Mtodo de Prueba Estndar para Sedimentos en Petrleo Crudo y Combustibles por el

Mtodo de Extraccin.

Este mtodo ha sido publicado bajo la designacin fija D473; el numero inmediatamente
despus de la designacin indica el ao de adopcin original, en el caso de revisin, el ao de
ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin. Un psilon
superndice () indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re-aprobacin.

Esta norma ha sido aprobada para uso por agencias del departamento de defensa

1. Alcance

1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de sedimentos en crudos y combustibles por
extraccin con tolueno. La precisin se aplica a un rango de niveles de sedimentos de 0,01 a
0,40% en masa, aunque se pueden determinar niveles ms altos .

NOTA 1- Precisin de aceites reciclados y aceites del crter es desconocida y pruebas

adicionales son requeridas para determinar esa precisin.

1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como estndar. No hay otras
unidades de medida que se incluyen en esta norma.

1.3 Esta norma no pretende considerar( dirigirse ) todos de la problemas de seguridad, si los
hay, asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiadas
prcticas de seguridad (and health practices ) y determinar la aplicabilidad de limitaciones
reglamentarias antes de su uso. Para especficas declaraciones de advertencia, vase 5.1.1.6 y
6.1

2. Documentos de Referencia

2.1 Normas ASTM: 2

D4057 Prctica para el muestreo manual de Petrleo y Productos de Petrleo (API MPMS
Captulo 8.1)
D4177 Prctica para el muestreo automtico de Petrleo y Productos de Petrleo (API
MPMS Captulo 8.2)
D5854 Prctica para la mezcla y manipulacin de muestras lquidas de Petrleo y
Productos de Petrleo (API Captulo MSMP 8.3)
E29 Prctica para el uso de dgitos significativos en los datos de prueba para Determinar
la conformidad con las especificaciones
2.2 Normas API: 3
Captulo 8.1 Manual de Muestreo de petrleo y sus Productos derivados (Prctica
ASTM D4057)
Captulo 8.2 Muestreo automtico de petrleo y sus Productos derivados (Prctica
ASTM D4177)
Captulo 8.3 Mezcla y manipulacin de muestras lquidas de Petrleo y Productos de
Petrleo (Prctica ASTM D5854)
2.3 Norma ISO: 4
5272 Tolueno para uso industrial-Especificaciones
3. Resumen del Mtodo de prueba

3.1 Extraer una muestra representativa de petrleo, contenida en un dedal refractario, con
tolueno caliente hasta que los residuos alcancen una masa constante. La masa de residuo,
calculado como un porcentaje, es reportado como sedimento por extraccin.

4. Importancia y Uso

4.1 El conocimiento del contenido de sedimentos de crudos y aceites combustibles es

importante tanto para la operacin de refinado y la compra o venta de estos productos.

5. Aparatos

5.1 Aparatos de laboratorio y de cristalera habituales, junto con los siguientes son necesarios
para este mtodo de prueba.

5.1.1 Aparatos de extraccin Utilice el aparato ilustrado en las Figuras 1 y 2 y que consta de
los elementos descritos en 5.1.1.1-5.1.1.3.

5.1.1.1 Matraz de extraccin Usar un matraz de cuello ancho (Erlenmeyer) de 1 L, con un

dimetro mnimo exterior del cuello de 50 mm, para el procedimiento.

5.1.1.2 CondensadorUn condensador en forma de una bobina del metal aproximadamente 25

mm de dimetro y 50 mm de longitud adjunta con los extremos que proyectan a travs de una
tapa de dimetro suficiente para cubrir el cuello del matraz como se muestra en Figura 1. Se
har la bobina de acero inoxidable, estao, cobre estaado o latn estaado con un dimetro
exterior de la tubera de 5 a 8 mm y un espesor de 1,5 mm. Si se construye de cobre estaado o
cobre amarillo, la capa de estao tendr un espesor mnimo de 0,075 mm. La superficie
expuesta de la bobina de enfriamiento es cerca de 115 cm 2.

Nota 2-- El uso de una unidad de regulador/flujmetro de agua que controla el flujo de agua en
el condensador se apaga la fuente de calor cuando el flujo cae por debajo de un lmite
preestablecido, se ha encontrado conveniente evitar tolueno vaporizado antes de encender. Se
recomienda el uso de dicho dispositivo.

5.1.1.3 Dedal de Extraccin5 El dedal de extraccin deber ser de un material poroso

refractario, tamao de poro 20.0 a 30.0 m (como certificado por el fabricante), 25 mm de
dimetro por 70 mm de altura, peso de no menos de 15 g y no ms de 17 g.

Suspender el dedal de la bobina del condensador por medio de una cesta que cuelga
aproximadamente a medio camino entre la superficie de la extraccin solvente y la parte inferior
del serpentn del condensador.

5.1.1.4 Cesta de dedal La cesta de dedal ser resistente a la corrosin y sern hechas de
platino, acero inoxidable acero, aleacin de nquel-cromo o material similar. Figura 2 se muestra
el diseo y las dimensiones de dos cestas tpicas que se han utilizado con xito en la industria.

5.1.1.5 Taza de agua Use una taza de agua cuando se prueba una muestra que tiende a tener
un contenido de agua mayor que 10% en volumen (ver Fig. 1, B de Aparatos). La Copa deber
estar fabricada de cristal, de forma cnica, aproximadamente 20 mm de dimetro y 25 mm de
profundidad, y tienen una capacidad de aproximadamente 3 mL. Un gancho de vidrio fundido
en el borde a un lado en forma que, cuando en el condensador la copa se cuelga con su borde a
un nivel razonable. En este procedimiento, suspender la cesta dedal como se muestra en la Fig.
1.

Coloca el aparato A a travs del alambre resistente a la corrosin en la parte inferior de la

bobina de condensador y adjunto para las ayudas de la cesta, o como en la Fig. 1, del aparato B,
donde el cable es compatible con la canasta se unen a ganchos soldados en la parte inferior de la
tapa del condensador.

5.1.1.6 Fuente de calor Utilice una fuente de calor, preferiblemente una placa caliente operada
debajo de una campana ventilada, conveniente para la vaporizacin de tolueno
(ADVERTENCIA-- Inflamable.)

5.2 Balanza analtica Utilizar una balanza analtica, con una precisin de 0,1 mg. Verificar el
equilibrio, por lo menos anualmente, contra pesas trazables a un cuerpo de normas nacionales
como el Instituto Nacional de estndares y tecnologa (NIST)

5.3 Mezclador no-aireacin Utilizar un mezclador no aireacin, cuando rena la verificacin

de requisitos de eficiencia de mezcla en la prctica D5854 (API Captulo 8.3). Cualquiera de los
dos mezcladores de insercin o mezcladores de circulacin o mezcladores de circulacin
externa son aceptables siempre que cumplan los criterios de la Prctica D5854 (API Captulo
8.3).

5.4 Horno Usar un horno capaz de mantener una temperatura de 115 a 120 C (240 a 250
F).

5.5 Vasos de enfriamiento Utilizar un desecador sin desecante como un recipiente de

enfriamiento.

5.6 Dispositivo de medicin de la temperatura Como un termmetro capaz de medir la

temperatura de la muestra lo ms preciso de 1 C (2 F)

6. Solvente.

6.1. ToluenoEl grado reactivo del tolueno est estipulado conforme a las especificaciones del
Comit de Reactivos Analticos de la American Chemical Society (ACS ) 6 o Grado 2 de la
norma ISO 5272 .

Advertencia - inflamable. Mantener alejado del calor, chispas y llama abierta. El vapor es
daino. El tolueno es txico. Debe tomarse un cuidado especial para evitar la inhalacin de los
vapores y proteger los ojos. Mantener en un envase cerrado. Use con ventilacin adecuada.
Evitar el contacto prolongado o repetido con la piel.

6.1.1 Las caractersticas tpicas para el reactivo ACS se muestra en la Tabla 1

TABLA 1, Caractersticas tpicas para ACS grado reactivo Tolueno

Ensayo 99,5 %
Color ( APHA) 10
Punto de Ebullicin ( punto inicial al secar ) 2,0 C
Residuo despus de la evaporacin 0,001%
Sustancias oscurecidas por H2SO4 Pasa la prueba
Los compuestos de azufre ( como S ) 0,003%
El agua ( H2O ) ( por Karl Fischer ) 0,03%
Punto de ebullicin 110.60C
7. Muestreo

7.1 El muestreo deber incluir todos los pasos necesarios para obtener una alcuota de los
contenidos de cualquier tubera, tanque u otro sistema y para colocar la muestra en el recipiente
de prueba de laboratorio.

7.2 Slo use muestras representativas obtenidas como se especifica en la Prctica D4057 ( API
Captulo 8.1) y D4177 ( API Captulo 8.2 ) para este mtodo de ensayo.

7.3 Dibujar porciones de anlisis de las muestras de laboratorio inmediatamente despus de

mezclar a fondo. Calentar muestras viscosas a una temperatura que hace lquida la muestra, y
homogeneizar usando un mezclador como se describe en 5.3, segn sea necesario. Las
dificultades de obtener una porcin de muestra representativa para su determinacin son por lo
general buenas, de ah la necesidad de una gran atencin a las etapas de mezcla y a la alcuota

7.4 Como se especifica en la Prctica D5854 ( API Captulo 8.3 ) , registrar la temperatura de la
muestra antes de mezclar . Mezclar la muestra de laboratorio en su recipiente original, usando el
tiempo de mezcla, la mezcla de alimentacin ( velocidad), y la posicin relativa en la parte
inferior del contenedor apropiado para el petrleo crudo o aceite combustible que se est
analizando , y segn lo establecido por la verificacin de la eficiencia de mezclado.

Para evitar la prdida de fracciones ligeras de petrleo crudo o de otras muestras que contienen
material voltil, operar el mezclador a travs de una glndula en el cierre del recipiente de la
muestra. Tomar la muestra de ensayo para el anlisis inmediatamente despus de la mezcla.
Registrar la temperatura de la muestra inmediatamente despus de la mezcla. Si el aumento de
la temperatura durante la mezcla es superior a 10 C ( 20 F) , se enfra la muestra, y repetir la
mezcla a una entrada de energa inferior. Un aumento de la temperatura mayor que 10 C ( 20
F) puede resultar en una disminucin de la viscosidad que es suficiente para que sedimente.

8. Procedimiento

8.1 Para las pruebas de evaluacin, utilice un nuevo cartucho de extraccin (5.1.1.3) preparados
de acuerdo con 8.2. Para las pruebas de rutina, los dedales pueden ser reutilizados. Al reutilizar
dedales, la extraccin a masa constante para una determinacin debe ser considerada como la
extraccin preliminar para la determinacin subsiguiente.

Despus de varias determinaciones (el sedimento acumulado puede ser suficiente para interferir
con otras determinaciones), siga el procedimiento descrito en 8.3 para eliminar la porcin de
sedimento acumulado del combustible. Evitar la reutilizacin excesiva de dedales, ya que con el
tiempo los poros se obstruyen con el material inorgnico que resulta en altos falsos resultados.
En caso de duda con respecto a un resultado superior a la normal, deseche el cartucho y vuelva a
probar usando un nuevo dedal.

8.2 Preparacin de un nuevo dedal -- Frote la superficie exterior con papel de lija fino y quitar
todo el material suelto con un cepillo de cerdas duras. Dar al dedal una extraccin preliminar
con el tolueno, dejando que el disolvente gotee desde el dedal durante al menos 1 h. A
continuacin, secar el dedal por 1 h a una temperatura de 115-120 C (240-250 F);
enfrindolo en un recipiente de enfriamiento, durante 1 h, y se pesa con precisin de 0,1 mg.
Repetir la extraccin hasta que las masas del dedal despus de dos extracciones sucesivas no
difieren en ms de 0,2 mg.

8.3 Preparacin de un Dedal Usado -- Retirar la porcin de combustible del sedimento

acumulado calentando el dedal para el rojo oscuro durante 20 minutos (preferiblemente en un
horno elctrico a aproximadamente 750 C (1.380 F)). Se somete el dedal a una extraccin
preliminar tal como se describe en el punto 8.2 antes de usarla para otra determinacin.

8.4 Colocar un estimado de 10 g porcin de ensayo de la muestra en el cartucho inmediatamente

despus de que la muestra ha sido mezclada. No intente ajustar esta porcin estimada de 10 g a
cualquier cantidad exacta predeterminada. Pesar la muestra de ensayo ms dedal de 0,01 g.
Aadir 150 ml a 200 ml de tolueno al matraz. Colocar el cartucho en el aparato de extraccin,
coloque en la fuente de calor, y se extrae con tolueno caliente durante 30 minutos despus de
que el goteo de disolvente del dedal se vuelve incolora. Asegrese de que la tasa de extraccin
es tal que la superficie de la mezcla de aceite y tolueno en el cartucho no se eleva ms alto que
un radio de 20 mm de la parte superior.

8.5 Cuando las muestras de prueba se determinan que poseen un contenido en volumen de agua
mayor que 10%, utilice el conjunto mostrado en la Fig. 1, el aparato B. En este procedimiento,
elimine el agua en la porcin analizada como un azetropo de tolueno y se recoge en la taza del
agua, donde se separa como una capa inferior. La capa de tolueno se desborda dentro del dedal.
Si la copa se llena de agua, permita que el aparato se enfre y vaciar la copa.

8.6 Despus de que se complet la extraccin, se seca el dedal durante 1 hora a 115-120 C
(240-250 F) en el horno; enfri en el recipiente de enfriamiento, por 1 h; y pesar con precisin
de 0,1 mg.

8.7 Repetir la extraccin, permitiendo que el disolvente gotee desde el dedal durante al menos 1
h pero no ms de 1,25 h; seco, enfriado, y pesar el cartucho como se describe en el apartado 8.6.
Repetir esta extraccin por perodos sucesivos de 1 h, si es necesario, hasta que las masas del
secado de sedimentos ms dedal despus de dos extracciones sucesivas no difieren en ms de
0,2 mg.

9. Clculo

9.1 Calcular el contenido de sedimento de la muestra como porcentaje de masa de la muestra

original.

m3m1
S= 100
m2m1

Donde:

S= contenido de sedimento de la muestra como porcentaje en masa

m3= masa del dedal, (g)

m2= masa de la porcin de la prueba ms la del dedal, (g)

m1=masa del sedimento ms la del dedal, (g)

10. Informe

10.1. Para cada muestra con un contenido de sedimento calculado>0.005 % m/m cuando fue
determinado por Eq 1, informe el contenido de sedimento de la muestra, como sedimentos por
extraccin, en porcentaje en masa, redondeado al ms cercano 0.01 % m/m prctica siguiente
E29 redondeando convenciones. Para cada muestra con un contenido de sedimento calculado
0.005 % m/m segn lo determinado en el Eq 1, informe 0 % m/m. El resultado de prueba
Mtodo de Prueba de la referencia D473/API MPMS Captulo 10.1 como procedimiento
utilizado.
Nota 3comnmente se reportan valores de agua y sedimentos como porcentaje volumen,
calcular el volumen del sedimento como porcentaje de la muestra original. Como porcin
importante de el sedimento probablemente sera arena (dixido de silicio, el cual tiene una
densidad de 2.32) y una cantidad pequea de otros que ocurren naturalmente materiales (con
una densidad relativa ms baja que de arena), utilizar una densidad arbitraria de 2.0 para el
sedimento resultante. Entonces, para obtener sedimento de porcentaje del volumen, dividir el
sedimento de porcentaje de la masa de 2.0 y multiplicar por la densidad relativa del crudo o
aceite combustible.

S
Sv= densidad relativa del combustible
2.0
Donde:

Sv= contenido de sedimentos de la muestra como porcentaje en volumen.

S= contenido de sedimentos de la muestra como porcentaje en masa.

10.2 Informe que la muestra de la mezcla, el procedimiento se realiz segn el procedimiento

especificado en prctica D5854 (API captulo 8.3). Informe la temperatura de la muestra antes y
despus de la mezcla.

10.3 El informe de prueba tambin contendr todos los datos necesarios para la completa
identificacin del producto probado; cualquier desviacin, por acuerdo o de lo contrario, el
procedimiento especificado; y la fecha de la prueba.

11. Precisin y parcialidad

11.1 Precisin.- La precisin del mtodo de prueba, como basado en porcentaje en masa y lo
obtenido por examen estadstico de resultados entre laboratorios en el rango de 0 a 0.4%, se
describe en 11.1.1 y 11.1.2.

11.1.1 Repetitividad.- la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador
con el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constante en el material de ensayo
idnticas, a la larga, en la operacin normal y correcta del mtodo de prueba, superara el valor
siguiente en solamente un caso en veinte:

r=0,017+0,255 S

Donde:

r= repetitividad de la prueba y

s=resultado promedio, como porcentaje en masa de los valores comparados.

11.2 Sesgo.- El procedimiento en este mtodo de ensayo no tiene ningn sesgo porque el valor
del sedimento puede ser definido solamente en trminos de un mtodo de prueba.

12. Palabras claves

12.1 Petrleo crudo; extraccin; fueloil; toma de muestras; sedimento

ANEXO

(Informacin Obligatoria)

A1. INFORMACIN DE ADVERTENCIA.

A1.1 Tolueno.

A1.1.1 Mantenga alejado del calor, chispas, y llama abierta.

A1.1.2 Vapor nocivo.

A1.1.3 El tolueno es txico.

A1.1.4 Cuidado especial debe ser tomado para evitar respirar el vapor y para proteger los ojos.

A1.1.5 Mantener los contenedores cerrados.

A1.1.6 Use ventilacin adecuada.

A1.1.7 Evite contacto prolongado o reiterado con la piel.

La Sociedad Americana para Pruebas y Materiales Internacional no toma posicin respecto a la

validacin de algunos derechos patentados que aseguren estar en conexin con algunos de los
items mencionados en esta norma. Los usuarios de esta norma son expresamente avisados sobre
la determinacin de la validacin de tales derechos patentados, y el riesgo de infringir tales
derechos, son enteramente su responsabilidad.
Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit tcnico responsable y
debe ser revisada cada cinco aos y si no se revisa, debe ser re aprobada o descontinuada. Sus
comentarios sern tenidos en cuenta para la revisin de esta norma o para normas adicionales y
pueden ser dirigidos a la Oficina Principal de la ASTM Internacional. Sus comentarios recibirn
una cuidadosa consideracin en la reunin del comit tcnico responsable, al cual usted puede
asistir. Si usted siente que sus comentarios no han recibido una adecuada consideracin usted
puede hacer conocer sus puntos de vista al Comit ASTM sobre las normas, en la direccin
mostrada en la parte inferior.

Esta norma tiene derechos registrados por la ASTM internacional, 100 Barr Harbor Drive, PO
Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, Estados Unidos. Copias individuales (una o
varias copias) de esta norma pueden ser obtenidas por contacto con la ASTM en la direccin
antes mencionada o al 610-832-9585 (telfono), 610-632-9555 (fax), o service@astm.org (e-
mail); o a travs del ASTM website (www.astm.org).