ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-482

Phßng thö nghiÖm trang: 1 /5

Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-482 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

x¸c ®Þnh hµm lîng tro cña c¸c s¶n phÈm dÇu má
(Theo ph¬ng ph¸p ASTM D 482-95 / IP 4-94)
1. Môc ®Ých & Ph¹m vi:
1.1.Híng dÉn x¸c ®Þnh hµm lîng tro cña c¸c s¶n phÈm dÇu má t¹i Phßng thö
nghiÖm
1.2. Ph¬ng ph¸p nµy x¸c ®Þnh hµm lîng tro trong kho¶ng tõ 0,0010,180% khèi lîng
cña c¸c nhiªn liÖu chng cÊt vµ cÆn, nhiªn liÖu tuèc bin, dÇu th«, dÇu b«i tr¬n, s¸p vµ c¸c
s¶n phÈm dÇu má kh¸c mµ trong ®ã mét vµi chÊt t¹o tro cã mÆt thêng lµ t¹p chÊt hoÆc
sù nhiÔm bÈn kh«ng mong muèn. Ph¬ng ph¸p nµy ®îc giíi h¹n cho c¸c s¶n phÈm dÇu má
kh«ng pha phô gia t¹o tro bao gåm mét sè hîp chÊt Photphat nhÊt ®Þnh.
1.3. BiÕt ®îc lîng c¸c chÊt t¹o tro cã trong mét s¶n phÈm cã thÓ gióp ta biÕt s¶n
phÈm ®ã cã thÝch hîp cho mét øng dông nhÊt ®Þnh nµo ®ã hay kh«ng. Tro cã thÓ t¹o ra
tõ c¸c hîp chÊt kim lo¹i tan trong dÇu hoÆc trong níc hoÆc ®îc t¹o thµnh tõ c¸c chÊt r¾n
kh¸c nh bôi vµ gØ.

2. Tµi liÖu tham kh¶o

2.1. B¶n dÞch tiªu chuÈn ASTM: B¶n dÞch ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh hµm lîng tro trong
c¸c s¶n phÈm dÇu má - ASTM D482-95.

3. §Þnh nghÜa & ThuËt ng÷:

- Kh«ng ¸p dông.

4. thiÕt bÞ:
4.1. ChÐn bay h¬i ®îc lµm b»ng sø hoÆc th¹ch anh, dung tÝch tõ 90120ml.

Ngêi viÕt: Ngêi duyÖt:

Ký tªn: Ngµy: Ký tªn: Ngµy:

4.2. Lß nung ®iÖn cã kh¶ n¨ngduy tr× nhiÖt ®é 77525oC vµ cã lç th«ng h¬i thuËn
tiÖn ë phÝa tríc vµ phÝa sau cho phÐp cã luång giã nhÑ tù nhiªn ®i qua.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-482
Phßng thö nghiÖm trang: 2 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-482 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

5. Thuèc thö & vËt liÖu:

5.1. Izo propanol.
5.2. Toluen.

6. Quy tr×nh:
6.1. LÊy mÉu: Tríc khi chuyÓn mét phÇn mÉu ®Ó ho¸ tro sang ®Üa hoÆc chÐn
bay h¬i. Chó ý sao cho ch¾c ch¾n r»ng mÉu ®· lÊy thùc tÕ lµ ®¹i diÖn cña c¶ khèi lín.
L¾c m¹nh nÕu thÊy cÇn thiÕt.
6.2. Nung nãng ®Üa hoÆc chÐn bay h¬i ë 700800oC trong 10 phót hoÆc h¬n. §Ó
nguéi ®Õn nhiÖt ®é trong phßng trong dông cô chøa thÝch hîp vµ c©n víi ®é chÝnh x¸c
0,1 mg.
Ghi chó: Dông cô chøa mµ trong ®ã chÐn bay h¬i ®îc ®Ó nguéi lµ b×nh chèng Èm nhng kh«ng nªn chøa
chÊt chèng Èm. ViÖc c©n chÐn cÇn ®îc hoµn thµnh ngay khi chÐn ®îc lµm nguéi. NÕu thÊy cÇn thiÕt th× gi÷
chÐn trong b×nh chèng Èm trong mét thêi gian l©u h¬n, sau ®ã tÊt c¶ c¸c lÇn c©n tiÕp theo cÇn ph¶i ®Ó cho
chÐn vµ c¸c vËt chøa trong ®ã ë trong b×nh hót Èm mét thêi gian nh nhau.

6.3. NÕu mÉu lu ®éng, cÇn ®¶o trén tríc khi c©n. ViÖc ®¶o trén nµy lµ cÇn thiÕt
®Ó khuÊy ®éng c¸c h¹t xóc t¸c hoÆc c¸c phÇn tö kh¸c trong mÉu. ViÖc ®¶o trén ®¹t yªu
cÇu khi mÉu ®îc l¾c b»ng tay trong kho¶ng 10phót. KiÓm tra ®é ®ång nhÊt cña mÉu tríc
khi chuyÓn sang 6.4; tiÕp tôc l¾c nÕu mÉu cha ®¹t ®é ®ång nhÊt.
6.3.1. Khi mÉu kh«ng tho¶ m·n ®îc ®é ®ång nhÊt th× ph¶i bá mÉu nµy, lÊy mÉu
míi.
6.3.2. Khi mÉu nhít hoÆc cã tr¹ng th¸i r¾n ë nhiÖt ®é phßng th× ®un nãng mÉu
cho ®Õn khi mÉu hoµn toµn ch¶y láng sau ®ã khuÊy trén. Sö dông lß cã nhiÖt ®é phï
hîp.
6.3.3. MÉu cã thÓ chøa níc g©y nªn b¾n toÐ. Ngêi thao t¸c cÇn ph¶i ®un mÉu mét
c¸ch cÈn thËn trong tñ hót vµ ®eo kÝnh b¶o vÖ.
6.4. Lîng mÉu cÇn lÊy ®Ó ph©n tÝch phô thuéc vµo hµm lîng tro cña nguyªn liÖu.
Tham kh¶o B¶ng 1. Quy tr×nh c©n còng phô thuéc vµo mÉu cã ®un nãng hay kh«ng
hoÆc cã c©n mÉu lµm nhiÒu phÇn hay kh«ng.

B¶ng 1: Mèi liªn hÖ gi÷a khèi lîng mÉu kiÓm tra vµ tro
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-482
Phßng thö nghiÖm trang: 3 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-482 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

Hµm lîng tro dù kiÕn, % Khèi lîng mÉu kiÓm tra, g Khèi lîng tro, mg
0,18 9 20
0,10 20 20
0,05 40 20
0,04 50 20
0,02 100 20
0,01 100 10
0,001 100 1

6.5. C©n vµo trong chÐn mét lîng mÉu ®ñ ®Ó cho 120mg tro víi ®é chÝnh x¸c
®Õn 0,1g. NÕu c©n ®¹t yªu cÇu, nh ®îc x¸c ®Þnh ë trong b¶ng 1 hoÆc b»ng kinh
nghiÖm th× tiÕn hµnh thÝ nghiÖm tõ môc 6.76.12.
6.6. NÕu cÇn ®æ thªm mÉu, tiÕp tôc thùc hiÖn qua phÇn 6.7 vµ cho phÐp ®Üa
hoÆc chÐn lµm nguéi ®Õn nhiÖt ®é m«i trêng tríc khi bæ xung mÉu vµ lµm nh ®· tr×nh
bµy trong phÇn 6.5. Sau ®ã tiÕp tôc phÇn 6.76.12.
6.7. §èt nãng ®Üa hoÆc chÐn mÉu b»ng bÕp gas cho ®Õn khi mÉu bÞ ®èt ch¸y
hÕt. TiÕp tôc duy tr× nhiÖt ®é nµy ®Ó tiÕp tôc ®èt mÉu víi tèc ®é ®ång ®Òu vµ võa
ph¶i.
6.7.1. MÉu cã thÓ chøa níc, g©y b¾n toÐ khi ®èt. Ngêi thÝ nghiÖm ph¶i ®èt mÉu
mét c¸ch cÈn thËn vµ cã b¶o hé lao ®éng. NÕu mÉu bÞ b¾n toÐ qu¸ m¹nh th× ph¶i huû
bá.
6.7.2. §èi víi mÉu thø 2, ®æ 2ml izo propanol (Chó ý: dÔ ch¸y) sau ®ã khuÊy b»ng
®òa thuû tinh (®un nãng nhÑ nÕu mÉu ë tr¹ng th¸i r¾n). NÕu kh«ng ®îc th× ®æ hçn hîp
10ml toluen vµ izo propanol (Chó ý: dÔ ch¸y, h¬i g©y ®éc). NÕu trêng hîp mÉu dÝnh
vµo ®òa khuÊy th× cã thÓ lÊy ra b»ng c¸ch dïng giÊy kh«ng tro. TiÕp tôc ®èt ch¸y nh m«
t¶ trong phÇn 6.7.
6.8. ViÖc ®Ò phßng cña ngêi thÝ nghiÖm lµ b¾t buéc. MÉu kh«ng bao giê ®îc ®èt
khi kh«ng ®îc ®Ó ý ®Õn.
6.9. Mét sè mÉu ®îc yªu cÇu tiÕp tôc ®èt mÉu sau khi ®· thùc hiÖn xong qu¸ tr×nh
nµy ë trªn; ®Æc biÖt lµ nh÷ng mÉu nÆng nh nhiªn liÖu tµu thuû do t¹o thµnh líp v¶y
kh«ng bÞ ®èt ch¸y. Líp v¶y nµy cã thÓ dïng ®· thuû tinh ®Ó ph¸ vì, lau ®òa b»ng giÊy
kh«ng tro khi ®èt sau ®ã tiÕp tôc ®èt mÉu .
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-482
Phßng thö nghiÖm trang: 4 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-482 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

6.10. VËt liÖu nÆng thêng cã xu thÕ t¹o bät v× vËy cÇn ph¶i chó ý khi lµm thÝ
nghiÖm. Tr¸nh hiÖn tîng qu¸ nhiÖt hoÆc ®Ó mÉu vµo nh÷ng vïng nãng ®á v× sÏ g©y
mÊt m¸t mÉu. Còng nh vËy, kh«ng ®Ó ngän löa cao qu¸ mÐp chÐn hoÆc ®Üa ®Ó tr¸nh
qu¸ nhiÖt vµ t¹o thµnh v¶y, v× vËy, khi bÞ chíp löa th× cã thÓ g©y mÊt m¸t ®¸ng kÓ l îng
tro.
6.11. Nung chÐn cÆn trong lß nung ë nhiÖt ®é 77525oC cho ®Õn khi c¸c hîp chÊt
cacbon biÕn mÊt. §Ó nguéi chÐn ®Õn nhiÖt ®é phßng trong dông cô chøa thÝch hîp råi
c©n chÝnh x¸c ®Õn 0,1mg.
6.12. Nung l¹i chÐn ë nhiÖt ®é 775 oC trong 2030 phót, ®Ó nguéi trong dông cô
chøa thÝch hîp råi c©n l¹i. LÆp l¹i thao t¸c nung vµ c©n cho ®Õn khi chªnh lÖch gi÷a hai
lÇn c©n liªn tiÕp kh«ng qu¸ 0,5 mg.

7. TÝnh to¸n & B¸o c¸o:

7.1. TÝnh hµm lîng tro theo phÇn tr¨m cña mÉu gèc nh sau:
Hµm lîng tro, % = (w/W)  100
Trong ®ã:
w - Khèi lîng tro, g
W - Khèi lîng mÉu, g
7.2. B¸o c¸o kÕt qu¶ thÝ nghiÖm:
7.2.1. B¸o c¸o kÕt qu¶ hµm lîng tro nh sau:
Khèi lîng mÉu thö B¸o c¸o
9.00  39,99 g 3 ch÷ sè sau dÊu phÈy
40,00 g hoÆc lín h¬n 3 ®Õn 4 ch÷ sè sau dÊu phÈy

8. Dé chÝnh x¸c vµ ®é sai lÖch:

8.1. §é chÝnh x¸c cña ph¬ng ph¸p kiÓm nghiÖm nµy thu ®îc theo ngiªn cøu thèng
kª c¸c kÕt qu¶ kiÓm nghiÖm trong phßng thÝ nghiÖm quèc tÕ nh sau:
8.1.1. §é trïng lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ kiÓm nghiÖm liªn tiÕp thu ®îc
do cïng mét ho¸ nghiÖm viªn víi cïng mét thiÕt bÞ díi cïng c¸c ®iÒu kiÖn thao t¸c cña cïng
mét mÉu kiÓm nghiÖm , tiÕn hµnh víi c¸c thao t¸c ®óng vµ b×nh thêng theo ph¬ng ph¸p
nµy, th× vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ sau ®©y chØ lµ mét trong hai m¬i trêng hîp.
Hµm lîng tro % §é trïng lÆp
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-482
Phßng thö nghiÖm trang: 5 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-482 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

0,001  0,079 0,003

0,080  0,079 0,007

8.1.2. §é t¸i lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a hai gi¸ trÞ thu ®îc cña cïng mét mÉu do hai ho¸
nghiÖm viªn kh¸c nhau ph©n tÝch cïng mét mÉu kiÓm nghiÖm, tiÕn hµnh víi c¸c thao t¸c
®óng vµ b×nh thêng theo ph¬ng ph¸p nµy, vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ sau ®©y chØ lµ mét trong
hai m¬i trêng hîp.
Hµm lîng tro % §é t¸i lÆp
0,001  0,079 0,005

0,080  0,180 0,024

8.2. §é sai lÖch: §é sai lÖch cña ph¬ng ph¸p kiÓm nghiÖm nµy kh«ng x¸c ®Þnh do
kh«ng t×m ®îc chÊt tham kh¶o, cã chøa hµm lîng tro biÕt tríc trong hydrocacbon dÇu má
láng ®Ó lµm chuÈn.