ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-892

Phßng thö nghiÖm trang: 1 /6

Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 892 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

x¸c ®Þnh ®Æc tÝnh t¹o bät cña dÇu nhên

(Theo ph¬ng ph¸p ASTM D 892 - 95 / IP 146 - 82 (88))

1. Môc ®Ých & Ph¹m vi:

1.1. Híng dÉn x¸c ®Þnh ®Æc tÝnh t¹o bät cña dÇu nhên t¹i Phßng thö nghiÖm trªn
thiÕt bÞ cña h·ng Stanhope Seta.
1.2. Ph¬ng ph¸p kiÓm nghiÖm chuÈn nµy bao gåm viÖc x¸c ®Þnh tÝnh t¹o bät cña
dÇu b«i tr¬n ë c¸c nhiÖt ®é qui ®Þnh. Tiªu chuÈn nµy còng m« t¶ c¸c ph ¬ng tiÖn (thiÕt
bÞ, ph¬ng ph¸p) ®¸nh gi¸ xu híng t¹o bät vµ tÝnh æn ®Þnh bät b»ng thùc nghiÖm
1.3. Xu híng t¹o bät cña dÇu lµ vÊn ®Ò nghiªm träng trong c¸c hÖ thèng nh hÖ b¸nh
r¨ng tèc ®é cao, b¬m lu lîng lín, vµ c¸c hÖ thèng b«i tr¬n theo kiÓu vung toÐ. ë ®ã, sù b«i
tr¬n kh«ng thÝch ®¸ng, sù t¹o bät vµ sù mÊt m¸t do trµo dÇu cã thÓ dÉn ®Õn háng c¸c bé
phËn c¬ khÝ. Ph¬ng ph¸p kiÓm nghiÖm nµy ®îc sö dông ®Ó ®¸nh gi¸ dÇu nhên trong
c¸c ®iÒu kiÖn lµm viÖc nh vËy.

2. C¸c tµi liÖu tham kh¶o :

2.1. Tiªu chuÈn ASTM :
- B¶n dÞch ph¬ng ph¸p x¸c ®Þnh ®Æc tÝnh t¹o bät cña dÇu nhên ASTM D892-95.

3. §Þnh nghÜa & ThuËt ng÷:

3.1. C¸c ®Þnh nghÜa dïng trong tiªu chuÈn nµy: Xem b¶n dÞch tiªu chuÈn.

4.ThiÕt bÞ:
4.1. èng ®ong h×nh trô 1000ml cã chia ®é, cã g¾n ®ai gi÷ g¾n vµo thiÕt bÞ ®Ó
kh«ng bÞ næi. Mét èng dÉn khÝ vµo g¾n vµo nót cao su, ®¸y èng dÉn khÝ cã l¾p ®Çu
Ngêi viÕt: Ngêi duyÖt:
Ký tªn: Ngµy: Ký tªn: Ngµy:
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-892
Phßng thö nghiÖm trang: 2 /6
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 892 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

khuÕch t¸n khÝ. §Çu khuÕch t¸n khÝ cã thÓ lµ hßn ®¸ xèp h×nh cÇu ®êng kÝnh
25,4mm ®îc lµm tõ c¸c h¹t nh«m tinh thÓ nung ch¶y hoÆc lµ ®Çu kim lo¹i h×nh trô lµm
tõ c¸c h¹t thÐp xèp kh«ng rØ 5m. èng dÉn khÝ vµo ®îc ®iÒu chØnh sao cho khi n¾p
cao su ®Ëy chÆt vµo èng ®ong th× ®Çu khuÕch t¸n khÝ võa ch¹m ®Õn ®¸y cña èng
®ong ë chÝnh t©m.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-892
Phßng thö nghiÖm trang: 3 /6
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 892 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

4.2. B×nh kiÓm nghiÖm: 02 b×nh b»ng thuû tinh trong suèt, ®ñ lín ®Ó cho phÐp
nhóng èng ®ong xuèng Ýt nhÊt ®Õn v¹ch 900ml vµ cã thÓ duy tr× víi chªnh lÖch nhiÖt
®é 0,5oC ë 24oC vµ 93,5oC.
4.3. ViÖc cÊp khÝ tõ m¸y nÐn ®îc ®a qua b×nh lµm kh« vµ qua hÖ thèng ®iÒu
chØnh l lîng ®Ó cã tèc ®é thæi kh«ng khÝ 945ml/ph qua ®Çu khuyÕch t¸n khÝ.
4.4. §ång hå bÊm gi©y cã ®é chÝnh x¸c ®Õn 0,2s.
4.5. NhiÖt kÕ cã ph¹m vi ®o nh nªu díi ®©y.
Ph¹m vi ®o nhiÖt ®é NhiÖt kÕ ASTM
-20  102oC 12C

5. Ho¸ chÊt vµ vËt liÖu :

5.1.Toluen.
5.2. Axeton.
Ghi chó 8: CÈn thËn - DÔ b¾t ch¸y. H¬i ®éc.

Ghi chó 9: CÈn thËn - RÊt dÔ b¾t ch¸y. H¬i cã thÓ g©y b¾t ch¸y.

5.3. X¨ng c«ng nghÖ.

6. Qui tr×nh:
6.1. ChuÈn bÞ thiÕt bÞ:
6.1.1. CÇn lµm s¹ch èng ®ong kiÓm nghiÖm vµ èng dÉn khÝ vµo ngay sau mçi
lÇn sö dông ®Ó lo¹i bá bÊt cø phô gia nµo cßn ®äng l¹i tõ c¸c kiÓm nghiÖm tríc mµ nã cã
thÓ ¶nh hëng xÊu ®Õn kÕt qu¶ cña c¸c kiÓm nghiÖm sau.
6.1.1.1. èng ®ong: Röa èng ®ong lÇn lît b»ng x¨ng c«ng nghÖ. TiÕp ®ã cho dßng
kh«ng khÝ kh«, s¹ch ®i qua èng ®ong. Tr¸ng èng ®ong lÇn lît b»ng níc cÊt, sau ®ã b»ng
axeton råi thæi kh« b»ng dßng kh«ng khÝ kh« vµ s¹ch.
6.1.1.2. §Çu khuÕch t¸n khÝ: Lµm s¹ch ®Çu khuyÕch t¸n khÝ b»ng c¸ch röa nã lÇn
lît víi x¨ng c«ng nghÖ, toluen Ýt nhÊt 5 lÇn. Sau khi hoµn thµnh lÇn röa cuèi cïng trong
ph©n ®o¹n rîu dÇu má th× lµm kh« c¶ èng dÉn khÝ lÉn ®Çu khuyÕch t¸n khÝ mét c¸ch
cÈn thËn b»ng c¸ch Ðp kh«ng khÝ s¹ch qua chóng. Lau bªn ngoµi èng dÉn khÝ vµo, tríc
tiªn b»ng m¶nh v¶i tÈm x¨ng c«ng nghÖ, sau ®ã b»ng m¶nh v¶i kh«.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-892
Phßng thö nghiÖm trang: 4 /6
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 892 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

6.2. Qui tr×nh thö nghiÖm:

6.2.1. Chu kú 1: Kh«ng cÇn l¾c hoÆc khuÊy c¬ khÝ, lÊy kho¶ng 200 ml mÉu vµo
cèc ®èt. §un nãng ®Õn 493oC vµ ®Ó l¹nh xuèng 243oC. Tõng bíc cña qui tr×nh ®îc
miªu t¶ trong môc 6.2.2 vµ 6.2.4, sÏ tiÕn hµnh mét c¸ch riªng lÎ trong 3h, sau khi hoµn
thµnh bíc thø nhÊt. Trong môc 6.2.3 viÖc kiÓm nghiÖm ®îc tiÕn hµnh sím nhÊt víi yªu
cÇu kü thuËt vÒ nhiÖt ®é vµ kh«ng chËm h¬n 3h sau khi nhóng èng trô vµo b×nh 93,5oC.
6.2.2. Rãt mÉu vµo èng ®ong 1000ml cho ®Õn khi mùc chÊt láng ë v¹ch 190ml.
D×m èng ®ong ngËp Ýt nhÊt ®Õn v¹ch 900 ml vµo trong ®· duy tr× ë nhiÖt ®é
240,5oC. Khi mÉu dÇu ®· ®¹t ®Õn nhiÖt ®é cña b×nh th× l¾p ®Çu khuÕch t¸n khÝ vµ
èng dÉn khÝ vµo nhng cha nèi víi nguån khÝ. Ng©m ®Çu khuÕch t¸n khÝ trong mÉu
dÇu kho¶ng 5phót. Nèi èng dÉn khÝ ra víi ®ång hå ®o dung tÝch khÝ. Sau 5phót, nèi
nguån khÝ víi èng dÉn khÝ vµo. §iÒu chØnh tèc ®é dßng khÝ thæi 945 ml/ph, vµ nÐn
khÝ kh« vµ s¹ch qua ®Çu khuÕch t¸n khÝ trong 5ph3s. Thêi gian ®o tõ lóc bät khÝ næi
lªn tõ ®Çu khuÕch t¸n khÝ. ë cuèi chu kú nµy, ngõng thæi khÝ b»ng c¸ch ng¾t èng vµo
khái lu lîng kÕ khÝ. Ngay lËp tøc ghi thÓ tÝch bät t¹o thµnh, ®ã lµ thÓ tÝch gi÷a møc
dÇu vµ ®Ønh bät. Tæng lîng kh«ng khÝ thæi qua hÖ thèng hÖ thèng cÇn lµ 47025ml.
§Ó èng ®ong ®øng yªn trong 10 ph5s råi l¹i ghi thÓ tÝch bät.
6.2.3. Chu kú 2: Rãt phÇn thø hai cña mÉu vµo èng ®ong s¹ch 1000ml cho ®Õn khi
mùc chÊt láng ë v¹ch 180ml. D×m èng ®ong xuèng Ýt nhÊt ®Õn v¹ch 900ml vµo trong
b×nh gi÷ ë nhiÖt ®é 93,50,5oC. Khi dÇu ®¹t ®Õn nhiªt ®é 931oC th× nèi ®Çu khuÕch
t¸n khÝ s¹ch vµ èng dÉn khÝ vµo. L¾p r¸p vµ tiÕn hµnh thÝ nghiÖm nh nªu trong môc
6.2.2. Ghi lîng bät sau khi thæi vµ sau khi ®Ó l¾ng.
6.2.4. Chu kú 3: KhuÊy ®Ó ph¸ vì bÊt kú chót bät nµo cßn l¹i sau khi kiÓm nghiÖm
ë 93,5 C (6.2.3). Lµm l¹nh mÉu ®Õn nhiÖt ®é thÊp h¬n 43,5 oC b»ng c¸ch ®Ó èng ®ong
o

trong kh«ng khÝ ë nhiÖt ®é phßng. Sau ®ã ®Æt èng ®ong vµo b×nh gi÷ nhiÖt ë
240,5oC. Sau khi mÉu dÇu ®¹t ®Õn nhiÖt ®é cña b×nh th× nèi èng dÉn khÝ vµo vµ
®Çu khuÕch t¸n khÝ. L¾p r¸p vµ tiÕn hµnh nh miªu t¶ ë môc 6.2.2, ghi gi¸ trÞ bät ngay
sau khi ngõng thæi vµ sau khi ®Ó l¾ng.
6.2.5. Mét vµi lo¹i dÇu nhên cã phô gia hiÖn ®¹i cã thÓ ®¸p øng c¸c yªu cÇu vÒ bät
cña chóng khi pha chÕ (víi tÝnh chÊt chèng t¹o bät ph©n t¸n víi c¸c kÝch thíc h¹t nhá) nh-
ng kh«ng tho¶ m·n yªu cÇu ®ã sau khi b¶o qu¶n hai tuÇn hoÆc l©u h¬n. (Nã chøng tá
r»ng c¸c phô gia ph©n t¸n cã cùc cã kh¶ n¨ng hót vµ gi÷ c¸c h¹t chèng t¹o bät. Nh vËy kÝch
thíc chÊt chèng t¹o bät t¨ng lªn dÉn ®Õn gi¶m hiÖu qu¶ khèng chÕ bät theo D 892). Tuy
nhiªn, nÕu dÇu ®· tån chøa nh thÕ ®îc g¹n cÈn thËn vµ rãt vµo hÖ thèng ®éng c¬, hÖ
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-892
Phßng thö nghiÖm trang: 5 /6
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 892 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

truyÒn ®éng, hép sè hoÆc c¸c bé phËn kh¸c råi cho ch¹y trong mét vµi phót th× dÇu còng
l¹i ®¸p øng c¸c yªu cÇu vÒ chèng t¹o bät . T¬ng tù, g¹n dÇu ®· ®îc b¶o qu¶n vµo trong
thïng khuÊy trén, sau ®ã khuÊy nh ®· miªu t¶ ë bæ sung A (Xem 6.2.5.1), ph©n t¸n phô
gia chèng t¹o ®îc ë tr¹ng th¸i l¬ löng vµ dÇu l¹i cã thÓ cã tÝnh chèng t¹o bät tèt theo ph¬ng
ph¸p D 892. §èi víi nh÷ng dÇu nh vËy, bæ sung A cã thÓ ®îc sö dông. MÆt kh¸c nÕu phô
gia chèng t¹o bät kh«ng ph©n t¸n thµnh c¸c c¸c phÇn tö nhá thÝch hîp khi pha chÕ dÇu,
th× dÇu kh«ng thÓ ®¸p øng yªu cÇu chèng t¹o bät. NÕu nh dÇu míi pha chÕ nµy ®îc
khuÊy m¹nh theo nh bæ sung A, th× rÊt cã thÓ lµ nã sÏ ®¹t chØ tiªu vÒ bät cña nã, cßn ë
nhµ m¸y pha chÕ th× kh«ng bao giê lµm nh vËy. V× vËy viÖc sö dông bæ sung A cho
viÖc kiÓm tra chÊt lîng dÇu míi pha chÕ lµ mét viÖc kh«ng thÝch hîp vµ kh«ng ®óng h-
íng.
6.2.5.1. Bæ sung A: Röa s¹ch ng¨n chøa cña bé pha chÕ cao tèc 1lÝt dïng trong qui
tr×nh nªu ë môc 6.1.1.1. Cho 500ml mÉu ®o ë nhiÖt ®é tõ 1832oC vµo trong ng¨n chøa.
§Ëy n¾p råi khuÊy víi tèc ®é lín nhÊt trong 1phót. Bëi v×, b×nh thêng, ch¾c ch¾n cã
kh«ng khÝ x©m thùc trong qu¸ tr×nh khuÊy nªn cÇn ®Ó l¾ng cho ®Õn khi bät sinh ra
biÕn mÊt vµ nhiÖt ®é cña dÇu ®¹t ®Õn 243oC. Trong vßng 3h sau khi khuÊy (Ghi chó),
b¾t ®Çu kiÓm nghiÖm nh ®· nªu ë môc 6.2.2.
Ghi chó - Trong trêng hîp dÇu cã ®é nhít cao th× 3 h cã thÓ kh«ng ®ñ thêi gian ®Ó ph©n t¸n khÝ x©m
thùc. NÕu sö dông thêi gian l©u h¬n ,th× ghi l¹i thêi gian ®ã, ghi chó vµo b¸o c¸o kÕt qu¶..

7. B¸o c¸o:
7.1. B¸o c¸o sè liÖu theo c¸ch sau :
Xu híng t¹o bät TÝnh æn ®Þnh bät
ASTM D 892 - IP 146 ASTM D 892 -IP 146
Lîng bät, ml Lîng bät, ml
KiÓm nghiÖm Sau chu kú thæi 5ph Sau chu kú ®Ó l¾ng 10ph
Nh khi nhËn dÇu:
Chu kú 1 ... ...
Chu kú 2 ... ...
Chu kú 3 ... ...

Sau khi khuÊy:

(PhÇn A, 9.5.1)
Chu kú 1 ... ...
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-892
Phßng thö nghiÖm trang: 6 /6
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm-d 892 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

Chu kú 2 ... ...

Chu kú 3 ... ...

7.2. Nh»m môc ®Ých b¸o c¸o kÕt qu¶ , khi líp bät kh«ng bao phñ mét c¸ch hoµn
toµn bÒ mÆt cña dÇu vµ vì ra tõng m¶ng hoÆc cã c¸c m¶ng chÊt láng cã thÓ nh×n thÊy
®îc th× kÕt luËn lµ kh«ng cã bät .
8. §é chÝnh x¸c vµ ®é sai lÖch:
8.1. §é chÝnh x¸c: Gi¸ trÞ ®é chÝnh x¸c ®é chÝnh x¸c ë ®©y ®îc x¸c ®Þnh trong
ch¬ng tr×nh hîp t¸c gi÷a c¸c phßng thÝ nghiÖm vµ tu©n theo RR D02 - 1007.
8.1.1. TÝnh trïng lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ thu ®îc do cïng mét ho¸
nghiÖm viªn víi cïng mét thiÕt bÞ díi c¸c ®iÒu kiÖn thao t¸c æn ®Þnh víi cïng nguyªn liÖu
kiÓm nghiÖm nh nhau trong cïng thêi gian vËn hµnh vµ c¸c thao t¸c b×nh thêng vµ ®óng
nh ph¬ng ph¸p kiÓm nghiÖm, vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ sau chØ lµ mét trong 20 trêng hîp.
8.1.2. TÝnh t¸i diÔn: Sù kh¸c nhau gi÷a hai kÕt qu¶ riªng vµ ®éc lËp thu ®îc do c¸c
ho¸ nghiÖm viªn kh¸c nhau trong c¸c phßng thÝ nghiÖm kh¸c nhau trªn cïng nguyªn liÖu
kiÓm nghiÖm gièng nhau, trong cïng thêi gian vËn hµnh, vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ sau chØ ë mét
trong 20 trêng hîp.
Ghi chó 11: PhÇn lín c¸c kÕt qu¶ trong c«ng tr×nh hîp t¸c nh vËy dÉn ®Õn khi x¸c ®Þnh theo bæ sung A
lµ kh«ng cã bät, do ®ã, kh«ng cã thÓ tÝnh ®Õn lêi b×nh luËn nµo vÒ ®é chÝnh x¸c.

8.1.3. §èi víi nh÷ng lo¹i dÇu ®îc kiÓm nghiÖm theo bæ sung A (6.2.5.1) th× nãi vÒ
®é chÝnh x¸c lµ kh«ng cã ý nghÜa.
8.2. §é sai lÖch: V× lÏ kh«ng cã chÊt tham kh¶o nµo thÝch hîp ®îc chÊp nhËn ®Ó
x¸c ®Þnh ®é sai lÖch cña qui tr×nh ®o tÝnh n¨ng t¹o bät theo ph¬ng ph¸p kiÓm nghiÖm
D 892, nªn kh«ng thÓ x¸c ®Þnh ®îc ®é sai lÖch.