Prctica 1

Curva de calibracin

ITESO
Anlisis instrumental
Prof. Alejandra Lpez Santiago
Nicols Hernndez Gil
Alumno: Claudio Infante Hdz.
23/08/17
Resumen

La presente prctica hace referencia a la medicin de datos para poder realizar una curva de
calibracin mediante el mtodo de mnimos cuadrados, con el objetivo de poder encontrar
una ecuacin que modele el comportamiento de dichos datos.
Se comenz haciendo mediciones aleatorias de tornillos largos pesndose en una bscula
Metler Toledo de 2 dgitos de precisin, posterior a eso fue necesario realizar una grfica
para comprobar la consistencia y veracidad de los datos obtenidos, posteriormente se
calcul la pendiente y el intercepto con el eje y haciendo posible encontrar una ecuacin
que modele este comportamiento, de igual manera el error de regresin. Todo esto anterior
realizado con una serie de frmulas las cuales se encontrarn en la seccin de resultados.
Ya obteniendo esta ecuacin, se puso a prueba mediante una muestra sorpresa, la cual
tendra que reflejar la cantidad de tornillos o de cucharadas de sal con la que fue pesada, y
ver que tanto discrepa en comparacin con la real.

Objetivos
De acuerdo a la prctica de laboratorio realizada el pasado 15 de agosto de 2017, se puede
decir que los objetivos son claros y concisos, tales como:
- Determinar una curva calibracin segn los datos recabados
- Realizacin de la misma por medio de mnimos cuadrados
- Establecer o mejor dicho proponer una ecuacin apegada a la realidad y
verificarlo con una muestra problema.

Ficha tcnica

Tcnicas usadas: Gravimetra

Familia: Mtodos clsicos (gravietra)
Mtodo: Determinacin de curva de calibracin a partir de mnimos cuadrados con
informacin base (peso y cantidad de sustancia)
Instrumentos: Balanza Metler Toledo y Baculab
Diagrama: Al no contar con la informacin necesaria, es complicado realizar un diagrama
correcto acerca del funcionamiento de estas, por lo que reportar el tipo de funcionamiento
conocido que se tiene de estas.
Las balanzas electrnicas de la actualidad funcionan en base a un sensor electrnico
llamado "celda de carga" o "clula de carga" que enva una seal a un sistema indicador
electrnico de lectura. Para una comprensin simple, la celda de carga es un tipo de resorte
al cual se le mide su deformacin en forma electrnica. Una celda de carga bsicamente es
un trozo de metal (aluminio o acero) de muy buena calidad al que se le practica una
incisin o perforacin para debilitar un punto determinado de su estructura. En este punto
se adhieren unos pequeos circuitos de resistencias elctricas que sufrirn la deformacin
fsica o geomtrica de su hilo conductor, con la carga o (el peso colocado sobre el plato)
aplicada.
Aplicando la antigua pero prctica y vigente ley de Ohm, este conductor transmitir una
seal proporcional a la deformacin si al circuito se le aplica un voltaje de excitacin. Estos
circuitos son los llamados "strain gages" o "gages" y son de extensa variedad segn el uso
que se requiera. La seal "deformada" que se emite es procesada por un indicador
electrnico, ya sea anlogo. digital, lo que permite obtener una lectura que interpretamos
como peso

Mapa de dominios de datos

Figura 1.- Dominio de los datos (Enke, 1971)

Introduccin

La Qumica Analtica, se define como la rama de la qumica que estudia, desarrolla, y

mejora los mtodos e instrumentos, con el fin de estudiar la composicin qumica de la
materia.
Se divide en qumica analtica cuantitativa, que se centra en desarrollar mtodos para
determinar la concentracin de cada una de las sustancias que estn presentes en una
muestra y la qumica analtica cualitativa, se encarga de identificar cada una de las
sustancias que forman una muestra.

Dentro de la qumica analtica, se incluye en Anlisis Qumico, que es la parte prctica que
utiliza los mtodos de anlisis, para solucionar los problemas relacionados con la
composicin qumica de la materia. Esta parte prctica se emplea en muchos mbitos,
pudiendo destacar el papel que juega en la industria, donde se emplea en los controles de
calidad, ya sea de materia prima o de productos.
Los mtodos de anlisis son:
Mtodos clsicos: Se basan en las propiedades qumicas de la sustancia que se analiza, es
decir, del analito. Algunos de estos mtodos son las gravimetras, las volumetras y mtodos
cualitativos clsicos.
Mtodos instrumentales: Tambin llamados mtodos qumicos, se basan en las propiedades
qumico- fsicas. Los estudios de este mtodo se basan en el equilibrio qumico, que puede
ser de tres tipos: equilibrio cido-base, redox, o de solubilidad.
Mtodos de separacin: Entre estos mtodos, se incluyen los que tienen como finalidad, la
separacin de los compuestos para eliminar las impurezas que puedan interferir para hacer
una correcta medicin. (UNAM,2014)
Especficamente en esta prctica hablaremos del mtodo gravimtrico.
El anlisis gravimtrico o gravimetra consiste en determinar la cantidad proporcionada de
un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de
composicin definida, que sea susceptible de pesarse. La gravimetra es un mtodo
analtico cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, midiendo el peso de
la misma con una balanza analtica y sin llevar a cabo el anlisis por volatilizacin. El
anlisis gravimtrico es uno de los mtodos ms exacto y preciso.
Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en
una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales
(estequiometra) de las reacciones qumicas.

Sustancias y materiales

Sustancias
Tornillos largos
Sal yodada

Materiales
Bscula Metler Toledo (2 dgitos de precisin)
Bscula VA-series (4 dgitos de precisin)
Recipiente para medir la muestra
Cucharadita con capacidad de 50 mL
 Figura 2.- Bscula Metler Toledo (Mod.

Como podemos observar la grfica anterior podemos observar el tipo de bscula utilizada
para la primera parte de la prctica, es decir, la seccin de los tornillos la cual explicar
posteriormente en la seccin de procedimiento experimental.
 Figura 3.- Bscula Reculab (Modelo VA-series)(4 dgitos de precisin)

En la Figura 3 podemos observar la bscula utilizada en la prctica para la seccin B de la

misma, es decir, la seccin de la sal, la cual explicar posteriormente en la seccin de
procedimiento experimental.

Procedimiento experimental

Para la elaboracin de la prctica presente fue necesario seguir una metodologa

proporcionada por nuestro profesor asignado en la prctica (Alejandra Lpez Santiago) la
cual fue comentada en la hora clase, en este caso en hora de laboratorio.
Dicha metodologa consisti en lo siguiente:
1. Se eligi una bina de trabajo con la cual se realiz de manera grupal el desarrollo de
la misma (Excel) (Marcos Galindo).
2. Se eligi una muestra con la cual se realiz el experimento, es decir, tornillos largos.
3. Despus de elegida la muestra se pas a pesar aleatoriamente una cierta cantidad de
tornillos hasta llegar a 10 corridas. Especficamente en la bscula Metler Toledo.
4. Se registraron los datos y de pas a realizar el punto 3 en otra bscula (Va- Series) ,
con muestras de sal medidas aleatoriamente usando como medida cucharadas con
una capacidad de 50 mL.
5. Se recabaron los datos y se pas a realizar la curva de calibracin de los datos
recabados, mediante regresiones lineales por mnimos cuadrados.
6. Se calcul la desviacin estndar de los datos obtenidos.
 7. Se comprob la veracidad de los datos obtenidos mediante la implementacin de
una muestra sorpresa.
8. Se reafirm la muestra sorpresa y la viabilidad de los resultados.

De acuerdo a esta metodologa de trabajo se llev a cabo la prctica.

Resultados y discusin

De acuerdo a la metodologa empleada se obtuvieron los siguientes datos donde a partir de

estos obtenidos se realiz la seccin de resultados.

Tornillos largos de
Balanza de Presicion
dos en dos
# de prueba # de tornillos g

1 20 195.43
2 10 97.53
3 18 175.89
4 6 58.56
5 16 156.2
6 8 78.2
7 12 117.13
8 14 136.81
9 2 19.6
10 4 39.28
Sumatoria 110 1074.63
Tabla 1 .- Datos registrados

Como podemos observar en la Tabla anterior podemos observar los primeros datos
arrojados despus de pesar aleatoriamente una cierta cantidad de tornillos durante 10
corridas, en conjunto con el peso de los mismos.
A partir de estos datos se pas a realizar una curva de calibracin mediante mnimos
cuadrados.
Para poder realizar este mtodo primeramente es necesario realizar una grfica para poder
percatarnos o verificar estos datos obtenidos.
 Peso vs # de tornillos
250

200

150
Peso (g)

100

50

0
0 5 10 15 20 25
# de tornillos

Grfico 1.- Peso vs # de tonillos

En el grfico anterior podemos observar la tendencia de los datos, por lo cual podemos
concluir que tienen consistencia y son viables para poder proseguir con el mtodo.

Posteriormente se pas a calcular la ecuacin de la recta donde primeramente es necesario

calcular el intercepto y la pendiente de la misma.
Posteriormente fue necesario calcular el valor de la pendiente mediante la siguiente
frmula.

Figura 4.- Frmula para el clculo de la pendiente

A partir de la figura 4 se pas a calcular la pendiente tomando en cuenta x como el

nmero de tornillos y y como el peso de gramos de dichos tornillos. A continuacin, se
muestra los datos obtenidos.
X*Y Sumatoria x^2

3908.6 400
975.3 100
3166.02 324
351.36 36
2499.2 256
625.6 64
1405.56 144
 1915.34 196
39.2 4
157.12 16
15043.3 1540
Tabla 2.- Datos para clculo de la pendiente

A partir de la tabla anterior se calcul la pendiente, mediante la frmula descrita en la

figura 4, obteniendo como resultado m= 9.764757576

Posteriormente se pas a calcular el intercepto en y de la recta utilizando la siguiente frmula

Figura 5.- Frmula para calcular en intercepto en y

En la figura 5 podemos observar la frmula para calcular el intercepto en y donde primeramente

es necesario calcular la media de los valores en x, igualmente en y, esto es posible de acuerdo a la
siguiente frmula.

Figura 6.- Frmula de valores medios

A partir de la figura 6 podemos encontrar los valores medios para la implementacin de estos
dentro de la frmula de la figura 5 y poder encontrar el intercepto.
Obteniendo como valor de b= 0.050666667, tomando en cuenta que x media y y media
fueron de 11 y 107.463 respectivamente.

A partir de esos datos, fue posible obtener una ecuacin que modele el comportamiento de los
datos registrados, dicha ecuacin es la siguiente: y=9.76475757576x+.050666667
Posterior a esto se pas a calcular el error de la regresin para ver la veracidad de estos datos
calculados, el error de regresin se calcula de la siguiente manera:

2
Syym Sxx
Sr =
n2
Figura 7.- Frmula para calcular el error de la regresin

Con la frmula anterior es posible calcular el error de la regresin, y ver qu tan confiables son
nuestros datos. Aun as, es necesario implementar las siguientes frmulas:

2
Syy = ( yi yprom )
Sxx = ( xixprom)2

x-xpromedio x^2 y-ypromedio y^2

 9 81 87.967 7738.193089
-1 1 -9.933 98.664489
7 49 68.427 4682.254329
-5 25 -48.903 2391.503409
5 25 48.737 2375.295169
-3 9 -29.263 856.323169
1 1 9.667 93.450889
3 9 29.347 861.246409
-9 81 -87.863 7719.906769
-7 49 -68.183 4648.921489
330 31465.75921
Tabla 3.- Datos necesarios para el clculo del error en la regresin

En la tabla 3 podemos observar los datos que aluden a Sxx y Syy necesarios para calcular el error
en la regresin el cual fue de 0.110306735. Obteniendo un error muy bueno en cuestin de que
tan viables son los resultados.

Posteriormente se dio una muestra problema de tornillo con un peso de 234.73 gramos y
utilizando la ecuacin dada obtuvimos un resultado de 24.02 tornillos usando una calculadora
Casio.
Siendo un resultado verdico ya que fueron 24 tornillos exactamente.

NOTA
Como los pasos son exactamente iguales que en este caso (sal) que con el procedimiento de los
tornillos proceder con mostrar nicamente los resultados y una breve explicacin en cada paso.

# de
# de tornillos g
prueba

1 4 25.854744
2 10 65.77084
3 3 19.27766
4 7 45.585996
5 8 52.16308
6 6 39.008912
7 9 58.286572
8 5 34.0194
9 1 6.577084
10 2 13.154168
Sumatoria 55 359.698456
Tabla 4.- Datos medidos para las muestras de sal

En la tabla anterior podemos ver las corridas con las cucharadas usadas en cada una y su
respectivo peso en gramos, con los cuales se trabaj para el clculo de su respetiva regresin.
 Peso vs # de cucharaditas de sal (5mL)
70
60
50
40
Peso (g)

30
20
10
0
0 2 4 6 8 10 12
# de cucharaditas

Grfico 2.- Peso vs # de cucharaditas de sal

En la grfica anterior se puede observar la relacin peso vs cucharaditas de sal y podemos observar
que tienen una relacin lineal creciente lo cual es viable un estudio de ella.

X*Y Sumatoria x^2

3908.6 400
975.3 100
3166.02 324
351.36 36
2499.2 256
625.6 64
1405.56 144
1915.34 196
39.2 4
157.12 16
15043.3 1540
Tabla 5.- Datos necesarios para calcular la pendiente

De acuerdo a estos datos tomando a x a la cantidad de cucharaditas y y como peso de las

mismas realizamos estos clculos para poder aplicar la frmula de la pendiente, la cual se
encuentra en la primera parte de la seccin de resultados.
Obteniendo una pendiente de 6.528975758

Posteriormente se pas a calcular el intercepto en y donde es necesario la x media y y media

siendo 5.5 y 35.9698456 respectivamente. Y obteniendo un intercepto de 0.060478933.
Estas frmulas empleadas se encuentran en la primera parte de la seccin de resultado (seccin de
tornillos).
Despus de obtenidos estos datos se obtuvo una ecuacin que modela este sistema de datos, esta
ecuacin es la siguiente: y=6.528975758x + 0.060478933.

x-xpromedio x^2 y-ypromedio y^2

-1.5 2.25 -10.1151016 102.3152804

4.5 20.25 29.8009944 888.0992672
-2.5 6.25 -16.6921856 278.6290601
1.5 2.25 9.6161504 92.47034852
2.5 6.25 16.1932344 262.2208403
0.5 0.25 3.0390664 9.235924584
3.5 12.25 22.3167264 498.0362772
-0.5 0.25 -1.9504456 3.804238039
-4.5 20.25 -29.3927616 863.9344345
-3.5 12.25 -22.8156776 520.5551443
82.5 3519.300815
Tabla 6.- Datos necesarios para el clculo en el error de la regresin

A partir de los datos anterior mostrados es posible calcular el error en la regresin y poder ver que
tan viables es utilizar los datos obtenidos, donde despus de utilizar la frmula descrita en la
seccin de resultados (tornillos especficamente) obtenemos un error de 0.562366503, el cual es
muy bueno y se puede verificar mediante una muestra sorpresa la cual pes 0.1280 libras y
mediante la ecuacin obtenida, nos resultaba un total de 8 cucharaditas, donde al hacer la prueba
resultaron 8 cucharaditas y un resto casi nulo, por lo que podemos decir que es una estimacin
muy buen ay apegada a la realidad.

Conclusiones

En base a la prctica realizada podemos decir que fue un xito ya que se cumpli con los
objetivos de la misma los cuales eran el realizar una curva de calibracin mediante una
serie de datos medidos en el laboratorio, de igual manera fue posible realizar una ecuacin
apegada al comportamiento de los datos apegada a la realidad en ambos experimentos, es
decir, sal y tornillos, obteniendo un error de regresin de 0.562366503 y 0.110306735
respectivamente, arrojando datos muy apegados a la realidad en cuestin a la muestra sorpresa las
cuales fueron prcticamente iguales en el despeje de la ecuacin y medidos en la realidad.

Bibliografa

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Hill/ Interamericana Editores, S. A. de C. V.
Harris, D. C. (2001). Anlisis Qumico Cuantitativo. Segunda Edicin. Barcelona,
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Chvez Judith. (2007). ANLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS. Agosto 23,
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http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Precipitacion_cuantitativa_33644.pdf