ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-189

Phßng thö nghiÖm trang: 1 /6

Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 189 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

hµm lîng cÆn cacbon conradson

cña c¸c s¶n phÈm dÇu má

(Theo ph¬ng ph¸p ASTM D189 - 95 / IP 13-94)

1. Môc ®Ých & Ph¹m vi:

1.1. Híng dÉn x¸c ®Þnh lîng cÆn cacbon sau khi cho bay h¬i vµ nhiÖt ph©n dÇu
trong Phßng thö nghiÖm trung t©m. Ph¬ng ph¸p nµy còng ®a ra mét vµi chØ dÉn vÒ xu h-
íng t¹o cèc. Ph¬ng ph¸p kiÓm nghiÖm chuÈn nµy nãi chung ¸p dông cho c¸c s¶n phÈm dÇu t-
¬ng ®èi khã bay h¬i mµ chóng bÞ ph©n huû mét phÇn khi chng cÊt ë ¸p suÊt thêng.
1.2. Gi¸ trÞ cÆn cacbon cña nhiªn liÖu ch¸y ®îc coi nh lµ mét sù ®¸nh gi¸ íc lîng vÒ
xu híng cña nhiªn liÖu h×nh thµnh cÆn trong c¸c buång ®èt d¹ng èng vµ d¹ng nåi h¬i. Suy ra,
nÕu kh«ng cã Akyl Nitrat (hoÆc cã,th× viÖc kiÓm nghiÖm sÏ ®îc thùc hiÖn trªn nhiªn liÖu
gèc kh«ng cã phô gia), th× cÆn cacbon cña nhiªn liÖu diesel sÏ liªn quan chÆt chÏ víi cÆn
cña buång ®èt.
1.3. Gi¸ trÞ cÆn cacbon cña dÇu ®éng c¬ trong mét thêi ®· ®îc xem nh biÓu hiÖn
cña tæng cÆn cacbon mµ dÇu ®éng c¬ t¹o thµnh trong buång ®èt cña ®éng c¬ ®Õn nay bÞ
nghi ngê v× sù cã mÆt cña phô gia trong nhiÒu lo¹i dÇu. ThÝ dô, phô gia tÈy röa t¹o tro cã
thÓ lµm t¨ng gi¸ trÞ cÆn cacbon cña dÇu nhng nãi chung lµm gi¶m xu híng t¹o cÆn cña dÇu.

Ngêi viÕt: Ngêi duyÖt:

Ký tªn: Ngµy: Ký tªn: Ngµy:

2. Tµi liÖu tham kh¶o:

2.1. B¶n dÞch tiªu chuÈn ASTM:
- B¶n dÞch tiªu chuÈn x¸c ®Þnh cÆn cacbon Conradson cña c¸c s¶n phÈm dÇu má -
ASTM D 189-95
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-189
Phßng thö nghiÖm trang: 2 /6
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 189 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

3. ThuËt ng÷ & ®Þnh nghÜa:

3.1. C¸c ®Þnh nghÜa vµ thuËt ng÷: xem trong b¶n dÞch cña tiªu chuÈn nµy.
4. thiÕt bÞ:
4.1. ChÐn sø, miÖng réng, tr¸ng men hoÆc chÐn thuû tinh, dung tÝch tõ 2931ml, ®-
êng kÝnh miÖng tõ 4649mm.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-189
Phßng thö nghiÖm trang: 3 /6
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 189 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

4.2. Sö dông bé thiÕt bÞ x¸c ®Þnh do Stanhope-Seta hoÆc Liªn x« (cò) chÕ t¹o phï
hîp theo c¸c yªu cÇu cña tiªu chuÈn nµy bao gåm:
4.3. ChÐn s¾t Skidmore trong: cã trang bÞ n¾p ®Ëy kh«ng cã èng th«ng h¬i vµ
®ãng më theo chiÒu th¼ng ®øng. Lç n»m ngang kho¶ng 6,5mm cÇn ®îc gi÷ s¹ch.
4.4. ChÐn s¾t ngoµi: Lµ chÐn s¾t tÊm trßn xoay cã n¾p. Cho kho¶ng 25 ml c¸t
kh« vµo chÐn nµy tríc mçi lÇn kiÓm nghiÖm ®ñ ®Ó ®ì chÐn Skidmore, cïng víi n¾p
®Ëy gÇn s¸t ®Ønh cña chÐn s¾t ngoµi.
4.5. Gi¸ ®ì: 3 ch©n cã lç nhá ®ñ ®Ó ®Æt ®¸y cña chÐn s¾t ngoµi ë cïng mét møc
nh ®¸y cña khèi amian hoÆc mét bao s¾t tÊm rçng (4.7).
4.6. N¾p ®Ëy - N¾p s¾t tÊm trßn, èng khãi g¾n víi phÇn th©n díi qua mét phÇn
trung gian h×nh nãn côt t¹o nªn chiÒu cao toµn bé cña n¾p ®Ëy tõ 125130mm. §Ó lµm
møc cho chiÒu cao ngän löa ë trªn èng khãi, ngêi ta hµn mét sîi d©y thÐp hoÆc d©y Ni-Cr
®êng kÝnh chõng 3mm, trªn ®Ønh cña èng khãi.
4.7. Bao c¸ch nhiÖt - Lµ mét khèi amiang, trßn, chÞu löa hoÆc mét bao s¾t rçng,
trßn, cã mét lç h×nh c«n, ®¸nh ®ai kim lo¹i xuyªn qua chÝnh gi÷a, ®êng kÝnh ®¸y 83mm,
®êng kÝnh ®Ønh lµ 89mm.
4.8. Nguån nhiÖt: Dïng bÕp gas.
5. Ho¸ chÊt & VËt liÖu:
5.1. Kh«ng ¸p dông.
6. Quy tr×nh:
6.1. Qui tr×nh chung:

6.1.1. L¾c m¹nh mÉu ph¶i kiÓm nghiÖm, ®Çu tiªn ph¶i h©m nãng tíi 5010oC
trong 0,5h nÕu thÊy cÇn thiÕt ®Ó lµm gi¶m ®é nhít cña nã. C©n 10g mÉu dÇu ph¶i
kiÓm tra, kh«ng chøa h¬i Èm vµ c¸c chÊt l¬ löng víi ®é chÝnh x¸c 5mg cho vµo chÐn sø
hoÆc chÐn thuû tinh ®· c©n b× tríc cã cho s½n hai h¹t ®¸ bät ®êng kÝnh cì kho¶ng
2,5mm. §Æt chÐn mÉu nµy vµo trong gi÷a chÐn s¾t trong (chÐn Skidmore). San b»ng c¸t
ë trong chÐn s¾t ngoµi råi ®Æt chÐn Skidmore vµo trong chÝnh gi÷a chÐn s¾t ngoµi.
§Ëy n¾p cña c¶ hai chÐn Skidmore vµ chÐn s¾t ngoµi. N¾p chÐn s¾t ngoµi ®îc ®Ëy hê
®Ó cho phÐp h¬i t¹o thµnh tù do tho¸t ra ngoµi.
6.1.2. §Æt bao c¸ch nhiÖt lªn trªn bÕp. §Æt côm chÐn mÉu vµo æ bao c¸ch nhiÖt.
§Ëy n¾p chôp lªn toµn bé ®Ó ph©n bè nhiÖt ®Òu trong suèt qu¸ tr×nh thÝ nghiÖm.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-189
Phßng thö nghiÖm trang: 4 /6
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 189 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

6.1.3. BËt bÕp cÊp nhiÖt víi ngän löa cao vµ m¹nh sao cho thêi k× tríc b¾t ch¸y lµ
101,5ph (víi thêi gian ng¾n h¬n, viÖc chng cÊt b¾t ®Çu qu¸ nhanh, g©y nªn sñi bät
hoÆc ngän löa qu¸ cao). Khi khãi xuÊt hiÖn ë phÝa trªn èng khãi, nhanh chãng ®iÒu
chØnh ®èt sao cho h¬i ®· b¾t ch¸y ch¸y mét c¸ch ®Òu ®Æn víi ngän löa ë trªn èng khãi
nhng kh«ng vît qu¸ cÇu b¾t ngang cña sîi ®©y lµm møc. Cã thÓ ph¶i t¨ng nhiÖt, nÕu
cÇn, khi kh«ng thÊy ngän löa ch¸y trªn èng khãi. Thêi gian ®èt ch¸y sÏ lµ 131ph. NÕu
kh«ng thÓ ®¹t ®îc c¶ hai yªu cÇu vÒ thêi gian ®èt ch¸y vµ ngän löa, th× yªu cÇu vÒ thêi
gian ®èt ch¸y quan träng h¬n.
6.1.4. Khi mµ h¬i ngõng ch¸y vµ kh«ng quan s¸t thÊy ngän khãi xanh tiÕp n÷a th×
®iÒu chØnh l¹i nguån ®èt vµ gi÷ nhiÖt nh ban ®Çu ®Ó phÇn díi vµ ®¸y cña chÐn s¾t
ngoµi cã mÇu ®á tÝm, gi÷ nh thÕ ®óng 7phót. Tæng thêi gian nung nãng sÏ lµ 302ph, cã
thÓ kÐo dµi thªm giai ®o¹n tríc lóc ®èt ch¸y vµ thêi gian ch¸y.
6.1.5. Di chuyÓn nguån ®èt vµ ®Ó cho thiÕt bÞ nguéi cho ®Õn khi kh«ng cßn
khãi. Sau ®ã më n¾p trªn chÐn Skidmore (kho¶ng 15phót). Dïng cÆp ®· h¬ nãng lÊy
chÐn sø hoÆc chÐn thuû tinh ra ®Æt vµo trong b×nh chèng Èm, ®Ó nguéi råi c©n. TÝnh
phÇn tr¨m cÆn cacbon theo lîng mÉu ban ®Çu.

6.2. Qui tr×nh ®èi víi cÆn lín h¬n 5%:

6.2.1. Quy tr×nh nµy ¸p dông cho nh÷ng ®«i tîng nh dÇu th« nÆng, cÆn dÇu, dÇu
mazut nÆng vµ dÇu khÝ nÆng.
6.2.2. Khi cÆn cacbon thu ®îc theo quy tr×nh miªu t¶ ë môc 6.1 (sö dông 10g mÉu)
vît qu¸ 5% th× nh÷ng khã kh¨n sÏ x¶y ra nh s«i trµo ë trªn mÉu. §iÒu khã chÞu cã thÓ x¶y
®Õn víi nh÷ng mÉu dÇu s¶n phÈm nÆng v× nã khã khö níc.
6.2.3. §èi víi mÉu ®îc biÕt lµ cã cÆn cacbon lín h¬n 5% vµ nhá h¬n 15% b»ng quy
tr×nh miªu t¶ trong 6.1, th× lµm l¹i viÖc kiÓm nghiÖm b»ng c¸ch lÊy 50,5g mÉu chÝnh
x¸c ®Õn 5mg. Cßn trong trêng hîp kÕt qu¶ thu ®îc lín h¬n 15% th× lµm l¹i viÖc kiÓm
nghiÖm vµ gi¶m lîng mÉu xuèng 30,1g, c©n chÝnh x¸c ®Õn 5mg.
6.2.4. NÕu mÉu bÞ s«i trµo th× gi¶m lîng mÉu ®Çu tiªn xuèng 5g, sau ®ã xuèng 3g,
nÕu thÊy cÇn thiÕt, ®Ó tr¸nh khã kh¨n.
6.2.5. Khi sö dông lîng mÉu 3g th× nã cã thÓ kh«ng thÓ khèng chÕ ®îc thêi gian tr-
íc b¾t ch¸y vµ thêi gian ®èt trong vßng giíi h¹n nªu trong 6.1.3. Trong trêng hîp nh vËy c¸c
kÕt qu¶ tÊt nhiªn sÏ dao ®éng.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-189
Phßng thö nghiÖm trang: 5 /6
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 189 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

6.3. Qui tr×nh ®èi víi cÆn cacbon trong 10% chng cÊt:

6.3.1. Quy tr×nh nµy ¸p dông cho cÆn chng cÊt nhÑ nh mazut ASTM No1 vµ 2.
6.3.2. L¾p thiÕt bÞ chng cÊt nh dîc miªu t¶ trong tiªu chuÈn E 133 sö dông b×nh cÊt
D (dung tÝch bÇu 250 ml) vµ èng ®ong C (dung tÝch 200ml). NhiÖt kÕ kh«ng yªu cÇu
nhng sö dông nhiÖt kÕ chng cÊt cao ASTM lo¹i 8F hoÆc 8C.
6.3.3. Cho lîng mÉu t¬ng ®¬ng 200ml ë nhiÖt ®é 18oC vµo trong b×nh cÊt. Duy tr×
thïng lµm l¹nh ë 04oC (®èi víi mét sè lo¹i dÇu nã cã thÓ gi÷ ë nhiÖt ®é tõ 3860oC ®Ó
tr¸nh c¸c chÊt s¸p ®äng l¹i trong èng lµm l¹nh). Dïng èng ®ong ®· sö dông ®Ó lÊy mÉu
nhng kh«ng cÇn röa s¹ch, ®o phÇn thu håi ®îc vµ ®Æt nã sao cho miÖng cña èng ngng
kh«ng ch¹m vµo thµnh cña èng ®ong.
6.3.4. CÊp nhiÖt cho b×nh cÊt víi tèc ®é ®iÒu chØnh sao cho giät ®Çu tiªn cña
chÊt láng ngng tô r¬i tõ èng ngng trong kho¶ng tõ 1015phót sau khi b¾t ®Çu cÊp nhiÖt.
Sau khi giät ®Çu tiªn ®· r¬i, dÞch chuyÓn èng ®ong høng sao cho miÖng cña èng ngng
ch¹m vµo thµnh cña èng ®ong. Sau ®ã ®iÒu chØnh nhiÖt sao cho c¸c qu¸ tr×nh chng cÊt
víi tèc ®é ®Òu tõ 810ml/ph. TiÕp tôc chng cÊt cho ®Õn khi thu ®îc 178ml chÊt láng ng-
ng tô, sau ®ã tiÕp tôc ®un nãng vµ ®Ó cho èng ngng ch¶y ®Õn 180ml (90% chÊt trong
b×nh cÊt) ®îc thu håi vµo èng ®ong.
6.3.5. Nhanh chãng thay ®æi èng ®ong b»ng b×nh nãn Erlenmeyer cì nhá vµ thu håi
mäi giät cuèi cïng trong b×nh cÊt. Thªm vµo b×nh nãn nµy, khi cßn nãng cÆn chng cÊt
cßn l¹i trong b×nh cÊt råi trén ®Òu. CÆn trong b×nh nãn khi nµy lµ ®¹i diÖn cña cÆn ch-
ng cÊt 10% tõ mÉu ban ®Çu.
6.3.6. Khi cÆn chng cÊt cßn nãng ®ñ ®Ó ch¶y mét c¸ch tù do, rãt xÊp xØ 100,5g
cÆn vµo trong mét chÐn ®· c©n tríc dïng ®Ó kiÓm nghiÖm cÆn cacbon. Sau khi ®Ó
nguéi x¸c ®Þnh khèi lîng cña mÉu chÝnh x¸c ®Õn 5mg råi tiÕn hµnh kiÓm nghiÖm cÆn
cacbon nh ®óng quy tr×nh nªu trong môc 6.1.
7. B¸o c¸o thö nghiÖm:
7.1. TÝnh cÆn cacbon cña mÉu hoÆc cña cÆn chng cÊt 10% nh sau :
CÆn cacbon = (A  100)/W
ë ®©y :
A - Khèi lîng cÆn cacbon, g .
W - Khèi lîng mÉu, g.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-189
Phßng thö nghiÖm trang: 6 /6
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 189 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

7.2. B¸o c¸o gi¸ trÞ cÆn cacbon thu ®îc lµ CÆn cacbon Conradson,% hä¨c cÆn
cacbon Conradson cña cÆn chng cÊt 10%, %, ASTM 189.
8. §é chÝnh x¸c vµ ®é sai lÖch:
8.1. §é chÝnh x¸c cña ph¬ng ph¸p nµy thu ®îc b»ng c¸ch nghiªn cøu thèng kª c¸c kÕt
qu¶ kiÓm nghiÖm cña c¸c phßng thÝ nghiÖm quèc tÕ nh sau:
8.1.1. TÝnh trïng lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ kiÓm nghiÖm liªn tiÕp thu ®-
îc do cïng mét ho¸ nghÖm viªn víi cïng mét thiÕt bÞ díi cïng c¸c ®iÒu kiÖn thao t¸c cña
cïng mét mÉu kiÓm nghiÖm, tiÕn hµnh víi c¸c thao t¸c ®óng vµ b×nh thêng theo ph¬ng
ph¸p nµy, sÏ vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ nªu trªn h. 2 chØ lµ mét trong hai m¬i trêng hîp kh¸c.
8.1.2. TÝnh t¸i diÔn: Sù kh¸c nhau gi÷a hai gi¸ trÞ cña cïng mét mÉu thu ®îc do hai
ho¸ nghiÖm viªn kh¸c nhau lµm viÖc trong hai phßng ho¸ nghiÖm kh¸c nhau ph©n tÝch
cïng mét mÉu kiÓm nghiÖm, tiÕn hµnh víi c¸c thao t¸c ®óng vµ b×nh thêng theo ph¬ng
ph¸p nµy, sÏ chØ vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ nªu trªn h.2 ë mét hîp trong hai m¬i trêng hîp.
8.2. §é sai lÖch: Ph¬ng ph¸p nµy dùa trªn c¸c kÕt qu¶ kinh nghiÖm vµ kh«ng cã lêi
b×nh vÒ ®é sai lÖch.