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UNIVERSIDAD NACIONAL DANIEL ALCIDES CARRION

FACULTAD DE INGENIERIA AMBIENTAL

Curso: ANALISIS INSTRUMENTAL


Docente: ING. ASTO LIAN, Julio
Alumno:
MEDINA ROQUE EDWIN JOSUE
SEMESTRE: VI

ANALISIS INSTRUMENTAL 1
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DETERMINACION
DE SUELOS
DISPONIBLE EN
EL SUELO

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INTRODUCCION

En este presente informe realizado en el laboratorio de anlisis


instrumental nos dan a conocer las siguientes etapas que nos permiten
para obtener el desarrollo para determinar el ajuste del espectrofotmetro
y los siguientes patrones en el laboratorio ya as realizar los datos y
determinar el grafico especficamente
Es un marco de referencia que se construye de cantidades conocidas de
una sustancia (por ejemplo, la albmina srica bovina) que se utiliza para
determinar la cantidad de protenas presente en una muestra incgnita.

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OBJETIVOS:

Determinar la concentracin de Fosforo en una muestra de


suelo.
Conocer el manejo de micro pipetas y espectrofotmetros.
Construir curvas de calibracin y comprender su
importancia.

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MARCO TEORICO:
OBTENCION DE LA CURVA DE PATRON
Curva Patrn Es un marco de referencia que se construye de cantidades
conocidas de una sustancia (por ejemplo, la albmina srica bovina) que se
utiliza para determinar la cantidad de protenas presente en una muestra
incgnita

Espectrofotometra:
Son mtodos, cuantitativos, de anlisis qumico que utilizan la luz para medir la
concentracin de las sustancias qumicas. Se conocen como mtodos

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espectrofotomtricos y segn sea la radiacin utilizada como espectrometra de
absorcin visible (colorimetra), ultravioleta, infrarroja.

Espectrofotmetro

Ley de Lambert y Beer:


Establece que la absorbancia es proporcional al nmero de molculas
absorbentes por las que pasa la luz.
A = cl
A = absrobancia c= concentracin
l=longitud de la celda
= coeficiente de extincin o absortividad molar

Coeficiente de extincin o absortividad molar:


Es una propiedad intrnseca de los compuestos. Es una medida de absorcin
de luz de las especies qumicas a una determinada longitud de onda Unidades
=M-1cm-1

Absorcin en el ultravioleta:
Las protenas poseen una banda de absorcin a 280 nm como
consecuencia de la absorcin de los residuos de tirosilo y triptofanilo en
esta regin del espectro. Es un mtodo no destructivo. El rango de
concentracin que se puede determinar depende del contenido de los
aminocidos Tyr y Trp, y oscila entre 0,05 y 2 mg/ml. La presencia de
sustancias absorbentes a 280 nm conduce a interferencias.

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Curva Patrn:

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PROCEDIMIENTO:

METODO DE OSLEN MODIFICADO

A) MATERIALES:
a. Matraz
b. Vaso de precipitacin
c. Balanza analtica
d. Muestra de suelo
e. Agua destilada
f. Filtro Whatman N40
g. Agitador magntico
h. Fiola
i. Pipeta
j. Pizeta
k. Espectrofotmetro.

B) REACTIVOS:

a. -DISOLUCION 0.5M DE BICARBONATO DE SODIO (NaHCO3)


b. -CARBON DARGO G-60
c. -DISOLUCION DE TARTRATO DE ANTIMONIO Y POTASIO AL 0.5%
d. -DISOLUCION DE ACIDO SULFURICO 14N
e. -DISOLUCION DE MOLIBDATO DE AMONIO
f. -ACIDO ASCORBICO PARA ANALISIS QUIMICO
g. -DISOLUCION REDUCTORA DE ACIDO ASCORBICO

C) PRECEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
a. Tomar 2.2 g de suelo en un frasco de 100ml

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b. Agregar 22ml de la disolucin extractora de bicarbonato de sodio 0.5M. (Cubrir
con tapones de plstico para evitar contaminacin)

c. Agitar durante 30 minutos a 180 oscilaciones por minuto (opm).

d. Filtrar inmediatamente, usando papel filtro Whatman N 40.

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e. Del filtrado tomar una alcuota de 3 ml y se coloca en un matraz aforado de 50
ml.

f. Agregar 10 ml de disolucin reductora A y aforar hasta 50 ml con agua destilada.

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g. Agitar y dejar en reposo 30 minutos para que desarrolle el color azul.

h. Finalmente leer en el espectrofotmetro a una longitud de onda de 660 nm.

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i. Paralelamente se prepara una curva de calibracin de P.
Ppm P ABSORBANCIA
0.0 0.000
0.2 0.030
0.4 0.070
0.6 0.140
0.8 0.146
1.0 0.190

P= ppm en CC x Dm x Dv
P= 0.35 x 22ml / 2.2 mg x 50/ 3
P= 58.3

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Determinacin de potasio por


fotometra de
Flama

OBJETIVO

El anlisis de laboratorio, determinar el contenido de potasio, en el


fotmetro de flama BWB XP.

FUNDAMENTO TEORICO

Fotometra de flama

o En la espectrometra de emisin, la llama debe estar ms caliente que para


Absorcin Atmica (para el mismo elemento) debido a que la fraccin ms
grande posible de tomos vaporizados debe excitarse enrgicamente en
vez de solamente disociarse. Sin embargo, una temperatura demasiado
alta causar una prdida de los tomos por ionizacin. Existen
actualmente dispositivos elctricos por induccin que reemplazan la llama
en el calentamiento, y que son la base del anlisis por plasma.
o La determinacin puede ser realizada por medio de un Espectrofotmetro
de absorcin atmica, el mismo que se usa para leer por absorcin, o en
un Fotmetro de llama. En el fotmetro de llama encontramos un
quemador, en muchos casos del tipo consumo total, en el cual la muestra
se aspira hacia la llama, ya sea por el combustible o por el oxidante, sin
necesidad de que los gases hayan sido mezclados previamente.
o Los espectrmetros de emisin de llama constan de los siguientes
componentes:
Una fuente de atomizacin-excitacin, habitualmente un quemador-
nebulizador de flujo laminar.
Un monocromador o unos filtros. Los instrumentos provistos de un
monocromador son ms verstiles puesto que se puede seleccionar

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cualquier en el espectro UV-Vis. Los instrumentos diseados para
anlisis de rutina de los metales alcalinos y alcalinotrreos pueden
hacer uso de filtros de interferencia para separar la lnea de emisin
deseada.
Un detector.
Un dispositivo de lectura de la seal de salida.

Curva de calibrado
De acuerdo con la ley de Beer, la Intensidad de emisin es directamente
proporcional a la concentracin.

Iemisin = K Canalito en la muestra

La representacin grfica de Ia Iemisin frente a la Canalito se desva de la


linealidad cuando la concentracin excede un determinado nivel.

Mtodo del acetato de amonio


A. MATERIALES:
Esptula
Probeta
Vasos precipitadores
Fiolas
Pipetas
Matraces volumtricos
Pisetas
Papel filtro
Fotmetro en llama BWB XP
Balanza analtica
Agitador elctrico
Centrifuga

B. REACTIVOS

Acetato de amonio 1M (CH3 COONH4)


Pesar 77.08g de CH3 COONH4 y disolver en 500 ml. De agua.
Complete a un volumen de 1L con agua destilada.

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PROCEDIMIENTO

i. Pesar 5 gramos de suelo en un Erlenmeyer de 125ml.


ii. Agregar 25ml de acetato de amoniaco 1M y agitar por 30 minutos.
iii. Luego filtrar y recoger en matraz aforado de 50ml.
iv. Lavar el suelo con pequeas cantidades de acetato de amonio
1My completar a volumen con agua destilada
v. Enseguida agitar por 10 minutos a 180 rpm
vi. Despus de aquel tiempo dejar reposar durante 30 minutos o ms
hasta que el lquido sobrenadante este completamente claro. A
veces es necesario el uso de una centrifuga para la obtencin
rpida de un lquido claro.
vii. Tomar 3 ml. De la disolucin clara sobrenadante, y diluir con 22
ml. De agua destilada.

viii. Finalmente llevar al fotmetro de llama BWB XP previamente


calibrado y leer.

POTASIO = 1.2 ppm

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CLCULOS

El fotmetro de llama BWB XP da directamente los resultados en


unidades de medidas programadas.
El contenido de potasio del suelo se expresa en ppm.

Ppm K en el suelo = K ppm CC x Fd

o K ppm CC = Lectura de ppm de K en escala de fotmetro BWB XP


o Fd = Factor de dilucin segn procedimiento experimental.

En la muestra que realizamos determinamos que contena 1.2 ppm de


potasio.

CONCLUSION

Dentro de los dos equipos utilizados en nuestra prctica, el del


espectrofotmetro por flama se obtiene un espectro ms sencillo y se
reduce la interferencia producida por otros elementos que puedan hallarse
presentes, adems que se obtienen los resultados segn las unidades
que el analizador desee.

BIBLIOGRAFIA

https://es.slideshare.net/julianajudithgarbozosaenz/determinacin-de-
fsforo
http://virtual.ffyb.uba.ar/file.php/29/M4/FUND_M4_ESPECTROSCOPIA.p
df
www.rafer.es/instrumentacion-analitica/analisis...llama/fotometro-de-llama-
bwb-xp

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