PRACTICA # 6: DETERMINACION DE MAGNESIO

6. DETERMINACIN DE MAGNESIO
I OBJETIVOS
1.1 Precipitar el magnesio como fosfato amnico magnesiano, que es la forma precipitada
1.2 Analizar el contenido de magnesio como oxido de magnesio en el cemento Portland

II PRINCIPIO DEL MTODO

El in magnesio contenido en la solucin de la muestra se separa de la solucin madre como un producto
precipitado de fosfato amnico magnesiano, en un medio, neutro o ligeramente amoniacal, de acuerdo a
la siguiente reaccin:

Mg +2 + NH4 + + PO4 - - - MgNH4PO4 (s)

analito precipitante forma precipitada

El precipitado se lava, se filtra por decantacin y luego se calcina a 1000 o, hasta pirofosfato magnsico,
que es la forma de pesada.

2 MgNH4PO4 ---------- 2 NH3 + H2O + Mg2P2O7

Forma de pesada

III GENERALIDADES
Los minerales importantes de magnesio son MgCO3 (magnesita), MgSO4.7H2O (epsomita), MgCl2.6H2O
(carnalita), H2Mg3(SiO3)4 (talco) y CaMg3(SiO3)4 (asbesto). En aguas de manantial existe cloruro
magnsico, as como en pequeas cantidades en el agua de mar; el metal magnesio se obtiene
comercialmente de estas fuentes. El metal y sus aleaciones constituyen productos comerciales
importantes.
La composicin qumica en el cemento arroja un contenido entre 0.5-5.5% de MgO. La determinacin
gravimtrica del magnesio por separacin como fosfato amnico magnesiano exige una eliminacin
previa de iones oxalatos y amonio tratando la solucin con HNO3 concentrado y evaporando a sequedad.

C2O4 -- + 2 NO3 - + 4 H + --- 2CO2 + 2 NO2 + 2 H2O

NH4 + + NO3 - ------- 2H2O + N2O

Se realiza la precipitacin partiendo de una disolucin de ion magnesio que contiene HCl concentrado en
unos 150 ml de solucin. Se aade exceso de fosfato diamnico y luego hidrxido de amonio con
agitacin intensa. La mezcla dejar en reposo al menos cuatro horas en frio (mejor toda la noche) antes
de la filtracin.

IV APARATOS
4.1 Balanza analtica electrnica
4.2 Vasos de precipitados por 250 ml.
4.3 Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
4.4 Probeta por 100 ml.
4.5 Crisoles de porcelana

V REACTIVOS
5.1 Solucin de fosfato di amnico al 10 %
5.2 Solucin de hidrxido de amonio 1 :1
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5.3 Solucin de cido clorhdrico concentrado

5.4 Solucin indicadora de fenolftalena

VI PROCEDIMIENTO
6.1 Disolucin de la muestra
Se pesan de 0.5000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250 ml. Agregar
20 ml de HCl 1:1, 2 ml de HNO3 concentrado, agitar para homogenizar y evapore los cido
lentamente hasta sequedad, aadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua destilada;
calentar suavemente.
Filtrar por decantacin la solucin y lavar el residuo con agua destilada caliente, dejar escurrir el
filtrado
(el precipitado es slice y se descarta)
la solucin filtrada, que es cida, se aade agua de bromo (para oxidar fierro) y se lleva a
ebullicin para expulsar el exceso de bromo. A continuacin se agrega 2 g de cloruro de amonio
(evita la precipitacin de magnesio, nquel, cobalto, magnesio con el hidrxido de amonio).
Se agrega solucin de hidrxido de amonio 1.1 en cantidad suficiente hasta que haya exceso del
reactivo para precipitar el fierro (olor fuertemente amoniacal), se lleva a ebullicin para expulsar
el exceso de amoniaco, dejar sedimentar el precipitado (precipitado de color pardo rojizo. Filtrar
y separar el precipitado que corresponde a xidos combinados).

6.2 Precipitacin del calcio

Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta
alcanzar un volumen aproximado de 60 ml, aadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar
con cido clorhdrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml.
Agregar 25 ml. de solucin de oxalato de amonio al 4%( no debe formarse precipitado caso
contrario, redisolver con el cido clorhdrico), se calienta a unos 70- 80 oC y agregar en caliente
solucin de hidrxido de amonio 1: 1, gota a gota (una gota cada 3 4 segundos) y con agitacin
constante; hasta que la solucin vire al color amarillo. Digestar la solucin en fro por espacio de
30 minutos.
Se filtra el lquido lmpido sobrenadante por papel de filtro de poro fino. Se lava en el vaso el
precipitado con pequeos volmenes de agua fra, se pasa a travs del papel de filtro la solucin y
se ensaya en los filtrados oxalatos y cloruros.
Cuando la solucin da resultados negativos de oxalatos y cloruros pasar cuantitativamente el
precipitado al papel de filtro, separar este precipitado que corresponde a oxalato de calcio; la
solucin filtrada se emplea para determinar magnesio

6.2.3 Precipitacin de magnesio

La solucin filtrada llevarla a un volumen de 150 ml y acidularla con 5 ml de HCl
concentrado, llevar a ebullicin y enfriar y aadir 15 ml de solucin del reactivo precipitante
fosfato de amonio al 10%.
Agregar a la solucin 4 gotas del indicador fenolftalena y alcalinizar con solucin de
hidrxido de amonio, agitando y gota a gota. Digestar en fro por espacio de 4 horas o dejar
en reposo hasta el da siguiente.
Filtrar por decantacin empleando papel de filtro cuantitativo y lave el precipitado con
solucin diluida de hidrxido de amonio 1:9 hasta eliminacin de cloruros.
Pesar un crisol y colocar el papel de filtro y el precipitado. Calcinar a 1000 oC.
Pesar el crisol y el calcinado (pirofosfato de potasio y calcular el resultado como xido de
magnesio.

VII CLCULOS
El clculo es como sigue:
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% MgO = Peso de pirofosfato de magnesio x factor X 100%

Peso de muestra

VIII EXPRESIN DE RESULTADOS

Los resultados obtenidos expresarlo como % de xido de magnesio contenido en la muestra en estudio.

CUESTIONARIO
1.- Explique los equilibrios que implica la formacin del fosfato amnico magnesiano
2.- Explicar porque la precipitacin del magnesio se hace a partir del medio clorhdrico
3.- Calcule su resultado a partir del pirofosfato y expresarlo como magnesio
4.- Una muestra de mrmol pesa 1.250 g y se analiza gravimtricamente obtenindose un peso de 0.235
g de oxido de magnesio. Determine el contenido de carbonato de magnesio en la muestra.
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INFORME DE LABORATORIO # 6

DETERMINACIN DE MAGNESIO

FECHA: 26/05/17 GRUPO: 2

APELLIDOS Y NOMBRES:IMATA CONDORI JUDITH ROSALUZ

ANLISIS: Determinacion de magnesio como pirofosfato de magnesio

MTODO: Gravimetria del fosfato

MUESTRA:Cemento yura porland

1. PROCEDIMIENTO
1.1. Procedimiento experimental

La solucin filtrada de oxalato de calcio

llevarla a un volumen de 150ml y
acidularla con 5 ml de HCl concentrado.

En seguida se aadi acido ntrico para

eliminar los oxalato de amonio formados
en el anterior experiencia . por
consiguiente la solucin a ebullicin.
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El siguiente paso es enfriar una ves que

termine de ebullir hasta sequedad y se
formo como cristales blancos.

Al terminar de enfriar se aade agua

destilada y lavar la paredes del pp .
Despus se agreg HCl diluido 3ml, este
elimina residuos de cido ntrico que es un
fuerte oxidante .

en seguida agregamos 0.25g

de NH4PO4 reactivo
precipitante y Agregar ala
solucin 4 gotas de
fenoltalaina .

Llvar a calentar la solucin hasta

70c a 80c y aadir en caliente
NH4OH gota a gota hasta que
vire de color rojo y dejar en
reposo un tiempo adecuado, en
este caso lo dejamos 2 semanas
aproximadamente.
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Filtrar por decantacin

empleando papel de filtro
cuantitativo

Pesar un crisol y colocar el papel de filtro y el

precipitado. Calcinar a 1000 oC.
Pesar el crisol y el calcinado (pirofosfato de
potasio)

1.2. Clculos

DATOS
Peso de la muestra = 0.2267g
Peso de crisol + calcinado = 13.6584g
Peso de crisol solo = 13.6406g
Peso de calcinado = 0.0178g

Reacciones qumicas :
a) Eliminacin de oxalatos

242 + 3 2 + 20 + 2
b) Eliminacin de amonio

4+ + 3 2 + 20
c) Formacin del precipitado

+2 + 4+ + 43 44()
Fosfato amonio magnesiano
d) Calcinacin
44 227 + 3 2

Forma de pesada
1.2.1. % Magnesio
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20 80.6
= = = 0.3621
227 222.6

2
(227) ( ) 100
2207
% =

0.0178 0.3621 100

% = = 2.84
0.2267

1.2.2. Datos experimentales

N grupo Peso muestra(g) Peso calcinado(g)

1 0.2058 0.0132
2 0.2267 0.0178
3 0.2107 0.0180
4 0.2015 0.0159
5 0.2397 0.0170
6 0.2103 0.2103
7 0.2066 0.0161

2. RESULTADOS

TABLA DE RESULTADO
N GRUPO %MgO
1 2.32
2 2.84
3 3.09
4 2.86
5 2.57
6 37.87
7 2.82

3. DISCUSION DE RESULTADOS
Tratamiento estadstico
3.1. Error relativo
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Valor teorico =5.5%

Valor practico= 2.84%

| |
% = 100 %

|2.84 5.5|
% = 100 = 48.36%
5.5

3.2. Intervalo de rango

= 37.83 2.32 = 35.51

3.3. )
Media (

(
) =

2.32 + 2.84 + 3.09 + 2.86 + 2.57 + 37.87 + 2.82

) =
( = 7.77
7
3.4. Desviacin absoluta (D)

Nde O - (
) = D
grupos
1 2.32 - 7.77 = -5.45
2 2.84 - 7.77 = -4.93
3 3.09 - 7.77 = -4.68
4 2.86 - 7.77 = -4.91
5 2.57 - 7.77 = -5.2
6 37.87 - 7.77 = 30.1
7 2.82 - 7.77 = -4.95

Se ubica el valor de desviacin mayor el cual es 37.87, el cual se considera valor

sospechoso o dudoso para ser rechazado.

3.5. Rechazo de datos (prueba 4d)

O - (
) = D
37.87 - 8.25 = 29.62
2.32 - 8.25 = 5.93
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2.84 - 8.25 = 5.41

3.09 - 8.25 = 5.16
2.86 - 8.25 = 5.39
2.57 - 8.25 = 5.68
2.82 - 8.25 = 5.43

= 16.5 = 33
=5.5
(
)=8.25

La desviacin que presenta el valor dudoso es 29.62y este valor es cuatro

veces 5.5 MAYOR y por lo tanto el valor, se debe rechazar.

4. CONCLUSIONES
Segn el contenido terico el cemento portland tiene 0.5 a 5.5 % de magnesio
y pues como se puede observar en la tabla de resultados tenemos un dato
mucho mayor que el parmetro, por ende 37.87% es eliminado , sin embargo
los dems datos estn dentro del rango indicado
5. RECOMENDACION

El reactivo precipitante no debe ser soluble.

El NH4OH se debe aadir ala solucin gota a gota y con bastante agitacin
para evitar la formacin de impurezas en l solucin .
Al momento de calcinar la temperatura debe ser la indicada para que los
resultados sean optimos.
6. CUESTIONARIO
6.1. Explique los equilibrios que implica la formacin del fosfato amnico magnesiano
En la precipitacin intervienen los equilibrios qumicos heterogneos que tienen lugar entre una
fase slida y una lquida. Para estudiar dichos equilibrios se definen entre otros los conceptos de
solubilidad y producto de solubilidad.
Dado que el producto de solubilidad rige el equilibrio que se establece en una disolucin
saturada, si este equilibrio se rompe por disminucin de las concentraciones de los iones, se
disolver ms slido hasta recuperar el equilibrio. Si aumentan dichas concentraciones inicas,
precipitar la parte disuelta hasta alcanzar nuevamente el equilibrio

6.2. Explicar porque la precipitacin del magnesio se hace a partir del medio clorhdrico
La precipitacin del magnesio a partir del cido clorhdrico se da por medio de la neutralizacin de cidos
y bases presentes en la solucin donde se encuentra el magnesio el magnesio reacciona con el cido y
porfa un slido que es el magnesio que se debe reposar durante una semana para obtener todo el
precipitado posible

6.3. Calcule su resultado a partir del pirofosfato y expresarlo como magnesio

2

2 2 7
= 100

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2(24 + 16)
0.0178
= 222 100
0.2267

Mg = 2.84 %

6.4. Una muestra de mrmol pesa 1.250 g y se analiza gravimtricamente obtenindose

un peso de 0.235 g de oxido de magnesio. Determine el contenido de carbonato de
magnesio en la muestra.

DATOS:

Peso de muestra= 1.250g

Peso clacinado= 0.235g
%MgCO3=?

SOLUCION
3 84.3
= = = 2.0918
40.3

84.33
0.235
40.3
%3 = 100 = 39.33%
1.250
7. BIBLIOGRAFIA

http://www.oocities.org/edrochac/sanitaria/calsodaash8.pdf

http://www.fundacio-puigvert.es/es/node/776

http://www.ivis.org/advances/rc_es/A4309.0608.ES.pdf?LA=2

FIRMA DEL ALUMNO: ...............................................