Practica N 6

ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO

CURSO: QUIMICA ANALITICA (QU - 244)

DOCENTE: Ing. TARCILA ALCARRAZ ALFARO

INTEGRANTES: GUZMN CALDERN, Joel

PEREZ MALDONADO, Jonel

ROCA LAURENTE, ngel

I. OBJETIVOS:

Detectar la presencia de componentes como carbono, hidrogeno, azufre,

oxigeno, fosforo, nitrgeno y halgenos en sustancias o muestras orgnicas.

Observar los procedimientos y caractersticas que se presentan en el anlisis

de muestras orgnicas.

II. MARCO TERICO:

Para identificar un compuesto orgnico adems de los datos de sus constantes

fsicas es de bastante utilidad conocer su composicin elemental, debida a la
existencia a compuestos diferentes con propiedades fsicas muy semejantes.

Los elementos que se encuentran con ms frecuencia en los compuestos orgnicos

son: carbono, hidrogeno, oxigeno, nitrgeno, azufre, halgenos y fsforo.

Dos sustancias pueden presentar grandes diferencias entre sus propiedades

fisicoqumicas a causa de su naturaleza qumica (tomos que la constituyen, tipos y
formas de enlaces, fuerzas intermoleculares, estabilidad de las molculas, etc.). Un
ejemplo generalizado de esto lo dan los compuestos orgnicos e inorgnicos.

Los compuestos orgnicos, se caracterizan por su procedencia de la naturaleza viva

y aparte de ser los responsables de formar los tejidos de los seres vivos,
representan materia prima para la creacin de sustancias que mejoran la calidad de
vida del ser humano, por ende es necesario conocer sus composicin y estructura
qumica.

COMBUSTIN: La combustin es una reaccin qumica en la que un elemento

combustible se combina con otro comburente (generalmente oxgeno en forma de
O2 gaseoso), desprendiendo calor y produciendo un xido; la combustin es una
reaccin exotrmica debido a su descomposicin en los elementos liberados:

calor al quemar.
luz al arder.
Es la combinacin rpida de un material con el oxigeno, acompaada de un
gran desprendimiento de energa trmica y energa luminosa.
Los tipos ms frecuentes de combustible son los materiales orgnicos que
contienen carbono e hidrgeno. El producto de esas reacciones puede incluir
monxido de carbono (CO), dixido de carbono (CO2), agua (H2O) y cenizas.
El proceso de destruir materiales por combustin se conoce como
incineracin.
Para iniciar la combustin de cualquier combustible, es necesario alcanzar
una temperatura mnima, llamada ignicin o de inflamacin.

COMBUSTIN COMPLETA

Cuando una sustancia orgnica al reaccionar con el oxgeno el producto resultante

es slo CO2 (g) y H2O (l); esto es, la combustin completa se produce cuando el
total del combustible reacciona con el oxgeno. La ecuacin puede balancearse, los
productos de esta combustin son solamente CO2, H2O, O2 y N2. La combustin se
denomina completa o perfecta, cuando toda la parte combustible se ha oxidado al
mximo, es decir, no quedan residuos de combustible sin quemar.La frmula de la
combustin completa es:

COMBUSTIN INCOMPLETA

Una combustin se considera una combustin incompleta cuando parte del

combustible no reacciona completamente porque el oxgeno no es suficiente.
Cuando una sustancia orgnica reacciona con el oxgeno de manera incompleta
formando adems de dixido de carbono (CO2) y agua (H2O) otros subproductos
de la combustin los cuales incluyen tambin hidrocarburos no quemados, como
Carbono (C), Hidrgeno (H) y monxido de carbono (CO).

Esta reaccin no puede ser balanceada.

PRUEBA DE BEILSTEIN:

La prueba de Beilstein est diseada para detectar diferentes compuestos

halogenos presentes en sustancias orgnicas, no slo el cloro, por ejemplo para el
cloro se dispone el compuesto y se nota un cambio de color en este a un verde-
azul pero en otros halgenos es diferente la forma de detectarlo. Es una prueba
exclusiva para definir si un compuesto tiene HALOGENOS EN GENERAL o no. NO
ES SOLO PARA CLORO, PARA CLORO Y LOS DEMAS HALOGENOS, SE USAN OTRAS
PRUEBAS DE CONFIRMACION.
En un extremo de un alambre de cobre, se hace un anillo chico, y se calienta a la
llama del mechero bunsen, hasta que la llama que da el alambre quede incolora,
luego se enfria, se mete dentro del compuesto a analizar, se toma un poco del
compuesto y se calienta en la orilla de la llama del mechero bunsen, UNA LLAMA
VERDE, INDICA HALOGENOS

PRUEBA DE LASSAIGNE:

Es un mtodo utilizado para la identificacin de Identificacin de nitrgeno, azufre

y halgenos, y es ms conocido como: Mtodo de la fusin alcalina (Prueba de
Lassaigne).

Ejemplo:

Se toma uno de los tubos de ensayo conteniendo un lquido obtenido en la previa

investigacin del nitrgeno y se acidifica con cido ntrico y luego se aade
solucin de nitrato de plata.

El cloro, bromo o yodo de la molcula orgnica se transforma en los respectivos

iones Cl, Br, I que con el nitrato de plata da cloruro de plata (AgCl), precipitado
blanco o bromuro de plata(AgBr) precipitado amarillento o yoduro de plata (AgI)
precipitado amarillento.
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Ensayo 1: combustin:

1.1. En una esptula someter a la llama oxidante del mechero muestras

diferentes y observar fusin, caractersticas de llama, formacin de residuos,
desprendimiento de humo, etc.
1.2. Tomar una muestra (papel, madera, algodn, etc.) ubicar dentro de un vaso
de precipitado, llevar a combustin, tapar el vaso con una luna de reloj. Si se
observa sudoracin en la base de la luna d reloj o en las paredes del vaso, se
trata de presencia de hidrogeno (vapor de agua) y si el residuo es oscuro se
trata de carbn.

Ensayo 2: determinacin de carbono e hidrogeno (prueba de bleistein):

2.1. Colocar en un tubo de ensayo pyrex una pequea cantidad de una sustancia
orgnica (sacarosa) y agregar aproximadamente 0,1 g de CuO, luego tapar con un
tapn horadado provisto de salida para desprendimiento de gas, el cual se dirige a
otro tubo que contenga Ba(OH)2 someter a calentamiento en llama suave el primer
tubo. La obtencin de un ppdo blanco en el agua de barita, indica presencia de
carbono.

2.2. En un tubo completamente seco colocar la muestra orgnica, previamente

desecada, agregar CuO y calentar suavemente hasta obtener en la pared del tubo
gotas de agua, lo cual confirma la presencia de hidrogeno.

Ensayo 3: Identificacin de nitrgeno (mtodo de la cal sodada):

Mesclar aproximadamente 0,5 g de muestra orgnica (albumina) con aprox. 5 g de

carbonato de sodio y colocar en un tubo de ensayo y someterlo a la coccin hasta
observar desprendimiento de humo blanco. Acercar a la boca del tubo una varilla
humedecida con HCl y observar la formacin de una pelcula delgada de color
blanco, lo que confirma presencia de nitrgeno.

Ensayo 3: Mtodo de lassaigne:

Colocar en un tubo de prueba seco y limpio, aprox. 5 g de muestra orgnica

(albumina) agregar un trozo de sodio metlico, calentar el tubo iniciando con llama
suave y luego a temperatura mas elevada, hasta que el vidrio de ponga al rojo vivo
retirar el tubo del mechero y agregar cuidadosamente 1-3 gotas de propanol y
observar si hay ebullicin, si no hubiera agregar 10 ml de agua destilada mezclar
bien y filtrar.

4.1. Reconocimiento de nitrgeno:

Separar 2 ml del filtrado a un tubo, agregar 4-5 gotas de FeSO4 2M, calentar por 2-
3 minutos, enfriar y aadir 2-3 gotas de FeCl3 1,5M y 1-2 gotas de HCl (d), la
coloracin azul intensa del lquido confirma nitrgeno.

4.2. Reconocimiento de azufre:

Poner en un tubo 2 ml de filtrado y agregar acido actico gota a gota hasta

reaccin acida. Luego agregar gotas de acetato de plomo 0,5N, si se obtiene un
ppdo, la muestra contiene azufre.

4.3. Reconocimiento de fosforo:

A 2 ml de filtrado agregar otro tanto de molibdato de amonio, calentar

suavemente por 3-5 minutos, agregar gotas de SnCl2, dejar reposar. Si aparece un
color azul en un tiempo de 3 minutos, indica la presencia de fosforo.

4.4. Reconocimiento de halgenos:

Si la muestra contiene azufre y nitrgeno, es necesario eliminarlos, agregando

HNO3 y calentarlo lentamente, se eliminan en forma de gases, trabajar en la
campana de tiro. Separar la solucin en 3 partes.

a) A la primera agregar gotas de AgNO3, la produccin de un ppdo blanco, crema,

amarillento confirma halgenos en general, agregar NH4OH para solubilizar el
AgCl separar la solucin y agregar nuevamente AgNO3, ppdo blanco confirma
cloro.

b) A la segunda porcin agregar KMnO4 y luego CHCl3 el color violeta rojizo de la

capa clorofrmica confirma la presencia de bromo.

c) A la 3ra porcin agregar FeCl3 e inmediatamente solucin de almidn. La

coloracin azul indica presencia de yodo en la muestra.
IV) MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS:

Materiales:

- Tubos de ensayo - 1 embudo

- Gradilla para tubo de ensayo - Papel filtro
- Vaso de precipitado - Pinza para tubo de ensayo
- Mechero de bunsen - Tapn horadado para salida de
- Luna de reloj gas
- Esptula - Matraz
- Varilla de vidrio
Equipos:

- Balanza analtica
Reactivos:

- CuO - KMnO4
- Ba(OH)2 - CHCl3
- HCl - Carbonato de sodio.
- FeSO4 - Albumina.
- FeCl3 - Sacarosa.
- CH3COOH - Sodio metlico
- SnCl2 - Propanol.
- HNO3 - Agua destilada.
- AgNO3 - Acetato de plomo.
- NH4OH - Molibdato de amonio.
- AgCl - Solucin de almidn.
V) OBSERVACIONES Y RESULTADOS:
Ensayo 1: combustin:

1.1. Almidn: Presenta combustin incompleta, llama de color amarillo,

residuo slido negro, desprendimiento de gas.
1.1.Acido benzoico: Presenta combustin incompleta, llama de color amarillo,
residuo slido negro, desprendimiento de gas.

1.2.Papel: al quemarse presenta sudoracin, es decir empaa las paredes del vaso
de precipitado ms que las otras muestras. La cual nos confirma la presecia de
hidrogeno, carbn, vapor de agua.

Ensayo 2: determinacin de carbono e hidrogeno (prueba de bleistein):

2.1. Realizado el procedimiento experimental se obtuvo un ppdo blanco en el agua de

barita, lo cual indica presencia de carbono.

2.2. En un tubo completamente seco se coloco la muestra orgnica, en nuestro caso

sacarosa (polvo blanco-crema), previamente desecada, luego se agrego CuO y se
calent suavemente, se obtuvo gotas de agua en la pared del tubo, lo cual confirma la
presencia de hidrogeno.

Ensayo 3: Identificacin de nitrgeno (mtodo de la cal sodada):

Se mezcl 0,5 g de albumina (polvo de color crema) con 5 g de carbonato de sodio

(polvo blanco) y se coloc en un tubo de ensayo y luego se someti a coccin, se
observ desprendimiento de humo blanco. Al acercar a la boca del tubo una varilla
humedecida con HCl(c) se observ la formacin de una pelcula delgada de color
blanco, lo que confirma presencia de nitrgeno.

Ensayo 4: Mtodo de lassaigne:

Se tiene un tubo de prueba seco y limpio, en el cual se coloc. 5 g de muestra

orgnica (albumina) y se agreg un trozo de sodio metlico (slido de color crema-
amarillento), se calent el tubo hasta que el vidrio se puso al rojo, luego se retir el
tubo del mechero y se agreg 3 gotas de propanol, se observ ebullicin, despus se
agreg 10 ml de agua destilada mezclar bien y filtrar.
4.1. Reconocimiento de nitrgeno:

El filtrado tiene un color caramelo oscuro, hecho el procedimiento experimental, la

muestra tomo una coloracin azul intenso con lo cua se confirma la presencia de
nitrgeno.

4.2. Reconocimiento de azufre:

Luego de agregar el cido actico asta reaccin acida se agreg acetato de plomo, con
la cual no se obtuvo un ppdo oscuro si no de color verde, con lo cual podemos
deducir que no hay presencia de azufre.

4.3. Reconocimiento de fsforo:-

A 2 ml de filtrado agreg molibdato de amonio, luego se calent suavemente por 5

minutos, despus se agreg gotas de SnCl2 y se dej reposar. Pasado un
determinando lapso de tiempo aparece un color azul lo cual indica la presencia de
fsforo.

4.4. Reconocimiento de halgenos:

Si la muestra contiene azufre y nitrgeno, es necesario eliminarlos, agregando HNO3 y

calentarlo lentamente, se eliminan en forma de gases. Se separ la solucin en 3
partes.

a) ppdo blanco confirma cloro.

b) No presenta color violeta rojizo de la capa clorofrmica, entonces podemos decir

que no hay la presencia de bromo.

c) Presenta coloracin azul, entonces podemos deducir que hay presencia de yodo en
la muestra.
VI) CLCULOS Y/O ECUACIONES:

Ensayo N01 COMBUSTIN:

Esta prueba permite diferenciar la presencia de una sustancia de origen orgnico,

puesto que slo estas suelen reaccionar con la llama oxidante del mechero dando
como resultado la formacin de anhdrido carbnico y agua ( combustin completa)
de monxido de carbono, agua y ceniza; (combustin incompleta) dependiendo del
tamao de molcula, estructura y/o pureza.

Muestra(almidon) + O2 + calor CO 2 +H 2 O

EN REACCION COMPLETA

LIBERA AGUA EN FORMA VAPOR

Ensayo N02: DETERMINACION DE CARBONO E HIDROGENO (prueba de

Bleinstein)

Consiste en disgregar una muestra orgnica utilizando un fuente como el Oxido de

Cobre para lograr una combustin rpida generando la formacin de Anhdrido
Carbnico y Agua. El Anhdrido se precipita con Carbonato de Calcio o Bario lo que
indicara la presencia de Carbono en la molcula analizada. Del mismo modo la
formacin de burbujas de agua en el cuello del reactor indicara la presencia de
Hidrgeno.
 Muestra de almidn

REACCIONES:

almidon(C6H11O5)n + CuO CO2 (gas) + H2O

CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O(pp. Blanco insoluble)

Resultados:
- formacin de burbujas en el cuello de tubo de ensayo en el reactor
- en el otro tubo se observa la formacin de un gas de color pardo la cual
indica que existe una reaccin.
Explicacin: si la muestra contiene carbono, entonces al pasar por CuO, producir el
CO2; el CO2 llegara a travs del conducto a la solucin alcalina reaccionando con Ba
(OH)2 dando origen a un precipitado blanco e l BaCO3.
El hidrogeno se reconoce paralelamente por la presencia de vapor de agua.

CO2 + Ba (OH)2 BaCO3. + H2O

ENSAYO N03: IDENTIFICACION DE NITROGENO. mtodo de la cal sodada.

En estado combinado, el nitrgeno se presenta en diversas formas. Es constituyente de

todas las protenas (vegetales y animales), as como tambin de muchos materiales
orgnicos. Su principal fuente mineral es el nitrato de sodio.

Muestra + CaO + NaOH Na2CO3 + CaCO3 + NH3

En un tubo de ensayo se coloca partes iguales de urea y se mezcla con la cal sodada
(mezcla de CaO e NaOH).
Se somete ala accin del calor y los vapores se recogen en papel tornasol. Esta prueba
nos ayuda identificacin del amoniaco ya que esta e suna base y el papel tornasol
toma el color azul. Ocurre la siguiente reaccin.

CO(NH2)2 + NaOH + CaO NaCO3 + CaCO3 + NH3

Al darnos cuenta de la presencia de un gas pero para saber si se trata de una base que
segn nuestra reaccin debe ser el amoniaco al poner el papel PH sobre el tubo este
cambia a un color azul quedando en el tubo CaCO3 y NaCO3 ambos de color blanco.

ENSAYO N04: mtodo de Lassaigne

MUESTRA (C, H, O, N, S, X) + Na NaCN, NaX. Na2S, NaSCN, Na3PO4, etc

dependiendo de lo que se quiera analizar
De los cuales haremos los siguientes reconocimientos.
a. Reconocimiento de nitrgeno
Resultado: Despus de mezclar el sulfato ferroso con el cloruro
ferrico se formo una so lucin de color azul intenso la cual indica
la presen cia de n itrgeno.
Explicacin:
Muestra con N NaCN
La mu estra r eacciona con el sodio para producir cian uro de sod io,
est e r eaccionara con sulfato de hierr o (II) y luego con el cloruro d e
hierro (III) para pr oducir ferrocianuro frr ico.

b. Reconocimiento de azufre
Explicacin: el Na 2 S r eacciona a con el acetato de plomo y produce
sulfuro de acetato de p lomo (II), si se precipita en un precipitado
negro tien e azufre.
Muestra con S Na 2 S

Na 2 S + Pb(CH 3 CO O) 2 PbS + Na(CH 3 COO )

 c. Reconocimiento de fosforo.

Explicacin:

Un precipitado amarillento, indicara la presencia del fsforo.

Na3PO4 + 2(NH4) Mo4 + 21 HNO (NH4)3 PO4 +2MoO4 +21NH4NO3 + 12H2O

d. Reconocimiento de halogenuros.
a). Determinacin Del Cloro:
resultados: despu s de agr egar al licor n itrato de plata hay una
reaccin la cual fo rma un pr ecip itado slido s blanco s , le agr egamos
hidrxido de amonio la per mite su separacin de los dems haluros
formados , enseguida agregamos n itrato de plata , se desarr opa un
reaccin formando un precipitado blanco la cual indica que existe
presen cia de cloro.

b). Determinacin De Bromo : Resultado: despus de agr egar al licor, la

solucin de per manganato de potasio, en la cual desprendimiento
bromo en forma gase oso, ensegu ida aadimo s el cloroformo
notamos que hay un formacin de color vio leta.

c) Determinacin Del Yodo.

Resultado: despus de agr egar al licor la solucin de cloruro frrico
hay una reaccin, luego agregamo s almidn se realiza un r e accin en
la cua l hay un cambio de color a azul intenso.
V.CONCLUSIONES:

usando el anlisis elemental cualitativo y el organolptico poder presenciar la

formacin o desprendimiento de los elementos ms importantes en un
compuesto orgnico e inorgnico.

Con solo observa el color de la llama y los residuos producidos en la reaccin

podremos determinar de que compuesto se tratase.

Usando un compuesto orgnico mezclado con un oxido de un metal y dndole

calor podremos obtener el metal nuevamente en su estado libre.

VI) Bibliografa:

Anlisis cualitativo orgnico .C.Limaylla Aguirre.tomo I.inprentaunsch superfax.