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INFORME DE PRACTICA N 14
ANLISIS FSICO QUMICOS DE ACEITES ESENCIALES
I. IMPORTANCIA
II. OBJETIVOS
III. FUNDAMENTO
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TECNOLOGA DE ACEITES Y GRASAS - 2014
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IV. PROCEDIMIENTO
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V. RESULTADOS
En esta prctica se realiz en anlisis fsico qumico del aceite esencial de ans
(Pimpinella anisum L.) se realiz la determinacin de la densidad, la determinacin
del ndice de la acidez y determinacin del ndice de Ester, cuyos valores obtenidos
se describen a continuacin.
Dnde:
: Densidad Kg/m3; gr/cm3
m: Masa Kg; gr
v: Volumen m3, cm3
Entonces:
Nuestros valores son:
m: 9.94 gr
v: 10
Figura 1: Pesado del picnmetro.
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Discusin
Conclusin
Bibliografa
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ndice de Acidez =
Dnde:
G: ml gastados de NaOH
N: Normalidad
W: Peso de la muestra.
Entonces:
ndice de Acidez =
ndice de Acidez =
ndice de Acidez =
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Discusin
Conclusin
Bibliografa
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( )
ndice de Ester =
Donde:
Entonces:
( )
ndice de Ester =
( )
ndice de Ester =
Discusin
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Conclusin
Bibliografa
CARACTERSTICA DESCRIPCIN
Lquido Incoloro o amarillo plido o masa
cristalina blanca;
0lor Caracterstico del ans
Sabor Sabor aromtico algo dulce
Densidad relativa a 20/20C 0.985 a 0.990
Indice de refraccin a 20C 1.5520 a 1.5600
Desviacin polarimetra a 20C -2 a +2
olubilidad en alcohol etlico de 70 2 vol mx
Punto de congelacin 15 a 18C
ANETOL 80% mn, 90% mx.
Fuente: CDIGO ALIMENTARIO ARGENTINO - CAPITULO XVI
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CUESTIONARIO N 11
1. QUE OTROS ANLISIS FSICO QUMICOS PUEDEN REALIZAR PARA CONTROLAR
LA CALIDAD DE LOS ACEITES ESENCIALES?
CARACTERSTICAS ANLISIS
Olor
Caractersticas organolpticas Apariencia
Color
Densidad
Poder rotatorio
ndice de refraccin
Determinacin fsicas Miscibilidad en etanol
Punto de congelacin
Punto de inflamacin
Rango de destilacin
ndice de acidez
ndice de ester
ndices qumicos ndice de saponificacin
ndice de acetilo
ndice de fenoles
Perfil cromatografico por CG
Caractersticas cromatografas Cuantificacin de los principales
componentes
Caractersticas Ultravioleta visible
espectroscpicas Infrarrojo
Pesticidas
Otras determinaciones
Metales pesados
Fuente : Anlisis y control de aceites esenciales
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Fuente bibliogrfica:
Donde :
A: Angulo de rotacin en milirradianes en grados
l: Longitud del tubo en mm
Se debe medir con una precisin de 0,17 o 0,3 mrads
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Fuente bibliogrfica:
Fuente bibliogrfica:
Fuente bibliogrfica:
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A. ACEITE DE ORGANO
CARACTERSTICAS DESCRIPCIN
Apariencia Lquido cristalino
Color Amarillento
Fuerte con aroma a
Olor
organo
Densidad a 25 C 0.9076 g/Ml
(proveniente de Salam)
Densidad a 25 C 0.9136 g/Ml
(proveniente de Zacapa)
ndice de Refraccin 1.4314
(proveniente de Salam)
ndice de Refraccin 1.4328
(proveniente de Zacapa)
Punto de ebullicin 65 C
(proveniente de Salam)
Punto de ebullicin 66 C
(proveniente de Zacapa)
Solubilidad en hexano a 25 C Infinita
Fuente: EVALUACIN DEL RENDIMIENTO DE EXTRACCIN DEL ACEITE
ESENCIAL CRUDO DE ORGANO, Aldo Enrique Quezada Rodrguez.
B. ACEITE DE MANZANILLA
CARACTERSTICAS DESCRIPCIN
Color Verde-Oscuro
Olor Floral dulzn
Turbidez No
Liquido verde -
Aspecto
amarillento
pH 5.833
ndice de refraccin 1.366
Densidad relativa 0.833
Contenido etanlico 25.09
Solidos solubles 6.741
Fuente: ELABORACIN Y CONTROL DE CALIDAD DEL ACEITE ESENCIAL
OBTENIDO DE MANZANILLA (Matricaria chamomilla L),
COMPONENTES % MTODO
Mirceno 0,26 CGL
1,8-Cineol 0,57 CGL
Linalol 0,08 CGL
Terpineol 0,31 Masa/CGL
Borneol 0,20 CGL
Pulegona 1,01 Masa/CGL
Ch-Azuleno 1,05 CGL
Cariofileno 1,06 CGL
Farneseno 15,42 Masa/CGL
C10 H16 1,22 Masa/CGL
Nerolidol 1,93 CGL
C15 H26 3,32 Masa/CGL
Oxido de
46,11 Masa/CGL
Bisabolol
Farnesol 1,93 Masa/CGL
Fuente: ELABORACIN Y CONTROL DE CALIDAD DEL ACEITE ESENCIAL
OBTENIDO DE MANZANILLA (Matricaria chamomilla L),
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CARACTERSTICAS DESCRIPCIN
Color Amarillo- plido
Olor Fuerte
Apariencia Traslucido
ndice de refraccin 1.4873
Densidad relativa 0.88
Solubilidad en agua Soluble
Solubilidad en alcohol Insoluble
Fuente: Revista Fitoterapia-Marzo 2013, Volumen 3
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Fuente bibliogrfica:
Anlisis organolptico
Los caracteres organolpticos incluyen olor, color, sabor y textura.
Anlisis macroscpico
Las caractersticas macroscpicas se pueden observar a simple vista o con la lupa.
Se observan caracteres como forma, dimensiones, pilosidad, nerviacin, superficie,
fractura, seccin, grosor y dureza de la planta entera o partes de la planta. Uso
Industrial de Plantas Aromticas y Medicinales
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Anlisis microscpico
Las caractersticas microscpicas y cortes histolgicos son importantes. Observan
al microscopio elementos celulares como pelos, vasos, esclereidas, estomas, y a
celulares, como cristales y granos de almidn. Con ellos se puede confirmar la
identidad de las drogas cuando los anlisis macroscpicos han sido insuficientes.
Tambin son necesarios para descartar la presencia de adulteraciones.
ENSAYOS CUANTITATIVOS.
Humedad
Se entiende por humedad el agua libre que contiene el material vegetal. Para
una buena conservacin ha de ser inferior al 10%, para evitar los procesos
enzimticos, y para expresar la valoracin de los principios activos referidos a
materia seca.
Mtodo gravimtrico.
Se pesa una cantidad exacta de droga seca,
pulverizada o troceada y se pone en estufa a
unos 110 C, pesndola cada media hora
hasta peso constante. La diferencia entre el
peso inicial y final es el contenido en agua o
humedad aparente. Pueden perderse
sustancias voltiles, por lo que en ocasiones
este mtodo no puede utilizarse.
Figura 5: Anlisis en laboratorio.
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Mtodo Karl-Fisher.
Muy til en muestras con bajo contenido en humedad, se basa en la reaccin
cuantitativa del agua con dixido de azufre y yodo en medio anhidro y presencia de
una base. El yodo y anhdrido sulfuroso en presencia de agua reaccionan, formando
sulfrico y cido yodhdrico. Para desplazar el equilibrio se emplea una base como la
piridina.
Determinacin de cenizas
Las cenizas dan una idea del contenido en materia mineral de la planta, que suele ser
alrededor del 5%.
Tambin si su contenido es elevado, puede ser indicador de contaminacin por
adicin de materia mineral o tierra, especialmente en races. Uso Industrial de Plantas
Aromticas y Medicinales
Nutriente
Los nutrientes se analizan a partir de las cenizas totales de 1 g de muestra calcinada a
400C durante 24 horas y disueltas en cido clorhdrico (1:1). La determinacin
analtica de metales y elementos tales como Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu, Zn y Mn se analizan
por espectrofotometra de absorcin atmica de llama.
Residuo seco:
Consiste en desecar en la estufa, a 100 C, un determinado peso de extracto durante
un tiempo determinado. Se expresa en % (m/m) respecto a extracto inicial.
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ENSAYOS CUALITATIVOS.
Reacciones de fluorescencia.
Reacciones de coloracin o precipitacin.
Anlisis Cromatogrfico
Las tcnicas cromatografas se basan en la separacin de las sustancias presentes
en una mezcla compleja al poner sta en contacto con una fase mvil (lquido o
gas) y otra estacionaria (slida o lquida) que permanece fija. Las sustancias van a
migrar a travs de la fase estacionaria arrastradas por la fase mvil, a distinta
velocidad segn su afinidad o solubilidad en una u otra fase.
Mtodos espectrofotomtricos
Muchos principios activos se pueden caracterizar qumicamente a partir de los
datos de cromatografa de gases y los espectros de masas tal como se anot
anteriormente, pero cuando existen dudas de tal caracterizacin se recurre a los
mtodos espectrales como Infrarrojo, Ultravioleta y Resonancia Magntica
Nuclear.
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Fuente bibliogrfica:
La legislacin que regula la calidad de los aceites esenciales est determinada por
cada pas. Usualmente estas normativas son muy similares entre todos los aceites,
sin embargo en el momento en que se determina el uso de los aceites esenciales la
normativa cambia, debido a las implicaciones que tiene en cada campo de
aplicacin, ya sea farmacutico, cosmtico o alimenticio. La validacin, el control y
la vigilancia de todos los productos de este tipo la hace en Colombia el INVIMA y la
certificacin de calidad depende netamente de ICONTEC.
Entre estas normas internacionales tenemos a:
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Conclusin: Usualmente estas normativas son muy similares entre todos los
aceites, sin embargo en el momento en que se determina el uso de los aceites
esenciales la normativa cambia, debido a las implicaciones que tiene en cada
campo de aplicacin, ya sea farmacutico, cosmtico o alimenticio, entre los
cuales encontramos a las normas internacionales de la ISO, las cuales tienen
inferencia en el tema de los aceites esenciales, y que estn involucradas en la
determinacin de parmetros de calidad de los aceites esenciales y la norma
Mexicana NMX-F-074-SCFI-2011 que establece el procedimiento para
determinar el ndice de refraccin, con el refractmetro de Abb en aceites
esenciales y aceites y grasas vegetales o animales.
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Fuente bibliogrfica:
b) Jabones alcalinos (AOCS Cc 17-95). Los jabones alcalinos son formados por la
reaccin que se produce entre los metales y los cidos grasos libres en
presencia de agua y son indicadores de la degradacin del aceite. Estos
jabones comnmente se forman como producto de la reaccin con
limpiadores custicos residuales y durante la fritura profunda de las grasas,
debido a la cobertura, el empanizado. Esta prueba ayuda en parte a predecir la
calidad del alimento que se va a producir y a estimar el desempeo del aceite
durante la fritura.
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d) Esteres metlicos de los cidos grasos (FAME, AOCS Ce 1-62). Utilizado para
determinar la composicin de los cidos grasos en los aceites y las grasas. Los
triglicridos son convertidos a steres metilicos y luego analizados utilizando
cromatografa lquida de gases. En los E.U.A. el conocimiento de estos valores
es esencial debido a las nuevas regulaciones de alimentacin impuestas en ese
pas y a la aparicin de nuevos aceites que son el resultado de los recientes
avances producidos a travs de mejoramientos genticos y de la ingeniera
gentica.
f) Valor del iodo (AOCS Cd 1-25). Esta metodologa mide el valor de insaturacin
de las grasas y es utilizada en el aceite fresco como una caracterstica
especfica del producto final. El elemento iodo es agregado a los enlaces
dobles de los cidos grasos insaturados y luego es medido. Los resultados son
expresados como gramos de iodo que han sido absorbidos por cada 100
gramos de grasa.
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h) Valor del perxido (PV, AOCS Cd 8b-90). ste es el mtodo clsico para medir
la oxidacin del aceite fresco, pero tiene poco valor para el aceite de fritura ya
que esta prueba es altamente sensible a las temperaturas. Los perxidos son
radicales inestables formados a partir de los triglicridos. Los procesadores
extraen el aceite del alimento para medir el PV; un PV mayor a 2 es un
indicador de que el producto tiene un gran potencial de rancidez y que puede
fallar cuando se encuentre en el anaquel.
Fuente bibliogrfica:
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Los envases deben ser nuevos o semi - nuevos, limpios y secos, que no hayan
contenido ningn producto cuyo residuo pueda alterar la composicin y el aroma
del aceite esencial.
a. Envases metlicos
Los envases con capacidad superior a 100 litros, deben estar provistos de
rodamientos o de nervaduras para facilitar su manejo.
Para aceites esenciales alimentarios. Deben ser de fierro estaado, o
galvanizado, o vidriado, o revestido interiormente de una resina o esmalte
inertes, o bien de aluminio con revestimiento interior inerte, o de acero
inoxidable.
Para los otros aceites esenciales. Igual al anterior y adems de cobre
estaado
b. Envases de vidrio
Estos envases de cualquier capacidad y forma deben estar protegidos contra la
rotura y la accin de la luz.
c. Envases de plstico
Cuando sean recipientes de plstico o recubierto interiormente de plstico,
deben ser de un material que no altere la composicin, aroma y sabor del
aceite esencial.
d. Cierres
Tambores metlicos para lquidos
El cierre, se hace por un tapn con cuerda, provisto de puntas hermticas, estas
deben ser de un material resistente a la accin de los aceites esenciales.
Tambores metlicos para pastas
El cerrado de los tambores debe ser realizado por una tapa desprendible.
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Latas
El cierre de las latas se debe realizar con tapn o tapa, con rosca o bien, tapa
provista de vertedor ocultable, de un material que no altere la composicin aroma
y sabor del aceite.
Botellas
El cierre de las botellas, se puede realizar
con tapones de corcho o de vidrio
esmerilado, tapas roscadas metlicas o de
plstico con contrataba, de un material
que no altere la composicin, aroma y
sabor del aceite esencial.
Sello inviolable.
Todos los envases para aceites esenciales
deben estar provistos de sellos que
garanticen su inviolabilidad y puede ser:
marchamo, lacrado, tapa destruible, collar
de rotura, etc. Figura 8: Botellas para aceites.
e. Llenado de recipientes
El espacio libre debe ser entre el 2 y 5% del volumen del recipiente.
En caso de que el espacio libre sea mayor del 5% debe desplazarse el aire
con un gas inerte.
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Fuente bibliogrfica:
a. CROMATOGRAFA DE GASES
Los anlisis cromatogrficos se llevan a cabo por columnas tubulares abiertas, las
cuales dan una excelente precisin y tiempos de anlisis muy cortos pese a la
complejidad quepodra presentar la muestra.
b. ESPECTRO DE MASAS.
Las masas de los iones formados a partir de los terpenos, principales constituyentes
de los aceites esenciales, son bastante parecidas. Sin embargo difieren en su
abundancia lo cual permite su identificacin.
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Fuente bibliogrfica:
Dabrio, M.V. 1971. Cromatografa de gases. Vol. II. Ed. Alahambra, S.A.
Espaa.223pp
COMPARACIN DE DOS MTODOS DE EXTRACCIN DE ACEITE ESENCIAL
UTILIZANDO PIPER ADUNCUM (CORDONCILLO), Disponible en:
http://www.bdigital.unal.edu.co/989/1/gloriacristinaalbarracinmontoya.2003.pdf
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