INTRODUCCION

Hoy en da esta tcnica se mantiene como el procedimiento ms adecuado para la purificacin

de sustancias slidas. En general, la purificacin por recristalizacin se basa en el hecho de
que la mayora de los slidos son ms solubles en caliente que en frio.
El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin,
la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin
se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal toda la sustancia
deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar
disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se deja
secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede
repetirse empleando el mismo u otro disolvente.

Eleccin del disolvente

La mejor forma de encontrar un disolvente adecuado para la recristalizacin de una sustancia
determinada es ensayar experimentalmente distintos disolventes. No obstante, algunas
generalizaciones, razonablemente validas, pueden ayudar a simplificar la bsqueda.
1. Los compuestos inicos se disuelven en disolventes polares y los compuestos no
inicos en disolventes no polares.
2. Los compuestos no inicos se pueden disolver en agua si sus molculas se ionizan en
solucin acuosa o puedan asociarse con molculas de agua a travs de puentes de
hidrogeno. Por este motivo, los hidrocarburos y sus derivados halogenados son
prcticamente insolubles en agua, pero los compuestos en cuyas molculas existen
grupos funcionales tales como alcohol (-OH), aldehdo (-CHO), cetona (R-CO-R), cido
carboxlico (-COOH) y amida (-CONH), que pueden formar puentes de hidrogeno con
agua, son solubles en este disolvente, a menos que la relacin del nmero total de
tomos de carbono al de tales grupos funcionales en la molcula superior a 4 o 5.
3. Los disolventes hidroxilicos asociados como el metanol, etanol, cido actico, presentan
un poder intermedio entre agua y ter etlico o benceno. Son buenos disolventes para
los compuestos orgnicos que pueden asociarse
Un disolvente ideal para una recristalizacin debe poseer las siguientes caractersticas:
a) Un coeficiente de temperatura elevado para la sustancia que se va a purificar, esto es,
debe disolver una gran cantidad de la misma a su temperatura de ebullicin y solo una
pequea cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente por debajo de ella.
b) Un coeficiente de temperatura bajo para las impurezas.
c) Al enfriarse debe suministrar rpidamente cristales bien formados del compuesto que se
purifica, de los cuales debe ser fcilmente separable.
d) No debe reaccionar con el soluto.
e) Su utilizacin no debe ser peligrosa (inflamable)
f) Debe ser barato
Preparacion de la solucion

Como regla general, el objetivo es disolver el soluto en la mnima cantidad de disolvente a su

temperatura de ebullicin. Se recomienda el siguiente procedimiento, el compuesto a
recristalizar, finalmente pulverizado, se coloca en un matraz de fondo redondo del tamao
adecuado al que se acopla un refrigerante de reflujo. Se echa un trocito de plato poroso y se
cubre el slido con un volumen del disolvente elegido que se juzgue todava insuficiente para
disolverlo totalmente

Sobre un bao de agua (o directamente sobre la placa calefactora si el disolvente tiene un punto
de ebullicin mayor que el del agua) se calienta la mezcla hasta la ebullicin, agitando
constantemente al comunicar al lquido un movimiento de giro. A la solucin hirviente se aade
ms disolvente en pequeas porciones y continuando la agitacin. Entre cada dos adiciones se
debe el tiempo suficiente para que el soluto pueda disolverse. Se contina la adicin de
disolvente hasta que todo el soluto se ha disuelto a la temperatura de ebullicin.

Decoloracin:

Frecuentemente la solucin se colorea con impurezas orgnicas de peso molecular elevado que
acompaan al producto natural deseado o que se han formado como productos de
descomposicin o subproductos en el proceso de sntesis. En estos casos el color se puede
eliminar hirviendo la solucin durante cinco o diez minutos con una pequea cantidad de carbn
adsorbente activado.

Filtracin de la solucin caliente:

La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en el papel de
filtro ni en el embudo. Generalmente, para ello se requiere una filtracin rpida con un mnimo
de evaporacin en el embudo de pitorro corto, previamente calentado en una estufa, y provisto
de un filtro de pliegues para aumentar la velocidad de filtracin

Enfriamiento:

Durante el enfriamiento de la solucin caliente se pretende que cristalice la mxima cantidad de

la sustancia deseada con un mnimo de impurezas. El proceso se realiza en un matraz
Erlenmeyer, tapado. Generalmente es preferible que los cristales tengan un tamao medio,
porque los cristales grandes pueden incluir gran cantidad de disolvente el cual lleva impurezas
disueltas, y os cristales pequeos presentan una gran superficie sobre la que stas quedan
absorbidas.
El tamao de los cristales se puede controlar por la velocidad de cristalizacin; una cristalizacin
rpida favorece la informacin de cristales pequeos y una cristalizacin lenta origina cristales
grandes. Generalmente lo mejor es dejar que el enfriamiento de la disolucin sea lento o al
menos moderado. Si la cristalizacin es demasiado lenta, se puede favorecer rascando con
una varilla de vidrio la superficie interior del Erlenmeyer (para que se formen pequesimos
fragmentos de vidrio que acten como ncleos de cristalizacin).

Separacin de cristales:

En este paso se pretende separar los cristales formados, quitndoles la mayor cantidad posible
de aguas madres, con una evaporacin mnima. Generalmente esto se consigue empleando un
embudo Buchner unido a un quitasato, que a su vez se conecta a la trompa de vaco.
Los quitasatos debern sujetarse mediante unas pinzas a un soporte. El Buchner debe ser de
tamao adecuado, eligindose el ms pequeo que permita la recogida con holgura de toda la
masa cristalina sin que esta llegue a rebosar el borde superior del embudo.

El papel de filtro debe cubrir por completo todos los orificios de la placa del Buchner, pero su
dimetro debe ser ligeramente inferior al de esta placa. Al colocarlo debe quedar completamente
liso y sin arrugas para que no pueda pasar nada de slido por sus bordes. Esto se consigue
fcilmente humedeciendo el papel con disolvente y haciendo de succin.
Despus, sin succin o con una ligera succin, para evitar evaporaciones innecesarias, se echa
la mezcla (o parte de ella) dentro del embudo.
Tan pronto como la masa slida se hace suficientemente rgida, se presiona, con cuidado pero
con firmeza, con un corcho o tapn de frasco invertido. Cuando cesa el paso de lquido a travs
del filtro se interrumpe la succin. En este momento, si el filtrado tiene valor, se deber transferir
a otro recipiente.
Entonces se aplica de nuevo la succin y los cristales se presionan con un tapn como antes.
Este proceso se puede repetir varias veces.
Con frecuencia, por concentracin de las aguas madres (filtrado) se puede obtener una nueva
cantidad de cristales. Sin embargo, stos son casi siempre algo menos puros que los cristales
obtenidos en primer lugar.

Secado de los cristales:

Como paso final de la recristalizacin, los cristales obtenidos deben quedar libres del disolvente
adherido mediante un secado. El Buchner se invierte sobre un papel de filtro de superficie lisa
doblado en tres o cuatro capas y los cristales se pasan a ste con ayuda de una esptula limpia.
Sobre los cristales se colocan otras hojas de papel de filtro y la mayor parte del disolvente se
exprime presionando fuertemente.

Recristalizacin de una sustancia empleando una mezcla de disolventes:

Con frecuencia se encuentra que una sustancia es demasiado soluble en un disolvente y

demasiado poco soluble en otro para realizar una recristalizacin de la misma. Entonces se
pueden utilizar, frecuentemente con buen resultado, pares de disolventes tales como alcohol
metlico-agua, alcohol etlico- agua. ter acetona y benceno-ligrona.

Punto de fusin:

El punto de fusin de un slido es la temperatura a la que el slido se transforma en lquido a la

presin de una atmsfera. En una sustancia pura el cambio de estado es muy rpido y la
temperatura es caracterstica. Por eso, el punto de fusin se altera sensiblemente por la
presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de pureza.
En general, un slido puro funde en un intervalo muy pequeo de temperatura con un lmite
superior muy prximo d efusin verdadero.

Determinacin experimental de puntos de fusin:

La determinacin de puntos d efusin se lleva a cabo en un thiele o en un aparato de punto de

fusin elctrico.
Para determinar el punto de fusin de un slido se introduce una pequea muestra en un tubo
capilar, se une el capilar al bulbo del termmetro, se calienta el bao lentamente y se observa
la temperatura a la que la fusin comienza y se completa. El intervalo d efusin para una muestra
pura suela comprendido entre 1-2 C

1. OBJETIVO:
Determinar de forma experimental la recristalizacin y los cambios tras usar diversos
compuestos orgnicos.

2. MATERIALES:
Matraz
Refrigerante.
 Varilla de vidrio.
Pizeta.
Mortero.
Vaso de precipitado.
Embudo.
Papel filtro.
Calentador elctrico.
Secador al vaco.

3.1.-REACTIVOS:

cido actico
Acido benzoico.
Tableta de aspirina.
Agua destilada.
Alcohol.

3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Eleccin de un disolvente para una recristalizacin:

Se ensayar la solubilidad de cido ctrico, cido benzoico y naftaleno en agua, etanol y tolueno.
Se observar y anotara la solubilidad de cada compuesto en cada disolvente, tanto en frio como
en caliente, y se elegir el mejor disolvente para cada compuesto.
Los ensayos de solubilidad se pueden realizar de la siguiente forma: en un tubo de ensayo
pequeo (10 x 75 mm), se echa con ayuda de una esptula una cantidad de solido que pese
aproximadamente 0,1 gramos y que este finamente pulverizado.
Sobre esta se aade disolvente, gota a gota
Si se disuelve todo el slido en el disolvente en frio, este no sirve para su re cristalizacin. Si no
se ha disuelto todo el slido, la mezcla se calienta suavemente, agitando hasta que hierva el
disolvente. Si todo el slido se disuelve, se puede anotar que es muy soluble en caliente.
Si no se disuelve, se aade ms disolvente en proporciones de 0.5 mL hasta que todo el slido
se disuelva a la temperatura de ebullicin o hasta que se haya alcanzado un volumen total de 3
mL de disolvente.
B.- Re cristalizacin de Acetanilida
En un matraz de fondo redondo de 100 ml se pone 1 gramo de acetanilida impura y se disuelve
en la mnima cantidad de agua de ebullicin (el producto puede tener impurezas solidas
insolubles, pero si se forma un aceite oscuro es seal de que queda acetanilida sin disolver).
Todava a ebullicin se aaden 3 ml mas de agua y la solucin caliente se filtra en un Erlenmeyer
de 100 ml a travs de un embudo de pitorro corto, que se ha calentando previamente en una
estufa y se continua el proceso tal y como se indic anteriormente.
Una vez seco el producto, se pesa y se determina su punto de fusin anotndose los resultados
y comparndolo con el punto de fusin del producto antes de la re cristalizacin.
 4. RESULTADOS:

De forma experimental se logr observar la recristalizacin de los compuestos orgnicos, as

mismo mediante un microscopio se observ los pequeos cristales que denotaban es
procedimiento de forma correcta que fue realizndose de forma exacta precisa.
En los sistemas con evaporacin S disminuye debido a la corriente de vapor producido y el
rendimiento se incrementa.
En el modo de enfriamiento adiabtico la cantidad de vapor liberada est fijada por los balances
de energa. Aspectos a considerar en el diseo
En los sistemas con evaporacin o en los sistemas combinados de enfriamiento adiabtico con
evaporacin, el diseador puede controlar la presin para fijar la temperatura y por lo tanto RC,
as como suministrar calor externo para controlar S, de tal manera que ambos efectos
contribuyen a incrementar el rendimiento de la operacin.
Cuando la cristalizacin es solo por enfriamiento, el nico control sobre el rendimiento es la
temperatura.

CUESTIONARIO:
1. En el proceso de recristalizacin se efectan dos filtraciones en qu se diferencian?
Qu tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?
En el proceso se persigue eliminar los dos tipos de impurezas que podemos tener, las impurezas
insolubles y las solubles. Las primeras las eliminamos cuando realizamos la filtracin en caliente
por gravedad quedando recogidas en el papel de filtro, las segundas en la filtracin a vaco,
quedando disueltas en el filtrado.

2. Porque es conveniente lavar el slido cristalizado con disolvente puro despus de la

segunda filtracin? con que disolvente se lava? es necesario que este disolvente para
lavar se encuentre a ebullicin?
Recristalizacin de una sustancia empleando una mezcla de disolventes Con frecuencia se
encuentra que una sustancia es demasiado soluble en un disolvente y demasiado poco soluble
en otro para realizar una recristalizacin de la misma. Entonces se pueden utilizar,
frecuentemente con buen resultado, pares de disolventes tales como alcohol metlico-agua,
alcohol etlico-agua, ter-acetona y benceno-ligrona. En estos casos, el compuesto se disuelve
en el disolvente, en el que es muy soluble (a su temperatura de ebullicin o ligeramente por
debajo de sta), y entonces se aade, gota a gota y caliente, el otro disolvente en el que la
sustancia es slo ligeramente soluble, hasta que aparece una tenue turbidez persistente. Se
aaden entonces unas gotas del otro disolvente para eliminar la turbidez y la solucin se deja
enfriar de la forma habitual.
3. Cuando se filtra un slido con succin, Por qu se debe interrumpir siempre la succin
antes de cerrar la trompa de agua?