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ANALISIS INSTRUMENTAL
FUNDAMENTO TEORICO
La espectrometra infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces qumicos de las sustancias
tienen frecuencias de vibracin especficas, que corresponden a los niveles de energa de la
molcula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de energa potencial de la
molcula, la geometra molecular, las masas atmicas y, posiblemente, el acoplamiento
vibracional.
Si la molcula recibe luz con la misma energa de esa vibracin, entonces la luz ser absorbida si se
dan ciertas condiciones.
La espectrometra infrarroja se basa en el hecho de que los enlaces qumicos de las sustancias
tienen frecuencias de vibracin especficas, que corresponden a los niveles de energa de la
molcula. Estas frecuencias dependen de la forma de la superficie de energa potencial de la
molcula, la geometra molecular, las masas atmicas y, posiblemente, el acoplamiento
vibracional.
Si la molcula recibe luz con la misma energa de esa vibracin, entonces la luz ser absorbida si se
dan ciertas condiciones.
PREPARACIN DE LA MUESTRA
Las muestras lquidas pueden ser prensadas entre dos planchas de una sal de alta pureza (como el
cloruro de sodio). Estas placas deben ser transparentes a la luz infrarroja para no introducir
ninguna lnea en el espectro de la muestra. Las placas obviamente son solubles en agua, por lo que
la muestra, los reactivos de lavado y el medio deben ser anhidros (es decir, sin agua).
Las muestras slidas se preparan mezclando una cierta cantidad de muestra con una sal altamente
purificada (por lo general bromuro de potasio). Esta mezcla se tritura y se prensa con el fin de
formar una pastilla por la que pueda pasar la luz. La pastilla necesita ser prensada a altas presiones
para asegurar que sea translcida, pero esto no puede lograrse sin un equipo adecuado (por
ejemplo, una prensa hidrulica). Al igual que el cloruro de sodio, el bromuro de potasio no absorbe
la radiacin infrarroja, por lo que las nicas lneas espectrales provendrn del analito.
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UNIVERSIDAD ALAS PERUANAS LAB. ANALISIS INSTRUMENTAL
MTODO TPICO
Un haz de luz infrarroja es generado y dividido en dos rayos. Uno pasa por la muestra, y el otro por
una referencia que suele ser la sustancia en la que est disuelta o mezclada la muestra. Ambos
haces se reflejan de vuelta al detector, pero primero pasan a travs del separador, que alterna
rpidamente cul de los dos rayos entra en el detector. Las dos seales se comparan y, a
continuacin, se registran los datos.
* Evita que las fluctuaciones de energa elctrica de la fuente afecten a los resultados finales, ya
que tanto la muestra como la referencia se ven afectadas del mismo modo. Por esa misma razn,
tambin impide la influencia de variaciones sobre el resultado final, debido al hecho de que la
fuente no necesariamente emite la misma intensidad de luz para todas las longitudes de onda
* Permite que los efectos del disolvente se anulen, porque la referencia es normalmente la forma
pura del disolvente en el que se encuentra.
USOS Y APLICACIONES
Haciendo medidas a una frecuencia especfica a travs del tiempo, se pueden seguir los cambios
en la naturaleza o la cantidad de un enlace en particular, lo que es especialmente til para medir el
grado de polimerizacin en la fabricacin de polmeros. Las mquinas modernas pueden medir en
el rango de inters con gran frecuencia, como 32 veces por segundo. Esto se puede hacer mientras
se toman medidas simultneas con otras tcnicas. As las observaciones de reacciones qumicas
son procesadas con mayor rapidez, y de forma ms precisa y exacta.
La espectrometra infrarroja por transformada de Fourier (FTIV) es una tcnica de anlisis para
obtener el espectro infrarrojo con mayor rapidez. En lugar de registrar los datos variando la
frecuencia de luz infrarroja monocromtica, se gua la luz IV (con todas las longitudes de onda de
pista utilizada) a travs de un interfermetro. Despus de pasar por la muestra, la seal medida da
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Los espectrofotmetros FTIV son ms baratos que los convencionales, porque es ms simple
construir un interfermetro que un monocromador. Adems, la medida de un solo espectro es
mucho ms rpida en esta tcnica, debido a que la informacin de todas las frecuencias se toman
al mismo tiempo. Esto permite hacer mltiples lecturas de una sola muestra y obtener un
promedio, lo que aumenta la sensibilidad del anlisis. Debido a sus mltiples ventajas, casi todos
los modernos espectrofotmetros de infrarrojos son FTIV.
OBJETIVO DE LA PRCTICA
Obtener espectros IR
Interpretar los espectros IR de acuerdos a las zonas de tensin y flexin
Determinar los grupos funcionales
Comparar patrones en el espectro IR de dos sustancias para determinar su homologacin.
Material y Reactivos
Equipos:
Espectrofotometro IR TF
PROCEDIMIENTO
- Muestras liquidas: Estas deben mantener un alto grado de pureza o no estn contaminadas en
alto grado debido a que los espectros montaran ambos espectros del la sustancia a analizar y el
contaminante, para este objetivo se dispondr del dispositivo adicional de acero inoxidable,
siendo necesario la colocacin de 1 2 ml de la muestra.
- Muestras Slidas: Estas deben ser pulverizada finamente en un mortero y luego ser colocado en
el espectro-IR, se debe aplicar una presin de 75 la que se mostrar en el equipo
- Se encender el equipo como mnimo con 30 min de anticipacin, luego de este tiempo proceder
a cargar el software.
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- Utilizar la base de datos del equipo para identificar las patrones observados, de no existir
homologar la muestra con patrones guardados de productos originales.
CUESTIONARIO:
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