DETERMINACIN DE HIERRO EN LENTEJAS POR

ABSORCIN ATMICA
Martnez Sofa, Rentera Gsvel, Romero Yhonatan

Universidad Nacional Mayor de San Marcos, Facultad de Qumica, Ingeniera Qumica e

Ingeniera Agroindustrial, Laboratorio de Analisis instrumental

RESUMEN

El objetivo de la prctica fue determinar la concentracin de hierro (Fe) en muestra de cenizas de

lentejas, este trabajo experimental consiste en realizar tratamientos para determinar la especificidad
requerida para el compuesto de inters. Los tratamientos involucran calcinacin, brindar el medio
adecuado pH, y se realiza un blanco para medir su absorbancia. Se utiliz el instrumento
Espectrofotmetro de Absorcin Atmica Analyst 200- PERKIN ELMER, mediante el cual se
estableci la correspondiente curva patrn de 0.5 ppm, 1 ppm, 3 ppm y 10 ppm, a travs de las
lecturas de absorbancia de los estndares, y se determin la absorbancia de la muestra.

Los datos obtenidos en la curva patrn nos permite realizar el clculo de la concentracin de Fe que
contiene las cenizas de lentejas. Los resultados obtenidos de contenido para las dos muestras fueron
la siguientes: En la muestra 1 posee 76.41 mg Fe por cada 100 gramos de lenteja y para la muestra 2
posee 40.20 mg Fe por cada 100 gramos de lenteja; por lo que el promedio de concentracin de
hierro de las muestras es 58.31 mg Fe por cada 100 gramos de lenteja. La concentracin de hierro
obtenido en las cenizas de lentejas, evidencia el valor nutricional del alimento, mediante este
anlisis se puede establecer el contenido del micronutriente.

PRINCIPIOS TERICOS

Espectroscopia de Absorcin Atmica

La Espectroscopa Atmica abarca un conjunto de tcnicas basadas en la emisin, absorcin y

fluorescencia de la radiacin producida por el vapor atmico. La palabra atmico no slo hace
referencia a tomos neutros sino tambin a iones como K+, Ba+, etc.

El estudio espectroscpico de tomos o de iones elementales como Fe+, Mg+, o Al+, con radiacin
UV-Vis slo se puede hacer en fase gaseosa, que es donde los tomos e iones se encuentran bien
separados entre s. Por eso el primer paso en todos los procesos espectroscpicos atmicos es la
atomizacin, un proceso por el cual una muestra se volatiliza y descompone de forma que produce
un gas atmico.

Espectroscopia de Absorcin Atmica en Flama

La espectroscopia de absorcin atmica (EAA), tiene como fundamento la absorcin de radiacin de

una longitud de onda determinada. Esta radiacin es absorbida selectivamente por tomos que
tengan niveles energticos cuya diferencia en energa corresponda en valor a la energa de los
fotones incidentes. La cantidad de fotones absorbidos, est determinada por la ley de Beer, que
relaciona sta prdida de poder radiante, con la concentracin de la especie absorbente y con el
espesor de la celda o recipiente que contiene los tomos absorbedores. Los componentes
instrumentales de un equipo de espectrofotometra de absorcin atmica son los similares a los de
un fotmetro o espectrofotmetro de flama, excepto que en EAA se requiere de una fuente de
radiacin necesaria para excitar los tomos del analito.

Fig. 1 Espectrofotometro de Absorcion Atomica

Componentes de un espectrofotometro de Absorcion Atomica

Una fuente de radiacin que emita una lnea especfica correspondiente a la necesaria para
efectuar una transicin en los tomos del elemento analizado.
Un nebulizador, que por aspiracin de la muestra lquida, forme pequeas gotas para una
atomizacin ms eficiente.
Un Quemador, en el cual por efecto de la temperatura alcanzada en la combustin y por la
reaccin de combustin misma, se favorezca la formacin de tomos a partir de los
componentes en solucin.
Un sistema ptico que separa la radiacin de longitud de onda de inters, de todas las
dems radiaciones que entran a dicho sistema.
Un detector o transductor, que sea capaz de transformar, en relacin proporcional, las
seales de intensidad de radiacin electromagntica, en seales elctricas o de intensidad
de corriente.
Una amplificador o sistema electrnico, que como su nombre lo indica amplifica la seal
elctrica producida, para que en el siguiente paso pueda ser procesada con circuitos y
sistemas electrnicos comunes.
Por ltimo, se requiere de un sistema de lectura en el cual la seal de intensidad de
corriente, sea convertida a una seal que el operario pueda interpretar (ejemplo:
transmitancia o absorbancia). Este sistema de lectura, puede ser una escala de aguja, una
escala de dgitos, un graficador, una serie de datos que pueden ser procesados a su vez por
una computadora, etc.

REACCIONES QUMICAS

CALCINACIN

Cenizas: Los iones hierro (II) se pueden oxidar fcilmente a hierro (III), por lo tanto son agentes
reductores fuertes (I. Vogel, 1983)

HNO3 cc Y HIERRO

El cido ntrico concentrado caliente disuelven el hierro con formacin de xido de nitrgeno
gaseoso e iones hierro (III) (I. Vogel, 1983)
HCl

Por exposicin al aire ocurre lentamente la oxidacin. La oxidacin rpida se puede efectuar con
cido ntrico concentrado (I. Vogel, 1983)

Descripcin de la tcnica

La tcnica de absorcin atmica en flama en una forma concisa consta de lo siguiente: la muestra en
forma lquida es aspirada a travs de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde sta se
desintegra y forma un roco o pequeas gotas de lquido. Las gotas formadas son conducidas a una
flama, donde se produce una serie de eventos que originan la formacin de tomos. Estos tomos
absorben cualitativamente la radiacin emitida por la lmpara y la cantidad de radiacin absorbida
est en funcin de su concentracin. La seal de la lmpara una vez que pasa por la flama llega a un
monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las seales que acompaan la lnea de
inters. Esta seal de radiacin electromagntica llega a un detector o transductor y pasa a un
amplificador y por ltimo a un sistema de lectura.

Fig. 2 Flujograma del proceso de la tcnica de espectroscopia de absorcin atmica

Equipo

Espectrofotmetro de Absorcin Atmica: Analyst 200 - PERKIN ELMER

Software que se maneja: Win Lab 32
 Equipo: Analyst 200 - PERKIN ELMER

PROCEDIMIENTO

Preparacin de la muestra

Se pesa la muestra (lenteja).

Se calcina en una mufla (T = 70C).
Se agrega a la ceniza en fro 3 gotas de cido ntrico concentrado.
Se lleva a sequedad (se coloca plancha de calentamiento).
Se aade aproximadamente 10 mL y 2 gotas de HCl.
Se calienta en plancha de concentrado.
Se enfra, filtra y se lleva a volumen en una fiola de 50 mL.
Se transfiere 20 mL de la muestra y se enrasa en 50 mL.
Se realiza el mismo procedimiento para el blanco.
Se procede a la lectura de la muestra.

Preparacin de estndares

Se toma 1 mL del estndar 1000 ppm Fe y se lleva a volumen 100 mL con agua destilada.
Se toma del patrn A (10 ppm) 5 mL y se enrasa con agua destilada a volumen 100 mL.
Se toma del patrn A (10 ppm) 5 mL y se enrasa con agua destilada a volumen 50 mL.
Se toma del patrn A (10 ppm) 15 mL y se enrasa con agua destilada a volumen 50 mL.

Preparacin para la operacin del espectrofotmetro de absorcin atmica Aanalyst 200 - PERKIN
ELMER

Se enciende la compresora de aire.

Se abre la llave del baln de acetileno. Se enciende el extractor de gases.
Se enciende el estabilizador, se coloca la lmpara de Fe y se enciende el espectrofotmetro.
Se enciende el monitor y la computadora.
Se abre el programa AA - WINLAB 32.
Se hace click y selecciona el mtodo.
Se presiona el icono y se encienda la lmpara.
Se busca en la pantalla panel flame control y click en switch.
En barra de herramientas se busca el icono , luego se presiona AUTOZERO GRAPH.
Se coloca el capilar el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS y se presiona ANALYZE
BLANK y se lee, luego en Analyze Standard y finalmente en Analyze Sample.
 RESULTADOS

Tabla de Resultados

Tabla 1: Preparacin de estndares

Patrn V1 (mL) N1 (ppm) V2 (mL) N2 (ppm)

10 ppm 1 1000 100 10

0.5 ppm 5 10 100 0.5

1.0 ppm 5 10 50 1

3.0 ppm 15 10 50 3

Tabla 2: Curva de estndares

Estndar Concentracin estndar Absorbancia

(mg/L)

BK (blanco) 0 0

ST1 (0.5 ppm) 0.430 0.0227

ST2 (1.0 ppm) 1.023 0.0479

ST3 (3.0 ppm) 2.987 0.1454

Tabla 3: Lectura de la muestra

Muestra Concentracin (ppm) Absorbancia

Muestra 1 1.683 0.080

Muestra 2 0.968 0.045

 Grafica 1: Curva de patrn de estndares

Clculos

1.Para las concentraciones de los patrones.

Del estndar de 1000 ppm de Fe. Se prepara el patrn de 10 ppm.

N1 x V1 = N2 x V2
1000 ppm x 1 mL = N2 x 100 mL
N2 = 10 ppm

Luego los patrones 0.5 ppm, 1 ppm y 3 ppm.

Patrn (0.5 ppm) 10 ppm x 5 mL = N2 x 100 mL
N2 = 0.5 ppm

Patrn (1 ppm) 10 ppm x 5 mL = N2 x 50 mL

N2 = 1 ppm

Patrn (3 ppm) 10 ppm x 15 mL = N2 x 50 mL

N2 = 3 ppm

2. Para concentraciones de las muestras.

Para realizar los clculos se necesita la regresin lineal de la curva patrn.

La ecuacin tendr la forma: Y=m*X+b

Donde:
Y = Absorbancia
m = Pendiente de la curva de calibrado.
X = Concentracin de hierro de las muestras (ppm).
b = Ordenada en el origen de la curva de calibrado.

Luego de la regresin se obtendr: Y = 0.04569 * X + 0.0000

Y = 0.04569 * X
Coeficiente de correlacin = 0.999888

Para la Muestra 1
absorbancia: Y = 0.080
De la ecuacin
Y = 0.04569 * X
0.080 = 0.046 * X
X = 1.7391 mg Fe/1L H20
X = 1.7391 ppm

Cantidad de hierro que hay en mg

1.7391 mg ------------ 1L
WFe ------------ 0.05 L
WFe = 0.08695mg

Cantidad de hierro por 100 gramos de lenteja

Wlenteja = Wmuestra 1 = 0.1138 g
WFe = 0.08695 mg
Cantidad Fe = (WFe / Wlenteja ) x 100 g
Cantidad Fe = (0.08695 mg / 0.1138 g) x 100g
Cantidad Fe = 76.41 mg

Entonces, la muestra 1 posee 76.41 mg Fe por cada 100 gramos de lenteja.

Para la Muestra 2
absorbancia: Y = 0.045
De la ecuacin
Y = 0.04569 * X
0.045 = 0.046 * X
X = 0.9783 mg Fe/1L H20
X = 0.9783 ppm

Cantidad de hierro que hay en mg

0.9783 mg ------------ 1L
WFe ------------ 0.05 L
WFe = 0.04892mg

Cantidad de hierro por 100 gramos de lenteja

Wlenteja = Wmuestra 2 = 0.1217 g
WFe = 0.04892 mg
Cantidad Fe = (WFe / Wlenteja ) x 100 g
Cantidad Fe = (0.04892 mg / 0.1217 g) x 100g
 Cantidad Fe = 40.20 mg

Entonces, la muestra 2 posee 40.20 mg Fe por cada 100 gramos de lenteja.

DISCUSIONES DE RESULTADOS

A partir de las muestras de ceniza obtenidas se ha realizado la preparacin de las muestras

diluidas para que se pueda analizar en el espectrofotmetro, previamente realizando la
preparacin de los estndares que nos permite realizar la curva de calibracin que tiene el
objetivo de comparar datos obtenidos de patrones estndares y datos que se obtienen de
las muestras y los resultados de concentracin dentro de la curva de calibracin. En la tabla
2 se observa las lecturas del espectrofotmetro para cada concentracin formulada y
asimismo el programa nos permite obtener las correcciones de las concentraciones del
patrn estndar.
En la grfica de resultados se observa la curva patrn de los estndares a diversas
concentraciones de hierro (0.5 ppm, 1 ppm, 3 ppm) a partir de una solucin madre de 1000
ppm seguido de una regresin lineal. Se puede decir que la relacin de la dos variables
(absorbancia y concentracin) es aceptable pues su coeficiente de correlacin es de
0.999888. Con ello se puede deducir que los errores humanos se pudieron haber cometido
en volumetra fueron mnimos al preparar los estndares.
Obtenidos las lecturas de cada muestra se ha procedido a realizar los clculos de la cantidad
de hierro presente en la muestra inicial de ceniza proveniente de la lenteja donde las
muestras tienen una concentracin promedio 58.31 mg Fe por 100 g de lenteja, lo que me
permite establecer que la lenteja contiene una gran concentracin de Fe.
El cido clorhdrico se utiliz para ionizar la muestra y el cido ntrico concentrado es un
oxidante y cumple como funcin oxidar el Fe2+ a Fe3+.
El color oscuro de las ceniza se debe al color caracterstico de la precipitacin del hierro
como sulfuro de hierro (II).
El HNO3 se utiliza para que la muestra pierta todos los compuestos de naturaleza orgnica,
sin embargo el metal Fe (+2) de la lenteja y por contacto con el aire se oxida rpidamente a
Fe (+3), este proceso es llamado como digestin.

El mtodo de atomizacin de llama es precisa y especfica, ya que se obtuvieron valores solo

para cantidad de Fe.
La cantidad de minerales presentes en la lenteja, depender de la riqueza del suelo, tios de
fertilizantes, clima, etc.Es por ello que el valor en Tablas de alimentos es referencial.
Solo el hierro no hemo soluble puede ser absorbido, por lo tanto una fraccin del hierro
soluble est disponible. Se sabe que el hierro (II) es ms disponible que el hierro (III), porque
este ltimo tiene baja solubilidad en el intestino. Sin embargo, puede ser reducido a hierro
(II) en el intestino mediante la accin de cido clorhdrico gstrico y por agentes reductores
como el cido ascrbico.
Segn Quinteros, R. Farr & Lagard et. al, 2001 determinaron que en las legumbres listas
para comer (ENALSA, Len Espaa), se pierde menos hierro soluble que en la preparacin
 tradicional (cooking-home) en el caso de lentejas y garbanzos, creen que esta es una
consecuencia de la utilizacin de agente quelantes, tales como EDTA y/o cido ctrico en el
procesamiento de legumbres

CONCLUSIONES

La determinacin del espectro de absorcin atmica permite calcular el contenido de hierro

en las lentejas, a partir de la curva de calibracin de estndares del analito a determinar.
Este proceso sigue el principio de la Ley de Lambert-bert.
La absorcin atmica demostr ser til para el anlisis de los metales en muestras
alimentarias, para este caso en la determinacin de Fe en las lentejas.
La espectroscopia de absorcin de llama permite elevar los tomos a su estado fundamental
para que puedan absorber la cantidad necesaria de radiacin, el estado de la lmpara de
ctodo hueco tambin determinar la fiabilidad de los resultados.
Debido a que la concentracin del analito en la muestra de ceniza era muy elevada se debe
realizar una dilucin adicional para obtener mejores resultados.
Se pudo comprobar el funcionamiento de absorcin atmica, revisar el funcionamiento y los
componentes del espectrofotmetro de absorcin atmica, adems se construy la curva
respectiva de calibracin del hierro con el estndar, para determinar la concentracin del
mismo en la muestra de lentejas.

RECOMENDACIONES

Esta tcnica espectroscpica puede ser empleada principalmente para la determinacin de

metales en diferentes tipos de muestras de forma cuantitativa, ya que proporciona la
concentracin en ppm del elemento a determinar obtenido a partir de la curva de
calibracin de estndares del elemento, siguiendo el principio de la ley de Lambert- Beer.
Los metales de inters deben de liberarse de una forma soluble de la muestra, antes de
iniciar con el anlisis.
Se debe de dar un tratamiento adecuado a la muestra y eliminar interferencias, para
obtener mejores resultados, ya que el nmero de tomos generados en su estado
fundamental en la etapa de atomizacin, determinar la cantidad de radiacin absorbida.
Al realizar las disoluciones de la muestra y el blanco se debe tener en cuenta que al blanco
se le debe realizar exactamente el mismo tratamiento que a la muestra.
Al encender la compresora de gases y abrir la llave del baln de acetileno de debe tener en
cuenta que el valor de la presin no debe exceder su lmite mximo permitido.
Para determinar adecuadamente el valor de la concentracin del analito se deben realizar
dos lecturas en el equipo, para contrastar los valores.
Al terminar las lecturas se debe realizar una adecuada limpieza del equipo, y al final
encender el extractor para eliminar los gases.
 BIBLIOGRAFA

- Skoog, Holler, Nieman. Principios de anlisis instrumental, Sexta edicin, Ed Mc Graw Hill,
2008, pg. 230 244.
- Daniel C. Harris, Anlisis qumico cuantitativo, Tercer Edicin, Ed Revert, 2007, pg. 494
511.
- Arthur I. Vogel, 1983: Qumica Analtica Cualitativa, Sexta edicin, Kapeluz Editorial, Buenos
Aires Argentina, Traduccin A TextBook of Macro and Semimicro Qualitativa Inorganic
Analysis. Pg 308
- A. Quinteros, R. Farr, M J. Lagard, 2001: Optimization of iron speciation (soluble, ferrous
and ferric) in beans, chickpeas and lentils, Ciencia y Tecnologa de los Alimentos, Facultad de
Ingeniera Agroindustrial, Universidad Nacional de San Martn, Tarapoto, Per, Food
Chemistry, Sciencedirect.
- ROCHA Castro E.; PRINCIPIOS BSICOS DE ESPECTROSCOPA; Editorial UACh, Mxico (2000),
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- SKOOG, D.A. James; Holler F. James; PRINCIPIOS DE ANLISIS INSTRUMENTAL, 5 ed.; Ed.
McGraw-Hill (1998), pgs. 219-239.
- FAO (2009) , Produccin y manejo de datos de composicin qumica de alimentos captulo
20, Anlisis de minerales y elementos trazas en alimentos.
- Absorcin atmica para el anlisis de metales pesados en muestras /
http://repositorio.utp.edu.co / PDF.
- Determinacin de Metales por Absorcin Atmica en Aguas Naturales, Potables y
Residuales, Lic. Luis Fernando Cceres Choque, QUMICA ANALITICA APLICADA INORGNICA
QMC-613
- Validacin de la metodologa analtica para la cuantificacin de hierro por espectroscopia de
absorcin atmica de llama en alimentos de la canasta bsica costarricense, Paulina Silva
Trejos, Tecnologa en Marcha, Vol. 22, N. 2, Abril-Junio 2009.

ANEXOS

1.DETERMINACIN DE PLOMO EN MATERIAL DE EMPAQUE PARA DULCES POR ABSORCIN

ATMICA

El consumo de material de plstico como envase y embalaje tiene gran importancia en la Industria
Farmacutica y de alimentos por razones de estabilidad, costo, fcil de maquinar, resistencia e
inocuidad. Estos materiales deben ser analizados mediante diferentes pruebas para evaluar su
calidad, dividiendo estas pruebas en fsicas y qumicas, dentro de las pruebas qumicas incluye la
determinacin de plomo. La composicin de las formulaciones, procedimientos de fabricacin,
sistemas de limpieza, impresiones y condiciones de almacenamiento pueden afectar y alterar la
calidad de estos materiales por agentes extraos como puede ser la contaminacin por plomo. El
objetivo del presente trabajo fue determinar el plomo presente en dos materiales de empaque de
dulce de tamarindo. En la metodologa se analizaron dulces de pulpa de tamarindo siguiendo la
norma NOM-117-SSA1-1994 para la determinacin de plomo, empleando un instrumento de
absorcin atmica Varian Modelo 4721, encontrando que el nivel de concentracin de plomo en
empaque de plstico y dulce de tamarindo est por debajo del lmite de deteccin del instrumento.
METODOLOGA

- Preparacin de la muestra.
- Digestin va hmeda para la determinacin de Plomo.
- Se pesaron 200 mg del material de empaque, se procesaron sin lavar.
- En un matraz de Kjeldhal se coloc la muestra y se adicionan 10 mL de cido ntrico
concentrado, se calent en un digestor.
- Digerir la muestra 3 horas, la muestra debe quedar traslcida, si queda mbar, adicionar
perxido de hidrgeno gota a gota con agitacin continua.
- Enfriar, aforar a 100 mL con agua desionizada y filtrar si es necesario. Correr un blanco de
reactivos.
- Leer en el instrumento de absorcin atmica por flama.
Espectrometra de absorcin atmica por flama. Configuracin operacional del instrumento y en el
sistema de adquisicin de datos. Se emplea una lmpara de ctodo hueco para plomo, empleando la
lnea de resonancia a 217 nm, en un sistema quemador de flujo laminar- nebulizador y una flama de
aire-acetileno. El instrumento debe calibrarse para el analito a determinar usando el blanco de
calibracin y las preparaciones de referencia a una concentracin de 0.1, 0.2 y 1.0 mg L-1 de plomo.
Ajustar el instrumento a 0 con el blanco de calibracin. Introducir las preparaciones de referencia del
analito de menor a mayor concentracin y registrar al menos tres rplicas de la absorbancia de cada
uno.

RESULTADOS

Grfica 1. Muestra las concentraciones de plomo encontradas en el material de empaque celofn se

encuentran por debajo del lmite (0.5 mg/L) permitido por la norma oficial NOM- 117-SSA1-1994.
Grfica 2. Las concentraciones de plomo encontradas en el material de empaque plstico se
encuentran por debajo del lmite (0.5 mg/L) permitido por la norma oficial NOM-117-SSA1- 1994 .

Grfica 3. Las concentraciones de plomo encontradas en el dulce de tamarindo con material de

empaque celofn entintado se encuentran cerca del lmite (0.5 mg/L) permitido por la norma oficial
NOM-117-SSA1-1994.

2. LA CALIDAD DE VARIAS BEBIDAS ALCOHLICAS COMERCIALIZADAS EN MXICO

Mxico es uno de los pases de Latinoamrica con un alto consumo de alcohol. Cuarenta y ocho
bebidas alcohlicas (BA) comercializadas en Mxico fueron analizadas por mtodos establecidos
fsicoqumicos para la determinacin de etanol y metanol; la espectroscopia de absorcin atmica se
utiliz para detectar la presencia en cantidades trazas de Cu, Pb y Cd. Las muestras BA analizadas
para la determinacin de metanol y para la deteccin de la presencia de los metales pesados txicos
(cobre, plomo y cadmio) en cantidades trazas estuvieron dentro de los lmites establecidos en las
normas oficiales mexicanas correspondientes. El consumo excesivo de BA aumenta el riesgo de
muerte porque, potencialmente, pueden exacerbar la presencia de las enfermedades crnicas y(o)
por accidente.

MTODOS

Tratamiento de la muestra para su anlisis EAA:

Pesar aproximadamente 0.25g en un vaso de precipitados de 40 mL, adicionar 10 mL de cido
actico al 3%, dejar reposar toda la noche a temperatura ambiente o iniciar directamente la
digestin. Procedimiento: Correr un blanco de calibracin: agua destilada Leer las muestras por
triplicado en el equipo de EAA con horno de grafito a una determinada longitud de onda, para cobre
327.4 nm, para plomo 283.3nm, para cadmio 228.8 nm, apertura de rejilla 0.7 23, 26, 41 Introducir
los estndares de calibracin de menor a mayor concentracin, elaborar una curva de calibracin
graficando el rea del pico o absorbancia contra concentracin de estndar correspondiente.
Preparacin de los estndares de cobre, plomo y cadmio 1000 ppm aplicando el mtodo de
absorcin atmica establecido en la Norma Oficial Mexicana (NOM-117-SSA1-1994).

RESULTADOS

Las muestras de BA analizadas, contienen Cu, Pb y Cd en cantidades traza, aunque sus

concentraciones no rebasan los lmites permitidos en las normas oficiales mexicanas. A pesar de ello,
es recomendable tener cuidado en el consumo excesivo de las BA. Cuando las BA son consumidas en
exceso (diariamente o de manera ocasional) contribuyen a la ingestin de fracciones de metales
pesados txicos que se acumulan en el organismo de los individuos y contribuyen a potenciar y(o)
adquirir enfermedades crnicas degenerativas adems de las que el alcoholismo produce en s
mismo.
Tabla 1. Concentraciones de cobre y absorbancia con longitud onda de 324.8 nm

Figura 1. Curva de Calibracin de absorbancia versus concentracin de cobre en g/mL

Tabla 2. Concentraciones de cadmio y absorbancia con longitud onda de 228.8 nm

 Figura 2. Curva de Calibracin de absorbancia versus concentracin de cadmio en g/mL

Tabla 3. Concentraciones de plomo y absorbancia con longitud onda de 283.3 nm

Figura 3. Curva de Calibracin de absorbancia versus concentracin de plomo en g/mL

3. EQUIPO ANALYST 200 - PERKIN ELMER

El espectrmetro Analyst 200 tiene algunos requisitos especiales que debe tener en cuenta al
configurar el laboratorio. Los elementos que se muestran en la siguiente lista deben ser
considerados al preparar el laboratorio para el instrumento.

Uso seguro de acetileno

Compruebe peridicamente la presencia de acetileno en la atmsfera del laboratorio,
especialmente cerca del techo.
Nunca permita que la presin del manmetro de salida supere los 103 kPa (1,03 bar, 15
psig); El acetileno puede explotar espontneamente por encima de esta presin.
Evitar que el acetileno entre en contacto con cobre, plata, mercurio o gases cloro.
Acumulacin de disolventes.

Si la presin del cilindro de acetileno desciende por debajo de 600 kPa / 6,0 bar (a 20 C), parte del
disolvente usado para estabilizar el acetileno (tal como acetona) puede ser llevado al quemador.
Esto podra influir en las caractersticas del quemador con una influencia resultante en los resultados
analticos. Cambie a un nuevo cilindro de acetileno cuando la presin del cilindro cae por debajo de
este valor.

LAMPARA CATODO HUECO

Las lmparas de ctodo hueco Lumina de Perkin Elmer ofrecen el beneficio de tener las mayor
dimensiones. Muchas lmparas de ctodo hueco fallan como resultado de un proceso conocido
como limpieza del gas. Con el uso extendido, el proceso de crepitacin remueve algunos tomos
de metal del ctodo y son depositados en cualquier lugar. El gas de relleno es absorbido en el metal
crepitado sobre las paredes de vidrio, y tambin es absorbido en el vidrio debido al bombardeo.
Para prolongar la vida de las lmparas de ctodo hueco, nosotros producimos lmparas con mayor
volumen interno para tener una mayor fuente de gas de relleno a una presin ptima disponible. La
lmpara grande, el mayor volumen de gas inerte, y mayor tiempo de vida de la lmpara.

Los componentes bsicos de una lmpara de ctodo hueco (HCL) son: un cilindro de vidrio con un
gas inerte (argn o nen) a baja presin, un nodo, un ctodo, una ventana de cuarzo con un sello
adecuado para ser usado a longitudes de onda debajo de 230 nm, o una ventana de vidrio de
transmisin UV para lmparas que van a ser usadas a longitudes de onda mayores. El ctodo es un
cilindro hueco de metal del cual se va a producir el espectro. Ambos el nodo y el ctodo estn
sellados en el cilindro de vidrio. El sello de cuarzo o ventana de vidrio estn fundidos en el cilindro de
vidrio. Las lmparas de ctodo hueco emiten luz por el siguiente proceso: el gas de relleno es
ionizado cuando se aplica un potencial elctrico entre el nodo y el ctodo. Los iones cargados
positivamente colisionan con el ctodo cargado negativamente y desplazan tomos de metal en un
proceso conocido como crepitacin. Estos tomos de metal separado son excitados a travs del
impacto con los iones del gas de relleno. Se emite luz de longitudes de onda especfica para el
elemento cuando los tomos decaen del estado de excitacin a un estado ms estable.
 Grfico 1. Lampara Catodo Hueco
Lmpara de ctodo hueco para absorcin atmica

Para cada elemento o combinacin de elementos para los cuales nuestras lmparas de ctodo hueco
estn fabricadas, existe una combinacin de gas de relleno y material para la ventana los cuales
producen la mxima salida espectral y sensitividad. Las pginas siguientes listan cada lmpara de
ctodo hueco de elemento sencillo y multi elemento actualmente fabricadas por PerkinElmer. Las
explicaciones a los encabezados en la tabla siguiente:

Gas de relleno
Seleccionado entre nen o argn por la libertad de lneas interferentes a las longitudes de onda de
resonancia ms sensibles y para ptima sensitividad y tiempo de vida de la lmpara.

Material de la ventana
Vidrio de borosilicato de transmisin UV es usado para aquellos elementos con longitudes de onda
de absorcin por arriba de 230 nm. Las ventanas de cuarzo son usadas para elementos con
longitudes de onda debajo de 230 nm. Los datos de transmisin para estos tipos de material se
muestran abajo.

4. ESPECTROMETROS DE LLAMA

Grfico 2. Diseo de un solo haz

Grfico 3. Diseo de doble haz