da adio de um corante orgnico ao indicador. Essas misturas so
chamadas de indicadores mistos.
Os indicadores mistos tornam mais pronunciados a mudana de colorao de certos
indicadores comuns, tais como o alaranjado de metila e o vermelho de metila, que mudam de
amarelo para vermelho passando pelo alaranjado. A dificuldade de acompanhar a mudana de
colorao desses indicadores, sem o uso de coloraes de comparao, resulta o fato de serem o
amarelo e o vermelho contguos no espectro.
A natureza complementar das coloraes extremas dos indicadores mistos faz com que
apresentem, dentro da zona de transio, um ponto em que a soluo se torna incolor que
tomado como ponto de referncia. Os indicadores mistos, alm de apresentarem mais ntida a
mudana de colorao, possibilitam ainda a titulao de solues bastante diludas ou
fracamente coradas e a conduo da operao sob luz artificial.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
Exerccios:
1) Para neutralizar 20 mL de uma soluo de NaOH de concentrao desconhecida foram
gastos 23,5 mL de uma soluo molar de HCl. Qual a concentrao da soluo de NaOH
em g/L?
2) Para neutralizar 25 mL de uma soluo de hidrxido de clcio de ttulo desconhecido,
foram gastos 7,5 mL de soluo molar de HNO3. Qual a concentrao de NaOH em g/L?
3) Para neutralizar 20 mL de uma soluo de NaOH de concentrao desconhecida, foram
gastos 23,2 mL de soluo 0,05 mol.L-1 de cido sulfrico. Qual a molaridade do NaOH?
4) Que volume de soluo 1 mol.L-1 de cido ntrico necessrio para neutralizar 20 mL de
uma soluo que contm 33 g/L de KOH?
5) Qual o volume de soluo 0,15 mol.L-1 de NaOH necessrio para neutralizar 3,25 g de
cido fosfrico?
6) Para titular 30 mL de uma soluo de cido sulfrico de concentrao desconhecida
foram gastos 24,5 mL de uma soluo 1,00 mol.L-1 de KOH. Qual a molaridade da soluo
de cido sulfrico?
7) Para neutralizar 15,0 mL de soluo 0,1 mol.L-1 de cido ntrico foram gastos 30,0 mL de
soluo de carbonato de sdio. Calcular:
a) A concentrao da soluo de carbonato de sdio em g/L.
b) A massa de sal formada em mg.
c) O volume de gs carbnico desprendido, nas CNTP.
8) Misturou-se 25,0 mL de soluo M/5 de NaOH com 75,0 mL de soluo M/10 de HCl.
Determinar:
a) Qual o reagente em excesso?
b) Qual a molaridade da soluo final em relao s substncias presentes aps a reao.
9) Para reagir com 1,2033 g de brax foram consumidos 42,00 mL de HCl. Qual a
molaridade do cido e que volume de gua deve ser adicionado a 1 litro desta soluo para
torn-la exatamente decimolar?
10) 50,0 mL de uma amostra de vinagre so diludos a 500 mL em um balo volumtrico.
Utilizando 50,0 mL da soluo diluda necessitou-se de 45,0 mL de soluo M/10 de NaOH
para completa neutralizao. Qual a porcentagem (m/v) de cido actico no vinagre
analisado?
11) 1,200 g de soda barrilha foram dissolvidos em gua e neutralizados por 42,0 mL de
soluo 0,25 mol.L-1 de H2SO4. Qual o teor de Na2CO3 na soda analisada?
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PRTICA 4
PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES
DILUDAS DE BASES FORTES
Amostra: Hidrxido de sdio
A) Reagentes
a) Soluo grosseira de NaOH 0,10 mol L-1;
b) Soluo indicadora de fenolftalena: dissolver 1,25 g do indicador com 125 mL de lcool
etlico (PA), e diluir a 500 mL com gua destilada. Filtrar se necessrio;
c) Ftalato cido de potssio, C6H4COOKCOOH (PA), seco a 120 C por 2 horas: padro
primrio (realizado pelo tcnico).
B) Procedimentos:
Padronizao do NaOH
a) Calcular que massa de ftalato cido de potssio deve ser pesada para, na
padronizao da soluo aproximadamente 0,10 mol.L-1 da base preparada, consumir
cerca de 20,00 mL da mesma;
b) Pesar em um erlenmeyer a massa calculada, com a mxima preciso permitida pela
balana utilizada, e dissolver com 50,0 mL de gua destilada e homogeneizar;
c) No erlenmeyer acrescentar 5 gotas da soluo indicadora de fenolftalena;
d) Titular com a soluo diluda aproximadamente 0,10 mol.L-1 da base preparada, at
que o indicador confira cor levemente rosada ao meio;
e) Repetir pelo menos por mais 3 vezes essa titulao, no admitindo diferena maior
que a graduao da bureta, entre os volumes obtidos;
f) Efetuar os clculos indicando a concentrao exata da soluo de NaOH.
g) Guardar a solues em frasco rotulado, para ser utilizado na prtica 5.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
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PRTICA 5
CIDO FRACO X BASE FORTE
DETERMINAO DE ACIDEZ TOTAL DO VINAGRE
A) Reagentes
a) Soluo de NaOH de aproximadamente 0,1 mol.L-1 , devidamente padronizada.
b) Soluo indicadora de fenolftalena.
B) Procedimento:
a) Utilizar a soluo de NaOH previamente padronizada na prtica 4;
b) Preparar a soluo da amostra: em funo do teor de cido actico fornecido pelo
fabricante (terico de 4-5%), calcular o volume da amostra para, na titulao, consumir
cerca de 20,00 mL da soluo de NaOH;
c) Considerando que o volume calculado deve estar contido em alquota de 10,00 mL,
calcular o volume da soluo original a ser transferido para o balo volumtrico de 100,0
mL.
d) Com o uso de uma pipeta volumtrica, transferir o volume de vinagre para um balo
volumtrico, completar o volume at a marca com gua destilada e homogeneizar.
C) Anlise da amostra:
a) Para um erlenmeyer de 250,0 mL, transferir 10,00 mL da soluo diluda da amostra,
diluir com gua destilada at cerca de 50,0 mL e acrescentar 2 gotas de soluo indicadora;
b) Titular vagarosamente com a soluo de NaOH padronizada, em uma bureta, at a
primeira colorao rsea permanente;
c) Calcular a acidez total da amostra original, expressa em % (m/v) de cido actico. Os
clculos devem ser realizados individualmente para cada volume gasto e fazer a mdia no
final.
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PRTICA 6
PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES
DILUDAS DE CIDOS FORTES
A) Reagentes:
a) Soluo indicadora de fenolftalena
b) Borato de sdio (brax), previamente seco e pesado.
B) Procedimento:
a) Calcular como deve ser diluda a amostra da soluo concentrada de cido clordrico de
ttulo e massa especfica fornecidos para se preparar 250,0 mL de soluo 0,10 mol.L-1 do
mesmo;
b) Completar o volume at a marca com gua destilada e homogeneizar;
c) Calcular que massa de borato de sdio (brax) que deve-se tomar para, na padronizao
da soluo aproximadamente 0,10 mol.L-1 do cido preparada, consumir cerca de 20,00 mL
da mesma;
d) Pesar exatamente o brax para dentro de um erlenmeyer e dissolver com
aproximadamente 20 mL de gua destilada e homogeneizar;
e) Aps homogeneizar a soluo, acrescentar 5 gotas de soluo indicadora de fenolftalena
e proceder a titulao com a soluo de cido clordrico na bureta;
f) Titular vagarosamente com a soluo diluda do cido preparado;
g) Repetir por 3 vezes essa titulao, no admitindo diferenas maiores do que a graduao
da bureta, entre os volumes obtidos;
h) Efetuar os clculos individualmente para cada volume gasto e fazer a mdia no final.
i) Guardar em frasco devidamente rotulado para ser utilizado na prtica 7.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
PRTICA 7
PREPARO E PADRONIZAO DE SOLUES DE BASES FRACAS
A) Reagentes
a) Soluo padronizada de cido clordrico 0,10 mol.L-1;
b) Soluo padronizada de hidrxido de sdio 0,10 mol.L-1;
c) Soluo indicadora de vermelho de metila: dissolver 0,25 g do indicador com 150,0 mL de
lcool (PA), diluir com 100,0mL de gua destilada;
d) Leite de magnsia Phillips (teor de Mg(OH)2 acima de 8%);
B) Procedimento:
a) Agitar bem o frasco contendo o leite de magnsia;
b) Pesar cerca de 0,5 g ou 1,0 mL da amostra para o erlenmeyer, este procedimento dever ser
feito em triplicata;
c) Usando uma pipeta volumtrica de 50,00 mL adicionar HCl 0,10 mol.L-1 e agitar para
assegurar uma reao completa. As amostras devem dissolver completamente. Se a soluo ficar
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
turva ou restar algum precipitado, necessrio colocar uma quantidade adicional conhecida de
cido clordrico.
d) A seguir, adicionar 3 a 4 gotas de indicador vermelho de metila e titular o excesso de cido
clordrico com a soluo padro de hidrxido de sdio 0,10 mol.L-1 at o aparecimento da cor
amarela.
e) Calcular a porcentagem (m/m) de hidrxido de magnsio na amostra.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
PRTICA 8
DETERMINAO DE NITROGNIO PELO MTODO KJELDHAL
TITULAO DO BORATO ORIGINADO PELA RECEPO DA
AMNIA EM EXCESSO DE CIDO BRICO
A) Reagentes:
a) Soluo de hidrxido de sdio 5,00 mol.L-1;
b) Soluo de hidrxido de sdio 0,10 mol.L-1, padronizada com ftalato cido de potssio;
c) Soluo aproximadamente 0,05 mol.L-1 de cido sulfrico: preparar por diluio da
soluo concentrada de cido sulfrico, ttulo 95-97% (m/m), e massa especfica 1,84
g.mL-1, padronizar como descrito a seguir;
d) Soluo indicadora de vermelho de metila: dissolver 0,25 g do indicador com 150,0 mL
de lcool (PA), diluir com 100,0 mL de gua destilada;
e) Soluo 0,50 mol.L-1 de cido brico ;
f) Soluo indicadora mista de verde de bromocresol/vermelho de metila: dissolver 0,425 g
de verde de bromocresol e 0,085 g de vermelho de metila em 250,0 mL de lcool etlico
(PA) (Horwitz, 1975).
B) Procedimento:
a) Para padronizar a soluo diluda de cido sulfrico (Basset ET al, 1981):
- em um erlenmeyer de 250,0 mL, transferir alquota de 25,0 mL da soluo
aproximadamente 0,05 mol.L-1 de cido sulfrico, diluir a 100,0 mL com gua destilada, e
acrescentar 5 gotas de soluo indicadora de vermelho de metila;
c) Titular com a soluo 0,10 mol.L-1 padronizada de hidrxido de sdio em uma bureta at
cor amarela no meio;
d) Calcular a molaridade real da soluo diluda de cido sulfrico.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
PRTICA 9
TITULOMETRIA DE PRECIPITAO
MTODO DE MOHR
2
2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 KpsAg2CrO4 = [Ag+] [CrO42-] = 1,7 . 10-12 mol3. L-3
No ponto estequiomtrico:
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
A) Reagentes
a) NaCl slido
b) Soluo padro de AgNO3 0,500 mol.L-1 (previamente padronizada)
c) Soluo de NaOH 0,1 mol.L-1
d) Soluo de HNO3 0,1 mol.L-1
e) Soluo de K2CrO4 a 5% m/v
f) Fluorescena 0,1% m/v
B) Procedimentos
a) Preparo da soluo de nitrato de prata:
Calcular a massa de AgNO3 necessria para o preparo de uma soluo grosseira de
0,05 mol.L-1.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
Pesar sobre papel manteiga aproximadamente 0,03 g de NaCl anidro e transferir para um
erlenmeyer de 125 mL de capacidade.
Adicionar aproximadamente 20 mL de gua destilada e agitar para dissolver todo o
reagente.
Na soluo padro de NaCl adicionar 10 gotas da soluo de K2CrO4 a 5 %.
Titular lentamente com a soluo de AgNO3 at o aparecimento da colorao pardo-
avermelhada de Ag2CrO4, porm, persistente. Anotar o volume gasto nesta titulao.
Repetir o procedimento com uma nova soluo do padro primrio.
Calcular a concentrao em mol/L da soluo de AgNO3.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
PRTICA 10
TITULOMETRIA DE PRECIPITAO
MTODO DE VOLHARD
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
A) REAGENTES
- Soluo de KSCN 0,05 mol.L-1 (previamente padronizado)
- Soluo de AgNO3 0,05 mol.L-1 (previamente padronizado)
- cido ntrico 1:1
- Sulfato duplo de amnia e ferro (III) (indicador)
B) PROCEDIMENTO
a) Padronizao de KSCN 0,100 mol.L-1 (previamente padronizada pelo tcnico)
Pipetar uma alquota de 15,00 mL de AgNO3 0,100 mol.L-1 padronizado;
Adicionar 1 mL do indicador;
Adicional 1 mL de HNO3 1:1;
Titular com soluo de KSCN preparada at o aparecimento de cor marrom avermelhada
na soluo;
Anotar o volume gasto e repetir a titulao;
Calcular a concentrao do padro.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
TITRIMETRIA DE COMPLEXAO
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
EDTA
O cido etilenodiaminotetractico - EDTA pertence a uma classe de substncias
chamadas de complexas ou quelantes. A molcula um cido tetraprtico com dois tomos
bsicos de nitrognio. Apresenta 6 posies ligantes possveis quando prtons so removidos.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
2+ 2- 2- +
Zn + H2Y ZnY + 2 H
evidente que a medida que o pH diminui este equilbrio desloca-se no sentido de
2-
impedir a formao do quelato ZnY e que dever existir um valor de pH abaixo do qual a
2+
titulao do Zn com EDTA no poder ser realizada, pois, fica impedida a formao do
complexo metlico.
O valor deste pH pode ser calculado e envolve o valor da constante de estabilidade
absoluta e os valores apropriados das constantes de dissociao do EDTA, tambm conhecido
como Titriplex e outros.
Indicadores Metalocrmicos
Os indicadores de metais so substncias que formam sais complexos com o metal que
titulado, adquirindo colorao diferente daquela prpria do indicador e de estabilidade menor
que a dos complexos do metal com EDTA.
Assim, a adio do indicador soluo problema, tem como primeiro efeito o de
complexar uma frao equivalente dos ons metlicos presentes, adquirindo colorao
caracterstica do complexo metlico do indicador.
Em seguida, titula-se com a soluo padro de EDTA, operando numa faixa de pH
definida. O EDTA aps complexar inicialmente os ons metlicos livres, reage com os ons
metlicos complexados pelo indicador, pois esse complexo menos estvel. Assim, a segunda
complexao libera o indicador e, consequentemente, volta a sua colorao original; resulta,
portanto, a possibilidade de reconhecer, com preciso, o ponto final da titulao.
Se esse fenmeno no ocorrer, que o on metlico bloqueou o indicador no liberando-
o para o meio e com isso a colorao da soluo no se altera no ponto estequiomtrico,
ocasionando erro de titulao.
O ericromo T um indicador metalocrmico. Sua aparncia de p marrom escuro,
quase preto, com um leve brilho metlico.
utilizado em titulaes de ons metlicos, como com EDTA na titulao de ons clcio
e magnsio, em solues bsicas, em pH acima de 10.
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
PRTICA 11
DETERMINAO DE CLCIO E MAGNSIO
A) Reagentes:
a) Soluo de EDTA 0,10 mol.L-1 (previamente padronizada);
b) Soluo tampo de pH 10;
c) Indicador Negro de Eriocromo T;
d) Soluo de Hidrxido de sdio.
B) Procedimento:
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
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PRTICA 12
PERMANGANIMETRIA
A) Reagentes
- Soluo 0,02 mol.L-1 de KMnO4;
- Soluo 0,05 mol.L-1 de oxalato de sdio;
B) Procedimento
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Apostila de Qumica Analtica Experimental II
devido a reduo que a soluo sofre em presena de matria orgnica em suspenso, sendo
portanto, aconselhvel obter-se uma soluo ligeiramente mais forte que 0,02 mol/L.
Pesar em um vidro de relgio cerca de 3,4 g de KMnO4.
Transferir o reagente para um bquer de 1500 mL de capacidade e juntar 1 litro de gua
destilada. Agitar e levar ao aquecimento deixando ferver suavemente por 15 minutos. Deixar
resfriar temperatura ambiente e filtrar atravs de l de vidro ou atravs de um funil de
Buchner, pois no decompem o KMnO4.
Recolher o filtrado em um balo volumtrico de 1000 mL lavado previamente com soluo
de detergente e gua destilada.
Padronizar e guardar em vidro escuro.
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PRTICA 13
IODOMETRIA
A) Reagentes
- Tiossulfato de sdio 0,10 mol.L-1
- Carbonato de sdio
- Dicromato de potssio
- cido clordrico
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Exerccios:
1) Uma amostra de sulfato ferroso pesou 0,6927 g e foi dissolvida em gua destilada, aps
acidificada com cido sulfrico foi titulada com soluo de dicromato, consumindo 44,85
mL da soluo titulante. Sabendo que cada mL desta soluo corresponde 7,102 mg de
ferro, determinar a porcentagem de sulfato ferroso na amostra.
2) 5,0 g de uma amostra de um material que contm ferro so dissolvidos em cido
sulfrico diludo formando 500 mL de soluo. Aps ser reduzida pelo redutor de Jones (Zn
metlico), uma poro de 50 mL foi titulada com 49,85 mL de soluo 0,0155 mol.L-1 de
dicromato. Calcular a porcentagem de ferro na amostra.
3) Uma amostra de FeSO4 que pesa 0,6927 g dissolvida em gua destilada, acidificada
com cido sulfrico e titulada com 44,85 mL de soluo de dicromato de potssio. Sabendo
que cada mL desta soluo corresponde a 7,102 mg de FeO, qual a porcentagem de FeSO4
na amostra analisada?
4) Uma soluo de brometo de sdio tratada em meio cido sulfrico por uma soluo de
dicromato de potssio. Qual a massa de dicromato necessria para a obteno de 50 g de
bromo?
5) 300 mg de uma amostra de cido oxlico dihidratado necessitam de 37,5 mL de uma
soluo 0,024 mol.L-1 de KMnO4 para completa oxidao. Qual a porcentagem de cido na
amostra analisada?
6) 50 mL de uma soluo de perxido de hidrognio comercial foram diludos a 500 mL em
balo volumtrico. 10 mL da soluo diluda necessitaram 30,00 mL de uma soluo 0,024
mol.L-1 de permanganato de potssio para a oxidao completa. Calcular a porcentagem de
perxido n amostra e a concentrao em volumes.
7) 2,750 g de uma amostra contendo cido oxlico e oxalato de sdio so dissolvidos em
gua e o volume completado a 250 mL. 25,00 mL da soluo so neutralizados com 27,00
mL de uma soluo 0,120 mol.L-1 de NaOH. Outros 25,00 mL da mesma soluo
consomem 48,80 mL de soluo 0,020 mol.L-1 de permanganato de potssio. Qual o teor de
cido oxlico e oxalato na amostra?
8) Solubilizou-se o ouro de uma rocha aurfera. Na soluo resultante foram adicionados
um excesso de iodeto de potssio e o iodo liberado foi titulado com 54,00 mL de uma
soluo 0,200 mol.L-1 de tiossulfato de sdio. Calcular o teor de ouro na amostra.
9) 32,00 mL de uma soluo de sulfato de crio (IV) oxidaram 1,8816 g de sal de Mohr. A
que volume devemos diluir 500 mL de soluo oxidante para que cada mL seja equivalente
a 4 mg de ferro?
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BIBLIOGRAFIA
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