Universidad Autnoma de Chiriqu

Departamento de Qumica, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas

Escuela de Qumica
Laboratorio #9 de Qm. Analtica
Dicromatometria
Grupo B

Estudiantes: Mirian Samudio (4-783-838); Madelaine Garrido (6-720-1300)

Coordinador: Jose A. Bales

Resumen

La dicromatometria es usualmente utilizada para la identificacin del ion ferroso,

mediante reaccin de oxidacin- reduccin, esto requiere convertir todo el hierro
a un estado de oxidacin antes de titular con una solucin valorada de un agente
oxidante o reductor. Se logr preparar una solucin de k2Cr2O7 0.1 N de 250 mL
diluyendo 2,450 g de k2Cr2O7 pesando 1,2 g de la sal de Mohr, a la misma se
le aadi 25 mL de agua y 25 mL de HCl concentrado para que el slido se
disolviera totalmente, la muestra se calent hasta punto de ebullicin y luego se
le agregaron gotas de cloruro de estao dihidratado hasta que la solucin se
tornara incolora, la solucin se trasvaso a un volumtrico de 100 Ml y se aforo,
se extrajeron 3 alcuotas de 25 Ml y se le adicionaron 10 Ml de HgCl2 y 50 Ml de
agua destilada, 10 Ml de H2SO4, 15 Ml de H3PO4 y 15 gotas del indicador
difenilamina y se titul la muestra. El volumen consumido por las muestras fue
de 8.8 mL, lo cual nos reflejaba una normalidad del dicromato de 0,0912N, un
valor cercano a la normalidad deseada que era 0,1 N.
Ya conocida su normalidad, determinamos el porcentaje de pureza en una muestra de
hierro para la cual pesamos 1,0136 g y 1,0026 g de Fe y valoramos. Al realizar los
clculos para determinar la pureza nos dio como resultado: 58.24% y 61.12 % de pureza
de hierro. Es conveniente utilizar indicadores apropiados en soluciones que lo a meriten,
ya que de lo contrario podra causar errores para cuantificar la valoracin exacta.

Palabras claves: dicromatometria, reaccin oxido-reduccin, valoracin, titulacin,

concentracin de hierro.

Objetivo

1. Determinar la orientacin de hierro en una muestra de concentracin desconocida

por volumetra redox con dicromato de potasio.

Marco terico

La dicromatometria es un tipo de potasio), para la valoracin de iones de

titulacin usada en Qumica Analtica en
la cual se usa una solucin de una
sustancia patrn primaria (dicromato de
metal tales como Fe 2 + etc.
La determinacin de hierro mediante una
titulacin oxidacin-reduccin requiere
convertir todo el hierro a un estado de
oxidacin antes de titularlo con una Materiales
solucin valorada de un agente oxidante
o reductor. Nombre cantidad Capacidad
Matraz 1 100 mL
El anlisis consiste en tres pasos volumtrico
fundamentales; disolver la muestra con Bureta 1 50 mL
cido, reducir todo el hierro en la Pipeta 1 25 mL
muestra de ion ferrosos y titular el ion volumtrica
ferroso con una solucin valorada de del Erlenmeyer 3 250 mL
Probeta 2 100 y 100
agente oxidante k2Cr2O7 (Abrego,
mL
2013). Vasos 3 100, 250 y
El primer y segundo paso del anlisis es qumicos 1000 mL
Balanza 1
la disolucin del solido con cido
analtica
concentrado y la reduccin. Estos pasos
Plancha 1 10 C
se pueden representar por la ecuacin:
calentadora
2 Fe+3 + HCl + Sn+2 2 Fe+2 + Sn+4
+ Sn+2 (exceso). Reactivos
La disolucin del solido se lleva a cabo
Nombre Formul Toxicidad
mediante la adicin de HCl a la muestra
a
del solido mineral el cual es insoluble en
Dicromato K2Cr2O7 Contacto
agua. La solucin resultante posee un
de potasio con la piel
color amarillo claro, caracterstico de
produce
iones de hierro. El paso de reduccin del
sensibilizac
ion frrico a ferroso se lleva a cabo
in y se
mediante la adicin de cloruro de estao
pueden
(II) a la solucin del slido. (Manual de
provocar
lab. Qm. analtica, 2013).
alergias.
Cloruro de HgCl2 corrosivo
mercurio para
los
ojos,
la piel
cido H2SO4 Irritacin y
sulfrico quemaduras
concentrad en la piel;
o
cido H3PO4 Puede
fosfrico provocar
quemaduras
severas
cido HCL Irritacin y
clorhdrico quemaduras
en la piel;
 Indicador (C6H5)2
Pese 1.0 g de la
difenilamin NH muestra de hierro
a
Sulfato de FeSO4
hierro (II) Contine todos los pasos
Amonio indicados en la parte A
(3 a 10)
hexahidrat
ado
Determine el % de hierro
en la mestra
Fase experimental

A. Preparacin y valoracin de una

solucin 0.1 N de K2Cr2O7
Preparar
500 ml de Resultados
K2Cr22O77
Pesar2 1.2 g de A. Preparacin y valoracin de una
sulfato de hierro y
sal de Mohr solucin K2Cr2O7
Aadir a la muestra 25
mL de agua y 25 de
HCL. Caliente N= g(patrn en alcuota) / (Vp del
Aadir gota a
gota de SnCl22 K2Cr2O7) (Pmeq del ftalato)
2H22O
Coloque la solucin en un N= (0.3003 g) / (8.4mL) (0,39214)
vomlmetrico de 1000 mL N = 0,0912 K2Cr2O7
y afore
Extraer 3 alicuotas de
25 mL y colocarlas en
Cuadro 1. Titulacin del sulfato de hierro
erlenmeyers
Aadir 10 mL de (II) y Sal de Mohr)
HgCl2. 2.
Observar
precipitado blaco 1 9 mL
Aada 50 mL de
agua destialda, 10 2 8.7 mL
mL de H22SO44
Titular con la 3 8.9 mL
solucin de Volumen 8.8 mL
K22Cr22O77
total
B. Determinacin del % de pureza
de una muestra de hierro
Ecuacin de Rx. con SnCl2 2 H2O

2 Fe+3 + HCl + Sn+2 2 Fe+2 + Sn+4

+ Sn+2 (exceso).

Ecuacin de Rx. con HgCl2

Sn+2 + 2 HgCl2 Sn+4 + HgCl2 + 2 Cl-

Formndose un precipitado de color
blanco
Ecuacin de la Rx. global de
concentracin de hierro
6 Fe+2 + Cr2O7 + 14 H+ 6 Fe+3 + 2 Cr+3
+ 7 H2O
B. Determinacin del % de pureza
de una muestra de hierro
Mirian, cd. Fc 2600 A
Cuadro 2. Titulacin del % para la
muestra hierro
1 23.2 mL
2 23.2 mL
3 23. 3 mL
Volumen consumido en total 23.2
mL
V x Ndel K 2Cr 2 O 7 x Pmeq Fe x 100 gramos utilizar de este reactivo
=
gramos de Fe en la aliuotas
23.2mL x 0.0912 x 0.0558 x 100
= Continuamos con la valoracin de
0.2403
%= 58.24 de pureza del hierro
Madelaine, cd. Fc 2700 A
Cuadro 3. Titulacin del % para la
muestra hierro
1 30.1 mL
2 30.2 mL
V x Ndel K 2Cr 2 O 7 x Pmeq Fe x 100 a Sn+4 de esta manera, ya que estaba en
=
gramos de Fe en la aliuotas
30.1mL x 0,0912 x 0.0558 x 100
=
0.3006
% = 61,12 de pureza del hierro
Discusin
A. Preparacin y valoracin de
una solucin de 0.1 N de
K2Cr2O7
En esta parte del laboratorio se procedi
a preparar una solucin 0.1N, el reactivo
utilizado fue el K2Cr2O7 (sus disoluciones
son muy estables) realizamos los
clculos para poder determinar cuntos
preparado en 500 ml obtuvimos: 2,450
gramos de K2Cr2O7.
nuestra disolucin de K2Cr2O7 con una
muestra patrn de sal de Mohr.
Para la realizacin de disolucin y
reduccin se le aadi a la muestra agua
y HCl concentrado disolviendo dicho
acido el hierro, observndose un color
amarillo que indica la presencia de iones
de hierro; se calent la muestra para
luego ir aadiendo gota a gota cloruro de
estao dndose una cambio de color,
pasando a incoloro debido a que se
redujera el hierro de (Fe+3 a Fe+2)
aadindose unas gotas adicionales
para que el estao (Sn) cambiara de Sn +2
exceso segn Abrego (2013) era
importante eliminarlo ya que este factor
induce un error positivo en el volumen de
titulacin dando un porcentaje mayor que por lo tanto para el cdigo 2600 A el %
el real para eliminarlo le aadimos HgCl 2 de pureza es de 58,24 y para el cdigo
para para llevar a cabo la oxidacin del 2700 A 61,12.
ion Sn+2 de acuerdo a la ecuacin:
Sn+2 + 2HgCl2 Sn+4 + Hg2Cl2+ 2Cl-
formndose un precipitado blanco que
nos ayud a determinar la oxidacin del
ion Sn+2 Conclusiones
Antes de proceder con la titulacin
agregamos cido fosfrico, formando un Con la titulacin medimos
complejo con iones de hierro (III) cuantitativamente la capacidad de
reduciendo as el potencial del sistema combinacin de una sustancia
de hierro (III) / hierro (II); el cido con respecto a un reactivo.
Logrando as determinar
sulfrico asegura un cambio de color
concentraciones de soluciones.
fuerte en el punto de equivalencia y
aumenta la capacidad oxidante de la Es de resaltar que es
media reaccin Cr2O7-2 / Cr+3) y 15 gotas conveniente utilizar indicadores
de difenilamina, utilizndose por ser un apropiados en soluciones que lo a
producto de oxidacin de color azul o meriten, ya que de lo contrario
violeta, en el caso particular del podra causar errores para
dicromato de potasio, la coloracin de cuantificar la valoracin exacta.
verde pasa a violeta, por ende, segn
Pinilla (2014) el color verde se debe a
que el Cr+3 formados por la reduccin de Bibliografa
dicromato de potasio, impide la
percepcin del punto final de la titulacin, Agrego, A (9 Sep., 2013).
pero si se emplea un exceso de Dicromatometria. Recuperado de
indicador, el color que se obtiene es http://www.buenastareas.com/ensayos/Di
verde). cromatometria/39093136.html

Despus de esta preparacin

procedimos a valorar el k2Cr2O7 cuya Chacn, O., Santamara, O., 2013.
normalidad nos dio como resultado: Experimento #5 Dicromatometria.
0,0912 k2Cr2O7 Manual de laboratorio de Qm. Analtica I.
B. Determinacin del Pg.33&34
porcentaje de pureza de una
muestra de hierro
Agrego, A (9 Sep., 2013).
Procedimos en la misma forma descrita Dicromatometria. Recuperado de
en el caso de la titulacin de la sal de http://www.buenastareas.com/ensayos/Di
Mohr y una vez obtenida la solucin de cromatometria/39093136.html
sulfato ferroso, titulamos con la de
dicromato de potasio, despus de Pinilla, G (2014). Reduccin de la
adicionar 15 gotas de difenilamina para volumetra Oxy dicromatometria.
poder conocer as la pureza del hierro, Recuperado de
http://www.ebah.com.br/content/ABAAAB
vUkAK/volumetria-oxi-dicromatometria