Professional Documents
Culture Documents
TTPGDM 974
Phßng thö nghiÖm trang: 1 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000
c ccc
c c
cccccccc
åTheo ph¬ng ph¸p ASTM D 974 -95 / IP 139 -93)
c
cccc
c
c
1.1. Híng dÉn x¸c ®Þnh trÞ sè kiÒm vµ axit b»ng chuÈn ®é
chØ thÞ mµu t¹i Phßng thö nghiÖm trung t©m .
1.2. Ph¬ng ph¸p nµy bao gåm viÖc x¸c ®Þnh thµnh phÇn
axit vµ kiÒm cã trong s¶n phÈm dÇu má vµ chÊt b«i tr¬n tan
hoÆc gÇn tan trong hçn hîp Toluen vµ rîu izo Propylic. Nã
®îc ¸p dông ®Ó x¸c ®Þnh axit hoÆc kiÒm cã h»ng sè ph©n ly
trong níc lín h¬n 10 -9, c¸c axit hoÆc hiÒm rÊt yÕu cã h»ng sè
ph©n ly nhá h¬n 10 -9 th× kh«ng g©y trë ng¹i. Muèi cã ph¶n øng
nÕu h»ng sè thuû ph©n cña chóng lín h¬n 10 -9.
Ghi chó 1: Ph¬ng ph¸p nµy kh«ng thÝch hîp cho viÖc x¸c ®Þnh c¸c thµnh phÇn
kiÒm cña mét vµi dÇu b«i tr¬n cã phô gia kiÒm. Ph¬ng ph¸p ASTM D664, D 4739 x¸c
®Þnh chØ sè trung hoµ b»ng chuÈn ®é ®iÖn thÕ cã thÓ sö dông cho môc ®Ých nµy.
Ghi chó 2: C¸c lo¹i dÇu nhên nh dÇu c¾t gät, dÇu chèng gØ vµ c¸c lo¹i dÇu
pha chÕ t¬ng tù hoÆc dÇu nhên mÇu qu¸ tèi kh«ng thÓ ph©n tÝch theo ph¬ng ph¸p
nµy v× kh«ng nh×n thÊy ®iÓm cuèi cña chÊt chØ thÞ mÇu. Chóng cã thÓ cã thÓ ®îc
ph©n tÝch theo ph¬ng ph¸p D664.
1.4. C¸c s¶n phÈm dÇu míi vµ ®· sö dông cã thÓ chøa c¸c hîp
phÇn kiÒm hoÆc axit mµ chóng cã mÆt nh c¸c phô gia hoÆc c¸c
s¶n phÈm biÕn chÊt t¹o
Ký tªn: Ký tªn:
Ngµy: Ngµy:
thµnh trong khi sö dông, vÝ dô nh c¸c s¶n phÈm oxi ho¸. Tæng
c¸c gi¸ trÞ t¬ng ®èi cña c¸c chÊt nµy cã thÓ ®¬c x¸c ®Þnh
b»ng c¸ch chuÈn ®é víi axit hoÆc kiÒm. ChØ sè axit vµ kiÒm
®îc x¸c ®Þnh lµ lîng axit, kiÒm cã trong dÇu. TrÞ sè nµy
thêng ®îc sö dông ®Ó híng dÉn viÖc kiÓm tra chÊt lîng cña
viÖc pha chÕ dÇu b«i tr¬n. ThØnh tho¶ng nã còng ®îc dïng nh
chØ tiªu ®o sù biÕn chÊt cña dÇu b«i tr¬n trong qu¸ tr×nh sö
dông. Tuy nhiªn mäi giíi h¹n ®Ó lo¹i bá s¶n phÈm cÇn ph¶i
®îc lËp theo kinh nghiÖm.
1.5. Do cã nhiÒu s¶n phÈm oxi ho¸ kh¸c nhau tham gia vµo
trÞ sè axit vµ c¸c axit h÷u c¬ lµm thay ®æi rÊt kh¸c nhau vÒ
tÝnh chÊt ¨n mßn nªn ph¬ng ph¸p kiÓm nghiÖm nµy thêng kh«ng
dù ®o¸n ®îc tÝnh chÊt ¨n mßn cña dÇu nhên trong c¸c ®iÒu
kiÖn sö dông. Kh«ng cã nh÷ng mèi liªn quan chung nµo ®îc
biÕt gi÷a trÞ sè axit vµ xu híng ¨n mßn cña dÇu nhên ®èi víi
kim lo¹i. DÇu ®éng c¬ pha chÕ cã thÓ vµ thêng cã c¶ hai trÞ
sè axit vµ kiÒm trong kiÓm nghiÖm nµy.
c
cc
c
ccc
2.1. Tiªu chuÈn ASTM:
÷c B¶n dÞch ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh trÞ sè axit vµ kiÒm b»ng
chuÈn ®é chØ thÞ mµu ASTM D974 -95.
c
cc cc!c"c
3.1. §Þnh nghÜa: Xem trong b¶n dÞch cña tiªu chuÈn nµy.
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp - M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D -
TTPGDM 974
Phßng thö nghiÖm trang: 3 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000
c
#cc
$c%cc
4.1. Buret: 50ml, v¹ch chia 0,1ml hoÆc buret 10ml, v¹ch
chia 0,05ml.
c
&c'(c)cc*!c
c
5.1. Níc cÊt.
5.2. Rîu izopropylic: khan å 0,9% níc)
5.3. Dung dÞch chuÈn HCl 0,1N: Hoµ tan 9g Axit Clohydric
®Ëm ®Æc åKhèi lîng riªng 1,19) åXem Ghi chó 4) víi 1000ml
rîu izo-Propylic khan. Thêng xuyªn chuÈn l¹i mét c¸ch cÈn
thËn ®Ó ph¸t hiÖn sù thay ®æi nång ®é ®¬ng lîng qu¸ 0,0005N
åGhi chó 5), tèt nhÊt b»ng c¸ch chuÈn ®é kho¶ng 8ml å§o chÝnh
x¸c) dung dÞch rîu KOH 0,1N pha lo·ng víi 125ml níc ®· lo¹i
CO2.
Ghi chó 5: §Ó tiÖn tÝnh to¸n, c¶ hai dung dÞch KOH vµ HCl tiªu chuÈn ®îc
®iÒu chØnh sao cho 1ml t¬ng øng víi 5mg KOH. NaOH vµ H2SO4 cã thÓ dïng thay thÕ
cho KOH vµ HCl.
5.4. Dung dÞch chØ thÞ Metyl da cam: Hoµ tan 0,1g Metyl
da cam trong 100ml níc.
5.5. Dung dÞch chØ thÞ p -Naphtholbenzein.
5.6. Dung dÞch rîu KOH 0,1N: Cho 6g KOH r¾n åXem Ghi chó
6) vµo xÊp xØ 1lÝt rîu izo-Propylic khan trong mét b×nh nãn
2 lÝt. §un s«i nhÑ dung dÞch trong 10 15 phót ®ång thêi khuÊy
sao cho chÊt r¾n kh«ng kÕt thµnh côc díi ®¸y b×nh. Lµm nguéi
®Õn nhiÖt ®é phßng vÇ ®Ó yªn trong nhiÒu giê råi läc chÊt
láng ®· l¾ng cÆn qua phÔu läc sø. B¶o qu¶n dung dÞch trong lä
kÝn chÞu ho¸ chÊt. Kh«ng dïng nót bÊc, cao su, hoÆc c¸c chÊt
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp - M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D -
TTPGDM 974
Phßng thö nghiÖm trang: 4 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000
b«i tr¬n kho¸ nh¸m gèc mì xµ phßng. ChuÈn l¹i dung dÞch
thêng xuyªn ®Ó ph¸t hiÖn ra nh÷ng sù thay ®æi nång ®é
0,0005N åGhi chó 7) tèt nhÊt lµ chuÈn víi Kali Biphhthalat
trong 100ml níc cÊt kh«ng cã CO 2 víi chØ thÞ Phenolphthalein
®Ô x¸c ®Þnh ®iÓm cuèi åGh i chó 8).
Ghi chó 6 ¡n mßn m¹nh ®èi víi c¸c tÕ bµo cña c¬ thÓ con ngêi.
Ghi chó 7: §Ó dÔ tÝnh to¸n, c¶ hai dung dÞch KOH vµ HCl nªn ®îc ®iÒu chØnh
sao cho cø 1,00ml t¬ng øng víi 5,00mg KOH.Cã thÓ thay NaOH vµ axit Sunphuric cho
KOH vµ HCl.
Ghi chó 8: Do hÖ sè d·n në thÓ tÝch cña c¸c chÊt láng h÷u c¬ nh rîu
izoPropylic t¬ng ®èi lín nªn dung dÞch chuÈn rîu cÇn ®îc chuÈn ho¸ t¹i nhiÖt
®é gÇn víi nhiÖt ®é dïng chuÈn ®é c¸c mÉu.
5.7. Dung m«i chuÈn ®é: Thªm 500ml Toluen åGhi chó 9) vµ
5ml níc cÊt vµo 495ml rîu izoPropylic khan.
Ghi chó 9: DÔ ch¸y. H¬i cña nã cã h¹i. §Ó c¸ch xa nguån nhiÖt, tia löa, ngän
löa hë.
c
c
c
+c,
c-.c
6.1. ChuÈn bÞ mÉu dÇu ®· sö dông:
6.1.1. Tu©n thñ chÆt chÏ qui tr×nh lÊy mÉu 6.1.2 lµ cÇn
thiÕt v× b¶n th©n cÆn lµ c¸c axit hoÆc kiÒm hoÆc ®· hÊp thô
c¸c axit hoÆc kiÒm tõ mÉu. Kh«ng thu ®îc mÉu ®¹i diÖn g©y
nªn sai sè nghiªm träng.
8c (
c /
c 9c 1Çc 2c :c -c 2(c ;
c <=4c c =>=c <?c 3c 9c @c c ABc $c Cc
c;cDcEABc9c1Çc(
cABc
/
c
c/
cABc6cC
ccFc
c
@c"c2
c2(c
1cÇc(
cG?c-cc
6.1.2. §un nãng mÉu åGhi chó 10) dÇu ®· dïng tíi 60 5oC
ngay trong vËt chøa ban ®Çu vµ khuÊy cho ®Õn khi tÊt c¶ cÆn
®îc ph©n bè l¬ löng trong dÇu. NÕu vËt chóa ban ®Çu lµm tõ
chÊt ®ôc mÇu hoÆc nÕu nã chøa qu¸ 3/4 thÓ tÝch th× chuyÓn mÉu
vµo chai thuû tinh kh«ng mÇu cã dung tÝch lín h¬n Ýt nhÊt 1/3
thÓ tÝch mÉu råi chuyÓn tÊt c¶ c¸c vÕt cÆn tõ vËt chøa ban
®Çu sang chai nµy b»ng c¸ch l¾c m¹nh phÇn mÉu trong vËt chøa
ban ®Çu.
Ghi chó 10: Cã thÓ bá qua môc 6.1.2 khi mÉu nh×n b»ng m¾t mµ kh«ng thÊy cã
cÆn.
trong 15 gi©y hoÆc nã trë l¹i mÇu cò nÕu cho hai giät HCl
0,1N.
Ghi chó 11: Khi chØ sè axit kho¶ng hoÆc nhá h¬n 1, sÏ chÝnh x¸c h¬n nÕu thªm
dung dÞch 0,01 hoÆc 0,05 vµo 9.2 vµ 9.3. ViÖc thªm nµy kh«ng bao hµm sù t¨ng ®é
chÝnh x¸c.
Chó 12: §Ó quan s¸t ®iÓm cuèi cña dÇu tèi, l¾c m¹nh b×nh ®Ó lµm sinh ra mét
Ýt bät trong chèc l¸t,xem sù thay ®æi mµu s¾c x¶y ra khi vµi giät dung dÞch chuÈn
cuèi cïng thªm vµo.Quan s¸t sù chuÈn ®é díi ¸nh ®Ìn huúnh quang s¸ng tr¾ng treo
trªn mÆt bµn.
6.2.3. MÉu tr¾ng: ChuÈn mÉu tr¾ng trªn 100 ml dung m«i
chuÈn ®é vµ 0,5ml dung dÞch chØ thÞ. Thªm tõng lîng 0,05 ml
hoÆc 0,1 ml dung dÞch KOH 0,1N. Ghi lîng dung dÞch KOH 0,1 N
cÇn ®Ó ®¹t tíi ®iÓm cuèi åda cam chuyÓn sang xanh).
6.2.3.1. Dung m«i chuÈn ®é thêng chøa chÊt bÈn a xit yÕu
ph¶n øng víi c¸c thµnh phÇn kiÒm m¹nh trong mÉu. §Ó hiÖu
chØnh trÞ sè kiÒm m¹nh cña mÉu cÇn x¸c ®Þnh mét mÉu tr¾ng chØ
sã axit ®èi víi dung m«i nµy.
6.3. Qui tr×nh ®èi víi trÞ sè kiÒm m¹nh:
6.3.1. NÕu dung m«i chuÈn ®é chøa mÉu hoµ tan cã mÇu xan h
l¸ c©y hoÆc xanh l¸ c©y-n©u, sau khi thªm chÊt chØ thÞ
å6.2.1) th× tiÕn hµnh chuÈn ®é nh ®· m« t¶ ë môc 6.2.2 nhng
dïng HCl 0,1N vµ chuÈn cho tíi khi mÇu xanh l¸ c©y -n©u chuyÓn
sang mÇu da cam.
6.3.2. MÉu tr¾ng. TiÕn hµnh chuÈn mÉu tr¾ng nh híng dÉn
ë 6.2.3.
6.4. Qui tr×nh ®èi víi trÞ sè axit m¹nh:
6.4.1. Cho chõng 25g mÉu ®¹i diÖn ®îc c©n víi ®é chÝnh
x¸c 0,1g vµo trong phÔu chiÕt 250 ml råi thªm 100 ml níc
s«i. L¾c thËt m¹nh råi rãt phÇn níc ra cho vµo b×nh sø 500
ml. ChiÕt mÉu Ýt nhÊt lµ hai lÇn víi tõng lîng 50 ml níc
s«i. Gép tÊt c¶ c¸c níc chiÕt vµo trong b×nh sø. Thªm 0,1ml
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp - M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D -
TTPGDM 974
Phßng thö nghiÖm trang: 7 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000
dung dÞch chÊt chØ thÞ Metyl da cam vµo níc ®· chiÕt ra. NÕu
dung dÞch biÕn thµnh hång hoÆc ®á th× chuÈn nã víi dung dÞch
KOH 0,1N cho ®Õn khi dung dÞch trë thµnh mÇu n©u vµng. NÕu
mÇu dung dÞch ban ®Çu kh«ng ph¶i lµ hång hay ®á th× trÞ sè
axit m¹nh coi nh b»ng 0.
6.4.2. MÉu tr¾ng: Cho 200ml níc s«i nh lîng ®· dïng
trong chuÈn mÉu vµo trong b×nh nãn 250ml. Thªm 0,1ml dung
dÞch chØ thÞ Metyl da cam. NÕu mÇu chØ thÞ l µ vµng da cam th×
chuÈn víi dung dÞch HCl 0,1N cho ®Õn mÇu vµ ®é ®Ëm thu ®îc
trong chuÈn ®é mÉu. NÕu mÇu chØ thÞ lµ hång hoÆc ®á th× chuÈn
víi dung dÞch KOH 0,1N tíi ®iÓm cuèi t¬ng tù nh ®· dïng
chuÈn ®é mÉu.
c
Hc'cccIcc
7.1. TÝnh trÞ sè axit nh sau:
TrÞ sè axit, mgKOH/g = [åA - B)M D 56,1]/W
å1)
ë ®©y : A - sè ml dung ®Þch KOH dïng ®Ó chuÈn ®é mÉu
å6.3.2)
B - sè ml dung dÞch KOH ®· dïng chuÈn mÉu tr¾ng
M - Nång ®é cña dung dÞch KOH
W - Lîng c©n ®· dïng, g
7.2. TÝnh trÞ sè axit m¹nh nh sau:
7.2.1. NÕu mÉu tr¾ng ®îc chuÈn víi axit:
TrÞ sè axit m¹nh, mgKOH/g = [åCM + Dm) D 56,1]/W
å2)
ë ®©y:
C - Sè ml KOH dïng ®Ó chuÈn ®é níc chiÕt å6.4.1)
M - Nång ®é nguyªn chuÈn cña dung dÞch KOH
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp - M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D -
TTPGDM 974
Phßng thö nghiÖm trang: 8 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000
8.1.2. §é t¸i diÔn: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ thÝ
nghiÖm riªng lÎ vµ ®éc lËp thu ®îc do nh÷ng ho¸ nghiÖm viªn
kh¸c nhau lµm viÖc ë hai phßng thÝ nghiÖm kh¸c nhau trªn
cïng mét chÊt thö nghiÖm, trong mét thêi gian dµi,trong ho¹t
®éng b×nh thêng vµ chÝnh x¸c cña phÐpthö sÏ vît qu¸ nh÷ng
gi¸ trÞ sau chØ ë mét trong hai m¬i trêng hîp.
ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp - M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D -
TTPGDM 974
Phßng thö nghiÖm trang: 10 /8
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000
Ghi chó 13: .Nh÷ng gi¸ trÞ ®é chÝnh x¸c nµy kh«ng øng dông cho c¸c dÇu cã
mÇu ®Ëm v× kh«ng quan s¸t ®îc sù thay ®æi mÇu ë ®iÓm cuèi.
Ghi chó 14: §èi víi ®é chÝnh x¸c cho chÊt láng c¸ch ®iÖn, xin tham kh¶o
híng dÉn D117.
8.2. Sai lÖch: Qu¸ tr×nh tiÕn hµnh phÐp thö nµy kh«ng cã
sai lÖch v× trÞ sè axit vµ kiÒm chØ ®îc ®Þnh nghÜa trong
thuËt ng÷ cña ph¬ng ph¸p thö nµy.