114

ISSN 1518-4277
Dezembro, 2010
Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuria

Centro Nacional de Pesquisa de Milho e Sorgo
Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento

Documentos 114
Anlise de Nitrato e Amnio

em Solo e gua
Denise de Freitas Silva

Camilo de Lelis Teixeira de Andrade
Maria Lcia Ferreira Simeone
Tales Antnio Amaral
Llia Aparecida de Castro
Bruno Frana Moura
Embrapa Milho e Sorgo

Sete Lagoas, MG
2010
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Tratamento de ilustraes: Tnia Mara Assuno Barbosa
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Foto(s) da capa: Denise de Freitas Silva
1a edio
1a impresso (2010): on line
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te, constitui violao dos direitos autorais (Lei no 9.610).
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Anlise de nitrato e amnio em solo e gua / Denise de Freitas

Silva ... [et al.]. -- Sete Lagoas : Embrapa Milho e Sorgo, 2010.
55 p. : il. -- (Documentos / Embrapa Milho e Sorgo, ISSN 1518-
4277; 114).
1. Anlise de laboratrio. 2. Mtodo Kjeldahl . 3. Nitrognio.

I. Silva, Denise de Freitas. II. Srie.

CDD 542.3 (21. ed.)
Embrapa 2010
Autores

Eng.-Agrcola, Doutora em Engenharia Agrcola
(Recursos Hdricos e Ambientais), bolsista CNPq
em Solo, gua e Sustentabilidade Ambiental,
denisefreitassilva@oi.com.br
Eng-Agrcola, PhD em Eng. de Irrigao - Irrigao/
Modelagem e Simulao, Pesquisador da Embrapa
Milho e Sorgo, camilo@cnpms.embrapa.br
Qumica, Doutora em Qumica Orgnica, Analista
da Embrapa Milho e Sorgo, malu@cnpms.
embrapa.br
Tales Antnio Amaral
Bilogo, Mestre em Fisiologia Vegetal, Doutorando
UFPEL, tales_aamaral@yahoo.com.br
Graduanda em Eng. Ambiental - UNIFEMM;
estagiria em Solo, gua e Sustentabilidade
Ambiental, lilia_acastro@yahoo.com.br
Bruno Frana Moura
Graduando em Eng. Ambiental - UNIFEMM,
bolsista CNPq-PIBIC em Solo, gua e
Sustentabilidade Ambiental, brunof_moura@
yahoo.com.br
Sumrio
Introduo. .........................................................................................7
Metodologia. ....................................................................................10
Amostragem do solo no campo.......................................................10
Acondicionamento das amostras.....................................................14
Acondicionamento das amostras para anlises de nitrato e amnio......14
Procedimento de registro das amostras............................................16
Procedimentos laboratoriais.............................................................17
Materiais e equipamentos...............................................................17
Reagentes e solues.....................................................................17
Formulrio de Registro...................................................................17
Limpeza da vidraria........................................................................18
Mtodo kjeldahl...............................................................................18
Processo de extrao do nitrogenio do solo......................................18
Destilao.....................................................................................21
Titulao......................................................................................27
Destilao do extrato de solo..........................................................31
Interpretao dos Dados de Nitrato e Amnio........................37
No perfil do solo..............................................................................37
Dinmica do nitrato.........................................................................37
Dinmica do amnio........................................................................38
Na gua percolada...........................................................................44
Consideraes Finais.....................................................................50
Anexo ...............................................................................................51
Referncias.......................................................................................52
Anlise de Nitrato e Amnio
em Solo e gua
Tales Antnio Amaral
Bruno Frana Moura
Introduo
A mineralizao do nitrognio orgnico do solo pode ser utilizada como
um indicador potencial de disponibilidade do nitrognio (N) s culturas
(VETTERLEIN; HTTL, 1999). O seu entendimento se torna relevante
quando se planeja traar estratgias de manejo para conservao e
melhoria das qualidades produtivas do solo.
Na agricultura praticada atualmente, a quantidade de nitrognio

requerida pelas culturas vem sendo suprida pelo fornecimento de
fertilizantes qumicos ou orgnicos (MAIA; CANTARUTTI, 2004) e pela
fixao biolgica. Quando a adubao nitrogenada utilizada de forma
inadequada, pode ocorrer um desequilbrio de nutrientes essenciais
s culturas, gerando aumento no custo de produo e podendo ainda
acarretar o aparecimento de doenas nas plantas, alm de efeitos
ecolgicos indesejveis, tais como a eutrofizao de guas superficiais
e a contaminao de guas subterrneas. O excesso de nitrato na gua
prejudicial sade humana porque pode ocasionar doenas, tais
como a metahemoglobina em crianas. A poluio das guas e do solo
constitui-se num dos mais srios problemas ecolgicos decorrentes da
atividade humana na atualidade (RAMBO et al., 2004).
8 Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua
Grande parte do nitrognio encontrado no solo est na forma orgnica,

presente na matria orgnica em diferentes molculas ou como parte
de organismos vivos. Entretanto, estes compostos nitrogenados so,
em geral, rapidamente transformados em substncias mais simples
por organismos que vivem no solo. As bactrias saprfitas e algumas
espcies de fungos so os principais responsveis pela decomposio
de materiais orgnicos.
As fraes inorgnicas do nitrognio so compostas principalmente por

amnio (NH4+) e nitrato (NO3-), mas pequenas concentraes de nitrito
(NO2-) podem ocorrer em algumas situaes.
As reaes envolvendo o N ligado matria orgnica do solo so

predominantemente mediadas por microrganismos e, portanto, afetadas
por condies ambientais e climticas. Na natureza, o nitrognio visto
como se estivesse constantemente se movendo num ciclo que flui da
atmosfera para o solo, onde absorvido por plantas. Posteriormente,
essas plantas servem de alimento para animais e seres humanos e
o nitrognio, presente em todos estes tecidos, retorna ao solo e
atmosfera por degradao microbiana da matria orgnica.
A disponibilidade de N orgnico no solo para as plantas passa pelo

processo de mineralizao, definido como a transformao biolgica do
N da forma orgnica para a NH4+ ou NO3-, que so as principais fontes
de nitrognio assimiladas pelas plantas. A mineralizao no N orgnico
geralmente resulta em aumento do pH do meio, graas ao consumo de
prtons (DECHEN; NACHTIGALL, 2007).
Na sequncia do processo de mineralizao, ocorre a nitrificao,

que a oxidao do N amoniacal a nitrato, realizada no solo por
bactrias quimioautotrficas, que obtm energia no processo e que
podem sintetizar todos os seus constituintes celulares a partir do CO2
(SCHIMIDT, 1982). A nitrificao ocorre em duas etapas. Na primeira,
o NH4+ convertido em NO2-. Na segunda, o NO2- oxidado a NO3- por
Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua 9
bactrias do gnero Nitrobacter. A nitrificao praticamente no ocorre

em temperaturas abaixo de 4C e maximizada entre 25 e 40C,
dependendo da regio e do tipo de solo. O nitrito (NO2-) txico para
as plantas superiores, mas raramente se acumula no solo. O nitrato
a forma sob a qual quase todo o nitrognio se move do solo para
o interior das razes (SCHIMIDT, 1982). Devido predominncia de
cargas negativas no solo, especialmente nas camadas superficiais dos
solos tropicais, verifica-se uma baixa interao qumica entre NO3- e
o solo, fazendo com que este nion esteja sujeito lixiviao para as
camadas mais profundas, podendo atingir guas superficiais ou o lenol
fretico.
A maioria dos mtodos para determinao de N, seja do teor de N total

ou do teor de N mineral, requer a transformao de todas as formas
nitrogenadas a amnio. Os ons amnio podem ser quantificados
de diversas maneiras, como por titulao (OHLWEILER, 1976) ou
espectrofotometria (DORICH; NELSON, 1983), com tcnicas que
frequentemente requerem etapas de difuso gasosa ou destilao.
O mtodo Kjeldahl de digesto, desenvolvido em 1883 (MORRIES,
1983; JONES JR., 1987), tem sido o mais utilizado para a anlise
de nitrognio, pois se trata de uma metodologia com procedimentos
simples, rpidos e de baixo custo, podendo ser aplicada para anlise de
rotina.
Esse documento tem como objetivo apresentar adaptaes na

metodologia, aprimorando a preparao de amostras e procedimentos
laboratoriais para determinao de nitrato e amnio em solos e gua,
utilizando o mtodo Kjeldahl, a fim de facilitar o entendimento e o
planejamento pelos usurios, como produtores, estudantes, analistas
de laboratrio e demais interessados. Procurou-se tambm apresentar
exemplos de aplicao dos resultados de anlises na determinao
de quantidades presentes no solo e na gua, de forma que se possa
calcular o balano de nitrognio no ambiente agrcola.
Metodologia
Amostragem do solo no campo

Antes da coleta de amostras de solo no campo deve-se ter em mente
qual a finalidade das anlises, para se tomar os devidos cuidados com
a coleta, acondicionamento e procedimentos de laboratrio. No caso de
amostragem do solo para anlise de nitrato e amnio, os procedimentos
devem ser rigorosos, pois as anlises laboratoriais, etapa mais
sofisticada do ponto de vista operacional e instrumental, no corrigem
as falhas de uma coleta deficiente no campo. Geralmente, estudos
do nitrognio no solo so realizados com finalidades de pesquisa
agronmica e avaliao da qualidade ambiental. Se o intuito for avaliar
a dinmica do nitrognio no solo e na planta para fins agronmicos
apenas, deve-se amostrar o solo at a profundidade efetiva das razes
da cultura em estudo. No caso da cultura do milho, por exemplo,
a profundidade efetiva das razes vai de 0,60 a 0,70 m; para o
sorgo, a profundidade efetiva das razes pode chegar a 1,60 m de
profundidade. O sistema radicular da braquiria pode chegar at 2,00
m de profundidade. Em estudos envolvendo a lixiviao de nitrognio,
objetivando avaliar uma possvel contaminao do solo e os riscos de
contaminao de guas subterrneas, as amostragens devero ser mais
profundas.
Amostras de solo destinadas s anlises de nitrato e amnio, com

interesse de pesquisa, devem ser colocadas em sacolas de plstico
limpo, acondicionadas em uma caixa trmica com gelo e encaminhadas
o mais rpido possvel ao laboratrio responsvel pela anlise. Outra
opo, para evitar perdas ou transformao do nitrognio das amostras,
consiste em levar ao campo frascos com soluo de KCl, nos quais so
colocados um volume conhecido de solo. As amostragens devem ser
separadas para cada camada do perfil do solo.
Quando um volume de solo necessita ser analisado, normalmente no

existe a possibilidade de que todo ele seja examinado, sendo necessria
a coleta de amostras dele. Essas amostras devem ser as mais

representativas possveis da rea a ser caracterizada.
Em plantio convencional, o preparo do solo consiste de uma arao

com arado de discos ou aivecas profundidade aproximada de 0,20 m,
seguida de duas gradagens niveladoras. Uma caracterstica do plantio
convencional e suas variaes a distribuio uniforme dos elementos
inorgnicos e orgnicos na camada trabalhada. Essa distribuio
normalmente induz teores de nutrientes inferiores aos encontrados
em solos submetidos ao plantio direto, notadamente para nitrognio,
fsforo, potssio e carbono, devido maior fixao, perdas por eroso
e mineralizao, respectivamente (SOUZA, 1992).
O primeiro passo na amostragem do solo consiste em dividir a

rea em que se quer caracterizar em partes menores ou glebas que
sejam uniformes. Quanto mais dividida for a rea, melhor ser a
representatividade da amostragem. Se a rea experimental for muito
grande e isso acarretar uma diviso em muitas glebas, prefervel
amostrar algumas glebas homogneas a tentar diminuir a quantidade de
amostras ajuntando reas que so desuniformes. Normalmente, estas
glebas so separadas conforme suas caractersticas fsicas ou de uso:
rea arenosa, rea argilosa, alto da encosta, meio ou baixada, cor da
terra, cultura ou vegetao existente ou anterior; e, at mesmo, devido
aos tratamentos que j recebeu, como calagem e adubao (COELHO
et al., 2006).
Na identificao da rea a ser amostrada, devem ser delimitadas, em

separado, as reas que eventualmente tenham sido submetidas a
tratamentos diferenciados em relao calagem, adubao ou sistemas
de rotao e/ou sucesso de culturas. Tambm recomendvel que,
por ocasio da delimitao das glebas homogneas, a rea a ser
amostrada esteja ocupada por alguma cultura que permita avaliar as
diferenas em relao ao desenvolvimento das plantas.
A coleta do solo, em plantio convencional, pode ser feita com enxado,

p reta ou algum tipo de trado (caneco, holands, rosca). Em cada
ponto da coleta de uma amostra simples, o solo deve ser ligeiramente
limpo na superfcie, afastando-se apenas os detritos no decompostos,
como palha, pedaos de pau ou outros materiais (COELHO et al.,
2006).
Usando-se a ferramenta mais apropriada, em cada ponto da coleta,

retirada uma amostra simples, que deve ser coletada de forma igual, na
mesma profundidade e na mesma quantidade, pois ir fazer parte de
uma amostra composta de cada gleba. Para cada profundidade deve-se
dispor de um recipiente limpo e identificado, no qual so colocadas as
amostras simples. A profundidade de amostragem deve ser a mesma
que a profundidade efetiva das razes da cultura, com intervalos que
variam com o interesse do estudo.
Se o interesse do estudo for acompanhar o movimento dos nutrientes

no perfil do solo, ao longo do desenvolvimento da cultura, e a cultura
for anual, plantada em linha, deve-se preparar uma amostra composta
a partir de amostras simples realizadas na linha e, separadamente,
na entrelinha. A rea a ser coletada dever ser percorrida em zig-zag,
retirando-se amostras em 5 a 6 pontos diferentes em cada tratamento
ou gleba homognea, que devero ser colocadas em baldes limpos,
sendo um recipiente para cada profundidade. Identificar perfeitamente
cada balde com as respectivas profundidades de amostragem para
evitar erros posteriores de interpretao dos resultados. Todas as
amostras individuais de uma mesma gleba uniforme devero ser
colocadas no balde, destorroadas e muito bem misturadas, retirando-
se, posteriormente, uma amostra composta em torno de 300 a 500
gramas, colocadas em sacos plsticos limpos e identificadas com nome
do local, tratamento, data, profundidade da coleta e outras informaes
necessria para facilitar a identificao das amostras (TEDESCO,
2004).
No caso de amostras retiradas para anlise de nitrognio total, nitrato

e amnio, estas devem ser retiradas a uma maior profundidade, para
que se possa acompanhar a movimentao desses nutrientes no perfil
do solo. Desta forma, devem-se proceder as amostragens do solo, com
trado e separadamente na linha e na entrelinha, da mesma forma que
no plantio convencional, descrito anteriormente (RIBEIRO et al., 1999).
Recomenda-se fazer a amostragem quando o solo ainda mantm a

umidade suficiente para conferir-lhe friabilidade, o que facilitar a coleta
das amostras simples e a homogeneizao do volume de solo para
obteno da amostra composta.
As amostras compostas devem ser colocadas em sacolas de plstico,

previamente identificadas com etiqueta (Figura 1) que contenha o nome
da propriedade ou local do experimento, proprietrio ou interessado,
nome da rea, gleba, tratamento, se for o caso, profundidade, data e,
se possvel, o nmero do registro da amostra no laboratrio.
Foto: Denise de Freitas Silva
Figura 1. Modelo etiqueta para identificao da amostra.

Acondicionamento das amostras

Acondicionamento das amostras para anlises de nitrato e
amnio
H duas possibilidades de acondicionamento e armazenamento das
amostras de solo at o momento da realizao das anlises de nitrato
e amnio pelo mtodo Kjeldahl. A forma mais simples consiste em
colocar as amostras de solo em sacolas plsticas e mant-las em caixa
trmica com gelo at o momento da realizao das anlises; outra
forma consiste em levar os frascos de vidro ou PVC, contendo soluo
extratora de KCl 2 mol L-1, ao campo e acondicionar neles uma certa
quantidade conhecida de solo.
Frasco de vidro ou PVC levado ao campo

Para o acondicionamento em frasco de vidro ou PVC, as amostras
de solo, ao serem coletadas no campo, devem ser divididas em
duas partes. A primeira parte consiste em, imediatamente aps a
homogeneizao das amostras compostas, retirar-se aproximadamente
50 g de solo e adicion-la em frascos de vidro ou PVC contendo 150
mL de soluo de cloreto de potssio (KCl) a 2 mol L-1 (Figura 2). A
soluo de KCl servir como soluo extratora do nitrato e amnio
das amostras de solo e funcionar tambm como estabilizante do
processo de mineralizao do nitrognio no solo, diminuindo as
perdas por volatilizao ou nitrificao. Esse procedimento requer
uma habilidade maior do operador de campo, pois no se pode perder
soluo extratora de KCl que est dentro de cada frasco e requer
tambm cuidado na hora de colocar a amostra de solo nos frascos,
de acordo com as profundidades correspondentes, para que se evite
trocas, gerando erros nos resultados finais. A segunda parte das
amostras de solo (aproximadamente 100 g) deve ser colocada em
latas de alumnio com tampa, previamente identificadas, e conduzidas
imediatamente ao laboratrio para determinao da umidade do solo,
conforme metodologia descrita por Silva (2009). A determinao da
umidade no solo importante, pois ser considerada no clculo final
para determinao da concentrao de nitrato e amnio no solo. As
amostras de solo podero ficar na soluo extratora de KCl somente de
um dia para outro, aguardando para serem processadas no laboratrio,

para que no ocorram reaes qumicas interferentes nos resultados
finais.
Os frascos de vidro ou PVC devem possuir tampas que vedem muito

bem, pois no pode haver perdas de soluo extratora de KCl ao
serem transportados ou manuseados. Para facilitar o transporte,
recomendado que os frascos sejam colocados em bandejas contendo
clulas individuais para cada frasco, que ficam presos, evitando,
assim, o tombamento e o atrito entre eles. O frasco a ser utilizado
deve ter um volume maior que 150 mL para conseguir armazenar o
volume de soluo extratora de KCl, mais 50 g de solo. Estes devem
estar devidamente identificados com o nome da propriedade ou local
do experimento, proprietrio ou interessado, nome da rea, gleba,
tratamento, profundidade, data e, se possvel, o nmero do registro da
amostra.
Aps a adio de 150 mL de soluo extratora de KCl no frasco e

proceder pesagem em balana de preciso, anotar os pesos em
um formulrio de registro. Ao retornar ao laboratrio com o solo nos
frascos, pes-los novamente e, de preferncia, na mesma balana,
evitando, assim, erros de pesagem.
Figura 2. Frasco de PVC

que pode ser utilizado
para levar a soluo
extratora de KCl ao
campo.
Sacolas plsticas
Caso no seja possvel transportar os frascos com a soluo extratora
de KCl para o campo, as amostras devem ser colocadas em sacos
plsticos identificados com etiquetas (Figura 1), acondicionados em
caixa trmica com gelo e levados no mesmo dia ao laboratrio de
anlises para serem processadas.
No caso do acondicionamento do solo em sacolas de plstico, as

amostras, ao serem coletadas em campo, devem ser divididas em duas
partes, tal como foi explicado no item anterior. Uma amostra utilizada
para determinao da umidade do solo e a outra para a determinao
de nitrato e amnio.
Caso as amostras de solo no sejam processadas no mesmo dia em

que foram coletadas, estas devem ser armazenadas em freezer por
um perodo mximo de uma semana. A partir deste tempo, mesmo as
amostras estando congeladas, podem ocorrer perdas de nitrognio do
solo, e os resultados no so mais confiveis. No caso de amostras
armazenadas em freezer, a umidade do solo, empregada no clculo
final das concentraes, deve ser determinada aps o descongelamento
delas.
Procedimento de registro das amostras
As amostras vindas do campo devem ser devidamente registradas na
secretaria do laboratrio, devendo na folha de registro constar:
Nome do interessado;
Ttulo do experimento;
N do subprojeto;
N de amostras;
Objetivo das anlises;
Anexar a planilha de coleta de amostras em campo e
transcrever para a ficha de solicitao do laboratrio.
Procedimentos laboratoriais
Materiais e equipamentos
Capela para exausto de gases;

Destilador de nitrognio;
Titulador automtico;
Agitador magntico;
Erlenmeyer de 125 mL;
Balana analtica - preciso ( 0,0001g);
Frascos dosadores de reagente;
Esptula;
Papel de filtro;
Funil de vidro;
Basto de vidro;
Balo volumtrico;
Cpsula de porcelana;
Dessecador etc..
Reagentes e solues
cido sulfrico (H2SO4 d=1,84), p.a., concentrado;
cido clordrico (HCl) 0,01 mol L-1;
Soluo alcolica de verde de bromocresol a 0,1%
(m/v);
Soluo alcolica de vermelho de metila a 0,1% (m/v);
Soluo alcolica de vermelho de metila a 0,04% (m/v);
Soluo de cido brico a 2% (m/v);
Carbonato de sdio;
xido de magnsio;
Liga de Devarda.
Formulrio de registro
De acordo com as boas prticas de laboratrio, recomendada a
preparao de um formulrio de registro contendo as informaes
do interessado, experimento, gleba, local de coleta das amostras,
identificao das amostras para facilitar o registro das amostras pelo
laboratrio responsvel pelas anlises. E para a realizao das anlises
no laboratrio, os dados devero ser registrados em formulrio ou
caderno de laboratrio, contendo as informaes necessrias para a

realizao do clculo de nitrato e amnio em solo, conforme o modelo
anexo 1.
Limpeza da vidraria
Antes de ser utilizada, a vidraria empregada na destilao e titulao,
deve ser colocada de molho por uma hora em soluo cida (cido
clordrico 10%). Esse procedimento serve para retirar resduos da
anlise anterior. Os materiais de vidro podem, ento, ser enxaguados
com gua corrente e esfregados com uma escova contendo detergentes
comerciais. Enxaguar muito bem at certificar-se que o detergente foi
completamente removido. Para tal, enxaguar pelo menos seis vezes
com gua corrente e, por ltimo, enxaguar com gua deionizada.
Lembre-se sempre que muito importante remover toda e qualquer
soluo na limpeza para que no sobrem resduos na vidraria que
possam interferir na qualidade dos resultados finais.
Mtodo kjeldahl
O mtodo Kjeldahl para anlise de nitrato amnio composto de
trs etapas. A primeira consiste na extrao do nitrato e do amnio,
conforme ser descrito a seguir. A segunda etapa refere-se ao processo
de destilao, que feito por arraste de vapor, utilizando-se para
isso um destilador Kjeldahl (Figura 5). A ltima etapa do processo
corresponde titulao do coletado na etapa anterior, a qual pode ser
realizada manualmente ou com um titulador automtico. Este coletado
titulado utilizando uma soluo padro at a viragem ou a mudana
de cor da soluo.
Processo de extrao do nitrognio do solo
Preparo da soluo extratora
Pesar 745,6 g de KCl PA, especfico para anlise de solos, em um
bquer com capacidade para 1 L. Adicionar ao bquer, contendo o KCl,
gua deionizada para dissolver o soluto e transferir a soluo resultante
para um balo volumtrico com capacidade para 5 litros. Completar o
volume com gua deionizada e aferir a soluo para um volume final de
5 litros. Armazenar em um vidro com tampa e em ambiente natural.
Para amostras acondicionadas em sacos plsticos

Ao chegarem do campo, as sacolas plsticas, contendo as amostras,
devero ser organizadas em ordem crescente, de acordo com o
nmero de registro. Esse procedimento faz com que se diminuam as
possibilidades de erros envolvendo troca ou perdas de amostras.
Preparar uma soluo de cloreto de potssio (KCl) 2 mol L-1, levando-

se em considerao que sero utilizados 150 mL dessa soluo para
cada amostra de solo. Em seguida, coloca-se em um erlenmeyer
150 mL da soluo de cloreto de potssio (KCl) 2 mol L-1, preparado
anteriormente. Pesa-se o erlenmeyer com a soluo de KCl em balana
de preciso e anota-se o valor em um formulrio de registro; adiciona-
se ao erlenmeyer aproximadamente 50 g de solo e pesa-se novamente,
registrando-se o novo peso. Por diferena, tem-se o peso exato do solo,
com a umidade natural, adicionado soluo extratora de KCl.
Para a realizao do branco de anlise, necessrio armazenar

aproximadamente 100 mL da soluo extratora de KCl em um frasco de
vidro com tampa, em geladeira, para ser utilizado durante o processo
de destilao das amostras.
Para amostras acondicionadas em frascos de vidro ou PVC
As amostras de solo coletadas em frascos de vidro ou PVC, contendo
soluo extratora de KCl, devero ser acondicionadas em agitador
horizontal, para a realizao da extrao.
Extrao
A partir dessa etapa, adota-se o mesmo procedimento para as amostras
acondicionadas em frascos de vidro ou PVC ou oriundas do processo
de armazenamento em sacolas plsticas.
O processo de extrao do nitrato e do amnio das amostras de solo

consiste em colocar os erlenmeyers ou os frascos de vidro ou PVC,
contendo a soluo extratora de KCl + solo, em um agitador horizontal
(Figura 3), a 200 rpm, durante uma hora.
Figura 3. Agitador horizontal.
Enquanto a soluo agitada, prepara-se o sistema de filtragem

(Figura 4). Em um suporte, introduzem-se os funis de vidro, dimetro
15 cm, e colocam-se os papis de filtro qualitativo dobrados de
forma pregueada para receber a soluo aps a extrao. Recebe-se
o filtrado em um bquer com capacidade para 30 mL, tomando-se
o cuidado de descartar os primeiros 20 mL do extrato, para eliminar
eventuais partculas em soluo. O restante do filtrado deve ser
coletado em frascos de vidro ou PVC com tampa, previamente limpos
e identificados, com capacidade para 150 mL. Assim, as amostras
estaro prontas para destilao. Se as amostras no forem destiladas
no mesmo dia da extrao, estas devero ser armazenadas em
geladeira e processadas em no mximo 24 horas. Antes de coloc-las
na geladeira, adicionar s amostras e no branco de anlise trs gotas
de clorofrmio, cuja finalidade conserv-las, evitando o crescimento
microbiolgico de fungos e bactrias. Amostras que forem destiladas
no mesmo dia da extrao no necessitam adio de clorofrmio.
Caso a destilao s possa ser realizada aps 24 horas, as amostras,
devidamente conservadas com adio de uma gota de clorofrmio,
devero ser armazenadas em freezer por um prazo mximo de uma

semana.
Figura 4. Sistema de filtragem do extrato de solo.
Destilao
Preparo dos reagentes para anlise de nitrato e amnio utilizando
o mtodo kjeldahl
Soluo estoque de cido brico a 2%
Pesar 20 g de cido brico P.A. e colocar em um bquer de 2 L;
adicionar no bquer 1,6 L de gua destilada e aquecer a soluo em
uma placa aquecedora, agitando-a com um basto de vidro at a
dissoluo total do cido brico; deixar a soluo esfriar, transferi-la
para um balo volumtrico e completar com gua deionizada at o
volume at 2 L.
A concentrao do cido brico, empregada na anlise de nitrato e

amnio, pelo mtodo Kjedhal, deve ser de 1%. Portanto, deve-se diluir
a soluo estoque, preparada anteriormente, para uma concentrao
de 1%. Transferir 100 mL da soluo estoque a 2% para um balo
volumtrico de 2 L e completar com gua deionizada.
Indicador
Pesar 0,07g de vermelho de metila e 0,1 g de verde de bromocresol;
diluir os dois indicadores com lcool etlico e transferir a soluo para
um balo de 200 mL. Completar o volume do balo com o lcool etlico.
Pipetar 40 mL do indicador e acrescentar aos 2 L de cido brico a
1%, preparado anteriormente. Guardar esta soluo em geladeira e,
quando for utilizar, retirar o volume necessrio para um dia de trabalho,
lembrando-se sempre de utilizar esta soluo na temperatura ambiente
do local das anlises.
xido de magnsio calcinado (MgO)

Colocar aproximadamente 200 g de MgO em uma cpsula de porcelana
e levar mufla a 600 C por 6 h. Aps esse perodo, transferir
a cpsula de porcelana, contendo o xido de magnsio, para um
dessecador para esfriar. Retirar somente o suficiente para anlises do
dia; transferir o restante para um frasco previamente limpo, identificado
e hermeticamente fechado; tampar e guardar em um dessecador para
garantir que o reagente permanea seco e protegido de contaminaes.
Liga de Devarda
Reagente utilizado na anlise de nitrato. importante comprar uma
marca confivel para evitar que o produto venha com impurezas que
possam interferir ou at mesmo mascarar os resultados finais. Realizar
uma anlise prvia no produto e somente utilizar se o teor de nitrognio
total for no mximo de 0,02%.
cido sulfrico (H2SO4)

O cido sulfrico, na concentrao de 0,005 mol L-1, utilizado na
titulao da segunda etapa da anlise de nitrato e amnio.
Preparo: Adicionar 29,0 mL de cido sulfrico concentrado (98%)

em aproximadamente 500 mL de gua contida em um bquer com
capacidade para 1 L. Realizar essa operao lentamente, em capela
de exausto, pois a reao exotrmica. Em seguida, transferir
essa soluo, com o auxlio de um basto de vidro, para um balo
volumtrico com capacidade para 1 L. Completar o volume com gua
deionizada. Ao final, obtm-se uma soluo de cido sulfrico de 0,5
mol L-1. Para utiliz-lo na titulao deve-se diluir essa soluo de cido
sulfrico para 0,005 mol L-1.
Padronizao do cido sulfrico: Secar aproximadamente 0,1g de

carbonato de sdio (Na2CO3), padro primrio, por 2h, em estufa a
105 C, at peso constante. Esse processo realizado para retirar
a umidade do carbonato de sdio e eliminar eventual presena de
bicarbonato de sdio (NaHCO3) no carbonato de sdio (Na2CO3).
Pesar 3 amostras de 0,5 g de carbonato de sdio seco e transferir

para 3 erlenmeyers de 125 mL. Acrescentar 50 mL de gua
destilada em cada erlenmeyer e titular com a soluo de cido que
se queira padronizar. Anotar o volume gasto em cada repetio e,
posteriormente, fazer a mdia dos volumes gastos na titulao.
- Clculo da molaridade da soluo de carbonato de sdio (MM

105,988 g mol-1):

eq. 1

Com isso, calcula-se o fator e correo (f).
eq. 2

Exemplo 1: Padronizao do cido Sulfrico
Procedimento: Em um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 0,5g de

Na2CO3 e 50 mL de gua deionizada. Titular essa soluo com cido
sulfrico (H2SO4) 0,5 mol L-1, previamente preparada. Anotar o volume
de cido utilizado em cada titulao. Realizar 3 repeties para esse
procedimento.
Resultado:
R1 = 8,9 mL de H2SO4
Mdia = 8,8 mL gasto de H2SO4 a 0,5 mol L-1. Utilizando-se a
Equao 1, obtm-se:
M = 0,53
Assim, para obter o valor do fator de correo do cido sulfrico

utiliza-se a Equao 2.
= 0,9434
Este fator de correo utilizado para corrigir a molaridade final da

soluo de cido sulfrico 0,005 mol L-1 utilizada na etapa de titulao
da anlise de nitrato e amnio pelo mtodo Kjeldahl, conforme ser
exemplificado a seguir.
Limpeza do destilador kjeldahl

Antes de iniciar o procedimento de destilao dos extratos de solo,
o destilador Kjeldahl (Figura 5) deve ser limpo. Primeiramente, deve-
se proceder a limpeza com cido clordrico a 10%. Este utilizado
para retirar restos de substncias de anlises anteriores realizadas
no aparelho, principalmente a liga de Devarda, que adere s paredes
do aparelho e no percebida a olho nu. Em seguida, realizar a
limpeza com lcool etlico para retirar o resduo do cido clordrico a
10% utilizado na primeira etapa da limpeza do equipamento e um
interferente nas anlises de nitrato e amnio. O aparelho no deve
ser lavado somente com lcool etlico, pois este no retira todas as
impurezas deixadas pelas anlises anteriores, contaminando assim, as
prximas anlises e alterando os resultados finais. Por ltimo, lavar o
equipamento com gua deionizada.
Figura 5. Destilador Kjeldahl.

Preparo da soluo padro e branco de anlise do processo de

destilao
Utiliza-se na soluo padro sulfato de amnio (99% de pureza) e
nitrato de potssio (99% de pureza) nas seguintes propores: 0,010 g
de sulfato de amnio mais 0,010 g de nitrato de potssio; diluir os dois
reagentes, em um mesmo recipiente, com 100 mL de gua deionizada.
Aps a limpeza do aparelho, faz-se a destilao com a soluo padro
para verificar a recuperao do nitrognio. Inicia-se realizando uma
anlise em uma amostra teste (branco de anlise). Coloca-se 10 mL
de gua destilada em um tubo de ensaio com capacidade para 100
mL. Para a anlise de amnio acrescenta-se gua deionizada uma
medida de 0,2 g de xido de magnsio; encaixa-se o tubo de ensaio no
aparelho de destilao Kjeldahl e inicia-se a destilao, de acordo com a
especificao e orientao do manual do fabricante. Em um erlenmeyer
adicione 10 mL do indicador de cido brico a 1% e coloque este
frasco para coletar o destilado. A destilao deve ser mantida at que
o volume coletado seja 80 mL, volume este que garante que todo o
nitrognio da amostra tenha sido arrastado. Embora a literatura indique
um volume de coleta 75 mL do destilado, a experincia laboratorial
indicou que, na recuperao do nitrognio com a amostra padro, o
volume de 80 mL o que melhor recupera todo o nitrognio da mostra
analisada, ficando os valores dentro da faixa ideal de recuperao (90-
110%).
Depois de coletar o destilado para anlise do amnio, coloca-se no

mesmo tubo de ensaio uma poro de 0,2 g de liga de Devarda e
repete-se o procedimento para anlise de nitrato.
Depois de feito o teste com uma amostra de controle (branco de

anlise), inicia-se o teste com a amostra padro, colocando-se em um
tubo de ensaio 10 mL da soluo padro preparada anteriormente e
adicionando-se uma medida de xido de magnsio. Encaixa-se o tubo
de ensaio no aparelho e inicia-se a destilao. Repetem-se os mesmos
procedimentos do teste (branco de anlise) para a anlise de amnio e
nitrato.
A destilao com xido de magnsio libera o nitrognio amoniacal, que

coletado no cido brico para posterior titulao com cido sulfrico.
Na segunda etapa, a adio de liga de Devarda, reduz o nitrato a
amnio, que arrastado pelo vapor, sendo este posteriormente
condensado e coletado em outro erlenmeyer contendo cido brico.
Titulao
Aps a destilao, titulam-se as amostras de destilado para
determinao de nitrato e amnio. A titulao realizada em titulador
automtico utilizando-se uma soluo de cido sulfrico (0,005 mol
L-1). A titulao realizada at o pH 4,70, quando ocorre o ponto de
viragem do indicador vermelho de metila/verde de bromocresol.
importante observar que a soluo de cido sulfrico preparada

anteriormente tem sua concentrao expressa em molaridade (M).
Entretanto, na Equao 3, empregada para calcular as quantidades de
nitrato e amnio recuperadas do solo, a quantidade de cido gasta
expressa com concentrao em normalidade. Para transformar um valor
com concentrao em molaridade em um valor com concentrao em
normalidade, deve-se multiplicar a molaridade por 2.
O prximo passo consiste em calcular a quantidade de nitrognio

recuperado na forma de amnio ou nitrato, expressa em mg mL-1,
empregando-se a Equao 3:
eq. 3
onde:
N-NH4+= quantidade de amnio (mg mL-1);
N-NO3- = quantidade de nitrato (mg mL-1)
Vac = volume de cido sulfrico gasto na titulao da amostra
(mL);
Vbr = volume do cido sulfrico gasto na titulao do branco de
anlise (mL);
Nac = normalidade do cido sulfrico utilizado (Molaridade x 2) e
fc = fator de correo da concentrao do cido sulfrico.
Clculo da recuperao de nitrognio da amostra
Amnio
Numa amostra contendo sulfato de amnio, calcula-se a concentrao

de nitrognio da seguinte forma:
Sulfato de amnio (NH4+)2SO4- (MM 132,14 g mol-1)
132,14 g NH2SO4 2 x 14,00 mg (2 nitrognios)
0,010 g X
X = 2,12 mg 10 mL (volume da alquota utilizada)
X = 0,212 mg mL-1 (100% de nitrognio)
Nitrato
Da mesma forma, numa amostra contendo nitrato, a concentrao de

nitrognio determinada como segue:
Nitrato de potssio (KNO3) (MM 101,10 g mol-1)
101,10 g KNO3 14,00 mg (1 nitrognio)
0,010 g X
X = 1,38 mg 10 mL (volume da alquota utilizada)
X = 0,138 mg mL-1 (100% de nitrognio)

Utiliza-se a Equao 3 para clculo do nitrognio recuperado pelo

aparelho. Para saber o percentual de recuperao, basta fazer uma
regra de trs simples:
Amnio
0,212 mg 100%
N (eq 3) X
Nitrato
0,138 mg 100%
N (eq 3) X
A partir desses procedimentos pode-se avaliar o funcionamento

do aparelho. Caso a recuperao do amnio (N - NH4+) e nitrato (N
- NO3-) da soluo padro seja inferior a 90% ou superior a 110%, a
anlise deve ser repetida at que a recuperao do nitrognio esteja
nessa faixa.
Exemplo 2: Recuperao do nitrognio utilizando amostra padro.

Dados para o Amnio
Vac = 1,63 mL;
Vbr = 0,05 mL;
Nac = 0,005 x 2;

fc = 0,9434

N-NH4+ = 0,208 mg mL-1

Recuperao (N - NH4+):
0,212 mg (N - NH4+) 100%
0,208 mg (N - NH4+) X
Recuperao (N - NH4+) = 98,43%
Dados para o Nitrato
Vac = 1,05 mL;
Vbr = 0,05 mL;
Nac = 0,005 x 2;
fc = 0,9434
N NO
3 = (1,05 0,05) 14,007 (0,005 2) 0,9434
N- NO3- = 0,132 mg mL-1
Recuperao (N - NO3-):
0,138 mg (N - NO3-) 100%
0,132 mg (N - NO3-) X
N - NO3- = 95,71%
Portanto, pelos clculos do exemplo acima, a recuperao do

nitrognio, tanto na forma de nitrato, quanto na forma de amnio,
est na faixa considerada adequada. As anlises das amostras podem

prosseguir.
Destilao do extrato de solo
Aps a anlise da amostra da soluo padro, deve-se limpar
novamente o aparelho conforme explicado no item Limpeza do
Destilador Kjeldahl. Iniciam-se os procedimentos analisando-se uma
amostra da soluo teste (branco de anlise). Pipetam-se, em um tubo
de ensaio, 10 mL da soluo de KCl a 2 mol.L-1, procedente do mesmo
lote utilizado para extrao. Para a anlise de amnio, acrescenta-se
soluo de KCl uma medida 0,2 g de xido de magnsio, encaixa-se
o tubo de ensaio no aparelho Kjeldahl e inicia-se a destilao. Em um
erlenmeyer, adiciona-se 10 mL de cido brico a 1% como indicador,
e coloca-se ele para coletar o destilado. A destilao deve ser mantida
at que o volume coletado seja 80 mL, conforme otimizao do teste
de recuperao da soluo padro. A soluo recolhida no bquer,
contendo cido brico com o indicador, que no incio apresentava
colorao rsea, adquire a cor verde-acinzentada (Figura 6) medida
que vai se formando o borato de amnio (NH4H2BO3), conforme a
reao:
H3BO3 + NH3 NH4H2BO3
Figura 6. Processo de destilao e

formao do borato de amnio.
Aps coletar o destilado para titulao do amnio, coloca-se no mesmo

tubo de ensaio uma poro de 0,2 g liga de Devarda e repete-se o
procedimento para se obter um destilado que ser empregado na
determinao do nitrato. Realizadas as duas destilaes, para amnio
e para nitrato, titulam-se as amostras com cido sulfrico 0,005 mol
L-1, anotando, em separado, os volumes gastos com cada uma das
amostras. A viragem no processo de titulao de verde-acinzentado
para rosa-claro (Figura 7), conforme a reao:
2NH4H2BO3 + H2SO4 H3BO3 + (NH4)2SO4

Figura 7. Viragem na titulao para a

determinao da dosagem de nitrognio na
amostra.
A partir dos dados obtidos na titulao, procedem-se os clculos para
se obter a concentrao de nitrato e de amnio no solo. Para derivar
a equao da concentrao de nitrato ou amnio no extrato, basta
dividir a Equao 3 pelo volume da alquota usada na destilao (Val),
conforme Equao 4.

=
eq.4
Contudo, o objetivo principal da anlise conhecer o teor de N no solo.

A concentrao no solo calculada com base na massa de solo seco,
de
acordo com a Equao 5:
=
eq. 5

em que:

N-NH4+= concentrao de amnio no solo (mg kg-1);
N-NO3- = quantidade de nitrato no solo (mg kg-1);
Vac = volume de cido sulfrico gasto na titulao da amostra
(mL);
Vbr = volume do cido sulfrico gasto na titulao do branco de
anlise (mL);
Nac = normalidade do cido sulfrico utilizado (Molaridade x 2);
fc = fator de correo da concentrao do cido sulfrico;
Val = volume da alquota usada na destilao (mL);
Vt = volume total de extrato utilizado no processo de extrao
(mL);
Vaa = volume de gua pr-existente na amostra de solo (mL);
Ps = massa de solo seco (g).
O volume de gua pr-existente na amostra de solo (Vaa)

determinado conforme Equao 6:

eq. 6
em que:
Vaa = volume de gua na amostra (mL);
PH2O = massa da gua (g);

dH2O = densidade da gua, considerada 1 g mL-1.
A massa de gua na amostra de solo determinada empregando-se a

Equao 7:

eq. 7
onde:
PH2O = massa de gua na amostra de solo (g);
Umidade (%) = umidade do solo em porcentagem com base em
peso
= massa do solo mido (g);
Pmido do solo
A massa de solo seco (Ps) obtida pela expresso:
Ps = Pumidade solo PH2O (g) eq. 8
onde:
Ps = massa da amostra seca (g);
Pu = massa da amostra mida (g);
PH2O = massa de gua na amostra de solo (g).
Exemplo 3: Clculo da concentrao de nitrato e amnio em uma

amostra de solo:
Volumes obtidos na titulao dos extratos utilizando o mtodo Kjeldahl

(amnio) Vac = 0,200 mL; Vbr = 0,000 mL
(nitrato) Vac = 0,325 mL ; Vbr = 0,000 mL
Nac = 0,005 x 2 (N)
f = 0,9434
Vt = 150 mL
Val = 10 mL
U (%) = 29,72 % em peso
Frasco + KCl = 276,62 g
Frasco + KCl + solo = 340,12 g
P solo mido = 63,50 g
Utilizando-se a Equao 7 para obter o peso de gua da amostra,
PH2O = 14,55 g
Com o peso da gua na amostra e o peso do solo mido, com a

Equao 8, encontra-se o peso do solo seco.
P solo seco
= 63,5 14,55
P solo seco
= 48,95 g
Em seguida, utiliza-se Equao 6 para calcular o volume de gua da

amostra:
Vaa = 14,55 mL

Baseado na equao 5, tem-se:

N-NH4+= 8,88 mg kg-1

N-NO3- = 14,44 mg kg-1

Exemplo 4: Resultados da anlise estatstica de Nitrato e Amnio

utilizando a metodologia proposta.
Tabela 1. Anlise Estatstica do Nitrato.

Nitrato
Prof.
Data Desv Erro
cm mnimo mximo mdia CV%
Padro *
Padro
05/11/2008 0-15 0,24 0,12 7,36 7,90 7,71 3,14
05/11/2008 15-30 0,72 0,42 6,87 8,29 7,66 9,43
05/11/2008 30-45 0,52 0,30 4,28 5,28 4,86 10,70
05/11/2008 45-60 0,56 0,32 4,00 5,11 4,56 12,18
20/11/2008 0-15 0,33 0,19 5,37 6,02 5,70 5,70
20/11/2008 15-30 0,69 0,40 6,14 7,47 6,92 10,01
20/11/2008 30-45 0,53 0,27 8,78 9,83 9,36 5,72
20/11/2008 45-60 0,27 0,14 7,97 8,62 8,34 3,25

(Desvio Padro)
(n= nmero de observaes)

(Coeficiente de Variao)
Tabela 2. Anlise Estatstica do Amnio.

Amnio
Prof.
Data Desv Erro
cm mnimo mximo mdia CV%
Padro* Padro
05/11/2008 0-15 0,33 0,19 7,30 7,96 7,64 2,48

05/11/2008 15-30 0,64 0,37 4,88 7,15 5,70 6,53
05/11/2008 30-45 0,62 0,31 4,32 5,46 4,74 6,59
05/11/2008 45-60 0,91 0,53 5,35 7,18 6,28 8,40
20/11/2008 0-15 1,12 0,56 5,55 8,06 6,46 8,63
20/11/2008 15-30 0,52 0,26 3,51 4,65 3,88 6,66
20/11/2008 30-45 0,33 0,16 3,20 3,93 3,65 4,48
20/11/2008 45-60 0,67 0,38 3,31 4,64 3,95 9,73
Verifica-se nas Tabelas 1 e 2 um baixo grau de disperso dos

resultados, baixo erro padro e coeficiente de variao, CV, tanto para
o nitrato, quanto para o amnio, demonstrando que a metodologia
precisa e que a qualidade das anlises apresenta padres confiveis.
Interpretao dos Dados de Nitrato

e Amnio
No perfil do solo
A ttulo de exemplo, sero analisados dados de concentrao de nitrato
e amnio de camadas do perfil do solo, ao longo do ciclo de uma cultu-
ra de milho, que recebeu adubaes base de fertilizantes minerais, as-
sociados com dejetos lquidos de sunos. Dados de um solo sob Cerrado
Nativo foram tambm includos para efeito comparativo. Normalmente
so analisados dados em datas consideradas estratgicas do ponto de
vista agronmico e ambiental, como antes do plantio, antes e aps a
adubao de cobertura e ao final do ciclo. Portanto, a interpretao
deste tipo de resultado deve ser realizada levando-se em considerao
todas as atividades de manejo e as condies climticas, especialmen-
te chuva, que ocorreram na lavoura no perodo analisado. As concen-
traes observadas, em diferentes datas aps a semeadura do milho,
foram plotadas e so mostradas nas Figuras 8 e 9.
Dinmica do nitrato
Observa-se que aos 17 dias antes do plantio (-17 DAS) as
concentraes de nitrato no perfil do solo estavam muito elevadas,
sobretudo na superfcie do solo, em decorrncia da aplicao de dejetos
lquidos de sunos, realizada alguns dias antes (Figura 8). Aos 11 DAS,
as concentraes de nitrato reduziram significativamente, certamente
devido ao processo de lixiviao e volatilizao deste elemento,
ocorridos nos primeiros dias aps o plantio da cultura. Aos 19 DAS,
devido realizao da adubao de cobertura realizada cedo nesta
lavoura, as concentraes de nitrato se elevaram novamente em todo
o perfil, confirmando a lixiviao deste on para as camadas abaixo da
zona das razes. Aps esta data, as concentraes de nitrato no perfil
foram sendo reduzidas devido extrao pela cultura e concomitante

lixiviao do on, estabilizando com concentraes em torno de 2,5 mg
kg-1, ao final do ciclo. Nota-se que nesta poca, as concentraes deste
elemento so bem inferiores aos valores observados no Cerrado Nativo,
que se encontra em uma situao de equilbrio com relao ao balano
de nitrognio no solo.
Dinmica do amnio
A dinmica de amnio no solo seguiu um padro similar ao do nitrato,
com valores iniciais menores, todavia (Figura 9). Antes do plantio da
cultura, mas aps a aplicao do dejeto de sunos, a concentrao de
amnio no solo estava em torno de 8 a 9 mg kg-1, na camada de 0 a
0,45 m. As concentraes iniciais de amnio no solo so inferiores s
de nitrato (Figura 8), uma vez que a forma ntrica mais abundante
no dejeto lquido de sunos. Aps a adubao de cobertura, as
concentraes de amnio tambm subiram at os 0,90 m do perfil do
solo. Ao final do ciclo, as concentraes deste ction no perfil do solo
se estabilizaram em torno de 2,5 mg kg-1. Analisando-se a variao
temporal das concentraes do amnio nas camadas mais profundas,
observa-se que este elemento tambm movimenta consideravelmente
no solo, a despeito da sua carga positiva. Como nestas camadas a
atividade microbiana e radicular limitada e, geralmente, neste tipo
de solo o pH e a CTC so menores, comparados com os das camadas
superficiais, estas movimentaes certamente devem-se ao processo
de lixiviao.
Uma ressalva deve ser feita com relao interpretao de dados de

concentrao de ons no perfil do solo. O fato de as concentraes de
quaisquer ons serem aproximadamente constantes com o tempo em
certa profundidade, no significa que no est ocorrendo lixiviao
do on. Num sistema dinmico, as entradas e sadas em um elemento
volumtrico do solo podem ser iguais e, assim, no alterar as
concentraes do elemento dentro do volume de controle. Todavia,
est ocorrendo uma sada, que se constitui a entrada do prximo
volume, localizado logo abaixo, e assim por diante. As sadas do
volume de solo localizado no final da zona das razes , ento, lixiviao
para uma zona fora das razes e no aproveitveis pela cultura, mas de
grande interesse ambiental.
Concentrao Nitrato (mg kg-1) Concentrao Amnio (mg kg-1)

0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0
0,00 0,00
0,15 0,15
0,30
Profundidade (m)
0,30
Profundidade (m)
0,45 0,45
0,60 0,60
0,75 0,75
0,90 0,90
1,05 1,05
1,20 1,20
-17 DAS 11 DAS 19 DAS 59 DAS 88 DAS -17DAS 11 DAS 19 DAS 59 DAS 88 DAS
102 DAS 130 DAS 137 DAS cerrado 102 DAS 130 DAS 137 DAS cerrado
Figura 8. Distribuio da Figura 9. Distribuio da quantidade

concentrao de nitrato no perfil do de amnio no perfil do solo. (DAS-
solo. (DAS- Dias Aps a semeadura). Dias Aps a semeadura).
Outro ponto de alerta com relao umidade do solo. O regime de

chuvas e de irrigao e a dinmica de extrao de gua pelas plantas
alteram a umidade do solo e, certamente, alteram a concentrao dos
ons na fase lquida do solo, tornando-os mais ou menos passveis de
serem transportados por fluxo de massa junto com a gua. Portanto,
deve-se, sempre que possvel, analisar os dados de nitrognio junto
com dados de umidade do solo e de precipitao.
Se o interesse do estudo da dinmica de nitrognio no solo for

mais agronmico, normalmente desejvel transformar dados de
concentrao nas camadas em quantidade, expressa em kg ha-1, sendo
tambm uma forma de padronizar as unidades, para se ter uma idia
do balano deste nutriente no sistema solo-planta. Essa transformao
ser mostrada a seguir.
Como as concentraes so expressas em miligrama do on por

quilograma de solo seco, o primeiro passo determinar o volume e
depois a massa de solo seco de uma camada de solo de espessura Ec
e rea superficial de 10.000 m2, correspondente a 1 ha (Figura 10).
Posteriormente, converte-se a concentrao de mg kg-1 para kg kg-1. Em
seguida, multiplica-se a concentrao do on em kg kg-1, pela massa de
solo seco, em kg, existente em 1 ha, para se obter a quantidade em kg

do elemento por hectare. A operao pode ser facilitada pela utilizao
da Equao 9.
NO3- ou NH4+ = CN x Ps eq. 9
onde:
CN = concentrao de nitrato ou amnio (kg kg-1);
Ps = massa de solo seco da camada do perfil do solo (kg).
Para converter a concentrao em mg kg-1 para kg kg-1, basta

multiplicar o valor por 10-6.
A massa de solo seco, Ps, determinada pela relao:
Ps = Vs x Ds eq. 10
onde:
Vs = volume de solo da camada do perfil do solo em 1 ha de rea (m3
ha-1);
Ds = densidade do solo (kg m-3).
Para converter a densidade do solo expressa em g cm-3 para kg m-3,

basta multiplicar o valor da densidade por 103.
Figura 10. rea representativa de 1 ha.

O volume de solo calculado com a Equao 11.
Vs = Ec x 10.000 (m2 ha-1) eq. 11
onde:
Ec = espessura da camada do perfil do solo (m);
Com as Equaes 9 a 11 pode-se, ento, converter os dados em

concentrao dos ons nas camadas para valores com base em massa
por hectare. Normalmente, somam-se os valores das vrias camadas do
perfil, na zona das razes, para se obter um valor nico para o perfil do
solo. Pode-se tambm somar os valores de nitrato com amnio para se
obter valores de nitrognio mineral no perfil.
A seguir apresentado um exemplo de clculo e, posteriormente, na

Tabela 3, so apresentados os valores calculados para um perfil do
solo.
Exemplo 5 Converso das concentraes de nitrato e amnio em

massa do elemento por hectare.
Os dados para o clculo do nitrato, amnio e nitrognio mineral

acumulado no perfil do solo so apresentados na Tabela 3.
42
Tabela 3. Exemplos de dados necessrios para o clculo do nitrato, amnio e nitrognio mineral acumulado no perfil
de um solo manejado com dejetos lquidos de sunos.
Amo. N Min.
Prof. Ec Ds Conc. Nit. Conc. Amo. Nitrato Amnio Nit. Acum.
Acum. Acum.
(m) (m) (kg m-3)
(kg kg-1) (kg ha-1)
0,0-0,15 0,15 1100 8,20 E-6 26,96 E-5 13,53 44,48 13,53 44,48 58,01
0,15-0,30 0,15 1150 3,61 E-6 6,95 E-6 6,23 11,99 19,76 56,47 76,26
0,30-0,45 0,15 1130 3,48 E-6 4,98 E-6 5,90 8,44 25,66 64,91 90,57
0,45-0,60 0,15 990 8,26 E-6 14,81 E-5 12,27 21,99 37,93 86,90 124,83
0,60-0,90 0,30 950 6,38 E-6 7,18 E-6 18,18 20,46 56,11 107,36 163,47
0,90-1,20 0,30 1000 11,50 E-5 8,13 E-6 34,50 24,39 90,61 131,75 222,36
Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua
Ec= espessura da camada do perfil do solo;

Ds = densidade do solo;
N Min. Acum. = Nitrato acumulado + Amnio acumulado
Com a Equao 11, determina-se o volume de solo para uma camada

do perfil de 15 cm de espessura.
Vs = 0,15 (m) x 10.000 (m2 ha-1)
Vs = 1.500 m3 ha-1
Com a Equao 10, determina-se a massa de solo seco na camada do

perfil, cuja densidade 1,1 g cm-3.
Ps = Vs x Ds
Ps = 1.500 (m3 ha-1) x 1,1 x 103 (kg m-3)
Ps = 1,65 x 10-6 kg ha-1
Em seguida, transforma-se a concentrao de nitrato e amnio de mg

kg-1 para kg kg-1 da seguinte maneira:
Nitrato = 8,20 mg kg-1 = 8,20 x 10-6 kg kg-1
Amnio = 26,96 mg kg-1 = 2,70 x 10-5 kg kg-1
Por ltimo, calcula-se, com a Equao 9, a quantidade de nitrato e

amnio em kg ha-1.
N-NO3- = Ps x CN
N-NO3- = 1,65 x 10-6 (kg ha-1) x 8,2 x 10-6 (kg kg-1)
N-NO3- = 13,53 kg ha-1
N-NH4+ = Ps x CN
N-NH4+ = 1,65 x 10-6 (kg ha-1) x 2,7 x 10-5 (kg kg-1)
N-NH4+ = 44,48 kg ha-1
Na gua percolada
Tem sido cada vez maior a presso para aumentar a produtividade das
culturas, porm com menor impacto ao meio ambiente, exigindo dos
agricultores mais cuidados na utilizao de agroqumicos e no manejo
do solo, cultura e irrigao.
O nitrognio pode estar presente na gua sob vrias formas:

molecular, amnia, nitrito, nitrato. um elemento indispensvel
ao crescimento de algas, mas, em excesso, pode ocasionar um
exagerado desenvolvimento desses organismos, fenmeno chamado
de eutrofizao. O nitrato dissolvido na gua, em concentraes acima
de 10 mg L-1, pode causar a metemoglobinemia em bebs. A amnia
txica aos peixes. As principais causas de aumento do nitrognio na
gua so: esgotos domsticos e industriais, fertilizantes e excrementos
de animais.
Coleta da gua
H critrios especficos para a coleta de gua superficial e subterrnea,
para fins de anlise de qualidade com objetivos ambientais. A descrio
dos mtodos no objeto deste documento.
No caso da dinmica de nitrognio na rea agrcola, a lixiviao um

componente importante, que tem sido negligenciado por ser de difcil
quantificao. Ao contrrio de eventos como a enxurrada e a eroso,
os quais o agricultor v e sobre os quais pode tomar providncias, a
lixiviao de ons, no visualizada e pode causar danos irreversveis
nos corpos dgua superficiais e subterrneos.
Em situaes de pesquisa cientfica, h vrios aparatos para se coletar

a soluo do solo, permitindo a quantificao do volume percolado e
a amostragem da gua para anlise da qualidade. A Embrapa Milho
e Sorgo dispe de um bateria de nove lismetros de drenagem, e
um desses aparatos que permite a realizao do balano de gua e
agroqumicos no solo.
Como o volume de gua percolada em lismetros de drenagem , na

maior parte do tempo, pequeno, normalmente coletam-se de 50 a
100 mL por vez ou por dia. O recipiente de coleta do percolado deve
ser limpo e protegido para evitar contaminao com deposies de
poeira, animais e insetos. Nos lismetros da Embrapa Milho e Sorgo,
utilizam-se bombonas de plstico limpas com capacidade de 210 L.
Aps a medio do volume de gua percolada, coleta-se uma amostra
que deve ser colocada em frasco de vidro mbar ou PVC, com tampa,
previamente identificados com data e nmero do lismetro. Os frascos
devem ser acondicionados em caixa trmica com gelo e levadas, no
mesmo dia, ao laboratrio de anlises para serem processadas. Se as
amostras no forem processadas e analisadas no mesmo dia em que
forem coletadas, deve-se adicionar uma gota de clorofrmio a elas e
armazen-las em freezer por um perodo mximo de uma semana para
evitar perdas ou transformao no nitrognio presente nelas.
O processo de anlise de nitrato e amnio na gua o mesmo utilizado

para o solo, (mtodo Kjeldahl). Os clculos devem ser realizados de
acordo com a Equao 4.
Exemplo 6: Clculo da concentrao de nitrato e amnio em uma

amostra de gua.
Volumes obtidos na titulao dos extratos utilizando o mtodo

Kjeldahl
(amnio) Vac = 0,112 mL; Vbr = 0,000 mL
(nitrato) Vac = 0,188 mL ; Vbr = 0,000 mL
Nac = 0,005 x 2 (N)
f = 0,9735
Val = 20 mL
46
Anlise de Nitrato e Amnio em Solo e gua

Amnio

N-NH +
= 0,00076 mg mL-1 x 1000 mL L-1
4

N-NH4+= 0,76 mg L-1

Nitrato

N-NO3- = 0,00128 mg mL-1 x 1000 mL L-1
N-NO3- = 1,28 mg L-1
A resoluo CONAMA 357/05 (CONSELHO NACIONAL DO MEIO

AMBIENTE, 2005) indica que rios de classe 2 devem apresentar um
mximo de 10 mg L-1 de nitrato. Para guas doces de classes 1 e
2, quando o nitrognio for fator limitante para a eutrofizao, nas
condies estabelecidas pelo rgo ambiental competente.
Dados de concentrao de nitrato observados em gua percolada

de uma bateria de lismetros cultivados com milho em Sete Lagoas,
MG, foram plotados em funo do nmero de dias aps a semeadura
(DAS) da cultura, submetida a trs lminas de irrigao suplementar s
chuvas, L4 (452 mm), L6 (561 mm), L7 (716 mm) com aplicao de
20 kg ha-1 de nitrognio no plantio (0 DAS) e 112 kg ha-1 de nitrognio
na cobertura (20 DAS) (Figura 11). Observa-se que uma lmina de
chuva mais irrigao de 761 mm, aplicada no ciclo da cultura causou
picos de lixiviao de nitrato com concentrao acima do limite
tolervel, embora a quantidade total lixiviada no ciclo estivesse dentro
da faixa esperada para a cultura.
16
Limite na gua potvel = 10 mg L-1
14
Conc. Nitrato Percolado (mg L-1)
12
10
6
Plantio = 20 kg ha-1 de N
4
L4(452mm)
Cobertura = 112 kg ha-1 de N
2 L6(561mm)
L7(716mm)
0
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Dias Aps Semeadura (DAS)
Figura 11. Concentrao de Nitrato na gua percolada ao longo do ciclo da

cultura do milho. Sete Lagoas, MG, 2002.
Tal como ocorre com dados de concentrao de nitrato e amnio no

solo, quase sempre, desejvel converter valores de concentrao
dos ons na gua percolada em quantidades expressas em massa por
rea ou kg ha-1, permitindo, assim, que este componente possa ser
considerado no balano de nitrognio no sistema solo-planta.
A converso feita empregando a Equao 12:
eq. 12
onde:
Np = quantidade de nitrato ou amnio percolado (kg ha-1);
N = concentrao de nitrato ou amnio na gua percolada (mg
L-1);
Vp = volume do percolado (mL)
A = rea de superfcie de solo de coleta; rea do lismetro no
caso (m2).
Exemplo 7 - Clculo da quantidade de nitrato e amnio lixiviado
Nitrato
N = 1,28 mg L-1 = 1,28 x10-6 kg L-1;
Vp = 9,190 L;
A = 7,2 m2 = 7,2 x 10-4 ha
Amnio
N = 0,76 mg L-1 = 0,76x10-6 kg L-1;

Vp = 9,190 L;
A = 7,2 m2 = 7,2 x 10-4 ha
Na Tabela 4 so apresentados dados de concentrao de nitrato e

amnio na gua percolada, bem como as quantidades lixiviadas por
hectare, para uma parte do ciclo da cultura do milho, cultivada sobre
lismetros de drenagem.

Tabela 4. Exemplo de dados de concentrao de nitrato e amnio em gua

percolada de lismetros e de quantidades desses elementos lixiviados.
Concentrao Concentrao Volume Nitrato Amnio N Mineral

rea
DAS Nitrato Amnio Percolado
(m2) (kg ha-1)
(mg L-1) (mg L-1) (L)
-3 1,28 0,76 9,190 7,2 0,02 0,01 0,03
5 1,69 1,26 113,250 7,2 0,27 0,20 0,47
14 2,42 1,66 297,583 7,2 1,00 0,69 1,69
21 2,23 0,44 92,365 7,2 0,29 0,06 0,35
29 2,04 0,91 53,424 7,2 0,15 0,07 0,22
N Mineral = Nitrato + Amnio
DAS = Dias Aps Semeadura
Observam-se na Figura 12 picos de lixiviao de nitrognio, com

valores instantneos baixos, todavia. Isto no quer dizer que
este processo deva ser desprezado. Os valores lixiviados, a cada
pico, acumulam-se ao longo do ciclo e podem se constituir frao
considervel das perdas de nitrognio na lavoura de milho, alm de
gradativamente ir acumulando-se nas camadas subsuperficiais do solo
e, eventualmente, atingirem o lenol fretico. Nota-se tambm que o
excesso de irrigao contribui fortemente para aumentar a lixiviao do
nitrognio no solo.
4,5
Plantio = 20 kg ha-1 de N L4(452mm)
4,0 L6(561mm)
L7(716mm)
3,5
Perdas de N (kg ha-1)
3,0
2,5
Cobertura = 112 kg ha-1 de N
2,0
1,5
1,0
0,5
0,0
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Dias Aps Semeadura (DAS)
Figura 12. Exemplo de perdas instantneas de Nitrognio Mineral por lixiviao

ao longo do ciclo da cultura do milho. Sete Lagoas, MG, 2002.
Consideraes Finais
A metodologia de anlise de nitrato e amnio em amostras de gua
e solo no , em si, uma novidade. Trata-se de um procedimento
antigo, que vem sendo utilizado com relativo sucesso em todo o
mundo. Embora simples e fcil de ser aplicado, o mtodo pode levar a
erros grosseiros, se cuidados no forem tomados, deste a coleta das
amostras at a realizao das anlises em laboratrio.
A novidade apresentada neste documento refere-se ao nvel de detalhes

em que a metodologia foi descrita, sobretudo quanto aos cuidados na
amostragem do solo e da gua, o acondicionamento e armazenamento
temporrio das amostras, o controle de qualidade das anlises,
especialmente quanto a dicas de limpeza de vidrarias e equipamentos e
aplicao e interpretao dos resultados.
Dado o carter extremamente dinmico do nitrognio no solo, a

interpretao dos resultados de concentraes no perfil do solo deve
ser realizada com parcimnia, sob pena de se cometerem erros graves,
tanto pela minimizao do problema de contaminao do solo e da gua
por nitrato, quanto por impor um exagero no processo de lixiviao.
Os dados de concentrao de nitrato e amnio no solo devem ser
analisados em associao com outras informaes, tais como umidade
do solo, regime de chuvas e ciclo e manejo da cultura presente.
Anexo
Caderno de Laboratrio
Data da Anlise:
Nome Responsvel pela Anlise:
Tara Tara Molaridade
N NH4+ NO3- Umidade Volume
+ + cido
Registro (mL) (mL) (%) Pipetado
KCl KCl + solo Sulfrico
4321 245,868 301,913 0,524 0,315 28,5 10 mL 0,005 M
4322 259,757 311,556 0,359 0,389 29,4 10 mL 0,005 M
4323 254,584 319,711 0,420 0,236 27,6 10 mL 0,005 M
4324 263,327 316,824 0,254 0,195 24,3 10 mL 0,005 M
4325 261,727 317,521 0,371 0,176 25,6 10 mL 0,005 M
4326 282,078 333,853 0,390 0,458 28,8 10 mL 0,005 M
4327 285,480 339,862 0,745 0,361 26,4 10 mL 0,005 M
4328 283,718 340,457 0,664 0,378 29,6 10 mL 0,005 M
4329 276,534 328,760 0,366 0,288 25,4 10 mL 0,005 M
4330 272,561 329,385 0,518 0,107 26,6 10 mL 0,005 M
4331 274,865 327,102 0,205 0,139 26,3 10 mL 0,005 M
4332 283,027 337,727 0,230 0,332 25,6 10 mL 0,005 M
4333 282,04 336,245 0,267 0,391 24,5 10 mL 0,005 M
Referncias
BRASIL. Ministrio da Sade. Agncia Nacional de Vigilncia Sanitria.
Portaria n 518 de 25 de mar. 2004. Estabelece os procedimentos e
responsabilidades relativos ao controle e vigilncia da qualidade da
gua para consumo humano e seu padro de potabilidade, e d outras
providncias. Dirio Oficial [da] Repblica Federativa do Brasil, Braslia,
DF, 26 mar. 2004. Seo 1, p. 266.
COELHO, A. M.; FRANCA, G. E. de; PITTA, G. V. E.; ALVES, V. M. C.

Amostragem de solo: a base para aplicao de corretivos e fertilizantes.
In: CRUZ, J. C.; VERSIANI, R. P.; FERREIRA, M. T. R. (Ed.). Cultivo do
milho. Sete Lagoas: Embrapa Milho e Sorgo, 2006. (Embrapa Milho e
Sorgo. Sistema de produo,1).
CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE. Resoluo n 357 de 17

mar. 2005. Dirio Oficial [da] Repblica Federativa do Brasil, Braslia,
DF, 18 mar. 2005. Seo 1, p. 58-63. Disponvel em: <http://www.
anp.gov.br>. Acesso em: 28 out. 2010.
DECHEN, A. R.; NACHTIGALL, G. R. Elementos requeridos nutrio

de plantas. In: NOVAIS, R. F.; ALVAREZ-V, V. H.; BARROS, N. F.
de; FONTES, R. L. F.; CANTARUTTI, R. B.; NEVES, J. C. L. (Ed.).
Fertilidade do solo. Viosa: Sociedade Brasileira de Cincia do Solo,
2007. p. 91-132.
DORICH, R. A.; NELSON, D. W. Direct colorimetric measurement of

ammonium in potassium chloride extracts of soils. Soil Science Society
of America Journal, Madison, v. 47, p. 833-836, 1983.
JONES JR., J. B. Kjeldahl nitrogen determination-Whats in a name.

Journal of Plant Nutrition, New York, v. 10, p. 1675-1682, 1987.
MAIA, C. E.; CANTARUTTI, R. B. Acumulao de nitrognio e carbono

no solo pela adubao orgnica e mineral contnua na cultura do milho.
Revista Brasileira de Engenharia Agrcola e Ambiental, Campina Grande,
v. 8, n. 1, p. 39-44, 2004.
MATOS, A. T. de; LEMOS, A. F.; BARROS, F. M. Mobilidade de nitrato

em solos de rampas de tratamento de gua residuria por escoamento
superficial. Engenharia na Agricultura, Viosa, MG, v. 12, n. 1, p. 57-
65, jan./mar. 2004.
MORRIES, P. A century of Kjeldahl (1883-1983). Journal of the

Association of Public Analysts, v. 21, p. 53-58, 1983.
OHLWEILER, O. A. Titulometria de neutralizao. In: OHLWEILER, O. A.

Qumica analtica quantitativa. 2. ed. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e
Cientficos, 1976. v. 2, cap. 18, p. 452-494.
RAMBO, L.; SILVA, P. R. F. da; ARGENTA, G.; BAYER, C. Testes de

nitrato no solo como indicadores complementares. Cincia Rural, Santa
Maria, v. 34, n. 4, p. 1279-1287, 2004.
RIBEIRO, A. C.; GUIMARAES, P. T. G.; ALVAREZ V., V. H. (Ed.).

Recomendao para o uso de corretivos e fertilizantes em Minas Gerais:
5a. aproximao. Viosa, MG: Comisso de Fertilidade do Solo do
Estado de Minas Gerais, 1999. 359 p.
SCHIMIDT, E. Nitrification in soil. In: STEVENSON, F. J.; BREMNER, J.

M.; HAUCK, R. D.; KEENEY. D. R. (Ed.). Nitrogen in agricultural soils.
Madison: Americam Society of Agronomy, 1982. 940 p. (Agronomy
Series, 22).
SILVA, F. C. da. (Ed.). Manual de anlises qumicas de solos, plantas e

fertilizantes. 2. ed. Braslia, DF: Embrapa Informao Tecnolgica; Rio
de Janeiro: Embrapa Solos, 2009.
SOUZA, L. S. Variabilidade especial do solo em sistemas de manejo.

1992. 162 p. Tese (Doutorado) - Universidade Federal do Rio Grande
do Sul, Porto Alegre.
TEDESCO, M. J.; GIANELLO, C.; ANGHINONI, I.; BISSANI, C. A.;

CAMARGO, F. A. O.; WIETHLTER, S. (Ed.). Manual de adubao e
de calagem para os estados do Rio Grande do Sul e de Santa Catarina.
Porto Alegre: Sociedade Brasileira de Cincia do Solo: Comisso de
Qumica e Fertilidade do Solo, 2004. 400 p.
VETTERLEIN, D.; HTTL, R. F. Can applied organic matter fulfill similar

functions as soil organic matter? Risk-benefit analysis for organic
matter application as a potential strategy for rehabilitation of disturbed
ecosystems. Plant and Soil, Dordrecht, v. 213, p. 1-10, 1999.

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Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuria

Anlise de Nitrato e Amnio

Denise de Freitas Silva

Embrapa Milho e Sorgo

Embrapa Milho e Sorgo

Comit de Publicaes da Unidade

Superviso editorial: Adriana Noce

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Anlise de nitrato e amnio em solo e gua / Denise de Freitas

1. Anlise de laboratrio. 2. Mtodo Kjeldahl . 3. Nitrognio.

Denise de Freitas Silva

Na agricultura praticada atualmente, a quantidade de nitrognio

Grande parte do nitrognio encontrado no solo est na forma orgnica,

As fraes inorgnicas do nitrognio so compostas principalmente por

As reaes envolvendo o N ligado matria orgnica do solo so

A disponibilidade de N orgnico no solo para as plantas passa pelo

Na sequncia do processo de mineralizao, ocorre a nitrificao,

bactrias do gnero Nitrobacter. A nitrificao praticamente no ocorre

A maioria dos mtodos para determinao de N, seja do teor de N total

Esse documento tem como objetivo apresentar adaptaes na

Amostragem do solo no campo

Amostras de solo destinadas s anlises de nitrato e amnio, com

Quando um volume de solo necessita ser analisado, normalmente no

a coleta de amostras dele. Essas amostras devem ser as mais

Em plantio convencional, o preparo do solo consiste de uma arao

O primeiro passo na amostragem do solo consiste em dividir a

Na identificao da rea a ser amostrada, devem ser delimitadas, em

A coleta do solo, em plantio convencional, pode ser feita com enxado,

Usando-se a ferramenta mais apropriada, em cada ponto da coleta,

Se o interesse do estudo for acompanhar o movimento dos nutrientes

No caso de amostras retiradas para anlise de nitrognio total, nitrato

Recomenda-se fazer a amostragem quando o solo ainda mantm a

As amostras compostas devem ser colocadas em sacolas de plstico,

Figura 1. Modelo etiqueta para identificao da amostra.

Acondicionamento das amostras

Frasco de vidro ou PVC levado ao campo

um dia para outro, aguardando para serem processadas no laboratrio,

Os frascos de vidro ou PVC devem possuir tampas que vedem muito

Aps a adio de 150 mL de soluo extratora de KCl no frasco e

Figura 2. Frasco de PVC

No caso do acondicionamento do solo em sacolas de plstico, as

Caso as amostras de solo no sejam processadas no mesmo dia em

Capela para exausto de gases;

caderno de laboratrio, contendo as informaes necessrias para a

Para amostras acondicionadas em sacos plsticos

Preparar uma soluo de cloreto de potssio (KCl) 2 mol L-1, levando-

Para a realizao do branco de anlise, necessrio armazenar

O processo de extrao do nitrato e do amnio das amostras de solo

Figura 3. Agitador horizontal.

Enquanto a soluo agitada, prepara-se o sistema de filtragem

devero ser armazenadas em freezer por um prazo mximo de uma

Figura 4. Sistema de filtragem do extrato de solo.

A concentrao do cido brico, empregada na anlise de nitrato e

xido de magnsio calcinado (MgO)

cido sulfrico (H2SO4)

Preparo: Adicionar 29,0 mL de cido sulfrico concentrado (98%)

Padronizao do cido sulfrico: Secar aproximadamente 0,1g de

Pesar 3 amostras de 0,5 g de carbonato de sdio seco e transferir

- Clculo da molaridade da soluo de carbonato de sdio (MM

Com isso, calcula-se o fator e correo (f).

Procedimento: Em um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 0,5g de

Assim, para obter o valor do fator de correo do cido sulfrico