Universidad Catlica del Norte Departamento de Ciencias Farmacuticas

GUA DE LABORATORIO ANALTICA FARMACUTICA

INSTRUMENTAL

POTENCIOMETRIA
DETERMINACIN DE LA CONCENTRACIN DE CIDO FOSFRICO PRESENTE EN
UNA BEBIDA DE COLA MEDIANTE POTENCIOMETRA
OBJETIVO
Aplicacin de la potenciometra para la determinacin del punto final en una valoracin
cido base.
Cuantificar la concentracin de H3PO4.

INTRODUCCIN
Cuando la valoracin cido-base se realiza con el pH-metro, se registran lecturas del pH
con este instrumento en funcin del volumen de valorante aadido, y el punto final se
obtiene en la representacin grfica de la primera de estas magnitudes, el pH, en
funcin de la otra, el volumen de valorante. El punto final corresponde a la posicin de
mayor pendiente de la curva (casi vertical) al producirse el cambio brusco de pH que
acompaa a la neutralizacin completa del analito.
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Una forma eficiente para localizar el punto de equivalencia de la valoracin consiste en

representar la variacin de pH por unidad de volumen, pH/V, frente al volumen
aadido a lo largo de la valoracin. La magnitud pH/V representa la pendiente de la
curva de valoracin pH frente a V en cada punto y, de hecho, en el lmite V 0 tendera
a la primera derivada de dicha curva. El valor mximo (en cspide) de pH/V
proporciona el punto final buscado (ver figura 1). Los valores necesarios para realizar
la representacin de pH/V se obtienen, una vez completada la curva de valoracin
pH-mtrica, dividiendo la diferencia entre valores contiguos de pH por la
correspondiente diferencia de volmenes. Cada punto de pH/V se representa frente
al valor medio del volumen para el que ha sido calculado (ver figura 1). En general es
difcil localizar exactamente el punto final a partir de pH/V y se hace necesario
recurrir a la segunda derivada, 2pH/V2 = y/V (donde y=pH/V), que se obtiene
a partir de la curva pH/V de igual manera que sta ltima se obtuvo a partir de la
curva de pH. En el punto final, la segunda derivada estrictamente diverge pasando de
+ a - lo que se observa experimentalmente como un cambio de signos en el cociente
de incrementos y se puede interpolar para el valor 0 (ver figura 1).
En la tabla 1 se ilustra un ejemplo que muestra cmo se realizan estos clculos para el
caso de una valoracin de 50 mL de HCl 0.1 M con NaOH 0.1 M.
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ACTIVIDADES PREVIAS
- Preparacin de la muestra: Para evitar la interferencia de CO2 en la medicin, la
muestra debe desgasificarse, calentando a bao mara a 50 C, durante unos 20
minutos.
- Preparacin y estandarizacin de una solucin de NaOH 0,020 N.

PROCEDIMIENTO
- Tome 20,0 mL de la bebida y coloque en un vaso precipitado de 100 mL. Monte
la bureta con la solucin de NaOH previamente estandarizada. Coloque el vaso
con la muestra sobre un agitador magntico, con una varilla de agitacin
magntica en su interior y disponer la bureta sobre el vaso. Monte el
potencimetro con el electrodo combinado de pH e introduzca el mismo en el
vaso que contiene la muestra asegurndose que se cubra adecuadamente el
diafragma. Anote el pH inicial y comience a aadir desde la bureta el agente
valorante. Tras cada adicin espere a que la lectura se estabilice, y anote en una
tabla el pH frente al volumen aadido.

- Una vez finalizada la valoracin:

o Represente los valores obtenidos en una tabla, calcule y grafique la

primera y la segunda derivada.
o Determine el punto de equivalencia y el punto final de la valoracin.
o Calcule la concentracin de cido fosfrico presente en la muestra.

- Nota: dado que el cido fosfrico es un cido dbil, los saltos que se observan en
la curva potencial/concentracin son suaves. Para poder detectarlos, las
adiciones de agente valorante deben ser en incrementos suficientemente
pequeos.

BIBLIOGRAFIA:
Anlisis Instrumental, R. Bermejo Moreno y A. Moreno Ramrez, Editorial
Sntesis, Madrid, 2014.
Anlisis Qumico Cuantitativo, D.C. Harris 2 ed., Reverte.