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CAMPUS ZACATECAS
Fecha: 11/04/2017
Arturo Salaises Chairez, UPIIZ IPN
ndice pg.
Introduccin....... 1
Objetivos..... 1
Resultados... 2
Conclusiones.. 6
Referencias bibliogrficas.. 6
Anexos. 7
Instituto Politcnico Nacional
Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniera Campus Zacatecas
Introduccin.
A causa del ciclo del nitrgeno, este elemento se presenta en diferentes formas qumicas
como nitratos y nitritos, estos son generados de manera natural por microorganismos al
descomponer materiales nitrogenados orgnicos como las protenas de las plantas, animales,
excretas de humanos etc., que a su vez cumplen con procesos bioqumicos transcendentales
en la productividad de los suelos agrcolas alrededor del mundo, sin embargo, la modificacin
por accin del ser humano en las concentraciones de dichos compuestos, provoca que estos
sean potencialmente peligrosos para la salud humana y animal, esta caracterstica puede ser
aprovechada en el anlisis cualitativo para la determinacin de nitrgeno en suelo, como un
indicador de contaminacin [1]Pacheco J. et. al (2002). En la presente prctica se realiz
dicho anlisis a una muestra de suelo agrcola en Zacatecas con base al mtodo AS-25
(procedimiento micro-Kjedahl), indicado en la norma oficial mexicana NOM-021-
SEMARNAT-2000, obteniendo como un porcentaje de nitrgeno total de 0.3266%. Este
resultado indica una concentracin muy alta de nitrgeno en el suelo agrcola analizado.
Objetivos.
Determinar el nitrgeno total de una muestra de suelo y relacionar el anlisis
cualitativo con el nivel de contaminacin en el suelo agrcola.
En base al resultado obtenido, generar recomendaciones de fertilizacin para la zona
rea muestreada.
Reconocer los compuestos nitrogenados de inters para el medio ambiente y cmo
influyen en el medio ambiente y la agricultura.
Materiales:
Balanza analtica
Matraces Kjeldahl
Matraces Erlenmeyer 125mL
Destilador con arrastre de vapor
Sistema de titulacin con bureta de 25mL
Reactivos
Solucin de cido brico
Indicador verde de bromocresol
Indicador rojo de metilo
Mezcla de catalizadores-K2SO4
Hidrxido de Sodio 10 N. (NaOH)
cido sulfrico concentrado y 0.01 N
Descripcin experimental
Resultados
Los resultados del anlisis cuantitativo de nitrgeno total en suelo se obtuvieron en base a
las ecuaciones 1 y 2 contenidas en la memoria de clculo del Anexo 1, dichos clculos dieron
como resultado 0.3266% de nitrgeno total obtenido de la muestra de suelo agrcola, el
porcentaje obtenido se encuentra en un rango mayor a 0.25% lo cual indica que en nitrgeno
total es muy alto.
Los resultados de los anlisis de nitrgeno total se interpret con el siguiente cuadro
referenciado a partir del mtodo AS-25 de la NOM-021-SEMARNAT-2000.
El mtodo micro-Kjeldahl fue elegido para la realizacin del anlisis de nitrgeno total en la
muestra de estudio de suelo agrcola. Este procedimiento puede ser aplicado para la
determinacin de nitrgeno en sustancias orgnicas e inorgnicas en diferentes estados de
oxidacin (Anexo 2, tabla 1), sin embargo y debido a que los estados I, II y IV, tienen poca
significancia en los procesos biolgicos, la qumica del nitrgeno de inters para el medio
ambiente particularmente para esta prctica, puede resumirse en cuatro estados de oxidacin
(Anexo 2, tabla 2), como nitratos con presencia de iones (NO3-), protenas (macromolculas
provenientes de desechos y materia muerta) y amoniaco (NH3). Los caminos y las fuentes
de las formas qumicas de inters ambiental tienen lugar gracias a procesos naturales que se
muestran en el Anexo 3, los cuales participan en el ciclo del nitrgeno.
La determinacin del nitrgeno por el mtodo micro-Kjeldahl involucra 3 pasos especficos
descritos de manera general:
Los pasos antes descritos a su vez, involucran una serie de reacciones qumicas en el
nitrgeno en diferentes condiciones para llegar a la forma amoniacal, estado favorable para
su determinacin cuantitativa. A continuacin se describen las reacciones y las condiciones
a lo largo del mtodo micro-Kjeldahl para la muestra de suelo:
Digestin
Para esta parte del proceso existe una serie de condiciones de digestin estrechamente
relacionadas que determinan la velocidad de reaccin y la descomposicin favorable del
nitrgeno en sulfato de amonio. Entre stos se encuentran el aporte de calor a la mezcla de
digestin cida, la cantidad de sal inorgnica aadida (K2SO4) para elevar la temperatura de
ebullicin del cido, la velocidad de reflujo de H2SO4 en el cuello del matraz de digestin, la
longitud de la digestin y la adicin del catalizador [2](A Guide To Kjeldahl Nitrogen
Determination Methods and Apparatus 1995). El ajuste de cualquiera de estos factores influye
en los dems. Estos aspectos fueron controlados durante el anlisis de la muestra de suelo
por lo que dicho control indica que los resultados obtenidos tienen un gran valor
representativo.
N en la muestra de suelo + H2SO4 (NH4)2SO4 + H2O + CO2 + Otros subproductos de la matriz de muestra
Destilacin
La mezcla de digestin cida se diluye y se alcaliniza fuertemente con NaOH, liberando NH3
como se muestra en la siguiente reaccin:
El cido brico captura el gas amonaco, formando un complejo amonio-borato. A medida que
el amonaco se acumula, el color de la solucin receptora cambia.
Titulacin
La adicin de cido sulfrico en la titulacin, neutraliza el complejo de borato de amonio y se
produce un cambio de color inverso (color rosa fuerte). El mtodo del cido brico tiene dos
ventajas: slo es necesaria una solucin estndar para la determinacin y la solucin tiene
una larga vida til.
Color rosa fuerte
complejo borato de amonio sulfato de amonio
2NH4H2BO3- + H2SO4 (NH4)2SO4 + 2H3BO3
cido sulfrico cido brico
El mtodo micro-Kjeldahl utiliza equipo sencillo y puede ser realizado por un tcnico
inexperto sin embargo existe una serie de dificultades prcticas y qumicas como:
1) Digestin prolongada.
2) Conversin cuantitativa de nitrgeno a amonaco.
3) Espumosidad excesiva.
4) Accin corrosiva de cido sulfrico sobre el sistema de extraccin de humos.
5) Consideraciones ambientales respecto a descarga de humos y contaminacin de
aguas con catalizadores metlicos [3](segn la FAO).
Considerando las desventajas relacionadas con el alto impacto en el ambiente que se tiene
al emplear el mtodo de Kjeldahl como la emisin de gases cidos al ambiente con la
Desde finales del siglo XX y lo que llevamos del siglo XXI, la necesidad de uso de fertilizantes
se ha vuelto indispensable debido a la baja fertilidad en suelos de alto rendimiento, y la
creciente demanda en la calidad de los productos en la industria agrcola. El uso de
fertilizantes nitrogenados adems de que su precio ao con ao se eleva, el ndice de
asimilacin que tiene en el suelo es muy bajo por los cultivos.
Del total de nitrgeno que se incorpora al suelo, dependiendo del manejo y del tipo de
fertilizante aplicado, ms del 50% (hasta el 80%) es perdido del suelo por la lixiviacin. Se
lavan el nitrato orgnico o formas de nitrgeno orgnico que se pueden disolver en agua. El
nitrgeno se pierde tambin por la volatilizacin de los gases que se producen en el suelo,
amonio, xido ntrico y xido nitroso. Parte del nitrgeno no utilizado termina en ros, lagos y
mares causando la eutrofizacin de los mantos de agua, lo que significa que aumentan las
concentraciones de nutrientes. La eutrofizacin provoca que algunos tipos de organismos
crezcan de ms, como algunas algas que crecen tanto que no dejan pasar la luz a travs del
agua, lo que limita la produccin en y costas, el resultado es que hay poca o nula produccin
pesquera. En sistemas terrestres, los pastos invadirn la tierra pues no hay limitante de
nutrientes como el nitrgeno. Los productos transformados de los fertilizantes nitrogenados
que se liberan como gases, tienen efectos negativos en el ambiente. En el caso del xido
ntrico los efectos son locales, provocando por ejemplo, lluvias cidas. Los efectos del xido
nitroso son globales, pues este es un gas de invernadero que causa un aumento de la
temperatura global en el planeta y contribuye al cambio climtico. Este gas tambin es
responsable de romper el ozono que nos protege de los rayos ultravioleta. Dentro de los
recursos con los que se cuenta actualmente para disminuir el uso de los fertilizantes qumicos,
se encuentran compostas y biofertilizantes fijadores de nitrgeno como el Azospirillum
brasilense [6] (SAGARPA 2013).
La mayora de estas nuevas tcnicas estn disponibles para aplicarse de manera local en la
produccin agrcola a baja escala pero poco a poco dichas tcnicas a escala industrial son
cada vez ms factibles, es por ello que se recomienda el uso de opciones de origen orgnico
entes mencionadas por su limpieza, bajo costo y accesibilidad.
Niveles altos de nitrgeno retarda la maduracin, debilita la planta, puede bajar la calidad del
cultivo y puede provocar menor resistencia a enfermedades [5], estas caractersticas se
presentan de manera casi segura en el suelo muestreado para esta prctica, la
En caso de tener un suelo con bajo nivel de N, primeramente se debe tener en cuenta el
factor climtico, ya que dicho nivel est relacionado con las bajas temperaturas del lugar,
adems, el efecto topogrfico que impacta segn el grado de la pendiente, se desarrollan
suelos con distintos contenidos de materia orgnica. En general, los suelos desarrollados
sobre superficies planas y bajas presentan mayores contenidos de materia orgnica que
aquellos desarrollados sobre pendientes pronunciada. Se propondr una estrategia central
para la nutricin nitrogenada basada en "optimizar el balance de nitrgeno en el suelo",
maximizando las entradas y minimizar las salidas, esto ser posible eligiendo el mejor cultivo
en relacin con el tipo suelo, el tipo de fertilizacin con nivel de materia orgnica optimas y
prcticas agronmicas adecuadas interconectadas estrechamente para una produccin
eficiente evitando la degradacin y erosin del suelo.
Conclusiones.
Referencias bibliogrficas.
[1] Pacheco J., Pat R. y Cabrera A. 2002. Anlisis del ciclo del nitrgeno en el medio
ambiente con relacin al agua subterrnea y su efecto en los seres vivos. Archivo PDF
disponible en: http://www.revista.ingenieria.uady.mx/volumen6/analisis.pdf
[4] Odlare M., K. Svensson, and M. Pell. 2005. Near infrared reflectance spectroscopy for
assessment of spatial soil variation in an agricultural field. Geoderma.
[5] Wold S., M. Sjstrm, and L. Eriksson. 2001. PLSRegresion: a basic tool of
chemometrics. Chemo. Intell. Lab. Syst.
[7] NUTRIENTES DEL SUELO. UNICIEP Facultad de Ciencias. Archivo pdf disponible en:
http://edafologia.fcien.edu.uy/archivos/Nutrientes%20del%20suelo.pdf
Diario Oficial de la federacin. Martes 31 del 2002. Norma Oficial Mexicana NOM-021-
SEMARNAT-2000. Que establece las especificaciones de fertilidad, salinidad y clasificacin
de suelos, estudio, muestreo y anlisis.
Anexos.
.
( ) = ( )( ) .
2 4
Donde:
V= Volumen de cido sulfrico gastado en la titulacin, expresado en litros
Se calcula:
.
( )( ) = . .
.
(. . ) . ( ) = . %
.
Anexo 2
Contaminantes Primarios
Contaminates Secundarios
LEGEEPA: Articulo 6to