You are on page 1of 17

ASTMD 4310-06a

Ph¬ng ph¸p tiªu chuÈn x¸c ®Þnh sù t¹o cÆn vµ khuynh híng ¨n
mßn cña c¸c dÇu kho¸ng cã phô gia
1. Ph¹m vi
1.1 Ph¬ng ph¸p nµy dïng ®¸nh gi¸ khuynh híng ¨n mßn kim lo¹i xuc t¸c
®ång vµ khuynh híng t¹o cÆn bïn khi oxy ho¸ cã mÆt oxy, níc vµ kim lo¹i
xóc t¸c ®ång, s¾t ë nhiÖt ®é cao cña chÊt b«i tr¬n tua bin h¬i gèc dÇu
kho¸ng vµ c¸c dÇu thuû lùc chèng mµi mßn gèc dÇu kho¸ng.
Chó ý 1: Trong phÐp thö theo th kiÕn nghÞ, ®ång vµ s¾t trong c¸c
pha dÇu, níc vµ cÆn ®Òu ®o ®îc. Tuy nhiªn, tæng lîng s¾t lµ thÊp ®Õn
møc (díi 0,8mg) kh«ng thÝch hîp cho viÖc ph©n tÝch thèng kª. C¸c kÕt
qu¶ cña ch¬ng tr×nh hîp t¸c thö ®· cã c«ng bè.
1.2 Ph¬ng ph¸p thö nµy lµ mét ph¬ng ph¸p c¶i biÕn cña ph¬ng ph¸p
D943 ë ®ã ®é æn ®Þnh oxy ho¸ cña c¸c dÇu cïng lo¹i ®îc x¸c ®Þnh theo
chØ sè axid cña dÇu. Thêi gian cÇn thiÕt ®Ó thö dÇu kÐo dµi ®Õn khi
chØ sè axit cña dÇu ®¹t 2.0mg KOH/g.
1.3 C¸c gi¸ trÞ ®îc c«ng bè trong hÖ ®¬n vÞ SI coi lµ chuÈn. Kh«ng dïng
®¬n vÞ ®o kh¸c trong tiªu chuÈn nµy.
1.4 Tiªu chuÈn nµy kh«ng chØ ra tÊt c¶ c¸c vÊn ®Ò vÒ an toµn liªn quan
®Õn viÖc sö dông chóng. Tr¸ch nhiÖm cña ngêi dïng ph¬ng ph¸p nµy lµ
ph¶i x©y dùng thùc hµnh an toµn vµ b¶o vÖ søc khoÎ thÝch hîp vµ nh÷ng
h¹n chÕ khi sö dông.
2. C¸c tµi liÖu tham kh¶o
2.1. C¸c tiªu chuÈn ASTM
• ChØ tiªu kü thuËt A510 vÒ c¸c yªu cÇu chung ®èi víi d©y, èng vµ
d©y trßn th«, thÐp c¸c bon.
• B1: chØ tiªu kü thuËt cho d·y ®ång kÐo cøng.
• D664: ph¬ng ph¸p ®o chØ sè axit cña c¸c s¶n phÈm dÇu má vµ
phô gia.
• D874: ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh tro sulfat cña c¸c dÇu b«i tr¬n vµ
phô gia.
• D943: ph¬ng ph¸p thö ®Æc tÝnh oxy ho¸ cña c¸c dÇu kho¸ng cã
phô gia.
• D1193: chØ tiªu kü thuËt ®èi víi níc
• D3339: ph¬ng ph¸p ®o chØ sè axit cña c¸c s¶n phÈm dÇu má
b»ng chuÈn ®é chØ thÞ mµu b¸n vi lîng.
• D4057: thùc hµnh lÊy mÉu thñ c«ng dÇu má vµ s¶n phÈm dÇu má.
• E1: chØ tiªu kü thuËt cho c¸c nhiÖt kÕ ASTM chÊt láng trong thuû
tinh
2.2. Tiªu chuÈn IP
Tiªu chuÈn kü thuËt cho nhiÖt kÕ chuÈn IP
2.3. Tiªu chuÈn Anh
C¸c b¶ng tra cøu BS 1829 cho c¸c cÆp nhiÖt ®iÖn s¾t- constantan
3. ThuËt ng÷
3.1 C¸c ®Þnh nghÜa
3.1.1 CÆn bïn: phÇn kÕt tña tõ dÇu bÞ oxi ho¸ vµ níc.
4. Tãm t¾t ph¬ng ph¸p
4.1 Mét mÉu dÇu ®îc tiÕp xóc víi oxy khi cã níc vµ xóc t¸c s¾t, ®ång ë
nhiÖt ®é 950 C trong 1000 giê. Lîng vËt liÖu hoµ tan x¸c ®Þnh b»ng c©n
sau khi läc lîng chÊt chøa trong èng oxi ho¸ qua c¸c ®Üa läc cã kÝch thíc
lç 5 micro met. Tæng lîng ®ång trong dÇu, níc vµ pha cÆn còng ®îc x¸c
®Þnh.
Chó ý 2: nh÷ng ngêi vËn hµnh cã thÓ tuú ý chän (1) ®¸nh gi¸ sù thay
®æi trong lîng cña cuén xóc t¸c, hoÆc (2) x¸c ®Þnh chØ sè axit ë 1000
giê hoÆc c¶ hai. ChØ sè axit ph¶i ®îc coi nh tiªu chuÈn cÇn x¸c ®Þnh nÕu
nh phÐp ®o vËt liÖu kh«ng tan ®îc ®¶m b¶o. Th«ng thêng, mét dÇu bÞ
oxy ho¸ cao cã chØ sè axÝt > 2.0mg KOH/mg th× kh«ng nªn thö tiÕp n÷a
. C¸c híng dÉn ®èi víi c¸c phÐp thö tuú chän nµy kh«ng bao gåm trong ph-
¬ng ph¸p thö nµy. (H×nh 1: b×nh oxy ho¸)
Chó ý : èng thö oxy ho¸ ph¶i cã mét ®êng chuÈn ë 300ml.
ChuÈn ho¸ nµy ®èi víi èng thö ë 200C
Chó ý : §Çu hë cña èng thö ®îc lµm nh·n
5. ý nghÜa vµ øng dông
5.1. VËt chÊt kh«ng hoµ tan ph¶i t¹o thµnh ë trong dÇu chÞu c¸c
®iÒu kiÖn oxy ho¸
5.2. ViÖc h×nh thµnh ®¸ng kÓ cña c¸c s¶n phÈm kh«ng hoµ tan
trong dÇu vµ c¸c s¶n phÈm ¨n mßn kim lo¹i hoÆc c¶ hai ë trong phÐp
thö nµy chøng tá dÇu nµy sÏ t¹o cÆn vµ kim lo¹i mµi mßn khi sö dông
ngoµi hiÖn trêng. Tuy nhiªn, kh«ng thiÕt lËp ®îc mèi quan hÖ víi viÖc
sö dông ë hiÖn trêng
6. ThiÕt bÞ
6.1. B×nh oxy ho¸: lµ thuû tinh Bo-Si nh vÏ ë h×nh 1 bao gåm mét èng
thö, bé phËn ngng tô vµ èng cung cÊp oxy. èng thö nµy cã mét v¹ch chuÈn
ë 300ml (sai sè cùc ®¹i 1ml). ViÖc chuÈn nµy ®èi víi èng thö khi cha cho
c¸c bé phËn thÝ nghiÖm lång vµo èng vµ ë 200C.
6.2. BÓ gia nhiÖt: ®iÒu khiÓn ®îc nhiÖt, cã kh¶ n¨ng gi÷ cho mÉu dÇu
ë trong b×nh oxy ho¸ duy tr× nhiÖt ®é ë 95 ± 0,20C, bÓ ®îc trang bÞ mét
thiÕt bÞ khuÊy thÝch hîp ®Ó lµm cho nhiÖt ®é ®ång ®Òu trong toµn bÓ,
bÓ ®ñ lín ®Ó chøa mét sè b×nh thö nhóng vµo bÓ ®Õn ®é s©u 3906
10mm vµ s©u vµo chÊt láng gia nhiÖt ®Õn 355 ± 10mm.
6.2.1. C¸c c«ng viÖc nghiªn cøu ®· thõa nhËn lµ ¸nh s¸ng mÆt trêi
hoÆc ¸nh s¸ng nh©n t¹o g©y ¶nh hëng bÊt lîi ®Õn kÕt qu¶ cña phÐp thö
nµy. §Ó gi¶m ¶nh hëng cña ¸nh s¸ng ®Õn chÊt b«i tr¬n ®îc thö, ph¶i che
ch¾n ¸nh s¸ng theo mét hoÆc mét sè c¸ch sau:
6.2.1.1. Sö dông nh÷ng bÓ gia nhiÖt b»ng kim lo¹i hoÆc kªt hîp kim lo¹i
vµ nh÷ng vËt liÖu kh«ng cho ¸nh s¸ng truyÒn qua kh¸c, vËt liÖu nµy ng¨n
kh«ng cho ¸nh s¸ng vµo b×nh thö. NÕu cã cöa sæ quan s¸t th× nã ph¶i cã
tÊm ch¾n thÝch hîp vµ ph¶i ®ãng khi kh«ng quan s¸t.
6.2.1.2 NÕu dïng bé gia nhiÖt thuû tinh th× ph¶i phñ b»ng l¸ nh«m
hoÆc b»ng nh÷ng vËt liÖu tèi kh¸c.
6.2.1.3 ¸nh s¸ng m¹nh ®i vµo b×nh thö tõ phÝa trªn cã thÓ ng¨n b»ng
tÊm ch¾n.
6.3 Lu lîng kÕ cã dßng ch¶y Ýt nhÊt 3 lit oxy/giê víi ®é chÝnh x¸c ®Õn
± 0,1 l/giê.

6.4. NhiÖt kÕ bÓ ra nhiÖt: NhiÖt kÕ dung m«i ASTM cã vïng ®o tõ 76


®Õn 1260C vµ tho¶ m·n c¸c yªu cÇu cña nhiÖt kÕ ASTM 40 0C nh m« t¶
trong tiªu chuÈn kü thuËt E1 hoÆc nhiÖt kÕ 70 0C nh m« t¶ trong chØ tiªu
kü thuËt ®èi víi nhiÖt kÕ tiªu chuÈn IP. Ngoµi ra, c¸c thiÕt bÞ ®o nhiÖt cã
®é chÝnh x¸c t¬ng ®¬ng hoÆc tèt h¬n cã thÓ dïng.
6.5. NhiÖt kÕ b×nh oxy ho¸, cã vïng ®o tõ 80 ®Õn 100 0C chia ®é ®Õn
0,10C tæng chiÒu dµi lµ 250mm ®êng kÝnh th©n lµ 6 ®Õn 7.0mm ®îc
chuÈn ho¸ cho nhóng 76mm.
6.6. Lâi quÊn d©y nh vÏ ë h×nh 2
Gi¸ ®ì nhiÖt kÕ, ®Ó gi÷ nhiÖt kÕ b×nh oxy ho¸, b»ng thÐp kh«ng rØ
18-8, cã kÝch thíc vÏ ë h×nh 3. NhiÖt kÕ ®îc gi÷ vµo gi¸ b»ng 2 vßng ch÷
0 ®µn håi ®êng kÝnh phÝa trong kho¶ng 5mm. Còng cã thÓ dïng d©y
thÐp kh«ng rØ.

6.8. GiÊy nh¸m siliconcarbid, cì h¹t 100.


6.9. èng mÒm: lµm b»ng polyvinyl chloride, ®êng kÝnh trong kho¶ng
6,4mm cã chiÒu dµy thµnh lµ 3/32 inch ®Ó cÊp oxy cho b×nh oxy ho¸.
C¸c mµng läc: tr¾ng, ph¼ng, ®êng kÝnh 47 hoÆc 90mm, kÝch thíc lç 5
µm.
6.10. Bé phËn gi÷ läc: 47 hoÆc 90mm, gåm cã mét phÔu thñy tinh Bo-
Si vµ mét ®¸y phÔu cã c¸i ®ì lµ mét läc thuû tinh th« cì h¹t tõ 40-60 m
hoÆc tÊm ®ì b»ng thÐp kh«ng rØ nh vËy läc ®îc kÑp gi÷a c¸c bÒ mÆt
lµm kÝn thuû tinh nh¸m cña phÔu vµ ®¸y cña nã nhê kÑp kim lo¹i.
6.12. B×nh c©n: h×nh trô cã nót thuû tinh nh¸m, ®êng kÝnh phÝa
trong kho¶ng 45mm, cao 65mm dung tÝch 60ml.

6.13. B¬m ch©n kh«ng: ®Ó lµm gi¶m ¸p suÊt ®Õn 13,3 6 0,7kPa
(1006 5mmHg)
6.14. B×nh lµm nguéi: mét desicator hoÆc lo¹i b×nh kh¸c cã n¾p ®Ëy
kÝn ®Ó lµm nguéi b×nh c©n tríc khi c©n. Kh«ng nªn dïng chÊt lµm kh«.
6.15. Tñ sÊy: cã kh¶ n¨ng duy tr× nhiÖt ®é 1056 20C
6.16 C¸c kÑp: cã ®Çu nhän kh«ng cã r¨ng ca.
6.17 Xy-ranh: 50ml cã pitton 12inch
6.18 PhÔu triÕt cã dung tÝch 1000ml
6.19 Que bäc cao su
6.20 Pipet
6.21 Xi-ranh, thuû tinh hoÆc chÊt dÎo, cã bé phËn nèi h·m, cã kh¶ n¨ng
lÊy 10ml mÉu
6.22 èng xy-ranh lÊy mÉu: lµ èng thÐp kh«ng rØ lo¹i 304 ®êng kÝnh
ngoµi 2.11mm (0,082 inch), ®êng kÝnh trong 1,60mm (0.063 inch), dµi
5596 2mm (24.06 0.08inch), cã mét ®Çu chÊm døt ë 900C vµ ®Çu kia
c¾m võa víi c¸i nèi theo kiÓu Lok-luer
7. Ho¸ chÊt vµ nguyªn liÖu
§é s¹ch cña ho¸ chÊt: trong tÊt c¶ phÐp thö chØ dïng ho¸ chÊt tinh khiÕt
ho¸ häc. NÕu kh«ng cã chØ dÉn kh¸c, th× cÇn nhí lµ tÊt c¶ ho¸ chÊt ph¶i
tho¶ m·n c¸c chØ tiªu kü thuËt cña uû ban vÒ ho¸ chÊt ph©n tÝch cña héi
ho¸ häc Mü. ë ®©y cã b¸n c¸c chØ tiªu kü thuËt ®ã. C¸c lo¹i kh¸c còng cã
thÓ dïng miÔn lµ ph¶i ch¾c ch¾n r»ng chóng cã ®é s¹ch ®ñ cao ®Ó
kh«ng lµm gi¶m ®é chÝnh x¸c cña phÐp x¸c ®Þnh khi sö dông chóng.
7.2 §é s¹ch cña níc: nÕu kh«ng cã chØ dÉn kh¸c, th× níc lµ níc lo¹i II
trong chØ tiªu kü thuËt D1193
7.3 Aceton: Tinh khiÕt thuèc thö (c¶nh b¸o-h¹i søc khoÎ, dÔ ch¸y)
7.4 ChÊt tÈy röa: röa b»ng c¸ch ng©m 24 giê ë nhiÖt ®é phßng vµo
hoÆc lµ lo¹i kh«ng crom (nochromix) hoÆc lµ lo¹i dung dÞch Micro .
7.5 n-heptan tinh khiÕt thuèc thö (c¶nh b¸o: dÔ ch¸y, cã h¹i nÕu hÝt
ph¶i)
7.6 HCl (c¶nh b¸o: ®éc vµ ¨n mßn) lo¹i ®Ëm ®Æc (36% khèi lîng (tØ
träng tr¬ng ®èi 1.19)).
7.7 Rîu isopropyl tinh khiÕt thuèc thö (c¶nh b¸o: dÔ ch¸y)
7.8 D©y xóc t¸c:
7.8.1 D©y thÐp hîp kim thÊp, ®êng kÝnh 1.59 (0.0625inch)
Chó ý 3: D©y thÐp cacbon ®· ®îc t«i , kh«ng cã rØ, lo¹i 1008 nh m« t¶
trong chØ tiªu kü thuËt A510 lµ dïng ®îc. C¸c d©y t¬ng tù tho¶ m·n BS
1829 còng ®îc. NÕu nh÷ng thÐp nµy kh«ng cã th× cã thÓ dïng thÐp t¬ng
®¬ng kh¸c miÔn lµ nã ®¸p øng c¸c phÐp thö so s¸nh khi dïng ph¬ng
ph¸p thö D 4310.
7.8.2 D©y ®ång ®iÖn ph©n: ®êng kÝnh 1.63 mm (0.064inch), (cì d©y
tiªu chuÈn Anh sè 16 hoÆc cì d©y Mü sè 14), ®é tinh khiÕt 99,9%, tho¶
m·n chØ tiªu kü thu¹t B1, còng cã thÓ dïng d©y ®ång mÒm lo¹i t¬ng ®-
¬ng.
Chó ý 4: C¸c cuén xóc t¸c ®· ®îc chuÈn bÞ cã thÓ mua tõ nhµ cung
c©p.
7.9 ChÊt tÈy röa, hoµ tan ®îc trong níc .
7.10 Oxy (c¶nh b¸o: cã kh¶ n¨ng g©y ch¸y m¹nh) ®é tinh khiÕt 99,5%.
Cã bé phËn ®iÒu chØnh ¸p suÊt duy tr× ®îc dßng khÝ kh«ng ®æi ®i qua
thiÕt bÞ. Nªn dïng bé ®iÒu chØnh ¸p suÊt 2 tÇng ë b×nh oxy.
8. LÊy mÉu:
8.1 C¸c mÉu cho phÐp thö nµy cã thÓ lÊy tõ c¸c bån chøa, c¸c phi, c¸c
thïng chøa nhá hoÆc thËm chÝ tõ c¸c thiÕt bÞ ®ang ho¹t ®éng. Do ®ã,
nªn dïng thiÕt bÞ vµ kü thuËt m« t¶ trong D4057
8.2 §èi víi mét phÐp x¸c ®Þnh ®¬n lÎ, lîng mÉu cÇn thiÕt lµ 300ml
9. ChuÈn bÞ thiÕt bÞ:
9.1 Lau s¹ch d©y xóc t¸c. Ngay tríc khi quÊn cuén d©y xóc t¸c, ph¶i lµm
s¹ch mét ®o¹n d©y s¾t lµ 3.006 0,01 m vµ mét ®o¹n d©y ®ång b»ng
thÕ lau b»ng miÕng v¶i b«ng thÊm ít b»ng n-heptan vµ sau ®ã ®¸nh
b»ng giÊy nh¸p cho ®Õn khi bÒ mÆt kim lo¹i s¸ng. TiÕp theo lau b»ng v¶i
b«ng kh« ®Ó lo¹i bá tÊt c¶ c¸c h¹t kim lo¹i vµ h¹t mµi cña giÊy nh¸m. C¸c
thao t¸c tiÕp theo ph¶i dïng g¨ng tay s¹ch ®Ó cÇm d©y xóc t¸c (g¨ng
b»ng v¶i b«ng, cao su hoÆc chÊt dÎo) kh«ng ®îc cÇm tay vµo d©y.
9.2 ChuÈn bÞ cuén xóc t¸c: QuÊn c¸c ®Çu d©y s¾t vµ ®ång 3 vßng
chung víi nhau thËt chÆt vµo mét ®Çu vµ sau ®ã quÊn chóng däc theo lâi
cã ren (xem h×nh 2). Lång d©y thÐp vµo s©u c¸c ren. Th¸o cuén ®ã ra
khái lâi, l¹i quÊn c¸c ®Çu tù do cña d©y s¾t vµ ®ång ba vßng chung vµo
nhau vµ uèn cong ®Çu so¾n ®ã theo d¹ng so¾n cña cuén. ChiÒu dµi
tæng céng cña cuén ®· hoµn tÊt lµ 2256 5mm (8.96 0,2 inch). NÕu cÇn
thiÕt th× cã thÓ kÐo d·n cuén nµy ®Õn ®é dµi yªu cÇu (chó ý 4 vµ 5).
Chó ý 5: C¸c cuén xóc t¸c ®· hoµn tÊt lµ mét d¹ng so¾n èc kÐp cña
d©y ®ång vµ s¾t, dµi 2256 5mm (8.96 0,2 inch) vµ ®êng kÝnh trong lµ
15.9 ®Õn 16.5mm (0.625 ®Õn 0.650inch). C¸c vßng c¸ch ®Òu nhau, hai
vßng liªn tiÕp cña cïng mét d©y c¸ch nhau 3.96 ®Õn 4.22mm (0.156
®Õn 0.166 inch), t©m n»m trªn mét trôc. Lâi vÏ ë h×nh 2 ®îc thiÕt kÕ
®Ó t¹o ra nh÷ng cuén d©y nh vËy. Khi dïng lâi nµy th× d©y s¾t ®îc
quÊn trªn lâi cã ®êng kÝnh lµ 14.98mm (0.590 inch) trong khi ®ã d©y
®ång ®îc quÊn trªn lâi cã ®êng kÝnh 15.9 mm (0.625 inch). §êng kÝnh
nhá h¬n lµ ®Ó cho phÐp lµm “c¸i lng lß xo” cña d©y thÐp sau khi quÊn,
nh thÕ nã cho ®êng kÝnh trong kh«ng ®æi 15.9 mm. ViÖc sö dông d©y
thÐp mÒm ®· t«i lµm cho ta cã thÓ dïng ®êng kÝnh lâi nhÊt ®Þnh cho c¶
2 d©y. Mäi c¸ch bè trÝ ®Ó cã cÊu h×nh cuén m« t¶ ë trªn ®Òu ®îc.
9.3 CÊt gi÷ xóc t¸c: cuén xóc t¸c ph¶i ®îc cÊt gi÷ trong khÝ quyÓn tr¬
vµ kh« tríc khi dïng. Quy tr×nh thÝch hîp ®Ó b¶o qu¶n xóc t¸c cã cho
trong phôc lôc X1. Tríc khi ®em dïng ph¶i ®îc kiÓm tra ®Ó b¶o ®¶m lµ
kh«ng cã s¶n phÈm cña sù ¨n mßn hoÆc c¸c chÊt bÈn. CÊt gi÷ qua ®ªm
(qu¸ 24 giê) th× cuén xóc t¸c ph¶i ®îc ®Ó trong n-heptan.
9.3.1 n-heptan dïng b¶o qu¶n kh«ng ®îc cã vÕt cña níc vµ vËt liÖu ¨n
mßn. N-heptan cÊt l¹i tho¶ m·n môc 7.5, ®ùng trong chai s¹ch vµ kÝn cã
thÓ dïng ®îc.
9.4 Röa c¸c dông cô thuû tinh míi: Röa cÊc èng cÊp oxy, bé phËn ngng
tô vµ c¸c èng thö míi b»ng dung dÞch röa nãng vµ tr¸ng b»ng níc vßi. Röa
c¸c phÝa trong cña èng thö, phÝa ngoµi cña bé phËn ngng tô, c¶ hai phÝa
trong ngoµi cña èng cÊp oxy b»ng chÊt röa. Röa tÊt c¶ c¸c phÇn b»ng níc
cÊt s¹ch vµ ®Ó kh« ë nhiÖt ®é phßng hoÆc trong tñ sÊy. Sau khi röa
b»ng níc tinh khiÕt lÇn cuèi cïng, ph¶i tr¸ng b»ng isopoopyl alcohol hoÆc
aceton
tiÕp theo lµm kh« b»ng thæi kh«ng khÝ kh« ®Ó kh« nhanh ë nhiÖt ®é
phßng.
9.5 Röa c¸c dông cô thuû tinh ®· dïng:
Ngay sau khi kÕt thóc phÐp thö, th¸o toµn bé dÇu ra khái èng thö. Röa
tÊt c¶ dông cô thuû tinh b»ng n-heptan ®Ó lo¹i tÊt c¶ vÕt dÇu, röa b»ng
dung dÞch cña chÊt tÈy röa, dïng b¶n ch¶i dµi ®Ó ®¸nh råi röa b»ng níc
vßi. NÕu cÆn vÉn cßn b¸m dÝnh vµo thuû tinh th× ph¶i n¹p ®Çy dung
dÞch röa vµo c¸c èng thö, lång c¸c èng cÊp oxy vµ bé phËn ngng tô vµo vµ
®Æt èng nµy vµo bÓ dung dÞch nhiÖt ®é thö mét vµi giê nhóng theo
c¸ch nµy lµm mÊt tÊt c¸c c¸c cÆn dÝnh trõ oxit s¾t. TiÕp theo th× röa
b»ng HCl (500C) sÏ lo¹i hÕt oxit s¾t. Sau khi ®· lo¹i bá hÕt cÆn th× röa tÊt
c¶ dông cô thuû tinh b»ng ho¸ chÊt röa. Tr¸ng b»ng níc vßi ®Ó lo¹i tÊt c¶
ho¸ chÊt röa. Röa tÊt c¶ c¸c bé phËn b»ng níc tinh khiÕt thuèc thö vµ ®Ó
kh« ë nhiÖt ®é phßng hoÆc lß. Sau lÇn röa cuèi cïng b»ng níc tinh khiÕt
tiÕp theo ph¶i tr¸ng b»ng isopropyl calcohol hoÆc axeton. TiÕp theo thæi
kh«ng khÝ kh« ®Ó lµm kh« nhanh ë nhiÖt ®é phßng. CÊt dông cô thuû
tinh ë ®iÒu kiÖn kh«ng Èm cho ®Õn khi dïng l¹i.
10. Quy tr×nh cho oxy ho¸ dÇu
10.1 §iÒu chØnh bÓ gia nhiÖt ®Õn nhiÖt ®é ®ñ cao ®Ó gi÷ cho dÇu
trong b×nh oxy ho¸ ë nhiÖt ®é 956 0,20C.
10.2 N¹p 300ml dÇu thö vµo èng thö oxy ho¸ cho ®Ðn v¹ch ®¸nh dÊu.
§Èy trît cuén xóc t¸c lªn trªn lèi vµo cña èng cÊp oxy. NÕu d©y kh«ng ®îc
b»ng ph¼ng ë mét ®Çu cuén th× ®Æt cuén d©y sao cho ®Çu ®ã xuèng
díi. §Æt èng cÊp oxy cïng víi cuén d©y vµo èng thö. §Æt bé phËn ngng tô
lªn trªn èng cÊp oxy vµ èng thö. Nhóng èng thö vµo bÓ gia nhiÖt. §iÒu
chØnh møc chÊt láng cña bÓ gia nhiÖt sao cho èng thö ®îc nhóng vµo
chÊt láng ®Õn møc s©u 3556 10mm nèi bé phËn ngng tô víi níc l¹nh.
NhiÖt ®é cña níc l¹nh ch¶y ra kh«ng ®îc qu¸ 320C trong suèt thêi gian thö.
10.3 Nèi èng cÊp oxy víi nguån oxy (xem 7.10) ®i qua lu lîng kÕ dïng
èng Poly vinyl chhorid míi vµ mÒm vµ kh«ng dµi qu¸ 600mm. Tríc khi dïng,
ph¶i röa phÝa trong cña èng b»ng n-heptan vµ thæi kh« b»ng kh«ng khÝ.
§iÒu chØnh tèc ®é lu lîng 36 0,1 L liªn tôc trong 30 phót.
10.4 NhÊc bé phËn ngng tô khái b×nh oxy ho¸ vµ cho 60ml níc tinh
khiÕt vµo qua lç më. PhÐp thö coi nh b¾t ®Çu ë thêi ®iÓm nµy.
10.5 Suèt qu¸ tr×nh thö ph¶i duy tr× nhiÖt ®é cña hçn hîp dÇu, níc
(nhiÖt ®é mÉu) ë 956 0.20C cho oxy vµo mçi b×nh thö sau ®ã nÕu cÇn
thiÕt ph¶i duy tr× bÓ ë nhiÖt ®é sao cho nhiÖt ®é mÉu ë 95 0C. NhiÖt ®é
cña bÓ lu«n lu«n cao h¬n nhiÖt ®é mÉu do hiÖu qu¶ lµm l¹nh cña dßng
oxy vµ nã phô thuéc vµo m«i trêng bÓ gia nhiÖt, dung tÝch, sù lu th«ng vµ
sè b×nh thö trong bÓ. §o nhiÖt ®é mÉu b»ng mét nhiÖt kÕ ®Æt trong
b×nh oxy ho¸. ChØ tiÕn hµnh c¸c phÐp ®o nhiÖt ®é c¸c mÉu dÇu míi vµ
tèt h¬n lµ dïng b×nh gi¶ ®Ó ®o nhiÖt ®é. NÕu dïng mét mÇu thùc th×
lÊy nhiÖt kÕ ra ngay sau khi viÖc ®o nhiÖt ®é kÕt thóc. KiÓm tra nhiÖt
®é b»ng c¸ch nµy trong c¸c phÇn kh¸c nhau cña bÓ nhiÒu b×nh ®Ó x¸c
nhËn sù ®ång nhÊt vÒ nhiÖt. NhiÖt ®é cÇn thiÕt cña bÓ ph¶i duy tr× æn
®Þnh trong vßng chªnh lÖch 6 0,20C.
Chó ý 6: Víi sù s¾p xÕp nh h×nh 4 th× ®iÓm nhóng 76 mmcña nhiÖt
kÕ n»m ë bÒ mÆt dÇu. Do viÖc gia nhiÖt phÇn th©n nhiÖt kÕ phÝa trªn
®iÓm nhóng ë phÇn trªn cña b×nh thö nªn ph¶i trõ bít sè ®äc cña nhiÖt
kÕ ®i 0,100C th× sÏ thu ®îc nhiÖt ®é thö thùc.
10.6 Cho níc tinh khiÕt bæ sung vµo b×nh oxy ho¸ nh yªu cÇu (xem
chó ý 7) Ýt nhÊt cø mçi 2 tuÇn trong khi thö, ®Ó hoµn l¹i møc níc ®Õn vai
cña èng cÊp oxy. Khi cho thªm níc th× dïng èng lÊy mÉu vµ xy sanh dung
tÝch 50ml.
Chó ý 7: Trong mét sè trêng hîp, kh«ng thÓ quan s¸t ®îc møc níc do
cÆn vµ sù t¹o nhò, h·y ®¸nh dÉu møc trªn cña dÇu cña èng oxy hãa ®· ®-
îc n¹p ®Çy b»ng mét sè biÖn ph¸p thÝch hîp vµ duy tr× møc nµy b»ng
c¸ch bæ sung níc ®Þnh kú th× sÏ gi÷ ®îc lîng níc thÝch hîp trong b×nh.
NÕu muèn th× møc chÝnh x¸c cho viÖc bæ xung ®íc cã thÓ chØ ra nhê
mét tÊm kim lo¹i chuyÓn ®éng ®îc (xem h×nh 5) tÊm nµy ®îc kÑp ch×a
ra ngoµi èng thö oxy ho¸ b»ng kÑp hép lo¹i vßng ®iÒu chØnh ®îc. §Ó sö
dông chØ thÞ nµy th× ®Çu díi cña tÊm kim lo¹i ph¶i ®îc ®Æt ë møc trªn
cña dÇu khi phÐp thö b¾t ®Çu. Khi tiÕn hµnh thö , níc bay h¬i lµm cho
møc dÇu tôt xuèng th× ph¶i bæ sung ®ñ níc ®Ó lµm cho møc dÇu quay
trë l¹i møc ®· ®¸nh dÊu b»ng tÊm kim lo¹i chØ thÞ.
11. Quy tr×nh sö lý dÇu thö khi kÕt thóc:
11.1 Lóc kÕt thóc 1000 giê thö, lÊy thiÕt bÞ oxy ho¸ ra khái bÓ gia
nhiÖt vµ th¸o bé phËn ngng tô ra.
11.2 NÕu sù kÕt thóc thÝ nghiÖm ®ßi hái chØ sè axit th× ph¶i th¸o
mÉu nh sau:
Trong khi thiÕt bÞ oxy ho¸ vµ dÇu vÉn cßn nãng, h·y n©ng vµ ®ì èng
cÊp oxy cïng víi cuén xóc t¸c võa ®Ó dÇu ch¶y l¹i vµo èng oxy ho¸ vµ ®Ó
nã ch¶y 5-10 phót. H¹ thÊp èng cÊp oxy cïng víi cuén xóc t¸c sao cho ®Çu
cña èng cÊp oxy n»m vµo kho¶ng gi÷a líp dÇu. N©ng vµ ®ì èng cÊp oxy
cïng víi cuén xóc t¸c võa møc ®Ó dÇu ch¶y vµo èng oxy ho¸ vµ ®Ó nã
ch¶y 5 phót. CÈn thËn n©ng èng cÊp oxy ra ngoµi èng oxy ho¸ vµ dïng
pipet cã bÇu ®Ó lÊy kho¶ng 3ml mÉu cho vµo mét b×nh thÝch hîp. Nhanh
chãng ®Æt èng cÊp oxy trë l¹i lªn trªn dÇu ®Ó tiÕp tôc cho ch¶y th¶i bæ
xung 25 ®Õn 30 phót.
11.2.2 Khi dïng mét èng lÊy mÉu kiÓu xy-ranh ®Ó lÊy mÉu ®o chØ sè
axit th× lång èng lÊy mÉu xuèng vµo lç ë gi÷a, ®i vµo bé phËn ngng tô vµ
ch×m vµo ®Õn kho¶ng gi÷a cña líp dÇu. Hót 6ml dÇu vµo xy-ranh råi ®Ó
èng lÊy mÉu t× vµo ®¸y cña èng oxy ho¸ 5 phót cho níc kÕt ®äng xuèng
®¸y cña xy-ranh. HÕt 5 phót th× ®iÒu chØnh thÓ tÝch mÉu ®Õn 3ml vµ
lÊy èng lÊy mÉu ra khái b×nh oxy ho¸. Ph¬ng ph¸p nµy cho phÐp hÇu hÕt
níc bÞ hót cïng víi dÇu thö quay l¹i b×nh thö. MÉu 3ml ®îc cho vµo mét lä
®ùng mÉu ®Ó ph©n tÝch chØ sè axit b»ng ph¬ng ph¸p D 664 hoÆc D
3339. L¾c m¹nh mÉu dÇu thö tríc khi lÊy mét mÉu ra khái lä chøa ®Ó
chuÈn.
11.3 NÕu kÕt thóc thÝ nghiÖm kh«ng ®ßi hái chØ sè axit th× n©ng
vµ ®ì èng cÊp oxy cïng víi cuén xóc t¸c lªn ®Ó dÇu ch¶y l¹i vµo èng oxy
ho¸ kho¶ng 30 phót. Treo èng cÊp oxy cïng cuén xóc t¸c lªn trªn mét cèc
1000ml. Rãt lîng chøa trong èng oxy ho¸ vµo cèc ®ã. §Æt mét nhiÖt kÕ
vµo cèc vµ chê cho ®Õn khi nhiÖt ®é xuèng 50 0C (1220F) tríc khi lµm
tiÕp. Dïng 250 ml n-heptan tõ mét chai röa phun tõng phÇn ®Ó röa cuén
xóc t¸c vµ thµnh cña èng oxy ho¸ vµo cèc. Ph¶i chó ý ®Ó röa hÕt tÊt c¶
c¸c vÕt dÇu khái cuén xóc t¸c. TiÕp tôc röa tr¸ng èng oxy ho¸ b»ng 100 ml
níc tõ chai röa. Cho níc röa ®ã vµo cïng cèc trªn ®· chøa phÇn röa n-
heptan (xem chó ý 8). KhuÊy hçn hîp dÇu, n-heptan, níc vµ ®Ëy b»ng
mÆt kÝnh ®ång hå råi ®Ó tr¸nh ¸nh s¸ng tõ 16 ®Õn 20 giê (xem chó ý
9).
Chó ý 8: ThØnh tho¶ng chÊt r¾n cã thÓ dÝnh vµo thµnh cña èng oxy
ho¸ vµ cuén xóc t¸c, èng cÊp oxy hoÆc bé phËn ngng tô kh«ng lÊy ®i ®îc
b»ng n-heptan vµ níc. ChÊt nµy ph¶i ®îc lÊy b»ng c¸ch cä khi Êy dïng mét
que bäc cao su ®Ó cä vµ röa b»ng heptan. PhÇn chÊt vµ heptan thªm nµy
còng ph¶i cho vµo hçn hîp dÇu-heptan níc.
Chó ý 9: Môc ®Ých cña giai ®o¹n chê tõ 16 ®Õn 20 giê lµ ®Ó ®ñ
thêi gian lµm c©n b»ng c¸c chÊt kh«ng tan víi c¸c pha dÇu-heptan níc.
Ph¬ng ph¸p nµy còng lµm cho viÖc läc cÆn ®îc dÔ dµng v× ®ñ thêi gian
®Ó c¸c chÊt ®ã gép l¹i tµo thµnh d¹ng läc ®îc nhiÒu h¬n.
12. Ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh träng lîng cÆn
12.1 Tríc khi läc hçn hîp dÇu-níc, h·y c©n hai mµng läc chÝnh x¸c ®Õn
mg vµo c¸c b×nh c©n (A1 mg vµ B1 mg ) (xem chó ý 10 vµ 11). §Æt hai
c¸i gi÷ läc lªn trªn nh÷ng chai läc 1000ml. L¾p hai c¸i gi÷ läc víi hai mµng
läc. ChØ ®îc dïng kÑp cã ®Çu nhän kh«ng cã khÝa ®Ó g¾p mµng läc.
§Æt ch©n kh«ng cã ¸p suÊt tuyÖt ®èi 13.36 0,7 kPa (1006 5 mm Hg) vµo
vµ g¹n cÈn thËn nh÷ng phÇn gÇn b»ng nhau cña líp dÇu-heptan vµo hai
phÔu läc kh«ng ®Ó tÝ níc nµo vµo phÔu (chó ý 12). Sau khi líp dÇu ®· ®îc
läc qua th× röa phÔu läc b»ng n-heptan ®Ó kh«ng khÝ ®i qua läc m«t
kho¶ng ng¾n vµ b¾t ®Çu cho líp níc vµo hai phÔu läc. Sau khi lîng chÊt
chøa trong cèc ®· ®îc ph©n chia gÇn nh b»ng nhau cho hai phÔu läc th×
röa thµnh cña cèc vµ phÔu b»ng nh÷ng phÇn níc råi sau ®ã röa b»ng
nh÷ng phÇn n-heptan. Cã thÓ dïng que bäc cao su ®Ó cä thµnh cña cèc.
Kh«ng dïng Ýt h¬n 50 ml níc vµ 250 ml n-heptan cho mçi läc ë lÇn röa thø
nhÊt nµy. Sau ®ã, ë qu¸ tr×nh röa thø 2, th× röa mçi läc 100 ml n-heptan
. Níc röa cuèi cïng cña n-heptan thuéc vµo lÇn röa thø hai nµy ph¶i hoµn
toµn kh«ng mµu sau khi ®i qua c¸c läc.
Chó ý 10: C¸c chai c©n, c¸c mÆt kÝnh ®ång hå, c¸c ®Üa thuû tinh
hoÆc lµ c¸c ®Üa l¸ nh«m ®îc dïng cho môc ®Ých nµy.
Chó ý 11: Cã thÓ dïng sè mµng läc nhiÒu h¬n 2 nÕu lîng cÆn lín.
Chó ý 12: ViÖc läc líp dÇu-n-heptan ®îc thùc hiÖn víi mét vËn tèc tèi u
nÕu kh«ng cã níc vµo läc trong khi läc. Mét kü thuËt thÝch hîp cã thÓ dïng
®ã lµ sö dông phÔu triÕt ®Ó t¸ch níc khái líp dÇu tríc khi b¾t ®Çu läc.
ThØnh tho¶ng, ®o b¶n chÊt cña cÆn, läc bÞ chËm mÆc dï ®· chó ý
tr¸nh läc ®ång thêi c¶ líp níc vµ dÇu. Trong trêng hîp nh vËy, thêi gian läc
bÞ kÐo dµi (qua ®ªm). Tuy nhiªn, trõ phi viÖc läc ®îc tr«ng nom trùc tiÕp
kh«ng th× läc sÏ bÞ t¾c. Tøc lµ thiÕt bÞ läc ®· cã ¸p suÊt thêng, lóc Êy
th× ®Ó cho dung m«i ë trªn läc vµ ®Ëy bé phËn gi÷ läc b»ng mét n¾p
®Ëy kÝn cho ®Õn khi viÖc läc ®¹t ®îc ®iÒu kiÖn ch©n kh«ng cho tríc vµ
sù läc tiÕp tôc vµo h«m sau.
Cïng víi viÖc ¸p ch©n kh«ng vµo th× th¸o kÑp vµ phÔu ra khái mµng läc
vµ ®Õ phÔu.Röa bÒ mÆt cña mµng läc b»ng dßng n-heptan nhá, híng
dßng röa nµy tõ mÐp cho ®Õn t©m ®Ó ®uæi hÕt c¸c vÕt dÇu cuèi cïng
khái mµng. Duy tr× ch©n kh«ng mét thêi gian ng¾n ®Ó lo¹i c¸c vÕt cuèi
cïng cña n-heptan. ChuyÓn c¸c mµng läc vµo c¸c b×nh c©n ®· ®Þnh vµ
®· ®îc dïng c©n lóc dÇu vµ lµm kh« trong tñ sÊy ë 1050C mét giê. Lµm
nguéi b×nh c©n trong b×nh lµm nguéi ®Æt gÇn c©n Ýt nhÊt 2 giê. C©n
läc (trong b×nh c©n) chÝnh x¸c ®Õn mg. L¹i ®a c¸c b×nh c©n cïng mµng
läc trë l¹i tñ sÊy lµm kh«, lµm nguéi, råi l¹i c©n. NÕu sù chªnh lÖch khèi l-
îng cña chÊt kh«ng tan gi÷a 2 lÇn sÊy vµ c©n liªn tiÕp mµ nhá h¬n 2 mg
hoÆc 5% th× b¸o c¸o khèi lîng c©n cuèi cïng ®ã lµm khèi lîng cuèi cïng
(A2 mg vµ B2 mg)

13. Quy tr×nh x¸c ®Þnh ®ång ë trong dÇu níc vµ cÆn
13.1 ChuÈn bÞ c¸c líp dÇu vµ níc ®Ó x¸c ®Þnh ®ång. Sau khi läc xong
(xem phÇn 12.2) th× chuyÓn níc läc cña heptan vµ níc tõ hai chai läc 1000
vµo c¸c phÔu triÕt. T¸ch líp níc vµ líp heptan cã dÇu. C©n hai cèc thÝch
hîp chÝnh x¸c ®Ðn gam. Cho hçn hîp dÇu – heptan tõ phÔu triÕt vµo mét
cèc råi mang c©n chÝnh x¸c ®Õn cì gam (WO -Hg) vµ cho toµn bé phÇn níc
tõ phÔu triÕt vµo cèc thø hai råi c©n chÝnh x¸c ®Ðn cì gam (Ww g)
13.2. Ph©n tÝch ®ång
13.2.1 Ph¬ng ph¸p trùc tiÕp (mÉu ®ång nhÊt): X¸c ®Þnh lîng ®ång ë
hçn hîp dÇu-heptan vµ ë trong dung dÞch níc theo mét ph¬ng ph¸p thÝch
hîp nµo ®ã, ch¼ng h¹n b»ng hÊp thô nguyªn tö (AA), Plasma mét chiÒu
(DCP), quang phæ Plasma (ICP) hoÆc b»ng huúnh quang tia X (XRF) (P1OH
% hoÆc P20HPPm,, P1w% hoÆc P1wPPm). NÕu kÕt qu¶ nhá h¬n 100 ppm th×
b¸o c¸o b»ng ppm. NÕu kÕt qu¶ lµ 0.100% hoÆc lín h¬n th× b¸o c¸o b»ng
%)
13.2.2 Ph¬ng ph¸p tro ho¸ (mÉu kh«ng ®ång nhÊt): §èi víi phÇn
kh«ng tan (cÆn) vµ trong trêng hîp hçn hîp dÇu-heptan vµ dung dÞch níc
kh«ng ®ång nhÊt th× ngêi ta dïng ph¬ng ph¸p tro ho¸, sau khi c©n c¸i läc
lÇn cuèi (xem phÇm 12.2) th× tro ho¸ c¶ hai läc cïng víi vËt chÊt kh«ng
tan b»ng quy tr×nh tro ho¸ sulfat cña ph¬ng ph¸p D874.
13.2.3 NÕu dïng ph¬ng ph¸p tro ho¸ cho hçn hîp dÇu-heptan vµ dung
dÞch níc th× ph¶i lµm bay h¬i dung m«i vµ níc råi tro ho¸ phÇn cÆn b»ng
quy tr×nh tro ho¸ sulfat cña ph¬ng ph¸p D874. Kh«ng cÇn thiÕt ph¶i c©n
vµ tÝnh to¸n hµm lîng tro. Hoµ tan tro b»ng c¸ch röa thµnh b×nh chøa cho
nã ch¶y xuèng b»ng 5ml axit HCl ®Ëm ®Æc. §Æt lªn bÕp c¸ch thuû 15
phót ®Ó hoµ tan tèt ®ång. Lµm nguéi mÉu ®Õn nhiÖt ®é phßng vµ
chuyÓn dung dÞch axit vµo b×nh ®Þnh møc 50ml vµ ®Þnh møc ®Õn v¹ch
b»ng níc cÊt. X¸c ®Þnh hµm lîng ®ång trong dung dÞch níc theo mét ph-
¬ng ph¸p thÝch hîp ch¼ng h¹n AA, DCP, ICP hoÆc XRF (P 31, P41%PPm, P30-H
%, P40-HPPm; P3w%, P4wPPm)
14. TÝnh to¸n
C©n vËt chÊt kh«ng tan, tÝnh b»ng mg
I = (A2 – A1) + (B2 – B1) mg
(1)
Trong ®ã: I = VËt chÊt kh«ng tan, mg
A1, B1 = Khèi lîng ban ®Çu cña mµng läc céng víi chai c©n hoÆc mÆt
kÝnh ®ång hå, mg vµ
A2, B2 = Khèi lîng cuèi cïng cña mµng läc céng víi chai ch©n hoÆc mÆt
tÝnh ®ång hå, mg
14.2 Khèi lîng cña ®ång ë trong dÇu, níc vµ vËt chÊt kh«ng tan tÝnh
b»ng mg
14.2.1 Ph¬ng ph¸p trùc tiÕp:
W Cu trong dÇu = 10 WO-H P10-H mg hoÆc
(2)
W Cu trong dÇu = WO-H P20-H/1.000 mg
(3)
WCu trong níc = 10 W P1W mg hoÆc
(4)
WCu trong níc = WW P2W/1.000 mg
(5)
¬ ®©y:
WCu trong dÇu = khèi lîng cña ®ång ë trong dÇu, mg
WO-H = Khèi lîng cña hçn hîp dÇu-heptan, g

P10-H = hµm lîng ®ång cña hçn hîp dÇu-heptan, % khèi lîng

P20-H = hµm lîng ®ång cña hçn hîp dÇu-heptan, ppm

WCu trong níc = khèi lîng ®ång trong níc, mg


WW = khèi lîng dung dÞch níc, g
P1W = hµm lîng ®ång cña dung dÞch níc, % khèi lîng vµ
P2W = hµm lîng ®ång cña dung dÞch níc, ppm
14.2.2 Ph¬ng ph¸p tro ho¸
WCu trong chÊt kh«ng tan = 500 P31 mg hoÆc
(6)
WCu trong chÊt kh«ng tan = 0.05 P41 mg
(7)
WCu trong dÇu = 500 P30-H mg hoÆc
(8)
WCu trong dÇu = 0.05 P40-H mg (9)
WCu trong níc = 500 P3W mg ho¹c
(10)
W Cu trong níc = 5.05 P4W mg
(11)
Trong ®ã:
WCu trong chÊt kh«ng tan = Khèi lîng cña ®ång trong cÆn khong tan,
mg
14.2.2.1 P lµ hµm lîng ®ång cña níc trong chai 50ml ®· thu ®îc

P31 = ch¸t kh«ng tan, % khèi lîng (12)
P41 = ch¸t kh«ng tan, ppm (13)
P30-H = hçnhîp dÇu-heptan, % khèi lîng (14)
P40-H = hçn hîp dÇu heptan, ppm (15)
P3W = dung dÞch níc, % khèi lîng vµ (16)
P4W = dung dÞch níc, ppm (17)
14.2.3 §ång tæng sè:
WCu tæng = W Cu trong cÆn + WCu trong níc + WCu trong dÇu
(18)
15. B¸o c¸o:
15.1 B¸o c¸o th«ng tin nh sau:
15.1.1 Khèi lîng cña c¸c chÊt kh«ng tan tÝnh b»ng mg, vµ
15.1.2 Khèi lîng cña ®ång tæng sè trong dÇu, níc vµ chÊt kh«ng tan
tÝnh b»ng mg
15.1.3 NÕu muèn cã tèc ®é ¨n mßn cña c¸c kim lo¹i xóc t¸c th× cã
thÓ dïng hÖ thèng nh m« t¶ trong phô lôc X2
15.1.4 ChØ sè axit khi phÐp thö kÕt thóc tÝnh b»ng mg KOH/g vµ ph-
¬ng ph¸p ®· dïng ®Ó x¸c ®Þnh nã (tuú chän)
16. §é chÝnh x¸c vµ sai sè:
16.1 §é chÝnh x¸c: ®é chÝnh x¸c cña ph¬ng ph¸p thö ®èi víi khèi lîng
ch¸t kh«ng tan (cÆn) vµ ®èi víi khèi lîng cña ®ång tæng sè ë tæng sè ë
trong dÇu, níc vµ cÆn nhËn ®îc tõ viÖc kiÓm tra kü thu¹t c¸c kÕt qu¶ thö
liªn phßng thÝ nghiÖp nh sau
16.1.1 §é lÆp l¹i: sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ thö nhËn ®îc tõ mét
ngêi ph©n tÝch víi cïng mét thiÕt bÞ trong cïng c¸c ®iÒu kiÖn thö trªn
cïng mét mÉu thö víi cïng mét thao t¸c chuÈn x¸c nh ph¬ng ph¸p thö ®·
quy ®Þnh cho phÐp mét trong hai m¬i trêng hîp vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ sau:
khèi lîng cña chÊt kh«ng tan (cÆn) : 4.6X2/3
Khèi lîng: 1.2X4/5
¬ ®©y, X biÓu thÞ gi¸ trÞ trung b×nh.
16.1.2 §é t¸i lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ ®¬n lÎ vµ ®éc lËp
nhËn ®îc tõ ngêi ph©n tÝch kh¸c nhau trong c¸c phßng thÝ nghiÖm kh¸c
nhau trªn cïng mét mÉu thö víi cïng mét thao t¸c chuÈn x¸c nh ph¬ng
ph¸p thö ®· quy ®Þnh cho phÐp chØ mét trong hai m¬i trêng hîp vît c¸c
gi¸ trÞ sau:
Khèi lîng cña chÊt kh«ng tan : 6.3X2/3
Khèi lîng cña tæng ®ång: 3.3X4/5
¬ ®©y: X biÓu thÞ gi¸ trÞ trung b×nh
16.2 C«ng bè vÒ ®é chÝnh x¸c nµy ®· thu ®îc dùa trªn sè liÖu cña
bèn chÊt b«i tr¬n tuèc bin h¬i gèc dÇu kho¸ng míi (cha sö dông) vµ bèn
dÇu thuû lùc chèng ¨n mßn gèc dÇu kho¸ng.
C¸c dÇu nµy ®· cã c¸c vïng kÕt qu¶ nh sau:
16.2.1 ChÊt kh«ng tan (cÆn) : 4.6 ®Õn 250mg
16.2.2 §ång tæng : 0.9 ®Õn 390 mg
16.3 Sai sè: quy tr×nh trong ph¬ng ph¸p thö D4310 kh«ng cho sai
sè, v× c¸c gi¸ trÞ cña chÊt kh«ng tan vµ khèi lîng tæng cña ®ång trong
dÇu, níc vµ cÆn chØ ®îc x¸c ®Þnh theo mét ph¬ng ph¸p.
17. C¸c tõ kho¸:
C¸c dÇu thuû lùc chèng mµI mßn, c¸c dÇu tuÇn hoµn, ®ång, sù ¨n
mßn, c¸c dÇu thuû lùc, c¸ dÇu kho¸ng cã phô gia, sù oxy ho¸, cÆn, c¸c
chÊt b«I tr¬n tuèc bin, h¬I, c¸c dÇu tuèc bin