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Facultad de Ingeniera
Departamento Ingeniera en Minas
Experiencia N1
Titulacin de Soluciones
Resumen Ejecutivo
En este informe, se abordar uno de los pasos fundamentales durante el transcurso del
laboratorio de Procesos Metalrgicos: la titulacin de soluciones. Se utiliza esta tcnica por sobre
los mtodos instrumentales, porque es un mtodo ms simple, barato, y pueden llegar a
obtenerse resultados bastante similares si se siguen las prcticas adecuadas.
Luego de tener limpios todos los materiales a utilizar (pipetas, bureta, vasos precipitados,
etc.), se obtienen los milmetros necesarios de PLS para realizar la titulacin de cobre y cido (5
mL), para posteriormente agregar los reactivos necesarios en cada caso, y finalmente titular con
Tiosulfato de Sodio y Carbonato de Sodio respectivamente.
Los resultados obtenidos por los tres grupos de trabajo, con los respectivos valores
calculados, se muestran a continuacin:
2+ +
Titulacin de Cu Titulacin de H
Grupo 1 3.50 5.00 4.38 0.07 1.16 8.40 5.00 32.87 0.34 0.47
Grupo 2 3.60 5.00 4.50 0.07 1.15 8.10 5.00 31.70 0.32 0.49
Grupo 3 3.40 5.00 4.25 0.07 1.17 8.00 5.00 31.31 0.32 0.50
Los errores con respecto a los tericos (realizados por los ayudantes), fue de 4.29% con
respecto al consumo de Tiosulfato, 1.63% de consumo de carbonato de sodio, 4.29% en la
concentracin de Cu2+ y 1.63% en la concentracin de cido. Se considera que la titulacin de
cido mediante el uso de carbonato de sodio fue la ms exitosa, porque arroj el menor error
relativo.
Se puede concluir de esta experiencia, a partir de los resultados obtenidos, que la solucin
de cobre corresponde a una solucin dbil, cuyo contenido de cobre en solucin es menor a 10
gpL (4.63 gpL en promedio). Estas soluciones deben pasar por una etapa de concentracin va
Extraccin por Solvente, Electro-Obtencin o simplemente ser tratadas por cementacin (segn
Codelco). Por su parte, la concentracin de cido, se encuentra en un rango normal comparado
con las mineras de Chile, concentracin que puede llegar hasta los 6 gpL.
Contenido
1. Introduccin ................................................................................................................................ 5
1. Objetivos ..................................................................................................................................... 7
1.1. Objetivo Principal ................................................................................................................ 7
1.2. Objetivos Especficos ........................................................................................................... 7
2. Alcances....................................................................................................................................... 7
3. Procedimiento ............................................................................................................................. 8
3.1. Titulacin de Cobre ............................................................................................................. 8
3.2. Titulacin de cido ............................................................................................................ 10
4. Resultados ................................................................................................................................. 11
5. Discusiones ................................................................................................................................ 13
6. Conclusiones.............................................................................................................................. 15
7. Bibliografa.................................................................................................................................... 16
8. Anexos ....................................................................................................................................... 17
8.1. Frmulas ............................................................................................................................ 17
8.2. Memoria de Clculo .......................................................................................................... 19
8.2.1. Clculo [Cu2+] ............................................................................................................. 19
8.2.2. Clculo [H+] ............................................................................................................... 20
1. Introduccin
Lixiviacin en pilas
Extraccin por solvente
Electro-obtencin
Existen diversas tcnicas para poder cuantificar los iones que se encuentran disueltos en
una solucin. En el caso de los minerales oxidados de cobre, interesa conocer cunto cobre, hierro
u otro elemento de inters ha sido disuelto, y la cantidad de cido que ha sido consumido para
lograr esa disolucin.
Uno podra preguntarse Cmo se logr cuantificar que una solucin PLS puede llegar a
tener 9 gpL de Cu?
Si bien esta tcnica es sumamente exacta, sale muy caro poder realizarla debido a las
caractersticas del equipo a utilizar (ver Ilustracin 1), el cual no posee el departamento de
Ingeniera en Minas.
Sin embargo, el mismo resultado puede ser obtenido realizando el anlisis por medio de la
titulacin de soluciones, dando valores bastante aproximados a los que pueden ser obtenidos por
absorcin atmica, si se utilizan las prcticas adecuadas.
Es precisamente esta tcnica la que ser utilizada durante esta y todas las experiencias
restantes para determinar las concentraciones de los elementos de inters, en este caso,
principalmente el cobre.
1. Objetivos
2. Alcances
El agua que se utiliz para lavar los instrumentos entre mediciones provena de la llave
(agua potable), ya que no se dispona de agua destilada como lo sugiere la prctica.
Se utiliz el mismo volumen de PLS (5 mL) para realizar las titulaciones de Cu2+ y H+.
Se considerarn los valores obtenidos por los ayudantes como los tericos, de tal manera
de calcular el error cometido durante el proceso de titulacin.
3. Procedimiento
Primero que todo, se mencionarn los instrumentos y materiales que se deben tener para
poder realizar la experiencia.
Esta experiencia fue realizada en dos etapas, donde la primera corresponda a la titulacin
de cobre (Cu2+) utilizando como reactivo Tiosulfato de Sodio; y la segunda etapa, correspondi a la
titulacin de cido (H+) utilizando Carbonato de Sodio.
5. Titular con Tiosulfato de Sodio a travs del uso de una bureta, hasta que el color de la
alcuota cambie desde caf oscuro a rosado claro (ver Ilustracin 7).
Los pasos a seguir para realizar la titulacin del cido, son similares al cobre, aunque un
poco ms corto:
4. Resultados
Tabla 1: Concentraciones de cobre y cido a partir de los consumos de sus respectivos reactivos titulantes.
2+ +
Titulacin de Cu Titulacin de H
3.80 5.00 4.75 0.07 1.13 8.50 5.00 33.27 0.34 0.47
Ayudantes
3.50 5.00 4.38 0.07 1.16 8.10 5.00 31.70 0.32 0.49
Grupo 1 3.50 5.00 4.38 0.07 1.16 8.40 5.00 32.87 0.34 0.47
Grupo 2 3.60 5.00 4.50 0.07 1.15 8.10 5.00 31.70 0.32 0.49
Grupo 3 3.40 5.00 4.25 0.07 1.17 8.00 5.00 31.31 0.32 0.50
Como no se dispone de valores tericos, se considerarn los valores obtenidos por los
ayudantes como los reales, con respecto a los cuales se comparar el valor obtenido por los
grupos de trabajo. Para ello, se utiliza el promedio entre los dos ayudantes (ver Anexos). La
siguiente tabla resume lo anterior:
2+ +
Titulacin de Cu Titulacin de H
Promedio 3.65 5.00 4.56 0.07 1.14 8.30 5.00 32.48 0.33 0.48
Por otro lado, al comparar el promedio de los valores tericos expuestos en la Tabla 2, se
calcul el error asociado a la medicin realizada por cada uno de los grupos de trabajo. Ver Tabla
4.
Tabla 5: Errores correspondientes a los consumos de reactivos y concentraciones de cobre y cido (medias).
De acurdo a la Tabla 5, se observa que los errores cometidos, en promedio, son menores
al 5%. Sin embargo, se observa que la experiencia correspondiente a la titulacin de cido fue la
realizada con mayor xito, ya que posee el error relativo ms bajo, por ende, se encuentra ms
cercano a los valores tericos.
5. Discusiones
En general, los errores cometidos son bajos, y pueden ser atribuidos a los siguientes
factores:
En esta experiencia (y las que siguen) se utiliz la titulacin para determinar las
concentraciones de cobre y cido en una solucin sinttica de PLS. Se debe destacar, que esta
metodologa es menos exacta que los mtodos instrumentales. Este ltimo, se basa en medir una
propiedad fsica o fsico-qumica de la muestra, relacionada con la masa de sta, a travs de un
formulismo matemtico. Las propiedades ms utilizadas son: la cantidad de luz transmitida por la
muestra, el potencial elctrico, la conductividad elctrica, etc. No obstante, muchos de estos
mtodos requieren instrumentos demasiado caros, por lo que an se emplean los mtodos
volumtricos, los cuales, utilizando instrumentos de laboratorio menos costosos, es posible que
alcancen la precisin y exactitud de los mtodos instrumentales, siempre que se sigan las prcticas
adecuadas.
En esta ocasin, se debe destacar que la titulacin del cido a travs del uso de NaCO3 fue
la ms exitosa, ya que arroj los errores relativos menores al compararla con la titulacin de cobre
mediante Tiosulfato.
Soluciones fuertes, con contenidos de cobre en solucin entre los rangos de 30-50 gpL que
son aptas para entrar directamente al proceso posterior de Electro-Obtencin.
Soluciones dbiles, cuyo contenido de cobre en solucin es menor a 10 gpL. Estas
soluciones deben pasar por una etapa de concentracin va Extraccin por Solvente,
Electro-Obtencin o simplemente ser tratadas por Cementacin.
6. Conclusiones
Primero que todo, se cumpli el objetivo principal de esta experiencia, el cual consista en
determinar mediante la tcnica de titulacin de soluciones la concentracin de cobre y
cido a una solucin sinttica de un PLS.
Se debe estar al pendiente del gasto de reactivo utilizado para realizar la titulacin, de tal
manera de identificar el momento exacto en que se produce el cambio de color, y as
evitar un exceso en el gasto de reactivo, incurriendo de esa forma en un error de mtodo.
El uso de elementos de proteccin personal es de suma importancia (delantal, zapatos de
seguridad, antiparras, guantes, entre otros), debido al manejo de cido, el cual puede
llegar a causar quemaduras serias en la piel.
La concentracin de cobre obtenida (4.38 gpL) tiene coherencia con los valores que puede
llegar a tener una solucin PLS (10 gpL aproximadamente).
Segn Codelco, los procesos hidrometalrgicos de lixiviacin producen en general dos
tipos de soluciones: fuertes y dbiles. En este caso, la solucin PLS es dbil (ver
Discusiones), por lo que deber ser tratada por todos los procesos posteriores.
La concentracin de cido, se encuentra en un rango normal comparado con las mineras
de Chile.
Conociendo la concentracin, fue posible determinar el pH sobre el cual est trabajando la
solucin PLS. Este factor es muy importante dentro de los procesos hidrometalrgicos,
debido a que determinar las reas de estabilidad termodinmica de cada uno de los
metales a separar.
En esta experiencia, y en las que siguen, se realizar la tcnica de la titulacin, la cual es un
mtodo volumtrico menos exacto que los mtodos instrumentales. Sin embargo, este
mtodo es mucho ms econmico que los instrumentales (absorcin atmica), los cuales,
en algunas ocasiones requieren de materiales complejos para poder trabajar.
7. Bibliografa
8. Anexos
La tabla adjunta corresponde a los valores medidos durante la experiencia realizada junto
con las concentraciones de Cu2+ y H+, y los valores de pH calculados.
2+ +
Titulacin de Cu Titulacin de H
3.80 5.00 4.75 0.07 1.13 8.50 5.00 33.27 0.34 0.47
Ayudantes
3.50 5.00 4.38 0.07 1.16 8.10 5.00 31.70 0.32 0.49
Grupo 1 3.50 5.00 4.38 0.07 1.16 8.40 5.00 32.87 0.34 0.47
Grupo 2 3.60 5.00 4.50 0.07 1.15 8.10 5.00 31.70 0.32 0.49
Grupo 3 3.40 5.00 4.25 0.07 1.17 8.00 5.00 31.31 0.32 0.50
8.1. Frmulas
Para determinar la concentracin en [g/L] para el Cu2+ y el H+, se utilizaron las siguientes
frmulas:
.
(1)
.
(2)
Donde
Para convertir las concentraciones a [mol/L], las ecuaciones (1) y (2) deben ser divididas
por las masas molares correspondientes. En el caso del Cu2+ se utiliz la masa atmica del cobre,
que es igual a 63.5 [g/mol]. Por otro lado, la masa molar del H+ corresponder a la del cido
sulfrico (H2SO4), que posee un valor de 98 [g/mol].
Donde
% () %( (4)
* +()
",- ., $/
.
(5)
Donde
% : Promedio aritmtico.
s: Desviacin estndar.
%( : Valores observados.
n: Nmero de observaciones.
0 1 5 100
| 3. 4|
4
(6)
Donde
8 : Valor terico.
8 : Valor experimental.
2+ +
Titulacin de Cu Titulacin de H
Para convertir la concentracin anterior a [mol/L], se debe dividir el resultado por el peso
atmico del Cu (63.5 g/mol). Luego se tendr lo siguiente:
<
4.38 K F L A?@
< 0.068 I 0.07 M N
63.5 K F
A?@ L
Con respecto al clculo del pH, se reemplaza el valor anterior en la ecuacin (3):
Para convertir la concentracin anterior a [mol/L], se debe dividir el resultado por el peso
atmico del cido sulfrico (98 g/mol). Luego se tendr lo siguiente:
<
32.87 K F L A?@
< 0.335 I 0.34 M N
98.00 K F
A?@ L
Con respecto al clculo del pH, se reemplaza el valor anterior en la ecuacin (3):
El error relativo ser considerando el promedio aritmtico de los valores obtenidos por los
ayudantes como el valor terico. Luego, utilizando la ecuacin (4):
Luego, utilizando la ecuacin (6), para el caso del cobre, se tiene el siguiente error:
|8 8 | |4.57 4.38|
0 Q R 100 Q R 100 4.337 I 4.34%
8 4.38
|8 8 | |32.49 32.87|
0 Q R 100 Q R 100 1.156 I 1.16%
8 32.87
Por ltimo, con respecto a la desviacin estndar, se utilizan los valores calculados por
cada grupo. Primero se calcular para el caso del cobre. Luego, utilizando la ecuacin (5):