INTRODUCCIN

El trmino slido hace referencia a la materia suspendida o disuelta en un medio

generado por el solvente. Una de las caractersticas fsicas ms importantes del agua es el
contenido total de slidos, esta incluye la materia en suspensin, la materia sedimentable,
la materia coloidal y la materia disuelta. La determinacin de slidos disueltos totales
mide especficamente el total de residuos slidos filtrarles (sales y residuos orgnicos).

Los slidos totales es la expresin que se aplica a los residuos de material que quedan en
un recipiente despus de la evaporacin de una muestra y su consecutivo secado en
estufa despus de la evaporacin de una muestra y su consecutivo secado en estufa a una
temperatura definida de 103 a 105.

Solidos Sedimentables son aquellos solidos suspendidos que se depositan en un recipiente

partir de un volumen determinado y en tiempo especfico.
Las determinaciones de solidos es importante en el control de procesos de tratamientos
biolgicos y fsicos de aguas residuales, y para evaluar el cumplimientos de las limitaciones
que regulan sus vertidos.

RESUMEN

Los objetivos de la presente prctica es reconocer a travs de la gravimetra los

procedimientos para poder cuantificar la cantidad de slidos totales, slidos totales
disueltos, slidos totales en suspensin de una muestra sabiendo la razn de las
temperaturas aplicadas y hallando la masa por diferencia de peso, adems determinar los
slidos sedimentados usando el cono de Imhoff.
 PRINCIPIOS TEORICOS

ANLISIS GRAVIMTRICO

Dicho anlisis esta basado en la ley de las proporciones definidas, que establece, en
cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes
siempre son las mismas; y en la ley de la consistencia de la composicin, establece que, las
masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico muestran una relacin
definida e invariable entre s.

El anlisis gravimtrico consiste en obtener la cantidad de un elemento o compuesto

presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo
en un compuesto de composicin definida, y susceptible de pesarse. Los clculos se
realizan con base en los pesos atmicos y moleculares.

Lo que expresaremos a travs de la volatilizacin son:

Solidos totales es la expresin que se aplica a los residuos de material que quedan en un
recipiente despus de la evaporacin de una muestra y su consecutivo secado en estufa a
temperatura definida. Los slidos totales incluyen los slidos totales suspendidos (porcin
de slidos totales retenidas por un filtro) y los slidos disueltos totales (porcin que
atraviesa el filtro).

Los slidos totales suspendidos son los que brindan la turbidez en el agua, por esa razn
es filtrada en las plantas de tratamiento de agua residual.

Slidos fijados es la expresin aplicada al residuo de solidos totales, suspendidos o

disueltos despus de someterse a ignicin durante un tiempo determinado y a una
temperatura determinada. La determinacin es til para el control de las operaciones en
plantas de tratamiento de aguas residuales, porque ofrece un clculo aproximado de la
cantidad de materia orgnica presente en la fraccin slida del agua residual, lodos
activados y residuos industriales.
La prdida de peso por ignicin se debe a los slidos voltiles. La prdida de peso por
ignicin no se limita al material orgnico, sino que se incluye tambin prdida por
descomposicin o volatilizacin de algunas sales minerales.

Los residuos secados a 103-105C pueden retener no solamente agua de cristalizacin,

sino tambin algo de agua ocluida.

Los residuos secados a 180C perdern casi toda el agua ocluida. La materia orgnica
puede perderse por volatilizacin, pero no desaparece por completo.

Los slidos sedimentables pueden ser determinados y expresados en funcin de un

volumen (ml/L) o un peso (mg/L). La prueba volumtrica solo requiere un cono de Imhoff.
 DETALLES EXPERIMENTALES

MATERIALES
Varilla de vidrio de 40 cm
Propipeta
Pinza para filtros
Pipeta volumtrica de 50 ml
Vaso precipitado 100 ml

APARATOS E INSTRUMENTOS
Estufa de secado con capacidad de 100-200 C
Mufla para operar a 500+/-50C
Plancha de calentamiento
Balanza analtica 200g con sensibilidad de 0,1 mg
Cono Imhoff con soporte, nueces y aro.
Desecador
Aparato o sistema de filtracin con crisol GOOCH de 25 a 40 ml de capacidad, con
adaptador.
Matraz de succin

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. Slidos totales disueltos secados a 103-105C

Pesar la cpsula de porcelana (w1).
Extraer 5ml de muestra con la pipeta.
Agregar los 5ml de muestra a la cpsula ya pesada.
 Colocar la cpsula en la plancha de calentamiento durante 45 min hasta culminar
la evaporacin.
Trasladar la cpsula de la plancha a la estufa de secado; mantener ah
aproximadamente 45 min hasta secado.
Colocar la cpsula en un desecador para su enfriamiento.
Pesar la cpsula (w2).

B. Slidos totales disueltos secados a 180C

Pesar la cpsula de porcelana (w3).
Pesar el Crisol Gooch(w4).
Monte el equipo de filtracin.
Extraer 5ml de muestra con la pipeta.
Para ajustar el filtro, humedezca con una pequea cantidad de agua destilada.
Filtrar el volumen medido por el Crisol Gooch .
Lavar dos veces con agua destilada, permitiendo el drenaje completo del filtro
entre los lavados, y continese succionando durante tres minutos despus de
terminar el filtrado.
Transfiera el lquido filtrado a la cpsula previamente pesada y repetir los pasos ya
mencionados en la primera experiencia, con la diferencia de que el secado se har
a 180C y, finalmente pesar la cpsula (w5).
El crisol Gooch se lleva a la estufa (103-105C) para su respectivo secado por 45
min.
Retirar de la estufa el Crisol y enfriar en un desecador.
Finalmente pesar el Crisol (w6).
C. Slidos fijos y voltiles incinerados a 550C
Incinere el residuo producido en A y B (solo las cpsulas) en una mufla a 550C POR
45 min.
Trasladar las cpsulas a un desecador hasta enfriamiento.
Pesar las cpsulas (en el caso de A se genera w7 y de B, w8).

D. Slidos sedimentables
Llnese un cono Imhoff hasta la marca de 1L con muestra bien mezclada.
Esperar que sedimente durante 45 min.
Remover suavemente las paredes del cono con la bagueta. Mantener en reposo 15
min ms.
Registrar el volumen de slidos sedimentables del cono.
 CALCULOS
i) TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES:
A) Determinacin de solidos totales, disueltos, sedimntales y suspendidos en
agua residual

SOLIDOS TOTALES SECADOS A 103-105 C

MUESTRAS
TIPO DE OPERACIN PESOS
1() 2(F) 3(-)
peso de la cpsula (g) W1 25,8555 27,6518 26,9380
Solidos totales disueltos
secados a 103-105c peso de la capsula + peso
W2 25,8768 27,6732 26,9619
de residuo (g)
Solidos voltiles y no peso de la cpsula (g) W1 25,8555 27,6518 26,9380
voltiles incinerados a
peso de la capsula + peso
550c W3 25,8616 27,6566 26,9446
de residuo (g)

SOLIDOS TOTALES DISUELTOS SECADOS A 180C

MUESTRAS
TIPO DE OPERACIN PESOS
1(K) 2(B) 3(JL1)
peso de la cpsula (g) W4 26,9879 27,1810 26,9879
Solidos totales
peso de la capsula + peso de
secados a 180c W5 27,0154 27,2040 27,6432
residuo (g)
Peso de crisol (g) W6 31,7209 29,8857 30,0206
Solidos disueltos peso de la crisol + peso de
W7 31,7233 29,8869 30,0211
voltiles y no residuo (g)
voltiles incinerados peso de la cpsula (g) W4 26,9879 27,1810 26,9879
a 550c peso de la capsula + peso de
W8 26,9954 27,1911 27,6229
residuo (g)

SOLIDOS SEDIMENTABLES
Volumen de la muestra (L) Volumen del sedimento (mL)
1 1,4
 ii) TABLA DE RESULTADOS:
SOLIDOS TOTALES SECADOS A 103-105 C
MUETRAS
RESULTADOS 1() 2(F) 3(-)

Solidos totales disueltos S.T.: Slidos Totales

secados a 103-105c 4260 4280 4780

Slidos Fijos de los Slidos

Solidos voltiles y no
Totales S.F.S.T 1220 960 1320
voltiles incinerados a
Slidos Voltiles de los
550c
Slidos Totales 3040 3320 3460

SOLIDOS TOTALES DISUELTOS SECADOS A 180C

MUESTRAS
RESULTADOS 1(K) 2(B) 3(JL1)
Solidos totales S.T.: Slidos Totales
mg
secados a 180c (L) 5500 4600 131060

Solidos totales S.S.: Slidos Suspendidos

mg
disueltos secados a (L) 480 240 100
103-105c
Solidos disueltos S.F.S.T. (K): Slidos Fijos de los
mg
voltiles y no Slidos Totales ( L ) 1500 2020 127000
voltiles incinerados S.V.S.T. (1 K): Slidos Voltiles de los
a 550c mg
4000 2580 4060
Slidos Totales ( L )
 EJEMPLOS DE CALCULOS
I. MUETRA 1() SECADA A 103-105C:
S.T.: Slidos Totales
Vm : volumen de la muestra= 5 ml
w1: peso de la cpsula = 25,8555 g
w2: peso de la capsula + peso de residuo=25,8768

w2 w1
S. T. = x103 mg
Vm (L)

25.8768 25.8555
S. T. = x103 mg
0.005 L
mg
Slidos Totales (S.T.) a 103-105C = 4260 L

MUESTRA INCINERADA A 550C

a) S.F.S.T. (1): Slidos Fijos de los Slidos Totales para la experiencia muestra 1
Vm: volumen de muestra= 5 ml
w1: Peso de la cpsula = 25.8555 g
w3: Peso de la cpsula + residuos =25.8616 g
w3 w1
S. T. = x103 mg
Vm (L)
25.8616 25.8555
S. T. = x103 mg
0.005
mg
Slidos Fijos de los Slidos Totales para la muestra 1 = 1220 L

b) S.V.S.T. (1): Slidos Voltiles de los Slidos Totales para la muestra 1

mg
S.F.S.T. (1): Slidos Fijos de los Slidos Totales para la muestra 1 = 1220 L
mg
Slidos Totales (S.T.) a 103-105C = 4260 L

S. V. S. T. (1) = S. T. S. F. S. T. (1)

mg mg
S. V. S. T. (1) = 4260 1220
L L
mg
c) Slidos Voltiles de los Slidos Totales para la muestra 1 = 3040 L
II. MUESTRA 1 (K) SECADA A 180c
a) S.T.: Slidos Totales
Vm: volumen de muestra= 5 ml
w4: peso de la cpsula = 26.9879 g
w5: peso de la cpsula + peso de residuo=27.0154 g

w5 w4
S. T. = x103 mg
Vm (L)

27.0154 26.9879
S. T. = x103 mg
0.005 L
mg
Slidos Totales (S.T.) a 180C = 5500
L

b) S.S.: Slidos Suspendidos

Vm: volumen de muestra= 5 ml
w6: peso del crisol Gooch=31.7209 g
w7: peso del crisol Gooch + residuos=31.7233 g

w7 w6
S. T. = x103 mg
Vm (L)

31.7233 31.7209
S. T. = x103 mg
0.005 L
mg
Slidos Suspendidos (S.S.) a 180C = 480 L

MUESTRA INCINERADA A 550C

a) S.F.S.T. (K): Slidos Fijos de los Slidos Totales para la muestra K
Vm: volumen de muestra= 5 ml
w4: Peso de la cpsula = 26.9879 g
w8: Peso de la cpsula + residuos =26. 9954 g

w8 w4
S. T. = x103 mg
Vm (L)

26. 9954 26.9879

S. T. = x103 mg
0.005
mg
Slidos Fijos de los Slidos Totales para la muestra K = 1500 L
 b) S.V.S.T. (1 K): Slidos Voltiles de los Slidos Totales para la experiencia 1 K
mg
S.F.S.T. (1 K): Slidos Fijos de los Slidos Totales para la experiencia 1 K= 1500 L
mg
Slidos Totales (S.T.) a 180C = 5500 L

S. V. S. T. (B) = S. T. S. F. S. T. (1K)
mg mg
S. V. S. T. (A) = 5500 1500
L L
mg
Slidos Voltiles de los Slidos Totales para la muestra 1K = 4000 L

III. SOLIDOS SEDIMENTALES

Se report:

1.4 ml de sedimentos
1L de muestra
 DISCUSION DE RESULTADOS

El tipo de filtro, el tamao del poro, el grosor del filtro, el tamao de la partcula y
la cantidad de material depositado en el filtro, son los principales factores que
afectan la separacin de los slidos suspendidos y los disueltos.
La temperatura a la cual el residuo se seca, tiene un efecto importante sobre los
resultados, ya que pueden ocurrir prdidas en el peso de la materia orgnica
presente durante la etapa de secado y/o desprendimiento de gases por
descomposicin qumica y/o por la oxidacin del residuo, as como la oclusin del
agua.
Los slidos voltiles representan la materia orgnica disuelta y los slidos fijos, la
materia orgnica disuelta.

CONCLUSIONES

Se identific las diferentes formas en que se encuentra los slidos. Los slidos
disueltos y los suspendidos son los que se encuentran en disolucin, y los slidos
sedimentables son los que permanecen insolubles.
Los slidos inorgnicos son los que obtenemos despus de todo el proceso y los
slidos orgnicos se eliminan en forma de CO2. Cabe tener en cuenta que parte de
los slidos inorgnicos tambin se volatilizan.
 RECOMENDACIONES

Es muy importante secar los residuos a la temperatura definida en la gua, debido a

que sta puede influir considerablemente en el resultado.
Se debe pesar las cpsulas lo ms rpido posible despus de retirar del desecador
para evitar un cambio de peso al exponer las cpsulas con los slidos del ambiente

BIBLIOGRAFA

VOGEL, Arthur. Qumica Analtica Cuantitativa. Editorial Kapelusz. Volumen I. 1980.

Rodier. J. (1989) Anlisis de las aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de
mar. Omega, Barcelona.
American Public Heahth Association. Standard methods for the examination of
Water and Wastewater, 22nd Edition, 2012, 2540-B Slidos Totales y 2540-E
Slidos Fijos y Voltiles, pags. 2-56 y 2-59.