V

ANALISIS
PROXIMAL
 DETERMIANCION DE HUMEDAD
Secado en estufa Clculos:

% = 100

Fundamento:
Este mtodo es ms eficientemente usado
para maz y se utiliza una muestra de granos
enteros por 96 horas a 99-100 oC. Es similar
al de la estufa a aire, con la excepcin de que
a fuente de calor es el agua hirviendo en lugar
del aire.

Procedimiento:

Los pesasustancias o cpsulas perfectamente limpias se secan en estufa

a 103 C con unos 10 - 30 g de arena de mar calcinada y una varilla de
vidrio, durante dos horas. Despus de este tiempo se enfran en
desecador hasta temperatura ambiente y se pesan (cpsula, arena y
varilla) en balanza analtica. La manipulacin debe hacerse con pinzas.

Se coloca en la cpsula con la arena y varilla de vidrio, entre 5-10 g de

muestra que previamente habr sido triturada. Se mezcla la muestra con
la arena de forma que quede bien disgregada y no se forme una costra
superficial al calentarse.

Se introduce la cpsula en la estufa a 103 2 C a 70 C si se utiliza

vaco y se mantiene entre 3 y 6 horas, dependiendo del tipo de alimento.
El uso de vaco permite acelerar el secado y limitar las reacciones de
oxidadacin. Transcurrido este tiempo, se saca la cpsula de la estufa y
se deja en un desecador, para proceder a pesar cuando se alcance la
temperatura ambiente. El secado y pesada se van repitiendo hasta que
dos pesadas consecutivas sean constantes. En ese momento se sabr
que toda el agua del alimento ha sido extrada.

El contenido en agua de la muestra se calcula por diferencia de peso y se

expresa en % de humedad (g de H2O/100 g de muestra)
MTODO DE LA ESTUFA DE AIRE

CALCULO

Donde:
m1: masa de la cpsula vaca y de su tapa, en gramos
m2: masa de la cpsula tapada con la muestra antes del
secado, en gramos
m3: masa de la cpsula con tapa ms la muestra
desecada, en gramos

FUNDAMENTO

El mtodo se basa en la determinacin gravimtrica de la prdida de masa, de

la muestra desecada hasta masa constante en estufa de aire.

PROCEDIMIENTO

Efectuar el anlisis en duplicado

Colocar la cpsula destapada y la tapa durante al menos 1 hora en la
estufa a la temperatura de secado del producto.
Empleando pinzas, trasladar la cpsula tapada al desecador y dejar
enfriar durante 30 a 45 min. Pesar la cpsula con tapa con una
aproximacin de 0.1 mg. Registrar (m1).
Pesar 5 g de muestra previamente homogeneizada. Registrar (m2).
Colocar la muestra con cpsula destapada y la tapa en la estufa a la
temperatura y tiempo recomendado 105 C x 5 horas.
Tapar la cpsula con la muestra, sacarla de la estufa, enfriar en desecador
durante 30 a 45 min.
Repetir el procedimiento de secado por una hora adicional, hasta que las
variaciones entre dos pesadas sucesivas no excedan de 5 mg (m3).
Mtodo de Karl Fischer
Fundamento:
el mtodo de Karl-Fischer se
basa en la reaccin
estequimetrica entre el SO2 y
el I2 en presencia de agua:
SO2 + I2 + H2O 2 HI + SO3

Procedimiento:
Preparacin de la disolucin patrn de agua (5 mg/mL). Se enjuaga un
aforado de 250 mL, limpio y con la menor cantidad de agua, con un poco
de metanol anhidro (el metanol se vierte en el bidn de desechos
dispuesto al efecto). Seguidamente se introducen otros 20-25 mL de
metanol, se tapa el aforado (es necesario manipular el tapn con guantes
para no aumentar su masa) y se pesa en la balanza analtica. A
continuacin se retira el tapn y se aade alrededor de 1.2 g de agua
destilada utilizando un cuentagotas y un vaso con agua. Se tapa
nuevamente el aforado, y se establece por diferencia la masa de agua
aadida (con precisin de 0.1 mg). Se enrasa el aforado con metanol
anhidro utilizando primero el dosificador, y despus un vaso y un
cuentagotas perfectamente secos.
Estandarizacin del reactivo de Karl-Fischer. Se enjuaga primero la bureta
correspondiente con la disolucin patrn de agua (bureta 1). La otra
bureta se deja cargada con el reactivo (bureta 2). Sin levantar la tapa del
vaso de reaccin y a travs de la boca con tapn se vierten unos 25 mL
de metanol anhidro. Mediante el programa la bureta 2 se dispensan 5 mL
del reactivo de Karl-Fischer.
Valoracin de la muestra. Se deposita el contenido del vaso al bidn de
Anlisis Industrial Rosa Herrez Hernndez Adela Maur Aucejo Curso
2009-2010
residuos y se seca el vaso con un papel. Se coloca entonces el vaso sobre
el agitador despus de taparlo presionando con cuidado. Se pesan en un
pesa-sustancias con precisin alrededor de 0.3 g de muestra. La muestra
se introduce en el vaso a travs del orificio de la tapa, acabndola de
arrastrar con unos 25 mL de metanol anhidro. Con la bureta 2 se vierten
10 mL del reactivo de Karl-Fischer. Se valora el exceso de reactivo con la
disolucin patrn de agua, efectuando la valoracin por triplicado.
DETERMINACIN DE HUMEDAD POR SECADO CON RADIACIN INFRAR
ROJA

Fundamento:
El secado por infrarrojos supone la irradiacin de c
alor hacia el interior de la muestra que est siendo
secada. Tal penetracin de energa para evaporar l
a humedad de la muestra puede acotar significativa
mente el tiempo de secado necesario hasta los 10
25 minutos. Adems, la
lmpara utilizada para suministrar calor a la muestr
a emite energa en la banda comprendida entre 30
00 y 3500 nanmetros, donde absorben los enlaces
de la molcula de agua.

Procedimiento:
Ajustar a cero el equipo. Para ello la escala en la parte inferior del equip
o debe estar en 0 y la aguja de la ventana de la derecha tambin debe m
arcar 0.
En el platillo de la izquierda colocaremos una pesa de 5 g mientras que
en el otro platillo (derecha) aadiremos cuidadosamente la muestra de le
che en polvo hasta que ambos platillos se equilibren (la escala en la part
e inferior del equipo debe estar en 0 y la aguja de la ventana de la derec
ha tambin debe marcar 0).
Situar la lmpara sobre la muestra y encender. Debemos controlar l
a T: cuando sta se mantenga constante no deberemos acercar ms
la lmpara.
Si la T aumenta deberemos alejar la lmpara de la muestra para evi
tar su carbonizacin. No superar en ningn momento temperaturas
superiores a 100 C.
Conforme la muestra va perdiendo peso deberemos ir compensando e
sta prdida en la escala inferior ayudndonos del Reiter o caballero.
Finalmente cuando esta prdida no vare leeremos el porcentaje de hum
edad en la escala.
DETERMINACIN DE HUMEDAD POR REFRACTOMETRA

Calculo:

Donde:
n = ndice de refraccin
M = Peso molecular
d = Densidad

% humedad= 100 % slidos solu

bles totales
Fundamento:
El ndice de refraccin de un aceite, un jarabe u otro lquido es una constante a
dimensional que se puede utilizar para describir la naturaleza del alimento. Cu
ando un haz de luz pasa de un medio a otro, y la densidad de ambos es distinta
, entonces el haz de luz se desva o se refracta.
Procedimiento:
Limpiar cuidadosamente con agua destilada el cristal donde depositaremos la
muestra
Ajustar a cero con agua destilada:
Aadir agua hasta cubrir la ventana y cerrar
Mirar por el ocular donde observamos dos ventanas, en la ventana super
ior veremos una zona clara y otra oscurecida y un aspa, el lmite de sepa
racin entre ellas debe coincidir con la interseccin del aspa. A la vez la
aguja en la escala de slidos solubles de la ventana inferior debe coinci
dir con el 0. Si esto no sucediese deberemos ajustar con el tornillo dispu
esto la parte superior derecha del equipo.
Abrir la ventana y limpiar cuidadosamente la muestra de agua
Colocar la muestra a medir y cerrar
Leer el ndice de refraccin y el % de slidos solubles totales en la ventana inf
erior.
Mtodo de destilacin azeotrpica

Fundamento:
El mtodo se basa en la destilacin
simultnea del agua con un lquido
inmiscible en proporciones constantes.
El agua es destilada en un
lquido inmiscible de alto punto de
ebullicin, como son tolueno y xileno. El
agua destilada y condensada se
recolecta en una trampa Bidwell para
medir el volumen (Nollet, 1996).

Procedimiento:
1. Se recomienda emplear los siguientes disolventes:
Disolventes P. ebullicin (C)
Tetracloruro de carbono 77, Benceno 80, Metil ciclohexano 100, Tolueno 111
Tetracloroetileno 121, Xileno 137-140
2. La Asociacin Americana de Comercio Especias, en sus mtodos oficiales
analticos, recomienda el uso de benceno en lugar de tolueno, con productos
tales como pimientos rojos, cebollas deshidratadas, ajos deshidratados, etc., que
son ricos en azcares y otras sustancias que pueden descomponerse, liberando
agua, a la temperatura de ebullicin de tolueno.
3. Es preciso limpiar la totalidad del aparato, cada vez que se utilice, con cido
sulfrico-dicromato, enjuagarlo primero con agua y luego con alcohol y,
finalmente, secarlo.
4. Debe calibrarse el colector por sucesivas destilaciones con tolueno de
cantidades de agua medidas con precisin. Las lecturas deben aproximarse en
centsimas de mililitro.
5. La eleccin del colector depende del volumen de agua que se espera recoger,
del grado de precisin requerido y de la facilidad con que el disolvente refluya.
(Hart, 1991)