I.N.S.A.

de ROUEN
Laboratoire de chimie analytique
U.V. ANA2

ABSORPTION ATOMIQUE DE FLAMME : ETUDE DE LINTERFERENCE DE Al (III)

SUR LA DETERMINATION DE Mg (II)

1 Principe
Labsorption atomique de flamme est une mthode qui permet de doser essentiellement les mtaux en
solution. Cette mthode est trs efficace comme vous le verrez en cours.
Le principe est le suivant : la solution contenant les ions doser est aspire dbit constant dans un
nbuliseur pneumatique. La solution est ainsi envoye sous la forme dun brouillard dans une flamme
(actylne/air). Les ions en solution vont alors passs ltat datome (atomisation) si la temprature de la
flamme est suffisante. Dans certain cas, cette tape est difficile (voir cours sur serveur moodle.insa-
rouen.fr). On envoie sur la flamme un rayonnement de longueur donde spcifique de latome analyser.
On mesure labsorbance, celle-ci tant proportionnelle la quantit datome dans la flamme donc dion
en solution. Cela permet le dosage de lanalyte (aprs avoir ralis une courbe de calibration).

2 Objectif

Lobjectif de ce TP est dune part de mettre en vidence les effets de la prsence dun interfrent sur
labsorption dun compos, et dautre part de voir comment ces interfrences peuvent tre corriges.

3 Matriel

Spectromtre : Thermo AA Series Spectrometer

Logiciel dacquisition et de traitement : Solaar 32

4 Allumage de la flamme

Ouvrir le logiciel Solaar 32 (raccourci sur le bureau).

La pression dentre de lair sera rgle aux environs de 2.1bar. Lair sert provoquer la dpression
ncessaire laspiration de la solution. Vrifier que le dbit laspiration est, dans ces conditions, voisin
de 5 - 6mL/min laide dun chronomtre et dune prouvette de 10 mL.

Lair sert galement comme comburant dans la flamme. Le rglage de la stchiomtrie de la flamme (et
par consquent de sa temprature ainsi que de ses caractristiques oxydantes ou rductrices) se fait en
ajustant le dbit de lactylne :
- dbit dactylne faible : flamme oxydante de couleur bleue.
- dbit dactylne lev : flamme rductrice de couleur jaune.
5 Etude des interfrences au cours du dosage du magnsium

Solutions mres fournies :

Mg2+ : 0,01g/L Al3+ : 1g/L Sr2+: 1g/L

5.1 Etude du magnsium seul

Prparer une srie de 6 solutions contenant de 0,1 0,6ppm de Mg2+.

Tracer la courbe dtalonnage uA = f([Mg2+]) en utilisant le logiciel comme indiqu ci dessous. On se

servira dune solution deau ultra pure comme blanc.

Dans lassistant, slectionner Crer une nouvelle Mthode. Il sagit ici dAbsorption Atomique par
spectromtrie de flamme.
Entrer le nom de la mthode ( ce nom devra commencer par la date, exemple : 2 novembre 2004
devient 021104) et un rapide descriptif (facultatif).
Entrer le nombre dchantillons analyser. Ne pas modifier les paramtres dchantillonnage.
Choisir llment analyser, le magnsium (Mg) : le Cook Book donne les caractristiques de
llment slectionn.
Le mode de mesure est labsorbance. Les paramtres du spectromtre se sont rgls
automatiquement lors du choix de llment analyser (les rsultats sont donns aprs intgration
de labsorption pendant 4secondes). Dans les paramtres de la flamme, vrifier que le dbit du
mlange Air Actylne est de 1,1mL/min.
Dans les paramtres dtalonnage, slectionner comme mthode de traitement : Normal : ajustement
linaire moindres carrs. Entrer le nombre de solutions talons et leur concentration thorique pour
le trac de la courbe dtalonnage.
Sauvegarder la mthode.
Dans lassistant, slectionner Lancer une Analyse.
Charger la mthode que vous avez cre.
Mettre en marche la lampe Ca Mg : Cliquer dans la case Etat correspondante jusqu ce quelle
apparaisse en fonctionnement.
Cliquer sur Rglage Optique, attendre que lordinateur redonne la main puis lancer lanalyse
Suivre les instructions qui apparaissent lcran.

Conseils : Ne pas hsiter renommer les chantillons pour pouvoir sy retrouver par la suite.
Un talon peut tre remesur la fin en effectuant un clic droit sur ltalon concern dans la fentre
Rsultats et en slectionnant Remesurer lchantillon.

Il est conseill danalyser les srie de solution au fur et mesure afin de pouvoir rapidement intervenir si
les rsultats ne sont pas bons (nouvelles mesures, prparations de nouvelles solutions).

5.2 Interfrences avec laluminium

Dans la flamme, laluminium forme avec le magnsium un oxyde mixte rfractaire qui ne satomise qu
trs haute temprature, rduisant ainsi la quantit datomes Mg libres dans la flamme.

a) Etudier linfluence de 20ppm de Al3+ sur des solutions de mme teneur en Mg2+ que
prcdemment en mesurant labsorbance de chaque solution. On utilisera comme blanc une
solution 0ppm en Mg2+ et 20ppm en Al3+.

b) Mme tude sur des solutions 0,5ppm en Mg2+ et de concentration en Al3+ variant de 0
500ppm (0, 20, 50, 100, 150, 200, 300, 500ppm).

c) Exploiter les rsultats avec la feuille de calcul Excel.

5.3 Correction des interfrences
Laddition dun lment qui se substitue au magnsium dans loxyde mixte permet de librer Mg2+, ce qui
a pour effet de restaurer labsorption dorigine ( ses propres interactions prs). Dans le cas prsent on
utilise Sr2+.

Lancer une nouvelle analyse avec le logiciel Solaar 32.

a) Tracer la courbe dtalonnage uA = f([Mg2+]) en prsence de 20ppm de Al3+ et de 100ppm de Sr2+.
On utilisera comme blanc, pour rgler le zro, une solution 0ppm de Mg2+, 20ppm de Al3+ et
100ppm de Sr2+.

b) Etudier linfluence de Sr2+ en mesurant labsorbance de solutions contenant 0,5ppm de Mg2+,

20ppm de Al3+, et des concentrations de Sr2+ variant entre 0 et 150ppm (0, 5, 10, 20, 50, 100,
150ppm).

c) Exploiter les rsultats avec la feuille de calcul Excel.