HIDRODESTILACIN ASISTIDA POR MICROONDAS (MWHD): EXTRACCIN DEL

ACEITE ESENCIAL DE NARANJA

ARROYO LOPEZ, Mara Fernanda; ESTUPIAN GARCIA, Katheryn Cristina y

RINCON RIVERO, Mara Fernanda

RESUMEN
En la prctica de laboratorio se realiz la extraccin de aceite esencial contenido en las
cascaras de naranja (Citrus sntesis L), por medio de la hidrodestilacin asistida por
microondas (MWHD). Presentando una densidad de carga igual a 146,4552 Kg/m 3 y un
porcentaje de humedad del 81,21% con un tiempo ptimo de extraccin de 20 minutos
siendo el rendimiento de la obtencin de aceite esencial de naranja.

ABSTRACT
During the lab practice we made the extraction of the essential oil contained in orange
shell (Citrus synthesis L) using microwave assisted hydrodestilation (MWHD).
Introducing a charge density of 146.4552 kg / m3 and a moisture content of 81.21 %
only after 20 minutes of heating we were able to obtain the orange essential oil, after 20
minutes, we didnt obtain any more oil.

PALABRAS CLAVES Hidrodestilacin por microondas, extraccin, aceite esencial,

naranjas, densidad de carga, porcentaje de humedad.

KEYWORDS Hydrodestilation by microwave, extraction, essential oil, orange, charge

density, moisture.

INTRODUCCION
La naranja es el fruto del naranjo dulce,
rbol que pertenece al gnero Citrus de
la familia de las Rutceas. Esta familia
comprende ms de 1.600 especies. El
gnero botnico Citrus es el ms
importante de la familia, y consta de
unas 20 especies con frutos comestibles
todos ellos muy abundantes en vitamina
C, flavonoides y aceites esenciales. 1
Los aceites esenciales son mezclas de
sustancias obtenidas de plantas y que
presentan como caractersticas
principales su compleja composicin
qumica y su carcter fuertemente
aromtico. 2
De los millones de plantas existentes en
nuestro planeta se extraen
aproximadamente 4.000 aceites
esenciales distintos. Casi todas las
plantas contienen estas sustancias, sin
embargo, algunas de ellas las presentan
en una concentracin tan baja que hace
prcticamente imposible su obtencin.
Las plantas aromticas son las que
concentran mayor cantidad de esencias
y por tanto constituyen la materia prima
para su obtencin.2
En algunos casos se emplea toda la
planta, en algunos casos slo las hojas,
flores, frutos, races, semillas, frutos e
incluso la corteza de ciertos rboles, por
ejemplo, el aceite esencial de naranja se
obtiene de la piel de esta deliciosa fruta
ctrica y es uno de los ms usados
en aromaterapia, debido a las
magnficas propiedades que ofrece para
nuestro organismo y bienestar en
general. Proporciona un aroma dulce
muy agradable y es excelente para
favorecer la relajacin, adems de ser
un poderoso antisptico y
3 space (HS) y destilacin con fluidos
antiinflamatorio natural.
Debido a la su pequea concentracin
de aceite esencial en las plantas, para
su obtencin por lo general se requiere
de gran cantidad de materia vegetal. Por
ejemplo, se necesitan aproximadamente
1.000 kilos de ptalos para producir 16
onzas de aceite de rosas. Adems hay
que aadir el carcter voltil de estas la radiacin con microondas (MWHD),
sustancias y la facilidad de ser alteradas
por condiciones externas como
humedad, temperatura, luz, etc. Todo
esto nos da una explicacin del elevado
costo econmico de estos aceites. 2
Los aceites esenciales son lquidos,
ms o menos viscosos, con una
densidad generalmente inferior a la del
agua (excepto el de ajo y el de canela).
Su coloracin vara; generalmente son
casi incoloros o de tonos pastel. Los
aceites esenciales son altamente
concentrados y muy voltiles, esto
ltimo debido a que tienen un nmero
muy elevado de electrones libres. Son
ligeros y no son grasos a pesar de ser
llamados aceites. Son susceptibles de
dao por las temperaturas extremas, por
las radiaciones ultravioletas y por las
vibraciones causadas por ruidos
elevados. Se disuelven fcilmente en
aceites vegetales, materias grasas y en
alcohol. No se disuelven en agua, pero
pueden mantenerse suspendidos en ella
durante breves periodos de tiempo. Los
aceites esenciales son como el ADN de
las plantas. 2
Los principales mtodos de extraccin
de aceites esenciales son
hidrodestilacin (HD), destilacin por
arrastre con vapor de agua, destilacin-
extraccin con solvente (DES), Head-
supercrticos (FSC). Sin embargo,
gracias al crecimiento constante de la
qumica analtica hacia el desarrollo de
tcnicas de preparacin de muestras,
han surgido ideas innovadoras las
cuales nos proporcionan nuevas
alternativas, dentro de la que se
encuentra hidrodestilacin asistida por
en la cual el aceite esencial que se
encuentra generalmente en bolsas
(glndulas secretoras) que contienen
diferentes cantidades de agua, son
irradiadas por ondas que interactan
selectivamente con agua y causan
calentamiento localizado. 4
La Hidrodestilacin asistida por
microondas (MWHD) es una tcnica de
obtencin de aceites mediante el
contacto del material vegetal en un
reactor con agua y bajo el efecto de la
radiacin el aceite esencial alojado en
los tejidos vegetales es expulsado y es
arrastrado por el vapor que luego se
condensa. Los aceites obtenidos por
medios de esta tcnica son ms
coloreados y su tiempo de operacin es
muy inferior al usado comnmente. Al
utilizarse el agua como vehculo de
extraccin genera el no uso de
solventes txicos y dainos al medio
ambiente, as como la degradacin en modo continuo, disminuir los costos
trmica ocasionada por el uso del vapor de inversin, aumentar la versatilidad
de agua para obtener los aceites del generador de las microondas y la
esenciales. 5 disponibilidad de la fuente energtica
necesaria para su funcionamiento. La
El MWHD tiene como mayor ventaja la
eficacia de este proceso de obtencin
alta eficiencia energtica para calentar
de aceites esenciales recae en conocer
el material vegetal y lograr evaporar
sus antecedentes; en el control
rpidamente al aceite esencial
operacional del equipo; en el efecto de
contenido, con lo cual, la velocidad de
las variables y parmetros
obtencin tiene poca resistencia a la
operacionales en el rendimiento.
transferencia de masa y el tiempo de
Adems, de integrar todo lo anterior y
operacin es menor. Sin embargo, la
ms, en una metodologa cientfica,
MWHD est an en un nivel de
capaz de ser aplicada a cualquier
investigacin primario y debe vencer
materia prima o tipo de equipo o escala
algunas limitantes importantes: operar
de produccin. 5

PARTE EXPERIMENTAL
Materiales y reactivos
En la presente prctica se utilizaron
como reactivos, el cloruro de sodio
(laboratorio unipamplona), sulfato de
sodio`(laboratorio unipamplona),
diclorometano (laboratorio unipamplona)
y agua; adems se utilizaron diferentes
materiales, como lo fue la balanza
analtica (Ohaus), Horno
microondas`(Samsung) y licuadora
(Oster).
Se realiz el montaje de la figura 1 para
la extraccin del aceite esencial
utilizando hidrodestilacin asistida por
microondas. Figura 1. Montaje de hidrodestilacin
asistida por microondas
Procedimiento
Se cogi las naranjas y se les quito 2). Se adiciono 75 mL de agua y la
cuidadosamente la cascara de est cascara de naranja, ya pesada, en la
utilizando un cuchillo; luego, se pes licuadora y se procedi a licuar, como
335,6 g de la cascara anteriormente se muestra en la figura 3.
obtenida, en la balanza analtica (figura

Figura 2. Pesada de la cascara de
naranja en la balanza analtica.
Figura 3. Licuado de agua y cascara de
naranja
Se llev a cabo una hidrodestilacin
(HD) utilizando un equipo de destilacin
tipo Clevenger, y se emple un horno
microondas para el calentamiento. Se
adiciono en un baln de 1L lo
anteriormente licuado (figura 4), luego,
se coloc el baln dentro del horno
microondas (figura 5), despus, se
coloc a mxima potencia el horno y se
procedi a dar inicio a la extraccin.
Figura 4. Adicin del licuado al baln
Figura 5. Baln en el horno microondas
Se observ la cantidad de aceite
extrada cada 10 minutos, como se
muestra en la figura 6, y se recolecto
este mismo. Se realiz un proceso de
decantacin (figura 7) y se separ el
aceite esencial del agua saturando
previamente con NaCl, y luego se sec
con Na2SO4 anhidro; por ltimo, el
aceite obtenido se diluyo en 1mL de
diclorometano y se guard la muestra
obtenida para futuros anlisis.
 Figura 6. Aceite esencial extrado
RESULTADOS Y ANLISIS
De acuerdo con Golmakani y Rezaei,
2008, la tcnica MWHD es ms efectiva
en la extraccin de los metabolitos
secundarios voltiles que la HD. Esta
tcnica presenta algunas ventajas
destacables en cuanto a la disminucin
del tiempo de proceso, igualmente hay
mejora en la cantidad de calentamiento
efectivo requerido y el tamao del
equipo es reducido, resaltado que las
microondas involucran un flujo de calor
ms eficiente, que el obtenido por los
mtodos clsicos de calentamiento
conductivo. 4
Igualmente existen otros factores que
probablemente pudieron influir sobre el
rendimiento del aceite esencial
obtenido, como puede ser el tipo de
suelo y los mtodos de cultivo de las
naranjas, el clima y la temperatura en
que nos presentbamos a la hora de
realizar la prctica, la altitud de la ciudad
pamplona y la edad de la fruta.
En la obtencin del aceite esencial se
pudo observar que el tiempo ptimo de
extraccin fue al pasar los 20 minutos
en el hidrodestilador, ya que en los
primeros 10 minutos no hubo
Figura 7. Decantacin
rendimiento y en los ltimos 10 solo se
obtuvo una pequea cantidad de la
muestra de aceite esencial de naranja.
Con los resultados obtenidos en la
prctica se realizaron los clculos
correspondientes de la extraccin de
aceite esencial de naranja; teniendo en
cuenta la masa del material seco igual a
0,3756 Kg, la masa del material vegetal
hmedo igual a 1,6234 Kg, el radio
interno del baln de hidrodestilacin
igual a 0,098 m y la altura (h) de jugo de
zumo licuado en el baln igual a 0,085
m.
Densidad de carga del reactor
0,3756
= = =
2 (0,085 )(0,098 )2
= 146,4552 /3
Humedad del material vegetal
=
+
1,6234
= 100%
1,6234 + 0,3756
 = 81,21%
De la naranja se obtuvo una cantidad
considerable de aceite esencial
aproximadamente 7 mL, al presentar
una baja densidad de carga con un alto
porcentaje de humedad nos permiti
obtener un rendimiento considerable al
comparar con la prctica de los dems
curso de anlisis instrumental.
CONCLUSIONES
La energa de microondas
calienta selectivamente unas
especies qumicas frente a otras,
por lo que lo consideramos
como una de las mejores
tcnicas de extraccin.
La MWHD puede ser sugerido
como mtodo de extraccin
BIBLIOGRAFIA
1. http://frutas.consumer.es/naranja/
propiedades, (11 de septiembre
del 2016)
2. http://www.naturisima.org/que-
son-los-aceites-esenciales/, (11
de septiembre del 2016)
3. http://belleza.uncomo.com/articul
o/como-hacer-aceite-esencial-de-
naranja-25550.html, (11 de
septiembre del 2016)
4. TORRENEGRA, Miladys;
GRANADOS, Clemente;
OSORIO, Mara; Comparacin de
la Hidro-destilacin Asistida por
Radiacin de Microondas
(MWHD) con Hidro-destilacin
Convencional (HD) en la
Extraccin de Aceite Esencial
De acuerdo al estudio de la
hidrodestilacion del aceite esencial de
lippia alba realizado por Liliana Torres
se pudo observar en su estudio y
comparaciones que en los niveles ms
bajos de densidad de carga y poco
porcentaje de humedad se aument la
cantidad de aceite esencial de limoneno
lo cual pudo haber sucedido porque
hubo mayor volatilizacin durante la
destilacin ya que el material no se
encontraba comprimido. 6
amigable con el medio ambiente,
puesto que evita el uso de
disolventes orgnicos y la
cantidad de CO2 emitida es
mucho menor en comparacin
con la hidrodestilacin
convencional.
de Minthostachys mollis, En: La
sirena, 2015
5. https://core.ac.uk/download/pdf/3
3661653.pdf, (11 de septiembre
del 2016)
6. http://tangara.uis.edu.co/bibliowe
b/tesis/2011/142418.pdf, (12 de
septiembre del 2016)
7. http://repositorio.uis.edu.co/jspui/
bitstream/123456789/7384/2/140
083.pdf, (11 de septiembre del
2016)
8. https://core.ac.uk/download/pdf/3
3661653.pdf, (11 de septiembre
del 2016)
9. http://repositorio.uis.edu.co/jspui/
bitstream/123456789/6820/2/142
418.pdf, (11 de septiembre del
2016)
10. http://www.anipam.es/downloads/ esenciales.pdf, (11 de septiembre
43/hidrodestilacion-de-aceites- del 2016)
ANEXOS

1) Cul es el tiempo de extraccin optimo

El mtodo de extraccin por MWHD dura alrededor de 35 a 50 minutos, acortando

60 minutos de muestreo y anlisis en comparacin con la extraccin por HS y SPME
con calentamiento convencional. 7

2) Costos de la prctica

La MWHD est an en un nivel de investigacin primario y debe vencer algunas

limitantes importantes: operar en modo continuo, disminuir los costos de inversin,
aumentar la versatilidad del generador de las microondas y la disponibilidad de la
fuente energtica necesaria para su funcionamiento. 8

Con el fin de evaluar la rentabilidad econmica de la hidrodestilacin asistida por

microondas se tomaron las siguientes consideraciones: Energa gastada = 767.638
KJ = 213.23 W Materia prima = 1kg Solvente (agua) = 2 L, y la tabla siguiente.

GASTO VALOR
Materia prima $ 32.000
Equipo de separacin $ 3.800.000
Agua a utilizar $ 42.000
Energa $ 29.000
Mano de obra $ 250.000
TOTAL $ 4.153.000

3) Su opinin del mtodo (Ventajas y desventajas)

VENTAJAS DESVENTAJAS

Es un proceso ms rpido que Costo elevado del equipo

la hidrodestilacion convencional
El nico solvente es el agua.
El montaje obtiene rendimientos
altos.
En esta tcnica instrumental ,
las prdidas del agua no son
altas
Contacto directo entre el agua y
el material
Fcil manejo de sustancias con
tamao de partcula pequeo,
como por ejemplo, pulverizados
Existe la posibilidad de que no se
extraiga todo el aceite esencial, por
un clculo errneo del tiempo de
extraccin.
Algunos componentes de los aceites
esenciales como esteres son
sensibles a la hidrolisis, algunos
monoterpenos y aldehdos pueden
polimerizar.
Compuestos oxigenados como
fenoles tienen tendencia a ser
solubles en agua, as que no pueden
ser recuperados fcilmente.
Es una operacin ms lenta que la
destilacin con arrastre de vapor.
4) Variables a tener en cuenta durante el proceso

Tamao del material vegetal: El objeto principal de reducir el tamao de la

planta es el de aumentar el rea superficial de contacto entre el material vegetal
y el vapor de agua para facilitar la mejor y mayor disolucin de principios activos

Densidad de la carga: Al ser cargada la materia prima vegetal se forma un

lecho fijo el cual es el ms usado en todas las escalas de produccin de aceites
esenciales, porque ofrece un mayor contacto entre la materia prima y el vapor de
agua. Este lecho no debe ser demasiado compacto ya que se pueden presentar
aglomeraciones del material vegetal que disminuyen la transferencia de masa.

Humedad del material vegetal: La razn ms importante por la que se somete

a secado el material vegetal es porque esta operacin es una de las mejores
alternativas para su conservacin, ya que este proceso promueve el
mantenimiento y calidad de los componentes del material y reduce la
proliferacin de microorganismos.

5) Aplicacin (Ejemplos reportados en la literatura)

La hidrodestilacion asistida por microondas se usa para la extraccin de aceites

esenciales a partir de materia vegetal como se muestra en los siguientes apartados:

Estudio de la hidrodestilacin del aceite esencial de lippia alba (mill.) n.e.br.,

en un destilador a escala piloto. La Lippia alba es un arbusto que por sus
caractersticas qumicas resulta muy apropiado para usos botnicos y
etnofarmacolgicos. En este trabajo se estudi el proceso de hidrodestilacin
del aceite esencial de Lippia alba en un destilador a escala piloto y el efecto
de las condiciones de operacin sobre el rendimiento y la composicin de
dicho aceite. Los factores estudiados en el proceso de hidrodestilacin fueron
el tamao de partcula, la humedad del material vegetal y la densidad de
carga. Las variables de respuesta consideradas fueron el rendimiento y la
composicin del aceite esencial obtenido. El aceite fue obtenido por
hidrodestilacin en un destilador a escala piloto, analizado e identificado por
cromatografa de gases y espectrometra de masas con base en sus ndices
de retencin y espectros de masa. Los principales componentes mayoritarios
identificados en el aceite fueron la carvona (388.208 g/kgAE). 9

La hidrodestilacin es un proceso conocido y difundido mundialmente para

obtener el aceite esencial de una planta aromtica. Sin embargo, existen
escasos estudios sistemticos para conocer los fenmenos controlantes del
proceso y permitan entenderlo fsica o qumicamente, con los propsitos de:
controlarlo, simularlo y optimizarlo eficientemente. La presente memoria
establece nuevas metodologas para: comprender la transferencia de masa,
mediante un modelado matemtico bsico, verstil, consistente e integrado
termodinmicamente; ubicar el aceite esencial en la matriz herbcea,
mediante el anlisis micro-histolgico por SEM; identificar, determinar y
discernir la composicin qumica de los aceites esenciales, mediante el
anlisis cromatogrfico combinado con la espectrometra de masas (GC/MS);
y ofrecer nuevos criterios para el escalado preliminar.

Se procesaron las siguientes 5 plantas aromticas, representativas de dos

matrices herbceas conocidas: hojas y flores; en un equipo piloto, con
diferentes flujos del vapor de agua y diferentes porosidades del lecho vegetal.
Obtenindose exitosamente sus aceites esenciales y caracterizndolos
positivamente segn la normativa tcnica vigente o a estudios previos
publicados, mediante GC/MS, refractometra y picnometra. Las plantas
fueron: Lavandn sper (lavndula angustifolia M. x latifolia M, Romero
espaol (rosmarinus officinalis L.)Mejorana de Espaa (thymus mastichina
L.). 10