Professional Documents
Culture Documents
REFORMULACIN DE PETRLEO,
DEMOSTRACIN DE PROPIEDADES FSICAS
Las columnas de destilacin fraccionada pueden ser: de relleno, tipo Vigreux, tubo de
Young, de platos.
2. COMPETENCIAS.-
MATERIALES Y EQUIPOS
tem DENOMINACIN Cantidad Unidad Observaciones
1 Equipo de destilacin fraccionada 2 Pza
2 Termmetro escala (0 200) C 2 Pza
3 Termmetro infrarrojo 1 Pza Todos los equipos y
4 Probeta 50 ml 1 Pza materiales se utilizan
5 Probeta de 2L 1 Pza para un mximo de 15
6 Refractmetro 1 Pza estudiantes
7 Cronometro 1 Pza
8 Densmetro 1 Pza
INSUMOS
tem DENOMINACIN Cantidad Unidad Observaciones
Todos los insumos se
1 Petrleo crudo 1500 ml utilizan para un mximo
de 15 alumnos
4. TECNICA O PROCEDIMIENTO.-
Compara los resultados de los anlisis de densidad e ndice de refraccin para el crudo,
las fracciones separadas y la mezcla de las fracciones separadas. Que indican estos
anlisis? Realice un balance materia de la operacin de fraccionamiento. Evala y
explica las prdidas durante la operacin de destilacin.
7. CUESTIONARIO.-
Prctica N 2
GUA DE PRCTICA REFINACIN DEL PETRLEO
Cdigo de registro: RE-10-LAB-125 Versin 2.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE REFINACIN DEL PETRLEO
DETERMINACIN DE ASFALTENOS EN CRUDO
Otra definicin considera que los asfltenos son molculas planas, poli aromticas y poli
cclicas que contienen heterotomos y metales, que existen en un estado de agregacin
en suspensin y estn rodeados y estabilizados por resinas (agentes peptizantes); no
son puros, ni son molculas idnticas, se sabe que tienen una carga elctrica, y se
piensa que estn poli dispersos.
Las definiciones anteriores de asfltenos son buenas para fines prcticos, pero no dan
mayor informacin desde el punto de vista de su comportamiento fisicoqumico en
relacin a la precipitacin de estos.
Al hacer referencia a los asfltenos se hace necesario considerar a las resinas, ya que
el comportamiento de los asfltenos depende mucho de la presencia de estas.
Las resinas comprenden aquella fraccin que se solubiliza cuando el petrleo o bitumen
se disuelve en un n-alcano, pero se adsorbe en un material activo superficialmente. Las
resinas son oscuras, semislidas, muy adhesivas, de pero molecular alto, y su
composicin depende del precipitante empleado.
Los asfltenos son compuestos poli dispersos en grupos funcionales, peso molecular y
estructura. El contenido de compuestos aromticos en los asfltenos est entre 40-60
%, con una relacin atmica H/C de 1-1.2. Un alto porcentaje de los anillos aromticos
estn conectados en la estructura intermolecular, y por esta razn las molculas de
asfltenos presentan formas aplanadas.
Hace poco tiempo, se consideraba que los asfltenos eran macromolculas de peso
molecular de varias decenas de miles y que posean una estructura formada por una
matriz aromtica muy condensada, rodeada por anillos naftnicos y cadenas alifticas,
con incorporacin de grupos multifuncionales, tales como: alcoholes, aminas primarias
y secundarias, cidos, teres, esteres, cetonas y conjuntos ms complejos como las
porfirinas.
GUA DE PRCTICA REFINACIN DEL PETRLEO
Cdigo de registro: RE-10-LAB-125 Versin 2.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE REFINACIN DEL PETRLEO
Los ltimos estudios, donde se presentan tcnicas de anlisis, tienden a presentar a los
asfltenos con un peso molecular mucho menor, entre 800 y 3000 y una matriz menos
condensada, limitada a 4 5 anillos bencnicos ligados por naftenos y prolongados por
grupos alquil.
La estructura de las molculas de asfltenos muestra que son hidrocarburos con partes
relativamente polares dadas por los anillos aromticos y los grupos funcionales y partes
apolares constituidas por las cadenas alifticas; lo cual permite presentar una dualidad
polar-apolar dndole propiedades interfaciales.
GUA DE PRCTICA REFINACIN DEL PETRLEO
Cdigo de registro: RE-10-LAB-125 Versin 2.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE REFINACIN DEL PETRLEO
Precipitacin de asfltenos
Los intercambiadores que se obstruyen deben ser limpiados con frecuencia. Las
refineras con limitaciones en su capacidad de horno deben reducir las tasas de carga
de crudo, ya que la obstruccin de precalentadores reduce las temperaturas internas de
los serpentines.
Consiste en separar los asfltenos del crudo haciendo pasar una corriente elctrica
durante un tiempo suficiente a travs de este.
Existen diversos diluyentes para la separacin de los asfltenos, entre ellos los
ms usados son el heptano normal y el propano lquido, pero tambin se usa
pentano, hexano, gas licuado, ter de petrleo, etc. El mtodo usado para la
separacin de los asfltenos es bsicamente igual, lo que vara es el diluyente
usado.
2. COMPETENCIAS.-
MATERIALES Y EQUIPOS
tem DENOMINACIN Cantidad Unidad Observaciones
1 Equipo de Extraccin Soxhlet 1 Pza
2 Hornilla Elctrica 2 Pza
3 Termmetro Infrarrojo 1 Pza Todos los equipos y
materiales se utilizan
4 Papel Filtro 1 Pza
para un mximo de 15
5 Balanza Elctrica 1 Pza estudiantes
6 Cpsula de Porcelana 1 Pza
7 Vaso Precipitado de 100 ml 1 Pza
GUA DE PRCTICA REFINACIN DEL PETRLEO
Cdigo de registro: RE-10-LAB-125 Versin 2.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE REFINACIN DEL PETRLEO
8 Probeta de 100 ml 1 Pza
9 Probeta de 250 ml 1 Pza
10 Embudo de Vidrio 1 Pza
11 Pizeta 1 Pza
INSUMOS
tem DENOMINACIN Cantidad Unidad Observaciones
1 Petrleo crudo 50 ml Todos los insumos se
2 Tolueno 150 ml utilizan para un mximo
3 Benceno 50 ml de 15 alumnos
4 Hexano 150 ml
4. TECNICA O PROCEDIMIENTO.-
6. Se filtra la muestra con un papel de filtro Whatman N 42, limpiando muy bien el
recipiente con n- heptano caliente. De esta manera, se obtiene en la solucin de
filtrado los maltenos) y sobre el papel de filtro los asfltenos.
7. El papel de filtro con los asfaltenos se somete a reflujo con n-heptano para
eliminar posibles maltenos.
GUA DE PRCTICA REFINACIN DEL PETRLEO
Cdigo de registro: RE-10-LAB-125 Versin 2.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE REFINACIN DEL PETRLEO
8. El precipitado remanente en el papel se coloca de nuevo en el extractor y se
somete a flujo, esta vez con benceno y por espacio de 2 horas.
% = 100
Dnde:
%A = Porcentaje de asfltenos presente en la muestra.
= Peso de asfltenos
= Peso de la muestra de crudo
Comente los resultados. Como se explican y se disminuyen los errores?
7. CUESTIONARIO.-
Prctica N 3
GUA DE PRCTICA REFINACIN DEL PETRLEO
Cdigo de registro: RE-10-LAB-125 Versin 2.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE REFINACIN DEL PETRLEO
CARACTERIZACIN DE CRUDOS MEDIANTE LA APLICACIN DE
TCNICAS SARA
Saturados
Los saturados son hidrocarburos no polares, sin enlaces dobles, pero que incluyen
cadenas lineales, generalmente extensas, o cadenas cclicas y ramificaciones alqulicas.
En esta categora se incluyen las parafinas y las cicloparafnas o naftenos
Aromticos
Los aromticos son comunes para todos los petrleos, son molculas altamente
insaturadas y polares cuando tienen anillos heterociclos (anillos con uno o ms tomos
de N, O, S) y la gran mayora de los aromticos contienen cadenas alqulicas y anillos
ciclo alqulicos, junto con anillos aromticos adicionales. (Alayon, 2004).
Resinas
Su estructura bsica consiste en anillos, principalmente aromticos. Estas sustancias en
su composicin entran simultneamente carbono, hidrogeno, oxigeno, azufre y, con
frecuencia nitrgeno y metales, se oxidan con relativa facilidad, y durante el
calentamiento, se desintegran.
Asfaltenos
Son los compuestos heteroorgnicos ms macromoleculares del petrleo. Son
policclicos de cadena compleja que pueden contener en su composicin cadenas
alifticas y heterotomos como el azufre.(Alayon, 2004).
GUA DE PRCTICA REFINACIN DEL PETRLEO
Cdigo de registro: RE-10-LAB-125 Versin 2.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE REFINACIN DEL PETRLEO
1.4 Cromatografa
La cromatografa es una tcnica que permite la separacin de los componentes de una
mezcla debido a la influencia de dos efectos contrapuestos: retencin y desplazamiento.
(Braithwaite y Smith 1994).
La cromatografa en columna es el mtodo ms utilizado para la separacin.
La fase estacionaria se deposita en el interior de una columna de vidrio, la fase mvil
atraviesa el sistema. Los compuestos van saliendo por separado de la columna y se
recogen en fracciones.
Principio de solubilidad
La solubilidad es una medida de la capacidad de disolver, de una determinada sustancia
(soluto) en un determinado medio (solvente).
Soluto polar en disolvente polar (se disuelve).El cloruro de sodio disuelto en
agua.
Soluto polar en disolvente no polar (no se disuelve).Cloruro de sodio en un
disolvente no polar como la gasolina.
Soluto no polar en disolvente no polar (se disuelve).La cera de parafina se
disuelve en gasolina.
Soluto no polar en disolvente polar (no se disuelve).Un slido no polar como la
parafina no se disuelve en un disolvente polar como el agua. (Wade, 2004).
2. COMPETENCIAS.-
MATERIALES Y EQUIPOS
tem DENOMINACIN Cantidad Unidad Observaciones
1 Matraz 2 Pza
2 Embudo de vidrio 2 Pza
3 Papel filtro 1 Pza
4 Papel aluminio 1 Pza
Pza Todos los equipos y
5 Hornilla 1
materiales se utilizan
6 Pipeta 1 Pza
para un mximo de
7 Buretas con tapn 3 Pza 15 estudiantes
8 Algodn 1 Pza
9 Silica gel 60 300 gramos
10 Mortero 1 Pza
11 Balanza analtica 1 Pza
GUA DE PRCTICA REFINACIN DEL PETRLEO
Cdigo de registro: RE-10-LAB-125 Versin 2.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE REFINACIN DEL PETRLEO
12 Crisol 2 Pza
13 Soporte universal 3 Pza
14 Horno 1 Pza
15 Mantas 2 Pza
16 Baln 2 Pza
17 Destilador Soxhlet 2 Pza
18 Vaso de precipitado 2 Pza
19 Guantes de goma 15 Pza
20 Barbijo 15 Pza
21 Mascarillas con filtro 15 Pza
22 Parafina 50 gramos
23 Pro pipeta 2 Pza
INSUMOS
tem DENOMINACIN Cantidad Unidad Observaciones
1 Petrleo crudo 100 ml Todos los
2 n- hexano grado reactivo analtico 300 ml insumos se
3 Tolueno grado analtico o de nitracin 100 ml utilizan para un
mximo de 15
4 2 propanol o isopropanol 30 ml alumnos
4. TECNICA O PROCEDIMIENTO
DES-ASFALTADO
Se toman 6 muestras en masa de los 2 crudos designados para el anlisis de
caracterizacin SARA de 3 gr. cada una.
Se diluyen las muestras con n-hexano de calidad reactivo analtico a una razn
de: 40 mL / 1 g. crudo; las mezclas se agitan, y se dejan reposar por 16 horas
aproximadamente. En base a la teora, los asfaltenos no son solubles en
disolventes no polares, es decir que estos quedaran en suspensin y los
maltenos se disolveran completamente en el n-hexano
Mediante la filtracin se separan los asfaltenos, la cual se realiza con papel filtro,
previamente pesado, que atrapa toda la fraccin de asfaltenos obtenida; durante
el filtrado se debe tener el cuidado de no permitir que fracciones de maltenos
solubles en n-hexano queden atrapados en el papel filtro por la propiedad de
capilaridad, lo cual se soluciona lavando regularmente con n-hexano caliente.
El papel filtro con los asfaltenos atrapados en su superficie, debe ser colocado
en la campana de extraccin para su secado con el fin de eliminar todo el
solvente presente.
Una vez seco el papel filtro y los asfaltenos atrapados en el mismo, se procede a
pesar en la balanza analtica y se registra el resultado obtenido.
GUA DE PRCTICA REFINACIN DEL PETRLEO
Cdigo de registro: RE-10-LAB-125 Versin 2.0
UNIVERSIDAD DEL VALLE
LABORATORIO DE REFINACIN DEL PETRLEO
SEPARACION S.A.R. (MALTENOS)
Las fracciones diluidas en el n-hexano (saturados, aromticos y resinas) se
recuperan con la ayuda de un destilador de Soxhlet, teniendo el cuidado de no
sobrepasar una temperatura mayor a los 69 C que es la temperatura de
ebullicin del n-hexano, ya que en el caso de sobrepasar esta temperatura se
perderan las fracciones ligeras que contiene la muestra des asfaltada afectando
as la cuantificacin.
La fraccin SAR se separa mediante el uso de columnas cromatogrficas; estas
columnas se empacan con Silica gel una altura de aproximadamente 30 cm y 1
cm. de dimetro.
La silica gel se activa en un horno a una temperatura aproximada de 135 C
durante una hora, solo con la intencin de eliminar humedad que pudo atrapar la
silica en su manipulacin.
Tabular los valores obtenidos para las muestras analizadas en dos tablas donde
se reflejen valores en masa y en porcentaje.
Explicar los resultados obtenidos en la experiencia
7. CUESTIONARIO
Cules son los principales riesgos para la salud cuando se trabaja con n-
hexano, tolueno e isopropanol y cul es la magnitud de los mismos?
Cmo se puede evitar la evaporacin descontrolada de las muestras y los
reactivos?
Cmo afectara a los resultados el uso de reactivos que no sean de grado
analtico?