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Prcticas de laboratorio de qumica analtica

Prctica 10. Separacin de Cationes por Cromatografa de Papel

Docente: Brenda Baca

Alumno: Elisa Reyes Carmona

16310276

NTM31 Nanotecnologa

9/Agosto/2017 15/Agosto/2017
ndice.
Prctica 10. Separacin de Cationes por Cromatografa de Papel
Objetivo..3
Introduccin.3
Marco Terico.4
Material y reactivos.5
Desarrollo.5
Resultado....5
Conclusin8
Anexos9
Glosario.11
Bibliografa..12
Objetivo.
El objetivo general de la prctica es introducir los parmetros y conceptos
fundamentales de las tcnicas cromatogrficas y su aplicacin para la separacin
de mezclas de cationes.
Los objetivos especficos incluyen:
1. El aprendizaje de los trminos, conceptos y fundamentos de la cromatografa;
2. Aprendizaje de las destrezas necesarias para realizar separaciones
cromatogrficas;
3. Realizar la separacin e identificacin por cromatografa de papel de una
mezcla de cationes;
4. Identificar las limitaciones y ventajas del uso de reveladores.
5. Identificar las interacciones y reacciones de los iones estudiados y su efecto
sobre el desarrollo cromatogrfico.
6. Predecir en base a los fenmenos observados el comportamiento de otras
mezclas de iones durante un proceso cromatogrfico.

Introduccin.
Introduccin
Desde a mediados del siglo XX con los primeros procedimientos diseados por el
ruso Mikhail Tswett, la cromatografa ha sido el mejor mtodo de separacin de
materia y ha tenido un papel relevante en todas las ramas de las ciencias.
Actualmente, se considera como una tcnica de separacin extraordinariamente
verstil que presenta distintas variantes. En cada una de ellas, dividimos todos los
materiales de trabajo en dos fases: una fase mvil, en la cual los componentes de
la muestra se encuentran alojados, y la fase estacionaria, encargada de retener los
mismos en su estructura (ya sea slida o un lquido fijado en un slido) al arrastrar
o interactuar con la fase mvil, separando el analito deseado de la muestra original.
De acuerdo al tipo de fase estacionaria, las tcnicas cromatogrficas se dividen en
Cromatografa en columna (la fase estacionaria se sita dentro de un tubo o
columna) y la Cromatografa plana (la fase estacionaria se sita sobre una placa
plana o sobre un papel).
Derivando de la cromatografa plana, la Cromatografa en papel es una tcnica muy
utilizada para realizar anlisis cualitativos debido a que es sencilla de realizar y no
requiere equipamiento complejo. En esta tcnica, la fase estacionaria se constituye
por una tira o circulo de papel filtro, mientras que la fase mvil acta como un
eluyente que ayuda a disolver la muestra. El procedimiento consiste en colocar una
disolucin de la muestra en un extremo del papel filtro en forma de pequeas gotas.
El papel se somete ya sea por goteo o por aadimiento del lquido que actuar como
fase mvil en ese extremo del papel, Al dejarse por un tiempo, la fase mvil asciende
por capilaridad, y esto genera un arrastre dela muestra, manifestndose de manera
visible en el papel con su color caracterstico. El arrastre est dado por la polaridad
que presente cada muestra con respecto al papel. Entre ms polar sea el compuesto
con la fase estacionaria, se retendr ms en el mismo por adsorcin, por otro lado,
entre ms apolar sea la muestra, avanzar ms rpido con la fase mvil. En
resumen, esta tcnica se basa en la velocidad de desplazamiento diferencial de los
solutos al ser arrastrados por una fase mvil sobre una fase estacionaria.
Marco terico:
La cromatografa es un tcnica de separacin basada en el principio de
retencin selectiva, que permite separar los distintos componentes de una
mezcla facilitando su identificacin y cuantificacin. El nombre de la tcnica
se debe al botnico ruso Mikhail Semenovich Tswett, quien us columnas de
vidrio rellenas de carbonato de calcio para separar pigmentos vegetales.
Las tcnicas cromatogrficas son muy variadas, sin embargo, en todas el fenmeno
de separacin ocurre al hacer pasar una fase mvil fluida (gas, lquido o fluido
supercrtico), que arrastra a la mezcla, a travs de una fase estacionaria constituida
por un slido finamente dividido o un lquido fijado en un slido. En este proceso los
componentes de la mezcla interaccionan de diversa manera con la fase estacionaria
y debido a esto atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades, por lo cual
se van separando.
De acuerdo a cmo est dispuesta la fase estacionaria las tcnicas cromatogrficas
se pueden dividir en:
1. Cromatografa plana:
La fase estacionaria se sita sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales
tcnicas son:
Cromatografa en papel
Cromatografa en capa fina
2. Cromatografa en columna:
La fase estacionaria se sita dentro de un tubo o columna. Segn el tipo de fluido
empleado como fase mvil se distinguen:
Cromatografa de lquidos
Cromatografa de gases y
Cromatografa de fluidos supercrticos
La cromatografa en papel es un proceso muy utilizado en los laboratorios para
realizar anlisis cualitativos ya es sencilla de implementar y no requiere de
equipamiento sofisticado. En esta tcnica la fase estacionaria est constituida
simplemente por una tira o circulo de papel de filtro. La muestra se deposita en un
extremo colocando pequeas gotas de una solucin de la muestra y evaporando el
disolvente luego de cada aplicacin. Luego el disolvente o mezcla de disolventes
empleada como fase mvil (eluente o eluyente) se hace ascender por capilaridad.
Para esto se coloca una porcin del papel en contacto con la fase mvil dentro de
un recipiente que la contiene (cmara de desarrollo). Despus de unos minutos,
cuando el disolvente deja de ascender o ha llegado al borde extremo del papel, se
retira el papel y seca. Es importante que la cmara de desarrollo permanezca bien
tapada durante el proceso de ascenso capilar de la fase mvil (desarrollo
cromatogrfico), pues de lo contrario no se alcanza el equilibrio necesario entre el
lquido (fase mvil) y el vapor del lquido. Si el disolvente elegido fue adecuado y las
sustancias tienen color propio se debern ver manchas de distinto color separadas
a lo largo del papel. Cuando los componentes no tienen color propio el papel se
somete a procesos de revelado.
La cromatografa es un sistema de separacin dinmica, porque
continuamente se producen equilibrios entre los componentes de la mezcla a
separar y las fases mvil y estacionaria. El proceso de separacin se produce a
causa de las interacciones entre los componentes de la mezcla con la fase mvil y
la fase estacionaria; lo cual causa la distribucin de los componentes de la mezcla
entre las dos fases. A este proceso se le denomina particin de los componentes.
Las interacciones mencionadas pueden tener su origen en dos fenmenos :
1. La adsorcin, que es un fenmeno de interaccin superficial por el cual
tomos, iones o molculas son retenidas en la superficie de un material. Puede ser
de dos tipos: a) Fisisorcin, debida a fuerzas atractivas dbiles, generalmente
fuerzas de Van der Waals; es la forma ms simple de adsorcin.
b) La quimisorcin ocurre cuando se forma un enlace qumico
2. La absorcin, es un fenmeno de retencin que incluye la penetracin de una
especie qumica en todo el volumen del material por lo cual se la considera como
un fenmeno msico y no superficial. Un ejemplo de absorcin es la disolucin de
una especie en un disolvente.
Principales parmetros cromatogrficos.
Coeficiente de particin o de reparto de un componente (K): Se define como
el cociente entre la concentracin de componente presente en la fase estacionaria
y la concentracin de componente presente en la fase mvil.
Frente del eluente: mximo recorrido de la fase mvil
Frente del analito: mximo recorrido del analito; entendindose por analito
cada uno de los componentes individuales de la mezcla.
Relacin de recorridos o frentes (Rf): Cociente entre el frente de cada analito
y el frente del eluente.
Material y equipo:
Equipos:
Plancha de calentamiento
Materiales:
2 Capsulas de petri
Capilares de vidrio
Papel de filtro
Tijeras

Reactivos:
Mezcla de solventes (eluentes):
Eluyente 1: Alcohol:agua (70:30)
Eluyente 2: Alcohol:agua (70:30) + dimetilglioxima + NH4OH
Solucin de cationes: Soluciones 0,05 M de nitratos de Cu(II), Fe(III), y Ni(II)
Solucin de reveladores: Solucin de dimetilglioxima y solucin de NH4OH
Desarrollo:
Experiencia 1.- Se toman dos capsulas de petri (ver figura 1), identifquelas con los
nmeros 1 y 2. Agregue a la capsula 1 15 mL del eluyente 1. Haga lo mismo con la
capsula marcada con el 2. Tape ambas capsulas y deje que se equilibren
(temperatura y presin de vapor) a temperatura ambiente. Seguidamente se
enciende la plancha de calentamiento, cuidando que la temperatura no se eleve
ms de 40 C. Luego de esto se toman dos filtros de papel, tomando la previsin de
manipularlos con extremo cuidado por los bordes. Empleando las tijeras se recortan
en ambos una tira hasta cerca del centro, tal como se muestra en la figura 2. Hecho
esto, con un tubo capilar se hacen tres aplicaciones de cada una de las soluciones
patrn de (Cu(II), Fe(III) y Ni(II), tal como se
muestra en dicha figura. Luego de cada aplicacin se debe permitir la evaporacin
de la solucin; para esto se lleva a la plancha de calentamiento. Evite calentar
demasiado; el desarrollo de un color pardo-obscuro es indicativo de esto ltimo.
Realizadas las tres aplicaciones de cada una de las soluciones, se dobla hacia el
centro la tira recortada, se retira la tapa de la cmara de desarrollo y se coloca el
papel sobre los bordes cuidando que la tira quede sumergida en el eluyente (ver
figura 3). Inmediatamente se tapa de nuevo la cmara de desarrollo y se deja que
el eluyente fluya (debido al fenmeno de capilaridad) a travs del papel hasta que
recorra una distancia no menor al 90 % (8/9) de su radio.
Mientras avanzan los desarrollos cromatogrficos anteriores, prepare una nueva
experiencia (Experiencia 2) aplicando las tres soluciones patrn (soluciones de los
cationes) en un nuevo papel, pero esta vez aplique todas en el mismo punto de
aplicacin;
Cuando el recorrido del frente del eluyente alcance un 90%, se retira el papel e
inmediatamente se marca, con un lpiz de grafito, el frente del solvente y el de cada
una de las manchas visibles de cada componente separado. Cuando ambos
papeles se sequen completamente, setoma nota de las caractersticas de las
manchas observadas, si las hubiere, y se miden las distancias recorridas por el
frente del eluyente y cada una de las manchas de los cationes. Revelado posterior
al desarrollo. Tome el papel de filtro con el cromatograma desarrollado en la cmara
con el eluyente 1, llevela hacia la campana de extraccin de gases y pdale a su
instructor que la someta a revelado con vapores de amoniaco . Marque con un lpiz
de grafito el contorno de la mancha desarrollada. Seguidamente, proceda a esparcir
la solucin de dimetilgiloxima sobre el papel. Tome nota de sus observaciones y de
las distancias recorridas por las manchas reveladas. Calcule las relaciones de frente
correspondiente a cada catin y asiente los valores de distancia y Rf en una tabla
diseadas para tal fin. A partir de las observaciones decida cul de los dos eluyentes
produce la mejor separacin. En este momento usted estar en capacidad de
seleccionar el mejor eluyente para la siguiente experiencia en base a sus
observaciones. Inicie la experiencia 2 empleando la cmara de desarrollo ms
adecuada y prepare la experiencia siguiente. Concluido el desarrollo de la
experiencia 2, tome nota de sus observaciones y datos numricos pertinentes y
asintelos en una nueva tabla.
Experiencia 3: Separacin cromatogrfica de los cationes de una mezcla problema.
Tome un nuevo papel de filtro y preprelo como antes. Pida a su profesor la solucin
de la mezcla problema y tomando en consideracin los resultados obtenidos en las
experiencias anteriores proceda a separar e identificar mediante un desarrollo
cromatogrfico los cationes presentes en la muestra. Compare los resultados con
los obtenidos anteriormente reportando la identidad de los cationes presentes en la
mezcla problema.
Resultados:
En esta primera parte de la prctica, se realiz la seleccin de la fase mvil a partir
de los eluyentes disponibles, siendo en este caso Agua y Alcohol etlico al 96. Cada
eluyente se le someti a una prueba cromatogrfica al aadirlo en un pliego de papel
filtro, marcado previamente con un trazo del lpiz HB con las 4 tintas del color Negro,
Azul, Rojo y verde, en ese orden, pertenecientes a la marca de bolgrafos Bazic,
para despus dejarlo correr en posicin horizontal por un breve lapso de tiempo.
Eso se realiz con el de fin de determinar cul de los dos eluyentes generaba un
menor corrimiento de las tinta.
En el caso del agua, debido a su alta polaridad con respecto al alcohol etlico, no
se observa separacin del lugar donde se mantiene adsorbido. Esto se debe a que
los componentes de las tintas son de naturaleza polar, hacindolos poco o nada
solubles en este eluyente y esto no genera un proceso de corrimiento sobre el papel,
por tanto se descarta su utilizacin como fase mvil en los siguientes
procedimientos.
En el caso del alcohol etlico al 96, tuvo una mejor respuesta, provocando una
separacin ms notoria de las tintas con respecto al papel filtro, logrando correrse
unos pocos milmetros de su posicin original. El alcohol etlico obedece un principio
qumico que dice que semejante disuelve a semejante, es decir al agregar este
eluyente apolar, el adsorbente arrastrara los compuestos con l, de esta manera,
ciertos componentes de la tinta que son polares se adsorben en la fase estacionaria
en el lugar de origen, y a medida que se produce la elucin, van siendo desplazados
y solubilizados los componentes apolares junto el disolvente de la fase mvil,
provocando as la separacin. Su concentracin es crucial (96), debido a que entre
ms puro llegue a ser, favorecer el corrimiento de muestras apolares. Por lo tanto,
se utiliza este eluyente como fase mvil durante el desarrollo de la prctica.
Conclusin:
En el desarrollo de esta prctica se comprendi que la movilidad de los componentes
de una muestra que se desee separar, depende de la afinidad que tenga con la fase
mvil y la polaridad que presente est ltima, ya que es el factor crucial para que
pueda realizarse una separacin cromatogrfica apta. A pesar de que es una tcnica
muy sencilla de realizar, existen inconvenientes que alteran los resultados de la
misma, ya sea la sobre distribucin de las muestras sobre el papel (en este
caso,afectando a otras tintas en su corrimientos) o los factores ambientales (p. ej.
calor y la falta de una cmara cromatogrfica) que afectan a la fase mvil,
disminuyendo su cantidad al vaporizarse o el deterioro de la fase estacionaria. Sin
embargo, controlando estos factores, esta tcnica puede desarrollarse y arrojar
resultados favorables. Como futuros qumicos, es importante conocer y desarrollar
los mtodos cromatogrficos, y en base a las competencias obtenidas, realizarlos de
la manera adecuada para aplicaciones en el rea profesional, ya sea en el sector
clnico, industrial e investigacin.
Anexos:

Todas las tiras de papel despus de


la practica

Metanol mientras se correo la tinta

Sustancias preparas por todos los


equipos Despus de agregarles los dos
reactivos bajo la campana
Metanol al pasar 5 minutos

Tolueno corroendo las muestras

Hexanol haciendo cromatografia

Metil etil tolueno en reaccin con


el color de los marcadores
Glosario:
Analito: En qumica analtica, Analito es un componente (elemento, compuesto o ion) de
inters analtico de una muestra. Es una especie qumica cuya presencia o contenido se
desea conocer, identificable y cuantificable, mediante un proceso de medicin qumica. En
metrologa qumica constituye un tipo particular de mensurando.

Qumica analtica: La qumica analtica (del griego ) es la rama de la qumica


que tiene como finalidad el estudio de la composicin qumica de un material o muestra,
mediante diferentes mtodos de laboratorio. Se divide en qumica analtica cuantitativa,
cualitativa, de caracterizacin y fundamental.

PH metro: El pH-metro es un sensor utilizado en el mtodo electroqumico para medir el


pH de una disolucin. La determinacin de pH consiste en medir el potencial que se
desarrolla a travs de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con
diferente concentracin de protones. En consecuencia se conoce muy bien la sensibilidad y
la selectividad de las membranas de vidrio durante el pH.

Muestra: cantidad limitada de una sustancia o material utilizada para representar y


estudiar sus propiedades (como las muestras biolgicas).

Anlisis: El trmino anlisis (del griego , anlysis) alude al estudio minucioso de


un asunto

Estudio: es el desarrollo de aptitudes y habilidades mediante la incorporacin de


conocimientos nuevos. El sistema de educacin mediante el cual se produce la
socializacin de la persona tiene como correlato que se dedique una elevada cantidad de
horas al anlisis de diversos temas. Es por ello que se han desarrollado una serie de
estrategias con el fin de que la tarea de estudiar sea ms simple y que se logren alcanzar
mejores resultados. Si bien estos mtodos son variados, es posible destacar una serie de
pautas recurrentes.

Reactivos: toda sustancia que interacta con otra en una reaccin qumica y que da
lugar a otras sustancias de propiedades, caractersticas y conformacin distinta,
denominadas productos de reaccin o simplemente productos. Por tratarse de compuestos
qumicos, los reactivos se pueden clasificar segn muchas variables: propiedades
fisicoqumicas, reactividad en reacciones qumicas, caractersticas del uso del reactivo.

Material: Un material es un elemento que puede transformarse y agruparse en un


conjunto. Los elementos del conjunto pueden tener naturaleza real.

Complejometria: es una tcnica para la determinacin analtica directa o indirecta de


elementos o compuestos por medicin del complejo soluble formado.

Molaridad: Concentracin de una solucin expresada en el nmero de moles disueltos


por litro de disolucin.

Solucin buffer: son aqullas que ante la adicin de un cido o base son capaces de
reaccionar oponiendo la parte de componente bsica o cida para mantener fijo el pH.

Practica: es la accin que se desarrolla con la aplicacin de ciertos conocimientos.


Alcuota: parte que es proporcional.

Solucin problema: es una mezcla de dos o ms componentes, perfectamente


homognea ya que cada componente se mezcla ntimamente con el otro, de modo tal que
pierden sus caractersticas individuales. Esto ltimo significa que los constituyentes son
indistinguibles y el conjunto se presenta en una sola fase (slida, lquida o gas) bien
definida. Una solucin que contiene agua como solvente se llama solucin acuosa.

Indicador: es una sustancia que permite medir el pH de un medio. Habitualmente, se


utilizan como indicador de las sustancias qumicas que cambian su color al cambiar el pH
de la disolucin.

Titulacin: La titulacin es un procedimiento cuantitativo analtico de la qumica. Con la


titulacin puede determinar la concentracin desconocida en un lquido aadindole
reactivos de un contenido conocido.

Bibliografa: Horta, A., Snchez, C.; Prez, A.; Fernndez, I, 2000. Madrid

Primo Yfera E. Qumica Bsica. De la molcula a la Industria. EdRevert. 1995.

Vollhardt, K.P. Schore N.S. Qumica Orgnica. Estructura y Funcin. Tercera Ed.

Omega, Barcelona, 2000.