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UNIVERSIDAD NACIONAL DE

INGENIERA
FACULTAD DE CIENCIAS
ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERA FSICA

CURSO:
Introduccin a la Microscopia Electrnica.

INTEGRANTES:
Melgarejo Figueroa, Jhoseling.
Pias Moya, Mc Joshua Miguel.
Velasco Enriquez, Marielena.

PROFESOR:
Mg. Clemente Luyo

2 016
MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO

1 OBJETIVO
Entender el funcionamiento bsico de un microscopio electrnico de barrido y las caractersticas
de la espectrometra por EDS.
Aplicar lo aprendido analizando una muestra con el microscopio.

2 FUNDAMENTO TERICO

2.1 FUNCIONAMIENTO
Un microscopio electrnico de barrido (Scanning Electron Microscope) es usado para poder obtener
informacin morfolgica, topogrfica, adems de informacin cualitativa y cuantitativa de una muestra.
Esta muestra debe ser tratada segn lo que se desea observar en el microscopio.

Al SEM se le pueden agregar diferentes detectores, los cuales captaran los electrones emitidos por la
interaccin de la fuente de electrones con la muestra a diferentes niveles de energa. Cada detector nos
dar informacin diferente.

Fig. 1. Interaccin de la radiacin con la materia [1]


Por ejemplo, un detector EDS detectara los rayos caractersticos con lo cual se podr identificar los
elementos presentes en la muestra, mientras un detector Auger detectara los electrones Auger que dar
informacin de la superficie [2].

El SEM cuenta con una fuente de electrones provenientes de aplicar un voltaje elevado, de 1 a 30 kV, a
un filamento, en nuestro caso particular Hexaboruro de Lantano LaB6 que tiene un tiempo de vida de 200
a 1000 horas, los electrones del LaB6 estn alrededor del filamento por el efecto de emisin termoinica,
es decir se calienta un material a una temperatura lo suficientemente alta para poder desprender
electrones de la superficie. Lo que sigue, es someter a un potencial elevado negativo a estos electrones
para acelerarlos.

Fig. 2. Representacin de un SEM [3]

Los electrones acelerados debido a que su desprendimiento no es uniforme pasa por un conjunto de
lentes electromagnticos; es decir por un conjunto de bobinas que tienen un campo definido en los ejes
X e Y lo que har que se tenga un haz de electrones cilndrico. Luego los electrones son orientados por un
conjunto de lentes objetivo. Este ltimo sirve para magnificar la imagen obtenida.

El barrido del SEM se da a cabo con cuatro bobinas, dos bobinas desvan el haz de electrones en direccin
X mientras que las otras dos bobinas desvan el haz de electrones en direccin Y. Mediante movimientos
rpidos del haz se puede irradiar toda la superficie de la muestra. Debido a la interaccin de la fuente de
electrones con la muestra se tiene diferentes electrones con diferente energa.

En el caso del detector EDS, este aplica una diferencia de potencial en la muestra lo suficiente para solo
captar la emisin de rayos X de los diferentes elementos presentes en la muestra.

La seal de la muestra (electrones) es detectado por un detector de electrones conectado a un tubo de


rayos catdicos, la cual luego es codificada, almacenada y permite controlar la intensidad en un punto
determinado del tubo de rayos catdicos.

Fig. 3. SEM de la facultad de Ciencias de la Universidad Nacional de Ingeniera

2.2 EDS

La espectroscopia de energa dispersiva (EDS) permite identificar cules son esos elementos particulares
de una muestra y sus proporciones relativas.

Una vez que se identifica la zona de la muestra que se quiere saber su composicin, se inicia el software
A2tec. Este software escanea la imagen seleccionada, adquiere un mapa de data de los elementos
presentes y finalmente se construye un espectro segn la energa (energa caracterstica vs cuentas). Para
entender esta ltima parte, explicare las partes principales del espectrmetro EDS:

Detector: El cual detecta y convierte los rayos x en seales electrnicas. Genera un pulso de carga
proporcional a la energa del rayo X. Este pulso se convierte en voltaje.
Procesador de pulso: Mide las seales electrnicas para determinar la energa de cada rayo X
detectado.
Analizador multicanal: Toma la altura de cada pulso de voltaje, convierte en un valor digital y la
pone en el canal. As se registra una cuenta en ese nivel de energa.

El resultado del anlisis es un espectro de cuentas vs. Energa.

Fig.4. Software A2tec para identificar los elementos presentes en una muestra. Se muestra el escaneo y
el espectro energa vs. cuentas (parte inferior)

2.3 PREPARACIN DE LA MUESTRA


Para muestras conductoras: es sencilla solo se limpia la muestra y se pega sobre el porta muestras,
utilizando un pegamento especial conductor.

Para muestras no conductoras: se requiere hacer un recubrimiento, una pelcula delgada de un


elemento conductor (carbn, paladio u oro) este recubrimiento debe ser tal que circule la corriente
elctrica y no tape caractersticas superficiales [4].

En general: requisitos indispensables es la ausencia de lquidos, la muestra debe estar seca y ser
conductora.

El SEM cuenta con sistema de vaco segn la fig.2 lugar donde est la muestra. Se inyecta Nitrgeno
gaseoso para compensar los porcentajes en Oxigeno, agua y reducir la posibilidad de oxidacin del rea
de trabajo.
2.4 APLICACIONES

Estudio en la identificacin de elementos de restos arqueolgicos [5].


rea de calidad de productos envasados.
Investigacin de elementos en pelculas delgadas.

3 PARTE EXPERIMENTAL

3.1 MATERIALES:
Cinta de carbono.
Pinzas.
Guantes de nitrilo.

3.2 PROCEDIMIENTO:

ANLISIS DE LA MORFOLOGA

Se us una muestra en polvo de grafito purificado y


lminas (flakes) de grafito exfoliado en substrato de
Silicio.

Se peg la cinta de carbono en el porta muestra y se coloc cada muestra sobre la cinta.
Se abri la cmara donde se ubica la muestra en el SEM, para esto en el software se hizo
clic en la opcin CHANGE y se abri la llave que inserta nitrgeno a la cmara.

Se coloc la muestra y presion el botn OK para que empiece de nuevo el vaco.


Se manejaron los controles de FOCUS, MAGNIFICATION, REDUCE, STIGMATISM X e Y,
BRIGHTNESS y CONTRAST para mejorar la imagen.
De ser necesario se variaron algunos parmetros como SPOT SIZE, FILAMENT CURRENT y
VOLTAGE, ALIGNMENT, para mejorar la calidad de la foto.

EDS

Se pas a hacer un anlisis de EDS en el rea seleccionada de la muestra.


Se import la imagen al software A2tec. Para ello, la imagen debe estar a una distancia de
trabajo especfica (WD = 8.5mm).
En la opcin ACQUIRE MAP DATA se hizo clic en START. Para acelerar las cuentas se
cambiaron ciertos parmetros del software anterior: se increment el SPOT SIZE a un
mximo de 550, se aument el voltaje del filamento a mximo 30kV.
Se empez a construir el mapa, y se hizo clic en AUTO ID en la opcin MAP DETAILS para
actualizar el conteo de nuevos elementos encontrados.
Finalmente se hizo clic en la opcin REPORT RESULTS, para extraer el anlisis a un
documento de Word.
4 RESULTADOS

4.1 GRAFITO EXFOLIADO FSICA


4.1.1 Anlisis Morfolgico

Se observaron dos zonas que llamaron la atencin en el microscopio ptico, se tena la sospecha de que
ambas eran grafeno, la izquierda por su color caracterstico (morado) y la derecha por sus bordes muy
bien definidos. A la primera se le hizo un anlisis EDS para descartar esta opcin, y a la segunda en una
buena magnificacin se pudo observar las mltiples capas que tena el flake, esto nos deca que era
algn contaminante o grafito.

4.1.2 EDS

Este anlisis nos muestra que la zona fuera de la mancha tiene ms concentracin de carbono, por tanto
se descarta la sospecha de que fuera grafeno.
4.2 GRAFITO PURIFICADO POR CALCINACIN, FILTRACIN Y LIXIVIACIN

4.2.1 EDS

ANTES DE LA PURIFICACIN

DESPUS DE LA PURIFICACIN
En este anlisis, se comprob la variacin con las concentraciones iniciales. Se ve una disminucin en las
concentraciones de calcio y potasio, nuevas impurezas que pueden haber tenido una relacin con el
proceso de purificacin (problemas en el lavado) y un incremento de O, que puede ser por la aparicin
de xido, lo que nos indica que el proceso de lixiviacin debera requerir el uso de ms cido
concentrado o mayores repeticiones.

5 CONCLUSIONES

Se logr entender el efecto que tiene cada parmetro al momento de obtener imgenes al usar
el microscopio.
Se obtuvieron dos anlisis muy significativos a un proceso con materiales a partir de lo
aprendido.

6 REFERENCIAS
[1] STTI, Tcnicas de Anlisis Qumico Superficies, EDS, WDS, Microsonda electrnica, EELS, pp. 126,
2012.

[2] B. Hafner, Energy Dispersive Spectroscopy on the SEM: A Primer, Charact. Facil. Univ. Minnesota,
pp. 710, 2006.

[3] Universidad Nacional de la Plata, Tcnicas de Caracterizacin. Conceptos Generales. Captulo IV,
Sedici, pp. 121, 2012.

[4] C. Gonzales and A. Lpez, PREPARACIN DE MUESTRAS PARA UN MICROSCOPIO ELECTRNICO DE


BARRIDO, Facultad Ciencias, Univ. Nac. Ing., 2009.

[5] G. Velraj, S. Tamilarasu, and R. Ramya, FTIR, XRD and SEM-EDS Studies of Archaeological Pottery
Samples from Recently Excavated Site in Tamil Nadu, India, Mater. Today Proc., vol. 2, no. 3, pp. 934
942, 2015.