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CURSO BSICO
PRACTICA: 4
TEMA:
CROMATOGRAFA
NOMBRE:
UNIV. MAMANI LIMACHI CHRISTIAN ELIAS
DOCENTE:
ING.MARCOS CHAMBI YANA
CARRERA:
INGENIERIA QUMICA
FECHA DE REALIZACION: 19 DE JULIO DEL 2017
FECHA DE ENTREGA: 20 DE JULIO DEL 2017
LA PAZ-BOLIVIA
1. OBJETIVOS:
2. FUNDAMENTO TERICO
En 1906 Tswett defini la cromatografa
como: el mtodo en el cual los componentes
de una mezcla son separados en una
columna absorbente dentro de un sistema
afluyente. En el cual los componentes son
distribuidos en dos fases, una de las cuales
es estacionaria, mientras que la otra es
mvil. La fase estacionaria puede ser un
slido o un lquido soportado en un slido o
en un gel (matriz). Mientras que la mvil es
solvente.
ter de petrleo
ter dietlico
Ciclohexano
Tetracloruro de carbono
Acetato de etilo
Piridina
Cloroformo
Diclorometano
Benceno
Etanol
Metanol
Agua
cido actico
En la eleccin del eluyente influyen varios factores:
Precio.
Pureza.
No utilizar mezclas de eluyentes a menos que se conozcan las proporciones
de los disolventes que conformen la mezcla (reproducibilidad).
No utilizar compuestos muy voltiles.
Evitar que contengan trazas de metales (catalizadores).
La eleccin del eluyente se realiza de forma emprica. Hay que estudiar la
polaridad del componente y probar con eluyentes cada vez ms polares.
Al aplicar en primer lugar eluyentes poco polares, podemos seguir utilizando la
misma placa para aplicar otros eluyentes ms polares, hasta dar con el ms
apropiado.
Otra tcnica para realizar la eleccin del eluyente consiste en sembrar varias
muestras distanciadas suficientemente, y aplicar con un tubo capilar distintos
eluyentes sobre el centro de cada muestra. Esto permite desarrollar cada eluyente
radialmente por capilaridad, de forma que se aprecie el eluyente con el cual la
separacin se realiza de una manera ms eficaz.
El desarrollo de los cromatogramas en capa fina se realiza normalmente por el
mtodo ascendente, esto es, al permitir que un eluyente ascienda por una placa
casi en vertical, por la accin de la capilaridad. La cromatografa se realiza en una
cubeta. Para conseguir la mxima saturacin posible de la atmsfera de la
cmara, las paredes se impregnan del eluyente.
Generalmente el eluyente se introduce en la cmara una hora antes del desarrollo,
para permitir la saturacin de la atmsfera. El tiempo de desarrollo, por lo general,
no llega a los 30 minutos. El tiempo de una cromatografa cualitativa suele ser de
un par de minutos, mientras que el tiempo de una cromatografa preparativa puede
llegar a un par de horas.
B. Cromatografa en columna. La fase estacionaria se sita dentro de una
columna. Segn el fluido empleado como fase mvil se distinguen:
cromatografa lquida, tambin conocida como cromatografa de
lquidos, es una tcnica de separacin y no debe confundirse con una
tcnica cuantitativa o cualitativa de anlisis. Es una de las tcnicas
analticas ampliamente utilizadas, la cual permite separar fsicamente
los distintos componentes de una solucin por la adsorcin selectiva
de los constituyentes de una mezcla. En toda cromatografa existe un
contacto entre dos fases, una fija que suele llamarse fase estacionaria,
y una mvil (fase mvil) que fluye constantemente durante el anlisis,
y que en este caso es un lquido o mezcla de varios de ellos. La fase
estacionaria por su parte puede ser almina, slice o resinas de
intercambio inico que se encuentran disponibles en el mercado. Los
intercambiadores inicos son matrices slidas que contienen sitios
activos de carga electrosttica De esta forma, la muestra se fija al
soporte slido por afinidad electrosttica. Dependiendo de la relacin
carga/tamao algunos constituyentes de la mezcla se retendrn con
mayor fuerza sobre el soporte slido que otros, es decir sern
adsorbidos, lo que provocar su separacin.
Lquido, slido o
LSC Adsorcin sobre la superficie
de adsorcin
9.
Intercambio aninico: F.E. con carga positiva, une aniones, bien los del
disolvente (F.M.) o bien los de la muestra (de ah la palabra intercambio).
Intercambio catinico: F.E. con carga negativa, une cationes, bien los
del disolvente (F.M.) o bien los de la muestra.
Esquema de la separacin de
molculas de distinto tamao
durante una cromatografa de
exclusin.
Valor de Rf:
La constante Rf es simplemente una manera de expresar la posicin de un
compuesto sobre una placa como una fraccin decimal, mide la retencin de un
componente.
Se define como: RF= Distancia de la muestra desde el origen/Distancia del
eluyente desde el origen.
3. DATOS RECOPILADOS:
CROMATOGRAFIA EN PAPEL:
(*).- Para lograr obtener un capilar con punta delgada y fina, procedimos a calentar
con un mechero una de las puntas. Una vez caliente con ayuda de una moneda
jalamos la punta, evitando que se rompa; luego se la enfri para que quede de la
forma requerida.
4. CLCULOS
a) Cromatografa en papel.-
Con ayuda de la tabla en la parte de datos recopilados calcularemos los
valores de Rf, con la siguiente relacin:
=
DISOLVENTES MUESTRA(COLOR) Rf
Etanol con agua Azul 0.75
DISOLVENTES MUETRAS Rf
Metanol Absoluto Hojas de 0.96
espinaca con
metanol
absoluto.(molido)
Metanol Absoluto Hojas de 0.86
espinaca con n-
Hexano y
Etanol.(molido)
5. OBSERVACIONES
7. BIBLIOGRAFIA
Guia de Laboratorio de Quimica Organica
Quimica Organica/Lidia Galadovski
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/cromatografia_fonament.htm
l
http://quimica.laguia2000.com/general/cromatografia-en-capa-fina
8. CUESTIONARIO Y UN PASO MS
EN PAPEL
REACTIVOS A UTILIZAR
PREPARACION DE INSTRUMENTOS A UTILIZAR
CAPA FINA