ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893

Phßng thö nghiÖm trang: 1 /8

Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö astm d-893 C¬ quan ban hµnh :

ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

x¸c ®Þnh hµm lîng cÆn trong dÇu nhên ®· sö dông

(Theo ph¬ng ph¸p ASTM D 893-92)

1. Môc ®Ých & Ph¹m vi:

1.1.Híng dÉn x¸c ®Þnh cÆn kh«ng tan trong pentan vµ toluen cña dÇu sau khi ®·
sö dông t¹i Phßng TN.
1.2. C¸ch A: x¸c ®Þnh cÆn kh«ng tan kh«ng sö dông chÊt ®«ng tô trong pentan. Nã
chØ ra nh÷ng chÊt cã thÓ t¸ch ra nhanh chãng khái hçn hîp dÇu-dung m«i b»ng ly t©m.
1.3. C¸ch B: x¸c ®Þnh cÆn kh«ng tan trong dÇu nhên cã chøa c¸c chÊt tÈy röa vµ
sö dông chÊt ®«ng tô cho c¶ hai lo¹i cÆn pentan vµ toluen. ChÊt ®«ng tô cho thªm vµo
c¸c nguyªn liÖu ®îc t¸ch ra theo qui tr×nh A, qu¸ tr×nh ®«ng tô nµy t¸ch ra mét vµi nguyªn
liÖu ph©n t¸n tèt mµ cã thÓ l¬ löng trong dÇu.
1.4. CÆn pentan cã thÓ bao gåm c¸c chÊt tan trong dÇu vµ mét vµi chÊt nhùa
kh«ng tan trong dÇu cã nguån gèc do sù biÕn chÊt cña dÇu hoÆc phô gia hoÆc c¶ hai.
1.5. C¸c chÊt kh«ng tan trong toluen cãthÓ do: (1) BÞ nhiÔm bÈn tõ bªn ngoµi (2)
Cacbon cña nhiªn liÖu vµ cacbon than ho¸ cao tõ sù biÕn chÊt cña nhiªn liÖu do ch¸y nhiªn
liÖu dÇu nhên vµ c¸c phô gia. (3) C¸c chÊt liÖu do ¨n mßn vµ mµi mßn ®éng c¬.
1.6. Sù thay ®æi quan träng trong cÆn pentan, cÆn toluen (cïng víi hoÆc kh«ng cã
chÊt ®«ng tô) vµ keo kh«ng tan chØ ra sù thay ®æi trong dÇu nhên mµ cã thÓ dÉn ®Õn
c¸c vÊn ®Ò cña hÖ thèng b«i tr¬n.
1.7. CÆn ®o ®îc còng cã thÓ tham gia vµo viÖc ®¸nh gi¸ c¸c tÝnh chÊt sö dông
cña dÇu ®· sö dông hoÆc x¸c ®Þnh nguyªn nh©n g©y háng m¸y mãc.

Ngêi viÕt: Ngêi duyÖt:

Ký tªn: Ngµy: Ký tªn: Ngµy:

2. C¸c tµi liÖu tham kh¶o

2.1. Tiªu chuÈn ASTM:
B¶n dÞch x¸c ®Þnh cÆn kh«ng tan trong dÇu ®· sö dông ASTM D893-92.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893
Phßng thö nghiÖm trang: 2 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö astm d-893 C¬ quan ban hµnh :

ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

3. §Þnh nghÜa & ThuËt ng÷:

3.1. C¸c ®Þnh nghÜa dïng trong tiªu chuÈn: Xem b¶n dÞch tiªu chuÈn nµy.

4. ThiÕt bÞ:
4.1. èng ly t©m: H×nh nãn vµ lµm tõ thuû tinh. ViÖc chia ®é, ®¸nh sè nh nªu ë h.1,
cÇn ph¶i râ rµng, miÖng èng ®îc cÊu t¹o ë h×nh d¸ng ®Ó cã thÓ ®Ëy n¾p.
4.2. M¸y ly t©m: Sö dông m¸y ly t©m Chermle Z 510:
- §êng kÝnh c¸nh quay (kho¶ng c¸ch gi÷a 2 ®Çu èng ly t©m khi quay): 420mm.
- §Ó cã ®îc lùc ly t©m t¬ng ®èi tõ 600700 tèc ®é vßng quay: 16001730rpm
4.3. Tñ sÊy.
4.4. C©n ph©n tÝch.

5. Thuèc thö & vËt liÖu:

5.1. Níc cÊt.
5.2. Toluen (xem Ghi chó).
Ghi chó 1: CÈn thËn-Lµ chÊt dÔ ch¸y, h¬i Toluen ®éc.

5.3. Dung dÞch cån-toluen: Dung m«i röa chÕ tõ mét phÇn thÓ tÝch toluen (5.2) víi
mét phÇn thÓ tÝch rîu etanol (xem Ghi chó 2).
Ghi chó 2: CÈn thËn-DÔ ch¸y, ®éc .

5.4. Pentan (xem Ghi chó 3):

Ghi chó 3: Nguy hiÓm-RÊt dÔ ch¸y. H¬i cã thÓ g©y ch¸y bïng

5.5. Dung dÞch chÊt ®«ng tô - pentan: Cho thªm 50ml n-Butyl diethanolamine (xem
Ghi chó 4) vµ 50ml cån izo -Propylic (xem Ghi chó 5) vµo 1 lÝt n-Pentan (xem Ghi chó 3)
(5.4) råi trén lªn.
5.5.1. Sö dông c¸c chÊt ®«ng tô kh¸c nh: Triethanolamine, Haxamethylentetramine.
Ghi chó 4: Nguy hiÓm-Cã thÓ bÞ ngé ®éc nÕu hÝt ph¶i hoÆc uèng ph¶i.

Ghi chó 5: CÈn thËn-DÔ ch¸y.

 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893
Phßng thö nghiÖm trang: 3 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö astm d-893 C¬ quan ban hµnh :

ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

6. Qui tr×nh:
6.1. MÉu:
6.1.1. §un nãng mÉu dÇu ®· dïng ®Õn 605oC trong vËt chøa ban ®Çu vµ khuÊy
cho ®Õn khi cÆn l¬ löng ®ång ®Òu ë trong dÇu (Ghi chó 7). NÕu nh vËt chøa ban ®Çu
lµ vËt liÖu ®ôc mµu hoÆc chøa ®Çy h¬n 3/4 thÓ tÝch th× chuyÓn mÉu sang mét b×nh
thuû tinh tr¾ng cã dung tÝch lín h¬n dung tÝch cña mÉu Ýt nhÊt lµ 1/3. ChuyÓn toµn bé
cÆn tõ vËt chøa mÉu ban ®Çu vµo b×nh b»ng c¸ch khuÊy m¹nh nh÷ng phÇn mÉu trong
vËt chøa ban ®Çu. Sau khi khuÊy sao cho tÊt c¶ cÆn ë d¹ng l¬ löng th× läc mÉu hoÆc
mét phÇn mÉu qua líi läc 150m (No100) ®Ó lo¹i ra c¸c h¹t bÈn lín ra.
6.2. Qui tr×nh A - ®èi víi cÆn Pentan vµ toluen kh«ng cã chÊt ®«ng tô CÆn pentan

CÆn pentan

6.2.1. SÊy kh« èng ly t©m s¹ch kho¶ng 30 phót ë 1053oC, ®Ó nguéi trong b×nh
chèng Èm vµ c©n chÝnh x¸c ®Õn 1mg. C©n 100,1g mÉu dÇu ®· sö dông ®îc chuÈn bÞ
tríc trong èng råi cho pentan ®Õn v¹ch 100ml. §Ëy n¾p èng vµ l¾c cho ®Õn khi hçn hîp
®ång nhÊt. Kh«ng ®îc ®Ó hçn hîp l¾ng yªn qu¸ 3 h.
6.2.2. Më n¾p èng ly t©m råi dïng chai röa cã vßi tia Pentan ®Ó röa tÊt c¶ cÆn ë
n¾p cho ch¶y vµo trong èng ly t©m víi mét lîng Pentan Ýt nhÊt. C©n b»ng c¸c cÆp èng
ly t©m ®· n¹p mÉu. §Æt chóng vµo trong m¸y ly t©m ë c¸c vÞ trÝ ®èi diÖn trong ®Çu
m¸y. Ly t©m trong 20phót ë tèc ®é ®îc tÝnh to¸n nh ë môc 4.2. CÈn thËn g¹n líp chÊt láng
phÝa trªn, mµ kh«ng lµm khuÊy trén hoÆc ph©n t¸n cÆn, ®Ó l¹i kh«ng qu¸ 3 ml chÊt
láng trong èng ly t©m.
6.2.3. Thªm 10ml Pentan vµo trong èng. Dïng sîi d©y thÐp cøng vµ s¹ch cËy vµ lµm
vì líp cÆn díi ®¸y cña èng ly t©m. Dïng Pen tan röa tÊt c¶ cÆn dÝnh trªn d©y thÐp cho n-
íc röa vµo trë l¹i èng ly t©m, thªm Pentan vµo èng ®Õn v¹ch 50ml. §Ëy èng vµ l¾c cho
®Õn khi hçn hîp ®ång nhÊt. Th¸o vµ röa n¾p. Quay ly t©m trong 20phót. G¹n líp chÊt
láng phÝa trªn khái èng ly t©m, cÈn thËn tr¸nh khuÊy trén líp cÆn ë ®¸y èng.
6.2.4. LÆp l¹i thao t¸c tríc nh ®îc miªu t¶ ë 6.2.3.
6.2.5. SÊy kh« cÆn ®· röa trong 30 phót ë 1053oC, ®Ó nguéi trong b×nh chèng
Èm vµ c©n chÝnh x¸c ®Õn 1mg.
6.2.6. §èi víi cÆn t¬ng ®èi nÆng cã thÓ sÏ bÞ b¾n ra ngoµi nÕu èng ®îc ®Æt trùc
tiÕp tõ m¸y ly t©m vµo tñ sÊy. Trong trêng hîp nh vËy, cã thÓ lµm kh« cÆn mét phÇn
b»ng c¸ch hong ë nhiÖt ®é phßng hoÆc ë nhiÖt ®é h¬i cao h¬n tríc khi cho vµo tñ sÊy.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893
Phßng thö nghiÖm trang: 4 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö astm d-893 C¬ quan ban hµnh :

ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

CÆn toluen

6.2.7. ViÖc b¾t ®Çu víi mÉu míi cña dÇu th¶i, kÕt tña vµ quay ly t©m cÆn pentan
gièng nh ®îc miªu t¶ ë 6.2.16.2.4, nhng kh«ng sÊy kh« cÆn trong èng ly t©m.
6.2.8. Thªm 10ml dumg dÞch cån-toluen. Dïng sîi d©y thÐp cøng, s¹ch cËy vµ lµm
vì hÕt líp cÆn ë ®¸y èng ly t©m. Dïng dung dÞch cån-Toluen röa mäi cÆn dÝnh trªn d©y
thÐp cho níc röa trë l¹i èng ly t©m. Thªm dung m«i nµy vµo èng ly t©m ®Õn v¹ch 50ml.
§Ëy nót vµ l¾c cho ®Õn khi hçn hîp ®ång nhÊt. Më nót èng ly t©m vµ dïng Toluen röa
cÆn dÝnh trªn nót cho ngîc trë l¹i èng víi lîng toluen Ýt nhÊt. Quay ly t©m cho ®Õn khi
kh«ng nh×n thÊy cÆn ë tr¹ng th¸i l¬ löng, thêng tõ 1020phót lµ ®ñ. G¹n dung dÞch trong,
cÈn thËn ®Ó kh«ng khuÊy trén cÆn.
6.2.9. LÆp l¹i qui tr×nh röa nh nªu ë môc 6.2.7, thay thÕ toluen b»ng dung dÞch cån-
toluen
6.2.10. SÊy kh« èng ly t©m cã cÆn ë 1053oC trong vßng 1 giê ®Ó nguéi trong
b×nh chèng Èm vµ c©n chÝnh x¸c ®Õn 1mg.
6.3. Qui tr×nh B - ®èi víi cÆn Pentan vµ Toluen ®«ng tô
6.3.1. CÆn pentan ®«ng tô: Theo ®óng qui tr×nh 6.2.16.2.2, trõ 6.2.1 sö dông
dung dÞch chÊt ®«ng tô - pentan thaycho pentan. Röa cÆn hai lÇn b»ng pentan, sÊy kh«
c©n nh nªu ë môc 6.2.3, 6.2.4 vµ 6.2.5.
6.3.2. NÕu nh mÉu ®îc biÕt cã chøa níc hoÆc níc ®îc thÓ hiÖn bëi cÆn keo th×
lÆp l¹i viÖc x¸c ®Þnh cÆn trªn mÉu ®· ®îc sÊy ë 1053oC trong mét cèc hë.
6.3.3. CÆn toluen ®«ng tô: Theo ®óng qui tr×nh 6.2.16.2.2, nhng trong 6.2.1 sö
dông dung dÞch chÊt ®«ng tô - pentan thay cho pentan. Röa hai lÇn b»ng pentan nh nªu ë
6.2.3 vµ 6.2.4. Röa b»ng dung dÞch cån - toluen vµ toluen, sÊy kh« vµ c©n nh nªu ë môc
6.2.7 vµ 6.2.9.

7. TÝnh to¸n & B¸o c¸o:

7.1. TÝnh phÇn tr¨m cÆn trong dÇu ®· sö dông nh sau :
CÆn % = 10 ( B - A )
ë ®©y :
A - Khèi lîng èng ly t©m kh« s¹ch, g.
B - Khèi lîng cÆn kh« vµ èng ly t©m, g.
7.2. B¸o c¸o kÕt qu¶:
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893
Phßng thö nghiÖm trang: 5 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö astm d-893 C¬ quan ban hµnh :

ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

7.2.1. NÕu qui tr×nh A ®îc sö dông th× kÕt luËn lµ phÇn tr¨m cÆn pentan vµ cÆn
toluen.
7.2.2. NÕu qui tr×nh B ®îc sö dông th× kÕt luËn lµ phÇn tr¨m cÆn pentan ®«ng tô
vµ cÆn toluen ®«ng tô.
7.2.3. Keo kh«ng tan hoÆc lµ keo kh«ng tan ®«ng tô cã thÓ ®îc kÕt luËn ®èi víi
qui tr×nh A còng nh B, mét c¸ch t¬ng øng b»ng c¸ch lÊy cÆn toluen trõ ®i cÆn pentan.

8. §é chÝnh x¸c vµ ®é sai lÖch

8.1.§é chÝnh x¸c: Tiªu chuÈn sau ®©y cã thÓ dïng ®Ó ®¸nh gi¸ tÝnh chÊp nhËn
cña c¸c kÕt qu¶ thÝ nghiÖm (§é tin cËy 95%):
8.1.1.TÝnh lÆp l¹i: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ kiÓm nghiÖm liªn tiÕp thu ®îc
do cïng mét ho¸ nghÖm viªn víi cïng mét thiÕt bÞ díi cïng c¸c ®iÒu kiÖn thao t¸c cña
cïng mét mÉu kiÓm nghiÖm, tiÕn hµnh víi c¸c thao t¸c ®óng vµ b×nh thêng theo ph¬ng
ph¸p nµy, th× vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ sau ®©y chØ lµ mét trêng hîp trong hai m¬i trêng hîp.

8.1.1.1. Qui tr×nh A: CÆn pentan vµ qui tr×nh B: CÆn pentan ®«ng tô
CÆn, % TÝnh trïng lÆp, cïng ®¬n vÞ

0,01,0 0,07

Trªn 1,0 10% gi¸ trÞ trung b×nh

8.1.1.2. Qui tr×nh A: CÆn toluen vµ qui tr×nh B: CÆn toluen ®«ng tô
Gi¸ trÞ cÆn trung b×nh , % TÝnh trïng lÆp*, cïng ®¬n vÞ
0,1 0,068
0,2 0,097
0,3 0,12
0,4 0,14
0,5 0,15
0,6 0,17
0,7 0,18
0,8 0,19

* Gi¸ trÞ ®é chÝnh x¸c ®îc tÝnh nh sau :

 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893
Phßng thö nghiÖm trang: 6 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö astm d-893 C¬ quan ban hµnh :

ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

TÝnh trïng lÆp = 0,216  I

ë ®©y :
I = CÆn toluen hoÆc cÆn toluen ®«ng tô
8.1.2.TÝnh t¸i diÔn: Sù kh¸c nhau gi÷a hai gi¸ trÞ cña cïng mét mÉu thu ®îc do hai
ho¸ nghiÖm viªn kh¸c nhau lµm viÖc trong hai phßng ho¸ nghiÖm kh¸c nhau ph©n tÝch
cïng mét mÉu kiÓm nghiÖm, tiÕn hµnh víi c¸c thao t¸c ®óng vµ b×nh thêng theo ph¬ng
ph¸p nµy, th× vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ sau ®©y chØ lµ mét trêng hîp trong hai m¬i trêng hîp.
8.1.2.1.Qui tr×nh A: CÆn pentan vµ qui tr×nh B: CÆn pentan ®«ng tô
CÆn , % TÝnh t¸i diÔn, cïng ®¬n vÞ

0,01,0 0,07

Trªn 1,0 15 % gi¸ trÞ

8.1.2.2.Qui tr×nh A : CÆn toluen

Gi¸ trÞ cÆn trung b×nh, % TÝnh t¸i diÔn*, cïng ®¬n vÞ

0,1 0,14
0,2 0,20

0,3 0,24

0,4 0,28

0,5 0,31

0,6 0,34

0,7 0,37

0,8 0,39

0,9 0,42

1,0 0,44

1,1 0,46

* Gi¸ trÞ ®é chÝnh x¸c

TÝnh t¸i diÔn = IA
ë ®©y: IA: CÆn toluen
8.1.2.3.Qui tr×nh B: CÆn toluen ®«ng tô
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-893
Phßng thö nghiÖm trang: 7 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

híng dÉn:ph¬ng ph¸p thö astm d-893 C¬ quan ban hµnh :

ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

Gi¸ trÞ cÆn trung b×nh, % TÝnh t¸i diÔn *, cïng ®¬n vÞ
0,1 0,30
0,2 0,43
0,3 0,53
0,4 0,60
0,5 0,68
0,6 0,74
0,7 0,80
0,8 0,86
0,9 0,91
1,0 0,96
1,1 1,00

* Gi¸ trÞ ®é chÝnh x¸c ®îc tÝnh nh sau :

TÝnh t¸i diÔn = IB
ë ®©y :
IB - CÆn toluen
Ghi chó 8: §é chÝnh x¸c (TÝnh t¸i diÔn) trong phÇn nµy cña ph¬ng ph¸p kiÓm nghiÖm kÐm ®Õn møc
mµ trong qui tr×nh B cÆn toluen ®«ng tô thu ®îc trong phßng thÝ nghiÖm kh«ng thÝch hîp cho viÖc so s¸nh víi
c¸c kÕt qu¶ cña phßng thÝ nghiÖm quèc tÕ.

8.2. §é sai lÖch: Kh«ng cã ®é sai lÖch trong quy tr×nh cña ph¬ng ph¸p thö nµy, bëi
v× phÇn tr¨m khèi lîng cÆn cã thÓ chØ ®Þnh trong giíi h¹n cña ph¬ng ph¸p nµy.