2540 D.

TOTAL SUSPENSED SOLIDS DRIED AT 103-105 C

1.Discusin general:

a. Principio:
Una muestra bien mezclada se filtr a travs de un filtro de fibra de vidrio estndar
pesado y el residuo retenido en el filtro se seca hasta un peso constante a 103 a 105
o
C. El aumento en el peso del filtro representa los slidos totales en suspensin. Si el
material suspendido obstruye el filtro y prolonga la filtracin, puede ser necesario
aumentar el dimetro del filtro o disminuir el volumen de la muestra. Para obtener una
estimacin del total de slidos en suspensin, calcular la diferencia entre el total de
slidos disueltos y slidos totales.
b. Interferencias:
ver 2540A.2 Y 2540B.1b excluyen grandes partculas flotantes o aglomerados
sumergidos de materiales no homogneos de la muestra si se determina que su
inclusin no es representativo. Debido residuo excesiva en el filtro puede formar una
costra - atrapar agua, limitar el tamao de la muestra a que ceder no ms de 200 mg
de residuo. Para las muestras con alto contenido de slidos disueltos lavan a fondo el
filtro para asegurar la eliminacin de material disuelto.
Tiempos de filtracin prolongada, debido a la obstruccin del filtro pueden producir
grandes resultados debido al aumento de los materiales coloidales capturados en el
filtro obstruido.

c.Quality de control (QC): las prcticas de control de calidad que se consideran una
parte integral de cada mtodo se resumen en las tablas 2020: l y ll.

2. Aparato:
Aparato aparece en 2540B.2 y C.2 se requiere, a excepcin de los platos de
evaporacin, bao de vapor y horno de secado 180oC.
Adems: Platos de aluminio que pesa.

3. Procedimiento:
a. preparacin de disco de filtro de fibra de vidrio: si se utilizan discos de filtro de
fibra de vidrio pre - preparada eliminar este paso. Inserte el disco con la cara arrugada
en el aparato de filtracin. Aplicar vaco y lavar el disco con tres sucesivas porciones
de 20 ml de agua de grado reactivo. Continuar succin para eliminar todos los rastros
de agua, ponga la aspiradora, y desechar los lavados. Quite el filtro de aparatos de
filtracin y transferir a un plato de pesada de aluminio inerte.
Si se utiliza un crisol Gooch, eliminar combinacin crisol y el filtro. Secar en un horno a
103 a 105 oC durante 1 h.
Si los slidos voltiles se van a medir, encenderse a 550 oC durante 15 min en un
horno de mufla.
Enfriar en desecador para equilibrar la temperatura y pesar.
Secado ciclo de repeticin o de ignicin, refrigeracin, desecacin y pesada, hasta que
se obtiene un peso constante o hasta que el cambio de peso es menos bronceado 4 %
de la anterior pesaje o 0,5 mg, lo que sea menor. Almacene en un desecador hasta
que se necesite.
b. seleccin de filtros y tamaos de muestras:. elegir el volumen de muestra para
producir entre 2,5 y 200 mg de residuos secos Si volumen filtrado no cumple con
rendimiento mnimo, aumentar el volumen de la muestra hasta 1 l Si la filtracin
completa tarda ms de 10 minutos, aumente el dimetro de filtro o. disminuir el
volumen de la muestra.
c. anlisis de la muestra: Montar aparato de filtracin y el filtro y comenzar de
succin. Filtro mojado con un pequeo volumen de agua de grado reactivo para
asentarlo. Agitar la muestra con un agitador magntico a una velocidad de
cizallamiento partculas ms grandes, si es prctico, para obtener una ms uniforme
(preferiblemente homognea) de tamao de partcula. La fuerza centrfuga puede
separar las partculas por tamao y densidad, lo que resulta en una mala precisin
cuando se vara el punto de toma de muestras. Mientras se agita, pipetear un volumen
medido en el cristal del filtro sentado. Para muestras homogneas, pipeta desde el
punto medio aproximado de contenedor, pero no en vrtice. Elija un punto tanto
middepth ya mitad de camino entre la pared y el vrtice. Lave el filtro tres volmenes
sucesivos de 10 ml de agua de grado reactivo, lo que permite el drenaje completo
entre lavados, y continuar la succin durante unos 3 minutos despus de la filtracin
se ha terminado. Muestras con slidos disueltos altas podran requerir lavados
adicionales. Retire con cuidado el filtro de la aparato de filtracin y transferir a un plato
de pesada de aluminio como soporte. Alternativamente, eliminar la combinacin crisol
y el filtro de la adaptar a la placa si se utiliza un crisol Gooch.

Seco durante al menos 1 hora a 103 a 105 oC en un horno, enfriar en un desecador

para equilibrar la temperatura, y pesar. Repetir el ciclo de secado, refrigeracin,
desecacin, y con un peso hasta que se obtuvo un peso constante o hasta que el
cambio de peso es menor que 4% del peso anterior o 0,5 mg, el que sea menor.
Analizar al menos 10% de todas las muestras en duplicado. Determinaciones
duplicadas deberan ponerse de acuerdo dentro del 5% de su peso medio.
Si los slidos voltiles se determinan, para tratar el residuo de acuerdo con 2540E.

4. Clculo

Mg total de slidos en suspensin / l = (A-B) x1000

Volumen de la muestra, ml

Dnde:
A = peso del filtro + residuo seco, mg, y
B = peso del filtro, mg.
5. Precisin
La desviacin estndar fue de 5,2 mg / L (coeficiente de variacin 33%) a 15 mg 7l, 24
mg / l (10%) en 242 mg / l, y 13 mg / l (0,76%) a 1707 mg / l en los estudios por dos
analistas de cuatro series de 10 determinaciones de cada uno.
Dos anlisis en un solo laboratorio de 50 muestras de agua y de aguas residuales se
hicieron con una desviacin estndar de las diferencias de 2,8 mg / l.