UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

PRCTICA N 06: Determinacin De

Concentracin De Iones Nitrato Por
Espectrofotometra Molecular

CURSO:

Qumica Instrumental

DOCENTE:

No Costilla Snchez

ALUMNO(A):

Layza Escobar Eymi

CICLO:

IV

ESCUELA:

Ingeniera Qumica

GRUPO:

2016
 Determinacin De Concentracin De Iones Nitrato Por
Espectrofotometra Molecular
1. Objetivo
Determinar por espectrofotometra molecular la concentracin de iones nitrato, NO3- que contiene la
tierra mediante reduccin con cadmio.

2. Fundamento terico
El mtodo de cuantificacin de nitratos por absorcin de luz visible se logra reduciendo los nitratos a
nitritos en una columna de cadmio y midiendo la absorcin del producto de reaccin de la diazotacin del
ion nitrito con sulfanilamida seguido del acoplamiento con el dicloruro de N-(1-naftil)-etilenediamina, lo
cual forma un complejo color rosado. La concentracin de ion nitrato se obtiene de la resta de la cantidad
de ion nitrito al valor total obtenido de NOX. Hay varios problemas con el uso de las columnas de
cadmio: la inactivacin de la columna por la formacin de carbonato de cadmio e hidrxido de cadmio, la
toxicidad del cadmio para el operador y las dificultades para tratar los residuos. Por otra parte, el ion
nitrato presenta un mximo de absorcin de entre 200nm y 230nm, lo que permite cuantificarlo por
espectrofotometra directa en el mbito de la radiacin ultravioleta. Este mtodo es sensible a
interferencias por cloruros y bromuros que se encuentran en altas concentraciones en las aguas de
estuarios y en materia orgnica disuelta en aguas dulces.

El nitrato (NO3 - ) se reduce, casi en su totalidad, cuantitativamente a nitrito (NO2 - ) en presencia de

cadmio (Cd). Este mtodo consiste en el uso de cadmio granulado tratado con sulfato de cobre (CuSO4) y
empacado en una columna de vidrio.

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 3. Reactivos, materiales y equipos
Reactivos
- cido sulfanlico
- cido actico glacial

- Acetato de Sodio
- Nitrito de sodio
- Nitrato de potasio
- Sulfato de cobre II
- dicloruro de N-(1-naftil)-etilenediamina
- Cadmio
- Cloruro de amonio

Materiales
- Fiolas
- Pipetas
- Columna de reduccin

Equipos
- Espectrofotmetro de absorcin molecular
- Balanza analtica

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 4. Procedimiento experimental
Filtrar la muestra y agitar durante 10 min

Pasar por la columna de vidrio para reduccin. Adquirase o constryase la columna (ver figura 1) a
partir de una pipeta aforada de 100 cm3 a la que se le quita la parte superior. Espectrofotmetro, para
usar a 543 nm, provisto de una celda con una trayectoria de luz de 1 cm o mayor.

Preparar los patrones y las muestras con los reactivos

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 Llevar al espectrofotmetro molecular y analizar

5. Clculos y resultados

Obtener las lecturas de g de nitrgeno de nitratos directamente de la curva de calibracin y calcular la

concentracin real de la muestra.

La concentracin de nitrgeno de nitratos se calcula con la siguiente frmula:

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 2 (2 1) 2 62.0
= ( ) (ledas en la curva)
1 14.0
3
= [2 1]

A partir de la ley de Beer = .

1 = 4
53

4 + 50 0.1
2 =
53

Absorbancia hallada por el equipo = 1.0529 E-2

Reemplazando,
5(1.0529 2)
=
4(5.0369 1.0529)102
= 0.33

6. Aplicacin
Se consiguen muestras de agua del rio Moche, muestreadas en das diferentes del mes de marzo 2011 para
determinar su contenido de nitrato en 9 puntos desde Quiruvilca hasta la ciudad de Trujillo. 10.0 mL de
muestra por triplicado fueron reducidas en una columna de intercambio (Cd-Cu) de iones nitrato a nitrito.
As mismo se prepararon soluciones estndares de iones nitrito por triplicado, los reactivos que se
adicionaron fueron los mismos que de la prctica experimental aforados a 50 ml con agua destilada .La
solucin blanco que se present fue agua destilada:

Muestra Ppm de NO2 Abs 1 Abs 2 Abs 3

Std 1 0.03 0.024 0.025 0.026
Std 2 0.06 0.05 0.048 0.053
Std 3 0.12 0.102 0.098 0.104
Std 4 0.24 0.201 0.197 0.205
Std 5 0.48 0.398 0.402 0.407

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 Std 6 0.96 0.8 0.804 0.808
Muestra 1 0.156 0.152 0.157
Muestra 2 0.045 0.046 0.049
Muestra 3 0.035 0.034 0.037
Muestra 4 0.123 0.125 0.127
Muestra 5 0.178 0.182 0.181
Muestra 6 0.346 0.341 0.348
Muestra 7 0.548 0.546 0.552
Muestra 8 0.763 0.756 0.762
Muestra 9 0.479 0.476 0.481

(a) Presentar la grfica de la curva de calibracin juntamente con su ecuacin ajustada, indicando en los
valores de ordenada y pendiente de desviacin estndar o incertidumbre.

Curva de Calibracin
0.9

y = 0.8398x + 0.0026
0.8 R = 1

0.7

0.6
Absorbancias

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Concentracin NO2- ppm

Abs 1 Abs 2 Abs 3 Linear (Abs 3)

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 (b) Los resultados en ppm de iones nitrato de las distintas muestras.
Con ayuda de la ecuacin de la recta, calculamos las concentraciones siguientes:
Muestra NO2- ppm Incertidumbre Desv Stand
Muestra 1 0.132769 0.335483871 0.211584513
Muestra 2 0.041790667 0.321428571 0.221067338
Muestra 3 0.032272933 0.330188679 0.217585225
Muestra 4 0.107575 0.328 0.200426715
Muestra 5 0.154043933 0.329020333 0.182941027
Muestra 6 0.292331 0.334299517 0.145636824
Muestra 7 0.463370267 0.332928311 0.123157412
Muestra 8 0.641127933 0.334502411 0.167261631
Muestra 9 0.404584267 0.33356546 0.145553115

7. Bibliografa

https://law.resource.org/pub/ec/ibr/ec.nte.0995.2003.pdf

https://dialnet.unirioja.es/descarga/articulo/5280237.pdf

https://prezi.com/.../protocolo-para-la-determinacion-de-nitrogeno-de-nitrato-y-ni/

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