ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-4628

Phßng thö nghiÖm trang: 1 /5

Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-4628 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

X¸c ®Þnh Ba, Ca, Mg & Zn trong dÇu míi b»ng quang phæ hÊp thô
nguyªn tö - AAS
(Theo ph¬ng ph¸p ASTM D 4628 - 96a)
1. Môc ®Ých & Ph¹m vi:
1.1. Híng dÉn x¸c ®Þnh hµm lîng Ca, Mg vµ Zn trong dÇu cha sö dông b»ng quang
phæ hÊp thô nguyªn tö - AAS t¹i phßng thö nghiÖm trung t©m trªn m¸y quang phæ hÊp thô
nguyªn tö AAS - m¸y AA-660 cña h·ng Shimadzu.
1.2. Ph¬ng ph¸p nµy cã thÓ ¸p dông ®Ó x¸c ®Þnh phÇn tr¨m theo khèi lîng Ba tõ
0,0051,0%, Ca vµ Mg tõ 0,0020,3% vµ Zn tõ 0,0020,2% trong dÇu nhên.
1.3. C¸c nång ®é cao h¬n cã thÓ ®îc x¸c ®Þnh b»ng c¸ch pha lo·ng.
1.3. Mét sè dÇu ®îc pha chÕ c¸c phô gia cã chøa kim lo¹i cã t¸c dông nh c¸c chÊt tÈy
röa, chèng oxi ho¸, chèng mµi mßn ... . C¸c phô gia nµy chøa mét hoÆc nhiÒu c¸c kim lo¹i:
Ba, Ca, Mg vµ Zn. Ph¬ng ph¸p nµy cho phÐp x¸c ®Þnh nång ®é cña c¸c kim lo¹i nµy vµ
chØ ra nång ®é cña phô gia trong dÇu.

2. C¸c tµi liÖu tham kh¶o:

2.1. Tiªu chuÈn ASTM:
- B¶n dÞch ph¬ng ph¸p ph©n tÝch Ba, Ca, Mg & Zn trong dÇu míi b»ng quang phæ hÊp
thô nguyªn tö AAS - ASTM D 4628.

3. §Þnh nghÜa & ThuËt ng÷:

- Kh«ng ¸p dông.

Ngêi viÕt: Ngêi duyÖt:

Ký tªn: Ngµy: Ký tªn: Ngµy:

4. ThiÕt bÞ:
4.1. M¸y quang phæ hÊp thô AA-660.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-4628
Phßng thö nghiÖm trang: 2 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-4628 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

4.2. C©n ph©n tÝch.

4.3. Pipet thuû tinh 20ml.
4.4. B×nh ®Þnh møc cã nót 50ml vµ 100ml.

5. Thuèc thö & vËt liÖu:

5.1. DÇu gèc: Kh«ng kim lo¹i, cã ®é nhít t¹i 100oC kho¶ng 4cSt. Mét dÇu 100SN phï
hîp cho viÖc pha mÉu chuÈn. Tr¸nh dÇu cã hµm lîng paraphin cao.
5.2. Axit Etyl Hexanoic: ChÊt chèng nhiÔu.
5.3. Kerosin, kh«ng kim lo¹i cã d¶i chng cÊt tõ 170260oC t¹i 100kPa (1atm).
5.4. C¸c hîp chÊt chøa kim lo¹i tan dÇu: Sö dông c¸c dung dÞch cã nång ®é chuÈn
CONOSTAN.
5.6. Pha chÊt chuÈn: Dung dÞch chuÈn ®îc pha tõ dung dÞch chuÈn gèc tíi nång ®é
thÝch nh sau:

Nguyªn tè Nång ®é dung dÞch chuÈn tèi ®a

Ca 4ppm
Mg 0,5ppm
Zn 1ppm

6. Qui tr×nh:
6.1. ChuÈn bÞ thiÕt bÞ:
6.1.1. ChuÈn bÞ thiÕt bÞ theo híng dÉn cña nhµ chÕ t¹o m¸y.
6.1.2. L¾p ®Ìn HCL (Hollow Cathode Lamp) cña nguyªn t« cÇn x¸c ®Þnh vµ ®Æt
chïm s¸ng ®¬n s¾c ë bíc sãng t¬ng øng. HiÖu chÝnh ®Ó ch¾c ch¾n thu ®îc tÝn hiÖu
®Çu ra lín nhÊt. Sö dông ®Çu ®èt Acetylen/kh«ng khÝ nÐn vµ ®Æt chÕ ®é cho m¸y
ho¹t ®éng. Khi hót dung dÞch chuÈn cã nång ®é cao nhÊt vµo vµ ®Æt chÕ ®é "Gain
control" ®Ó thu ®îc tÝn hiÖu lín nhÊt.
6.1.3. Hót dung dÞch víi tèc ®é 2,53ml/ph. ChØnh ®é cao vµ gãc quay cña ®Çu
®èt vµ tèc ®é dßng khÝ ch¸y ®Ó thu ®îc cêng ®é hÊp thô lµ lín nhÊt.
6.2. LÊy mÉu:
6.2.1. L¾c kü mÉu tríc khi lÊy ®Ó ®¶m b¶o lÊy ®îc mÉu ®¹i diÖn.
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-4628
Phßng thö nghiÖm trang: 3 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-4628 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

6.3. Qui tr×nh thö nghiÖm:

6.3.1. C©n mÉu chÝnh x¸c tíi 3 con sè vµo b×nh 50ml hoÆc 100ml. Khèi lîng mÉu
c©n sao cho nång ®é nhá h¬n nång ®é tèi ®a cho phÐp ®èi víi tõng kim lo¹i nh trong môc
5.6. Thªm dung m«i hoµ tan tíi v¹ch ®Þnh møc.
6.3.1.1. §èi víi c¸c mÉu bÞ ®ôc thªm 0,250,01ml 2-Etyl Hexanoic Axit vµ l¾c kü.
NÕu lo¹i bá ®îc ®ôc ®a mÉu vµo ph©n tÝch vµ kÕt qu¶ ®îc hiÓu chuÈn b»ng c¸ch nh©n
víi 1,005. NÕu mÉu vÉn ®ôc th× kh«ng ph©n tÝch ®îc b»ng ph¬ng ph¸p nµy.
6.3.2. NÕu nång ®é cña dung dÞch mÉu lín h¬n nång ®é tèi ®a trong 5.6 th× cã thÓ
pha lo·ng (chÝnh x¸c) víi dÇu tíi nång ®é thÝch hîp. §¶m b¶o ch¾c ch¾n r»ng dung dÞch
®ång nhÊt tríc khi thùc hiÖn l¹i qui tr×nh tõ 6.3.1.
6.3.3. Hót dung dÞch mÉu vµo vµ x¸c ®Þnh ®é hÊp thô, hót dung m«i tr¾ng tríc vµ
sau mçi lÇn ®äc.

7. TÝnh to¸n & B¸o c¸o:

7.1. Hµm lîng kim lo¹i trong dÇu tÝnh b»ng phÇn tr¨m khèi lîng:
CVD
Hµm lîng kim lo¹i , %wt. = 
10  W
ë ®©y:
W - Khèi lîng mÉu cã trong dung dÞch, mg.
C - Nång ®é kim lo¹i cã trong dung dÞch, ppm.
V - ThÓ tÝch b×nh ®Þnh møc sö dông, ml.
D - HÖ sè pha lo·ng nÕu cÇn (thùc hiÖn theo 6.3.2).
8. §é chÝnh x¸c vµ ®é sai lÖch:
8.1. §é chÝnh x¸c cña ph¬ng ph¸p thö nµy ®îc x¸c ®Þnh b»ng viÖc nghiªn cøu
thèng kª c¸c kÕt qu¶ cña c¸c phßng thÝ nghiÖm quèc tÕ nh sau:
8.1.1. §é trïng lÆp: Sù kh¸c nhau gi÷a 2 kÕt qu¶ thö nghiÖm thu ®îc do cïng mét
ngêi lµm trªn cïng mét thiÕt bÞ, díi nh÷ng ®iÒu kiÖn thö nghiÖm nh nhau ®èi víi cïng
mét mÉu thö, tiÕn hµnh ®óng vµ b×nh thêng theo ph¬ng ph¸p thö nghiÖm nµy chØ ®îc
phÐp vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ trong B¶ng 1 chØ mét trong 20 trêng hîp :
B¶ng 1: §é trïng lÆp

Nguyªn tè Hµm lîng, %wt. §é trïng lÆp

 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-4628
Phßng thö nghiÖm trang: 4 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-4628 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

Ba 0,0051,0 0,0478 x2/3

Ca 0,0020,3 0,0227 x2/3
Mg 0,0020,3 0,0168 x2/3
Zn 0,0020,2 0,0247 x2/3
Ca 1,7 0,032
Zn 1,0 0,025

8.1.2. §é t¸i diÔn: Sù kh¸c nhau gi÷a 2 kÕt qu¶ ®éc lËp vµ riªng lÎ thu ®îc tõ hai ng-
êi lµm trong hai phßng thÝ nghiÖm kh¸c nhau, trªn cïng mét mÉu thö, tiÕn hµnh ®óng vµ
b×nh thêng theo ph¬ng ph¸p thö nghiÖm nµy chØ ®îc phÐp vît qu¸ c¸c gi¸ trÞ trong B¶ng
2 chØ mét trong 20 trêng hîp:

B¶ng 2: §é t¸i diÔn

Nguyªn tè Hµm lîng, %wt. §é trïng lÆp

Ba 0,0051,0 0,182 x2/3
Ca 0,0020,3 0,0779 x2/3
Mg 0,0020,3 0,0705 x2/3
Zn 0,0020,2 0,0537 x2/3
Ca 1,7 0,090
Zn 1,0 0,048

B¶ng 3: §é trïng lÆp vµ ®é t¸i diÔn

%wt. §é trïng lÆp §é t¸i lÆp

Barium (Ba) 0,487 x2/3 0,182 x2/3
0,01 0,002 0,008
0,05 0,007 0,025
0,10 0,011 0,039
0,50 0,031 0,115
1,0 0,049 0,182
Calcium (Ca) 0,0227 x2/3 0,0779 x2/3
0,002 0,0004 0,0012
0,01 0,001 0,004
0,05 0,003 0,011
0,3 0,010 0,035
 ViÖn ho¸ häc c«ng nghiÖp-TTPGDM M· sè: PTN/HD/PP/ASTM D-4628
Phßng thö nghiÖm trang: 5 /5
Ho¸ chÊt & VËt liÖu Ban hµnh lÇn : 1
Ngµy ban hµnh : /9/2000

Híng dÉn: ph¬ng ph¸p thö C¬ quan ban hµnh :

AStm d-4628 ViÖn hãa häc c«ng nghiÖp

Magnesium (Mg) 0,0168 x2/3 0,0705 x2/3

0,002 0,0003 0,0011
0,01 0,001 0,003
0,05 0,002 0,009
0,3 0,008 0,032
2/3
Zinc (Zn) 0,0247 x 0,0537 x2/3
0,002 0,0004 0,0009
0,01 0,001 0,002
0,05 0,003 0,007
0,20 0,008 0,018

8.2. §é sai lÖch:

8.2.1. Kh«ng cã c¸c sè liÖu vÒ ®é sai lÖch do kh«ng biÕt ®îc thµnh phÇn c¸c vËt
liÖu ®îc sö dông.
8.2.2. Sù cã mÆt cña phô gia c¶i thiÖn chØ sè ®é nhít cã thÓ g©y ra ®é sai lÖch
©m ®èi víi kÕt qña cña 1 hoÆc nhiÒu nguyªn tè. Trong c¸c nghiªn cøu cña c¸c phßng thÝ
nghiÖm quèc tÕ cho thÊy ®é sai lÖch nµy cã mèi quan hÖ rÊt nhá víi ®é t¸i lÆp, vµ cã
thÓ tèi thiÓu nã b»ng c¸ch lÊy mét lîng mÉu nhá (vÝ dô: lîng mÉu 0,050g) ®èi víi mÉu cã
phô gia c¶i thiÖn chØ sè ®é nhít.