1.

CALIDAD Y PROPIEDADES ANALITICAS

Se puede definir la calidad del laboratorio analtico como: conjunto de caractersticas de la

informacin generada que satisfacen las demandas/exigencias del organismo pblico/privado del
que depende y/o del cliente o usuario.

Las propiedades analticas se clasifican en tres grupos jerarquizados:

Propiedades Supremas: Exactitud (grado de concordancia entre el resultado y el

verdadero valor) y representatividad (grado de concordancia entre la muestra
tomada y la definicin del problema analtico a resolver).
Propiedades Bsicas: Precisin, Sensibilidad, Selectividad y Muestreo adecuado.
Propiedades Complementarias: Rapidez, Bajo Costo y Factores Personales

2. MATERIALES DE REFERENCIA
Qu son?

Sustancia o material cuyas propiedades, o al menos una de ellas, son suficientemente estables para
ser usados en la calibracin de aparatos, evaluacin de mtodos de medicin o para caracterizar
otros materiales.

Requisitos bsicos

Trazabilidad: es la propiedad del resultado de una medicin o del valor de un patrn que puede
relacionarse con una incertidumbre establecida, generalmente a patrones nacionales o
internacionales, a travs de una cadena ininterrumpida de comparaciones.

Exactitud: grado de concordancia entre el resultado de un ensayo y el valor de referencia aceptado

(valor verdadero convencional del mensurando)

Homogeneidad: condicin de una estructura o de una composicin de ser uniforme respecto a una
o ms de sus propiedades especificadas.

Incertidumbre: la incertidumbre de una medida es un parmetro asociado al resultado de una

medicin que caracteriza la dispersin de los valores que podran razonablemente ser atribuidos al
mensurando.

Estabilidad: capacidad de un MR, cuando est almacenado en condiciones especficas, de mantener

un valor de propiedad dado dentro de los lmites determinados durante un perodo de tiempo
especificado.
 Tipos

1. Sustancias puras, caracterizadas para pureza qumica y/o impurezas trazas.

2. Soluciones normalizadas y mezclas de gas, a menudo preparadas gravimtricamente a partir de

sustancias puras y usadas para propsitos de calibracin.

3. Materiales de referencia matrices, caracterizados por la composicin del constituyente qumico

especificado mayor, menor o traza. Dichos materiales se pueden preparar de matrices que
contienen los componentes de inters o preparando mezclas sintticas.

4. Materiales de referencia fsico-qumicos caracterizados para propiedades tales como punto de

fusin, viscosidad y densidad ptica.

5. Objetos o artefactos de referencia caracterizados para propiedades funcionales como sabor, olor,
nmero de octano, punto de inflamacin y dureza. Este tipo tambin incluye especmenes de
microscopa caracterizados para propiedades que van desde tipo de fibra a especmenes
microbiolgicos.

Productores de materiales de referencia

Los productores de materiales de referencia pueden tener todos o parte de sus materiales de
referencia producidos acreditados. Los criterios de acreditacin estn definidos en la ISO 17034, que
es utilizada para evaluar los PMR en todo el mundo. Los organismos de acreditacin de PMR usan
esta norma internacional especficamente para evaluar los factores relevantes para determinar la
competencia de un PMR a la hora de producir materiales de referencia, incluyendo:

- El funcionamiento de un sistema de gestin

- La competencia tcnica del personal
- La idoneidad del plan de produccin
- Que los MRs producidos sean suficientemente homogneos y estables
- Que los valores de certificacin sean metrolgicamente trazables respecto a una referencia
- La adecuacin del proceso de distribucin de MRs

Cuidados
Usos
 3. GARANTIA DE CALIDAD
Concepto

Compromiso de mantener un determinado nivel de calidad en funcin de los objetivos buscados. La

garanta de calidad est delineada en un documento de estructura que formaliza las medidas para
garantizar la calidad. La norma 8402-94 la define como: La serie de actividades preestablecidas y
sistemticas planteadas en la estructura del sistema de calidad que se llevan a cabo cuando es
necesario probar que una entidad cumplir con las expectativas de calidad.

Proceso de garanta de la calidad

1. Planificacin de la calidad: una vez que los directivos de la organizacin hayan decidido
donde aplicaran el sistema, deben decidir qu actividades realizaran y asignar las funciones
para dichas actividades.
2. Fijacin de normas y especificaciones: la organizacin tiene que traducir sus objetivos en
procedimientos de operacin. Las normas son una descripcin de la calidad que se espera.
3. Comunicacin de normas y especificaciones: una vez definidas las normas, es esencial que
se comuniquen a todo el personal.
4. Vigilancia de la calidad: es la recoleccin y revisin cotidiana de la informacin que sirve
para evaluar si se cumplen las normas de los programas. En el proceso de vigilancia se deben
seleccionar indicadores, fijar umbrales, seleccionar fuentes de informacin, disear un
sistema para la recoleccin y compilacin de informacin y ejecutar las actividades de
vigilancia.
5. Identificacin de problemas y oportunidades de mejora: una vez identificados los
problemas, se deben fijar las prioridades para mejorar la calidad.
6. Definicin del problema operacional: se debe definir el problema seleccionado en trminos
operacionales, el enunciado del problema debe indicar de que se trata y como se manifiesta.
7. Seleccin del equipo: debe asignarse un equipo pequeo para analizar el problema
especfico.
8. Anlisis y estudio del problema para identificar las causas de fondo: una vez identificadas
las posibles causas, se debe determinar cules ocasionan la mayora de los problemas.
9. Elaboracin de soluciones y medidas de mejora de calidad: una vez escogidas las posibles
soluciones se procede a la seleccin basndose en un examen de los costos potenciales y la
eficacia de las opciones.
10. Ejecucin y evaluacin de actividades de mejora de calidad

4. CALIBRACIN
 Concepto: Conjunto de operaciones que establecen, en unas condiciones especificadas, la
relacin que existe entre los valores indicados por un instrumento de medida y los
correspondientes valores conocidos de una magnitud fsica medida a travs de patrones.
Certificado de calibracin: Documento emitido por el laboratorio de calibracin, donde se
representan adems de los valores obtenidos en la calibracin del instrumento, otros
parmetros como incertidumbre, trazabilidad, procedimiento, condiciones, patrones
utilizados, etc.
Requisitos mnimos
a. Ttulo.
b. Nombre y domicilio del laboratorio y localidad donde se efectu la calibracin.
c. Identificacin del documento.
d. Nombre y domicilio del cliente.
e. Identificacin del mtodo usado.
f. Identificacin del instrumento calibrado.
g. Fecha de realizacin de la calibracin.
h. Resultados de la calibracin.
i. Nombres, funciones y firmas de quienes autorizan el informe de calibracin.
j. Condiciones ambientales bajo las que se hizo la calibracin.
k. Incertidumbre de la calibracin y/o una declaracin de la conformidad con una
especificacin.
l. Evidencia de la trazabilidad de la calibracin.
Entes calibradores: Los laboratorios de calibracin proporcionan servicios tcnicos de
medicin y calibracin por actividad especfica con trazabilidad a los patrones nacionales o
internacionales.

5. MUESTREO
Tcnicas de muestreo

Tipos de muestras
 Programa de muestreo

Este deber establecer los siguientes puntos:

1. Plan de muestreo: establece el tamao de muestra y el criterio de evaluacin. La eleccin

depende del material a analizar y de la categora de la caracterstica de calidad a observar o medir.

2. Mtodo de muestreo: hace que una muestra sea representativa del lote o, bien, que sea lo ms
representativa posible.

3. Elementos de Muestreo: constituyen los instrumentos de extraccin. Existiendo elementos

diseados para cada tipo de producto. Por ejemplo, para productos lquidos se cuenta con pipetas,
frascos, botellas; para productos slidos: cucharas, caladores, etc.

4. Preparacin de la muestra: este se da en algunos casos ya que establece el procedimiento de

preparacin de la muestra global para llegar a obtener la muestra. laboratorio. Por ejemplo, la
tcnica de cuarteo que alude a dividir en cuartos.

5. Conservacin de la muestra: este punto es muy importante, debido a que se deben considerar las
caractersticas y la composicin de la muestra. Por ejemplo, en caso de alimentos perecederos, es
fundamental que existan heladeras para transportar las muestras en las mismas condiciones que se
requieren para su conservacin.

6. Formalizacin del muestreo: en esta etapa se oficializa el proceso de toma de muestra, mediante
una Acta de Toma de Muestra donde se identifican las muestras, la cantidad tomada, las condiciones
de conservacin, etc.

Plan de muestreo

Es una aplicacin de los mtodos estadsticos que permite determinar paso a paso la conformacin
de la muestra, la cual proviene de una poblacin especifica. Si contamos con una poblacin
determinada y queremos analizar un fenmeno especifico podemos analizar de esa poblacin una
muestra con la que se realice el estudio. Uno de los problemas ms comunes es poder determinar
si esa muestra es representativa o no, por esto es tan importante el plan de muestreo y un anlisis
donde estn todas las caractersticas esenciales de esa poblacin.

Los planes de muestreo estn enfocados a verificar la calidad de los productos donde la calidad
incluye caractersticas como olor, sabor, tamao, textura, aspecto, defectos y estos planes aceptan
un nmero de unidades defectuosas por lote.

Etapas:

1. Definir la poblacin objeto, objetivo o de inters

2. Identificar las unidades de prueba o anlisis
3. Seleccionar la tcnica de muestreo y el tipo de muestra

Requisitos bsicos para toma de muestras

Calidad y tratamiento de la muestra

 Tcnicas de conservacin

6. PRUEBAS DE INTERCOMPARACION
Qu son?

Los ejercicios de intercomparacin o ensayos interlaboratorios se definen como la serie de medidas

realizadas sobre uno o varios analitos desarrolladas independientemente por un cierto nmero de
laboratorios sobre un material dado.
Se trata de una herramienta muy utilizada hoy en da por los laboratorios no slo para la
caracterizacin de materiales de referencia, sino tambin como un modo de obtener informacin
acerca del desempeo analtico que desarrolla el propio laboratorio, al permitir comparar sus
resultados analticos en un determinado ensayo con el de otros laboratorios de similar mbito,
siendo complementarios con otras tcnicas conocidas de aseguramiento de la calidad.

Proceso

Funcionamiento y caractersticas

La ejecucin de un ejercicio interlaboratorio implica que una organizacin asume la responsabilidad

de la planificacin de los trabajos, siendo bien organizaciones acreditadas o certificadas o bien
simplemente reconocidas por los participantes. En su desarrollo se distinguen una serie de etapas:

1. Convocatoria del ejercicio: objetivo, condiciones de participacin, analitos, etc.

2. Protocolo estadstico por parte del organizador y aceptacin de los participantes.

3. Preparacin del lote de muestras, verificando la homogeneidad y estabilidad del conjunto.

4. Distribucin de las muestras, con las instrucciones necesarias para los anlisis.

5. Tratamiento de los resultados, segn criterios estadsticos establecidos.

6. Informe de resultados para los participantes.

Las principales caractersticas que se deben garantizar en un programa de ejercicios de

intercomparacin por parte del organizador son las siguientes:

Las muestras de ensayo son distribuidas regularmente a un cierto nmero de laboratorios

participantes, los cuales envan sus resultados obtenidos al organizador en los plazos establecidos.

Las muestras de ensayos son homogneas, para asegurar que cualquier diferencia en los
resultados obtenidos por los laboratorios participantes debido al origen de la muestra sea
minimizada.

Los niveles de concentracin de los analitos objeto del ensayo de intercomparacin son realistas,
y normalmente representan niveles habitualmente medidos por los laboratorios participantes.

Las muestras de ensayo, siempre que sea tcnicamente posible, son muestras similares a aquellas
que se analizan rutinariamente en el laboratorio.

Los resultados de la participacin de todos los laboratorios sern evaluados estadsticamente por
el organizador, conforme a unos criterios acordados previamente.

Se publicar un informe final con el desarrollo de la actuacin de cada participante, de un modo

absolutamente confidencial.

La confidencialidad de los participantes en los ensayos de intercomparacin se preserva

identificando a los laboratorios participantes con un nmero de cdigo individual, el cual no ser
revelado por el organizador a ninguna tercera parte.
 7. VALIDACION DE METODOS
Qu es?

La validacin de un mtodo es el proceso para confirmar que el procedimiento analtico utilizado

para una prueba en concreto es adecuado para su uso previsto. Los resultados de la validacin del
mtodo pueden utilizarse para juzgar la calidad, la fiabilidad y la constancia de los resultados
analticos, se trata de una parte integrante de cualquier buena prctica analtica.

Requisitos a cumplir
1. Instrumentos calificados
2. Analistas calificados
3. Mtodos documentados
4. Integridad de la muestra
5. Patrones de referencia confiables
6. Plan maestro de validacin

8. INCERTIDUMBRE
Qu es?

La incertidumbre de la medicin es una forma de expresar el hecho de que, para un mensurando y

su resultado de medicin dados, no hay un solo valor, sino un nmero infinito de valores dispersos
alrededor del resultado, que son consistentes con todas las observaciones, datos y conocimientos
que se tengan del mundo fsico, y que con distintos grados de credibilidad pueden ser atribuidos al
mensurando.

Segn norma COVENIN 2552:1999 Parmetro, asociado con el resultado de una medicin, que
caracteriza la dispersin de los valores que pudieran ser razonablemente atribuidos al mensurando.

Proceso de estimacin de incertidumbre estndar

1. Especificacin del mensurando: escribir un enunciado claro de que es medido, incluyendo
la relacin entre el mensurando y las magnitudes de entrada (magnitudes medidas,
constantes, valores de patrones de calibracin) sobre las cuales este depende.
2. Identificacin de las fuentes de incertidumbre y anlisis: listar las posibles fuentes de
incertidumbre, esta lista incluye las fuentes que contribuyen a la incertidumbre en los
parmetros de la relacin especificada en el primer paso, pero puede incluir las fuentes
originadas de cualquier suposicin que sea tomada.
3. Evaluacin de la incertidumbre estndar: medir o estimar el tamao de la componente de
incertidumbre asociada con cada fuente potencial de incertidumbre identificada.
4. Calculo de la incertidumbre combinada: la informacin contenida en el tercer paso consiste
de un numero de contribuciones cuantificadas a toda la incertidumbre, o asociadas con
fuentes individuales o con los efectos combinados de varias fuentes. Las contribuciones
tienen que ser expresadas como desviacin estndar, y combinadas de acuerdo a reglas
apropiadas para dar una incertidumbre estndar combinada.
ISO/IEC 17025 es una normativa internacional desarrollada por ISO (International Organization for
Standardization) en la que se establecen los requisitos que deben cumplir los laboratorios de ensayo
y calibracin. Se trata de una norma de Calidad que tiene base en la serie de normas ISO 9000,
aunque introduce una serie de requisitos tcnicos imprescindibles para lograr la acreditacin de los
laboratorios de ensayo y calibracin. La acreditacin de los laboratorios de ensayo y calibracin se
logra a travs de de los entes regionales que participan en redes internacionales de colaboracin.
La norma ISO/IEC 17025 es aplicada por los laboratorios de ensayo y calibracin con el objetivo de
demostrar que son tcnicamente competentes y que sus resultados son veraces.