UNIVERSIDAD NACIONAL TECNOLGICA DE LIMA SUR

FACULTAD DE INGENIERIA MECANICA ELECTRONICA Y

AMBIENTAL

CARRERA PROFESIONAL DE INGENIERIA AMBIENTAL

INFORME DE LABORATORIO DE ECOTOXICOLOGIA

LABORATORIO N7: DETERMINACIN DEL HIERRO - MTODO DEL

TIOCIANATO

PRESENTADO POR:

Ayala Manuelo, Luis

Callata Mayhuire, Jessica

Camargo Neyra, Milagros

Herrera Solis, Issel

Jimenez Delgado, Jose Carlos

Medrano Santana, Mara de losAngeles

Quiones Malcohaccha, Fiorella

Rios Garcs, Lindsay Giray

V.E.S-2017
 NDICE

I. INTRODUCCIN ................................................................................................ 3

II. OBJETIVOS ........................................................................................................ 4

III. MARCO TERICO ............................................................................................. 4

IV. PARTE EXPERIMENTAL.................................................................................. 9

4.1 MATERIALES.................................................................................................. 9

4.2 PROCEDIMIENTO ....................................................................................... 10

V. RESULTADOS Y CLCULOS ....................................................................... 12

VI. DISCUSIN....................................................................................................... 13

VII. CONCLUSIONES ............................................................................................. 13

VIII. RECOMENDACIONES ................................................................................... 14

IX. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS .............................................................. 15

LABORATORIO N 7 - ECOTOXICOLOGA 2
I. INTRODUCCIN

Como es sabido, la presencia de Fe y Mn en aguas superficiales y subterrneas

provoca inconvenientes en los sistemas de abastecimiento, tales como la
aparicin de manchas en las ropas, sanitarios y utensilios domsticos,
modificacin de las caractersticas organolpticas del agua de bebida (olor ,
sabor y color ), adems de todos los problemas asociados de bioensuciamiento
y corrosin microbiolgica causado por las bacterias del hierro en los sistemas
de captacin y conduccin de agua para diferentes usos.

En este laboratorio hemos tomado la muestra del agua del ro Lurn para poder
realizar la determinacin y cuantificacin. Para analizar el agua del ro Lurn y
poder ver la posible presencia de hierro lo primero que hizo fue el aislamiento
de la Muestra Prueba, en este caso fue el agua del ro Lurn. Despus se hizo la
identificacin con el ensayo del Tiocianato, dando positivo a la presencia de
hierro ya que ste presenta al momento de echarle los reactivos la coloracin
rosada, el ensayo del Tiocianato no solo nos permite identificar, si no tambin
cuantificar el hierro.

Para la cuantificacin, se logr mediante al mtodo Espectrofotomtrico UV

Visible. Para el hierro la longitud de onda que debe tener es 525 nm y esto nos
ayuda para obtener la absorbancia, y poder hacer la ecuacin para poder
determinar la cantidad de hierro que hay en el agua del ro Lurn.

Se logr obtener que el agua del ro Lurn sobrepasa 3 veces el Estndar de

Calidad Ambiental (ECA) ya que el ECA es 0.3 mg/L y el agua de rio Lurn es
1.0875 mg/L. Esto nos ayuda a saber el peligro que puede tener beberse el agua
de este ro, ya que al parecer tiene una fuerte contaminacin por hierro.

LABORATORIO N 7 - ECOTOXICOLOGA 3
II. OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Determinar el Hierro por el Mtodo del tiocianato

OBJETIVO ESPECIFICOS

Evaluar la reaccin en el espectrmetro

Contrastar los diferentes resultados de la muestra problema y muestra
estndar.

III. MARCO TERICO

HIERRO
El Hierro (smbolo qumico: Fe, del latn ferrum) es un elemento metlico. Se lo
puede encontrar en la naturaleza presentando dos estados de oxidacin que son,
2+ (ferroso) y 3+ (frrico), aunque pueden ocurrir otros estados de oxidacin ms
altos, como intermediarios transitorios en algunas reacciones de tipo redox.

El hierro forma parte de los llamados metales pesados. Se denomina metales

pesados a aquellos elementos qumicos que poseen un peso atmico
comprendido entre 63.55 (Cu) y 200.59 (Hg), y tienen un peso especfico superior
a 4 (g cm-3 ). Cabe destacar que en esta categora entran prcticamente todos
los elementos metlicos de inters econmico, por tanto, de inters minero. La
mayora de los metales pesados son txicos, en general, y lo que los hace
txicos no son sus caractersticas esenciales, sino las concentraciones en las
que pueden presentarse y el tipo de especie que forman en un determinado
medio. Sin embargo el Hierro solo es txico a muy elevada concentracin, ya
que el hierro se encuentra ampliamente distribuido en la naturaleza y es uno de
los elementos mas importantes para los sistemas biolgicos. Su importancia
biolgica se encuentra influenciada por sus propiedades qumicas, tales como
valencia, solubilidad y grado de quelacin o de complejacin en la muestra en la
que se encuentre.

LABORATORIO N 7 - ECOTOXICOLOGA 4
La interconversin entre Fe2+ y Fe3+ es una propiedad qumica esencial del
hierro, que es utilizada por los microorganismos, plantas y animales, para sus
metabolismos oxidativos y para la asimilacin del metal.

El agua qumicamente pura no existe en la naturaleza, las aguas naturales

contienen la mayora de los metales pesados disueltos en ella, aunque sus
concentraciones son muy bajas. Al hierro se lo puede encontrar en las aguas
formando diferentes especies: coloides, partculas minerales (slidos en
suspensin), o fases disueltas (cationes o iones complejos). Las formas
coloidales suelen dar lugar a la formacin de hidrxidos, mientras que las
partculas slidas incluyen una gran variedad de minerales. Las fases disueltas
pueden a su vez ser capturadas por adsorcin o absorcin en arcillas o
hidrxidos. Adicionalmente, los compuestos orgnicos pueden constituir fases
con gran capacidad de captura de cationes metlicos.

Al proceso de cuantificacin del hierro en cada una de las especies, que se

puede encontrar en una muestra se lo de denomina Especiacin qumica del
hierro.

El punto crtico en la especiacin del hierro es que se requiere medir las

diferentes especies en las que se puede encontrar, la forma lbil Fe(II) al igual
que Fe(III), cuya interconversin depende fuertemente del valor de pH, contenido
de oxgeno disuelto, intensidad de la luz y constituyentes de la matriz de la
muestra en la que se encuentra. Se puede observar tambin que los iones Fe(II)
y Fe (III) estn presentes formando especies hidratadas en soluciones acuosas
cidas, y en este caso su valencia depende fuertemente de los valores de pH.
Este fenmeno hace que la cuantificacin de dos especies tan lbiles se
convierta en una tarea sumamente dificultosa.

La mayora de los procedimientos analticos para resolver este problema, aplican

mtodos indirectos de espectrofotometra de absorcin molecular. En estos
mtodos normalmente se determina el contenido de Fe(II), y el Fe(III) se calcula
por diferencia, con respecto al hierro total.

LABORATORIO N 7 - ECOTOXICOLOGA 5
DETERMINACIN DE HIERRO - MTODO DEL TIOCIANATO:
El hierro reacciona con el tiocianato dando un compuesto, soluble, de color
rojo intenso; el hierro ferroso no reacciona con el tiocianato. Generalmente se
supone que el color se debe al tiocianato frrico. El ion frrico, Fe+++, da con el
tiocianato distintos complejos de color rojo. El complejo que predomina
en solucin depende de la concentracin del tiocianato.

Aumentar la concentracin de tiocianato, aumenta la longitud de onda que

corresponde a la absorcin mxima. Hay que emplear gran exceso de tiocianato
paraaumentar la intensidad de la coloracin. Deben estar presentes cidos fuer
tes (cidoclorhdrico o ntrico, concentracin 0.05 - 0.5 N) para evitar la hidrlisis
del ion frrico. No se recomienda el empleo de cido sulfrico porque los iones
sulfato forman complejos (poco estables) con el ion frrico.

Interfieren la plata, cobre, nquel, cobalto y concentraciones elevadas de

mercurio, cinc, cadmio y bismuto. Las sales mercuriosas y estannosas, si
estuvieran presentes, deben oxidarse a mercricas y estnnicas para evitar que
reduzcan el hierro a frrico.

Tambin interfieren los fosfatos, arsenicos, fluoruros, oxalatos y tartratos, porque

forman complejos bastante estables con el ion ferrico, la interferencia de los
fosfatos y arseniatos se disminuye con una concentracin elevada de acido.
Cuando hay cantidades grande de sustancias que interfiere, generalmente
conviene:

a) Separar el hierro, precipitndolo en un ligero exceso de solucin de

amonaco y redisolver el precipitado en cido clorhdrico diluido.
b) Extraer el tiocianato frrico tres veces con ter puro o, con una mezcla
de alcoholamlico y ter puro (5+2) empleando la capa organica para la
comparacin colorimtrica.

LABORATORIO N 7 - ECOTOXICOLOGA 6
DETERMINACIN DE HIERRO COMO COMPLEJO CON OFENANTROLINA:

Un mtodo muy sensible para la determinacin del hierro se basa en la formacin

de un complejo rojo-naranja de hierro (II) con o-fenantrolina. La o-fenantrolina es
una base dbil y en disolucin cida, la principal especie es el in fenantrolina,
PhH+.

La reaccin de formacin del complejo se describe segn la ecuacin:

Fe2+ + 3PhH+ Fe(Ph)3 2+ + 3H+ K= 2.5x106 a 25C.

Previo al acomplejamiento, las soluciones de Fe deben ser tratadas con un

reductor para asegurar que todo el hierro se encuentre como in Fe +2. Para ello
se emplea un exceso de hidroquinona o clorhidrato de hidroxilamina en solucin:

2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- 2Fe2+ + N2 + 4H2O

La formacin cuantitativa del complejo se observa en el intervalo de pH 2-9. Se

recomienda un pH prximo a 4 para evitar la precipitacin de diversas sales de
hierro como puede ser el fosfato. Una vez formado el color del complejo es
estable durante largos perodos de tiempo. Se debe esperar 10 minutos para que
se desarrolle la mxima intensidad de color antes de realizar la medicin de la
absorbancia. La lectura de la absorbancia se realiza en el intervalo de 500 a 520
nm.

Determinados iones interfieren en el anlisis del hierro, y por tanto, no interesan

que estn presentes. Estos generalmente comprenden iones coloreados, la plata
y el bismuto que precipitan con el reactivo y el cadmio, mercurio y zinc que
forman complejos solubles incoloros con el reactivo y rebajan la intensidad del
color. En ciertas condiciones el molibdeno, tungsteno, cobre, cobalto, nquel y
estao pueden tambin interferir.

LABORATORIO N 7 - ECOTOXICOLOGA 7
DETERMINACIN DE FIERRO POR ESPECTROSCOPIA VISIBLE :

El fierro es un elemento ampliamente distribuido en aguas, rocas y suelos. Su

presencia puede ser en forma de Fierro (II) o Fierro (III). En condiciones
anaerobias (en ausencia de oxigeno) se encuentra como Fe+2, mientras que en
presencia de oxigeno es oxidado a Fe+3 A un pH mayor de 4.8 y en presencia de
oxigeno, la solubilidad del fierro es muy baja, por lo que este precipita en forma
de hidrxido ferrico y forma partculas coloidales de color rojizo y que son causa
de problemas en los usos del agua. El fierro disuelto o en forma de precipitado,
causa el manchado de la ropa, la porcelana y del concreto, por lo que es
objetable su presencia. A concentraciones mayores de 0.3 ppm comunica un
sabor astringente al agua que es detectada por muchos consumidores y causa
su rechazo como agua potable.

TCNICA DE DETERMINACIN:

1) Se toman 50 ml. de muestra y se agregan 2 ml. de acido clorhdrico

concentrado y 1 ml. de solucin de hidroxilamina.
2) Esta solucin se pone a ebullicin hasta que el volumen de muestra de
agua se reduzca aproximadamente a 20 ml.
3) Una vez que se ha enfriado la solucin resultante, se agregan 10 ml. de
solucin buffer y 2 ml. de solucin de ortofenantrolina.
4) Con soluciones estandard, construya una curva de calibracin en el
rango de 0 a 1 ppm.
5) Lea la absorbancia de sus muestras y en base a la curva de calibracin
obtenida determine la concentracin de las mismas.
6) Si las muestras contienen cantidades de fierro mayores a las del rango
de la curva de calibracin, efecte las diluciones necesarias.

CURVA DE CALIBRACIN

A partir de un estandard de 100 ppm de Fierro prepare un estandard de 10 ppm,

y luego con este prepare sus soluciones de 0.10, 0.20, 0.50, 0.70 y 1.0 ppm de
Fe. El estandard de 10 ppm se prepara tomando 10 ml. de estandard de 100
ppm y completando a 100 ml. en un matraz aforado con este volumen, con agua

LABORATORIO N 7 - ECOTOXICOLOGA 8
destilada. Con esta solucin estandard de 10 ppm de Fe, se preparan los
estandards para la curva de calibracin de la siguiente manera:

1) Se toma el volumen de estandard de 10 ppm requerido y se vaca en un

matraz aforado de 100 ml.
2) A ste se le agregan 1 ml. de solucin de hidroxilamina y 1 ml. de
solucin de acetato.
3) Se agrega agua hasta completar un volumen aproximado de 75 ml. y se
agita para mezclar los reactivos.
4) Se agrega a continuacin 10 ml. de solucin de ortofenantrolina y se
agita para mezclar.
5) Se completa el volumen hasta 100 ml. con agua destilada.
Las lecturas de muestras y estndares se hacen en un colormetro o
espectrofotmetro a 510 nm.

IV. PARTE EXPERIMENTAL

4.1 MATERIALES
Gradilla
3 tubos de ensayo
Pipeta

Reactivos

1mL de HCl
1 gota de Perganmanato.
1mL de tiocianato de Potasio

Equipo

Espectrofotometro UV 2100

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4.2 PROCEDIMIENTO

PASO N1: Realizar 3 pruebas de diagnstico par la determinacin de hierro,

utilizando 3 muestras en 3 tubos de ensayo.

PASO N2: Agregar 10mL de la muestra en los tubos de ensayo, luego

agregar 1mL de HCl , 1 gota de Perganmanato.

LABORATORIO N 7 - ECOTOXICOLOGA 10
PASO N3: Finalmente agregar a alas muestras 1mL de tiocianato de Potasio y
observar el cambio de color en las 3 pruebas.

PASO N4: Encender el equipo y esperara a que caliente un poco antes de

ingresar las muestras y anotar las lecturas.

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V. RESULTADOS Y CLCULOS

Resultados de la Prueba a travs del Espectrofotmetro:

MUESTRA PROBLEMA 0.174

MUESTRA ESTNDAR 0.08

Fundamento:

El hierro reacciona con el Tiocianato dando un compuesto, soluble, de

color rojo intenso; el hierro ferroso no reacciona con el Tiocianato.
Generalmente se supone que el color se debe al Tiocianato frrico. El ion
frrico, Fe+++, da con el Tiocianato distintos complejos de color rojo.
Al aumentar la concentracin de Tiocianato, aumenta la longitud de onda
que corresponde a la absorcin mxima, por ello se debe emplear mayor
cantidad de Tiocianato para lograr aumentar la coloracin del Tiocianato.
Deben estar presentes cidos fuertes (cido clorhdrico o ntrico,
concentracin 0.05 - 0.5 N) para evitar la hidrlisis del ion frrico.
No se recomienda el empleo de cido sulfrico porque los iones
sulfato forman complejos (poco estables) con el ion frrico.
Interferencias por parte de: plata, cobre, nquel, cobalto, fosfatos,
arseniatos, fluoruros, tartratos, ya que forman complejos muy estables
con el ion frrico; en cambio con los fosfatos y arseniatos es baja la
interferencia por la elevada concentracin de cido y en el caso de las
sales mercuriosas y estannosas se oxidan a mercricas y estnnicas para
evitar la reduccin de hierro a frrico.

LABORATORIO N 7 - ECOTOXICOLOGA 12
VI. DISCUSIN

A la vista de los progresos obtenidos durante los sucesivos ensayos, pruebas

y mediciones, las espectativas son muy favorables y alentadoras en del
desarrollo final de un mtodo de aplicacin sencilla en la especiacin del
hierro, con potenciales aplicaciones en muestras de inters ambiental.

El mtodo espectrofotomtrico se basa en la comparacin de la absorbancia

de una sustancia de concentracin desconocida con la de una solucin de la
misma sustancia cuya concentracin se conoce a la cual se denomina
solucin patrn o estndar.

Se aplic el mtodo anteriormente realizado que es muy sensible para la

determinacin del hierro que se basa en la formacin de un complejo rojo-
naranja de hierro (II) con o-fenantrolina. La o-fenantrolina es una base dbil
y en disolucin cida, la principal especie es el in fenantrolina, PH+.

La determinacin de Fe es posible debido a que se acompleja con la o-

fenantrolina

VII. CONCLUSIONES

S se determin el hierro por Mtodo tiocianato y se evalu el resultado de las

muestras problema y la estndar

La metodologa indica en general que el hierro reacciona con el tiocianato dando

un compuesto, soluble, de color rojo intenso; el hierro ferroso no reacciona con
el tiocianato El ion frrico, Fe+++, da con el tiocianato distintos complejos de
color rojo el complejo que predomina en solucin depende de la concentracin
en solucin depende de la concentracin deltiocianato.

LABORATORIO N 7 - ECOTOXICOLOGA 13
Al aumentar la concentracin de tiocianato, aumenta la longitud de onda que
corresponde a la absorcin mxima

Por tanto se contrast que al hacer la comparacin de la muestra problema con

la muestra estndar se concluye que en la muestra problema tiene ms
presencia de hierro

VIII. RECOMENDACIONES

Para la determinacin de hierro en el aislamiento se recomienda usar la va

fra en el mtodo de Fresenius babus debido a que se tiene un compuesto
lbil.
Para la determinacin de hierro en el mtodo de identificacin a travs del
mtodo del tiocianato es importante seguir el orden que se va echar los
reactivos en la muestra problema.
Para la determinacin de hierro en la cuantificacin a travs del mtodo
espectrofotomtrico UV-visible por el ensayo del tiocianato, tener en cuenta
la sensibilidad del equipo; se recomienda usar el espectrofotmetro de
absorcin atmica cuando se trata de metales pesado, ya que es ms
sensible que el espectrofotmetro UV-visible.
En el uso del espectrofotmetro UV- visible es importante registrar la longitud
de onda que se va necesitar para calcular la absorbancia de la muestra
problema, muestra en blanco, muestra problema.
Tener en cuenta que tipo de solvente se est utilizando para la muestra
problema, la muestra en blanco y muestra estndar; porque si este es
diferente el resultado se ver afectado.
Es importante hacer la lectura de la muestra en blanco (agua) para descontar
el valor de la absorbancia ya que esto puede verse afectado al momento de
hacer los clculos para la determinacin de concentracin del hierro en la
muestra problema.
Es importante lavar la celda con agua destilada para que las dems muestras
no se vean afectadas al momento de la lectura de su absorbancia.

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 Al momento de colocar la muestra problema, estndar y blanco en la celda
tener en cuenta que la parte transparente de este recipiente se encuentre
frente al orificio por donde pasa el haz de luz.
Es importante establecer los valores normales para preparar la muestra
estndar ya que al momento de tener el resultado del clculo sabremos si
estamos excediendo al valor normal en organismos vivos.

IX. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS

Day R. A. y Underwood A.L (1989). Quimica Analitica Cuantitativa 5ta Edicin,

Cap 22 Pag. 788-792. Prentice Hall Hispanoamrica.

Marn Garca, M. L. (2004) Bases qumicas del medio ambiente: manual de

laboratorio. Pgina 41.

Masjuan, M. D., Pelegrn, J. (2009). Qumica 2 Bachillerato. Barcelona: Casals.

Tema 6: Pginas.147-184.

Vogel Arthur (1969). Qumica Analtica Cuantitativa: Teora y Prctica 2da

edicin, Vol. II, Cap. V, Editorial Kapelusz, Buenos Aires.

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