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DETERMINACIN DE SODIO POR ESPECTROSCOPIA DE EMISIN ATMICA

Jos Daniel Herrera Gonzlez

Cdula 4 0220 0165
Laboratorio de Mtodos Instrumentales de Anlisis, Grupo 05, Licda. Alejandra Gamboa Jimnez.
Bachillerato en Qumica Industrial, Escuela de Qumica, Universidad Nacional De Costa Rica.
Fecha de entrega: 2015-04-22

Fundamento Terico Orina

Se determin la cantidad de sodio presente en una [X
mg
L] (
250,000 0,049 mL
)(
50,000 0,020 mL
)
meq + 1,0000 0,0056 mL 5,0000 0,0053 mL
muestra incgnita mediante espectrofotometra de Na = +
L 22,9897700 0,0000012 g Na
emisin atmica. La muestra se hizo llegar a la ( )
1eq
llama por medio de un nebulizador, en la cual se
desolvat, volatiliz, atomiz y excit por la Condiciones de operacin del equipo en la
energa trmica proveniente de la llama, cuando los determinacin de calcio por EEA
tomos excitados regresaron a su estado
fundamental, emitieron radiacin electromagntica Cuadro 1. Condiciones de operacin del equipo de EAL.
cuya intensidad se midi a una longitud de onda de
Parmetro Valor
589,6nm. Longitud de onda (nm) 589,6
Abertura de la rejilla (nm) 0,2
Se determin la cantidad de sodio presente en una Corriente lmpara (mA) 10
muestra de agua desionizada y tambin en una Tipo de quemador Premezcla
muestra de orina diluida. Tipo de llama Oxidante
Presin de aire (psi) 80
La concentracin de sodio se obtuvo a partir de la Flujo de aire 4
curva de calibracin, leda a una longitud de onda Presin de acetileno (psi) 13
de emisin de 589,6nm. Los resultados obtenidos se Flujo de acetileno 2
expresaron como mg/L de sodio para la muestra Dnde:
incgnita y para la muestra agua desionizada y
como meq/L para la muestra de orina. EEA Espectrofotometra de Emisin Atmica.

EAL Emisin Atmica en Llama.

Seccin Experimental
Datos experimentales
Reactivos
Cuadro 2. Curva de calibracin para la determinacin de
Disolucin patrn de sodio (25,068 0,026) sodio por espectrofotometra de emisin atmica, preparada a
mg/L (k = 2). partir de una disolucin patrn de 25, 068 0,026 mg/L de
Disolucin de cido ntrico al 5%. sodio, leda a una longitud de onda de 589,6nm usando un
espectrofotmetro de AAL.

Equipo Patrones Intensidad Concentracin Intensidad

Emisin (mg/L) Emisin
Espectrofotmetro Perkin Elmer AAnalyst 800 ( 1) esperada
(con horno de grafito incorporado). Blanco 0,000 0,000 0,000
1 1221 0,2510,020 1288
2 2425 0,50140,0054 2287
Datos preliminares
3 4707 1,00270,0053 4286
4 6419 1,50410,0079 6284
Incgnita 5 7944 2,00540,0081 8282
Promedio 4543 1,0529 4485
mg 50,000 0,020 mL
mg/L Na+ = [incgnita L] ( )
5,0000 0,0053 mL
 2

Cuadro 3. Intensidad de la emisin de una disolucin de la Discusin de Resultados

muestra incgnita Dy, utilizando una alcuota de 5,0000
0,0053 mL, leda a una longitud de onda de emisin de La espectrofotometra de emisin atmica es til
589,6nm usando un espectrofotmetro de AAL.
para la determinacin de varios metales y en
Repeticin 1 2 3 Promedio algunos aspectos, complementaria a la absorcin
I.Absorbancia 7800 7806 7882 7829 atmica. La emisin atmica en llama puede usarse
en el mismo instrumento utilizado para la absorcin
Cuadro 3. Intensidad de la emisin de una muestra de agua atmica y entre sus ventajas destacan la
desionizada, leda a una longitud de onda de emisin de
589,6nm usando un espectrofotmetro de AAL. simplicidad, el bajo costo y la accesibilidad,
mientras que las ventajas de la emisin atmica con
Muestra Intensidad Emisin
plasma acoplado inductivamente son lmites de
Agua desionizada -0,070
deteccin ms bajos, menos susceptibilidad a
interferencias y capacidad de anlisis
Cuadro 4. Intensidad de la emisin de una muestra de orina,
leda a una longitud de onda de emisin de 589,6nm usando multielemental (1).
un espectrofotmetro de AAL.
En los mtodos espectromtricos de emisin
Muestra Intensidad Absorbancia atmica los tomos presentes en una muestra son
Orina 9803
sometidos a una fuente de energa trmica, en este
caso una llama, en la cual ocurre la atomizacin de
Resultados la muestra y la excitacin de los tomos mediante
procesos no radiantes (calor o electricidad). Cuando
8000 los tomos regresan a su estado fundamental emiten
una cantidad de energa radiante la cual es
Intensidad Emisin 1

6000
y = 3985.7x + 289.02 directamente proporcional al nmero de tomos
R = 0.9913
4000 presentes en ella (2).

2000 La concentracin promedio de sodio obtenida en la

0
0.0000 0.5000 1.0000 1.5000
Concentracin 0,037mg/L
Figura 1. Curva de calibracin para el anlisis de sodio,
preparada a partir de una disolucin patrn de 25,069 0,026
mg/L de sodio; leda a una longitud de onda de 589,6 usando
un espectrofotmetro de AAL.
La concentracin promedio de sodio obtenida en la
muestra incgnita Dy leda a una longitud de
onda de 589,6nm, fue de 18,92 1,54 mg/L (k = 2),
con una desviacin estndar relativa de 0,58%.
La concentracin de sodio obtenida en la muestra de
orina personal leda a una longitud de onda de
589,6nm, fue de 259,558926 0,000027 meq/L
(k = 2).
muestra incgnita Dy fue de 18,92 1,54 mg/L;
2.0000 2.5000
la cual se obtuvo a partir de la curva de calibracin;
la cual dio un R=0,9913; lo que indica que los
resultados no son confiables. Adems se obtuvo una
desviacin estndar relativa de 0,58% lo cual
evidencia un alto grado de precisin entre los datos
reportados. Sin embargo, los resultados obtenidos
pudieron verse afectados por distintas fuentes de
error, por ejemplo en cuanto al mtodo la
utilizacin de un atomizador en llama, presenta la
desventaja de que una cantidad significativa de la
muestra fluye hasta el drenaje y que el tiempo de
residencia de los tomos en la trayectoria ptica es
bastante breve, lo que puede influir en la
sensibilidad del anlisis (3, 4). Otro error que pudo
presentarse fue el del efecto de desplazamiento en el
equilibrio de ionizacin, que surge debido a la
formacin de compuestos inicos como Na+ lo que

generara una disminucin en la seal obtenida,
debido a que la emisin de la especie excitada se
puede traslapar o estar muy prxima a la emisin
del analito, por tanto se vuelve imposible la
resolucin mediante el monocromador. Sin
embargo, este error se vuelve ms importante en
llamas de temperatura ms alta, que utilicen
combustibles ms oxigenados. Este error se puede
contrarrestar mediante la adicin de un supresor de
ionizacin, el cual es una sustancia que posee un
potencial de ionizacin mayor que el del analito, lo
cual produce una concentracin relativamente alta
de electrones en la llama y desfavorece los
desplazamientos en los equilibrios de ionizacin
(3).
Segn la OMS, el agua potable contiene cerca de
50mg/L de sodio y el umbral gustativo de este ion
en el agua es de 200mg/L, actualmente no hay
valores de referencia basados en efectos sobre la
salud. Por tanto la muestra de agua analizada se
encuentra por debajo del umbral gustativo y dentro
del valor aceptado para calificar el agua como
potable (5).
En la prctica tambin se determin la
concentracin promedio de sodio en muestras de
orina personal, para la cual se obtuvo un valor de
259,558926 0,000027 meq/L; mientras que los
valores normales para un adulto son de 15 a 250
meq/L/da dependiendo de qu tanto lquido y sal
consume la persona, por lo tanto la muestra de orina
sobrepasa los lmites normales para una persona
sana, esto se puede deber a una dieta alta en
consumo de sales o bien al uso de ciertos
medicamentos. Segn el Ministerio de Salud, una
persona adulta debe de consumir entre 2000 y 7000
mg/L de sodio al da, el valor encontrado en la
muestra de orina fue de 5967,58 195,46 mg/L lo
cual corresponde cerca de un 90% si el consumo
mximo personal fuese de 7000 mg/L/da, lo cual es
normal pues en la orina se excreta cerca del 95% de
sodio ingerido (6).
3
Un consumo excesivo de sodio en la dieta puede
adems de provocar hipertensin arterial y
problemas cardiovasculares debido a su efecto
vasoconstrictor, puede causar problemas gstricos
relacionados con mayor incidencia de gastritis y
lceras estomacales, as como mayor incidencia de
osteoporosis, debido a que niveles altos de sodio
incrementan la excrecin urinaria de calcio y
tambin se daan los riones, ya que se genera un
esfuerzo extra para el rin quien debe eliminar
desechos y reabsorber as como excretar sodio (7).
Referencias Bibliogrficas:
1) Menendez, F. Higiene Industrial. Novena
Edicin; Editorial Lex Nova S.A: Espaa,
2009; p 150.
2) Taiz, L.; Zeiger, E. Fisiologa Vegetal.
Tercera Edicin; Editorial de la Universidad
Jaume I: Espaa, 2006; p 558.
3) Skoog, D. A.; West, D. M.; Crouch, S. R.
Principios de Anlisis Instrumental. Sexta
Edicin; Editorial Cengaje Learning
Editores: Mxico, 2008; p 233, 244, 245.
4) Miller, J. Estadstica y Quimiometra Para
Qumica Analtica. Cuarta Edicin; Prentice
Hall: Espaa, 2002; p 115.
5) World Health Organization. Guidelines for
Drinking-Water Quality. Tercera Edicin;
WHO Library: Suiza, 2006; p 183-189.
6) Pgina principal del Ministerio de Salud
http://www.ministeriodesalud.go.cr//
(Accesado el 2015/04/21).
7) Pgina principal de Vitnica
http://www.vitonica.com/minerales/las-
consecuencias-del-exceso-de-sodio-van-mas-
alla-de-la-hipertension-arterial (Accesado el
2015/04/21).
 4

Apndice U(p1 ) = 0,02005708796 = 0,020

1. Contribuciones a la incertidumbre de la concentracin [1 Patrn] = 0,251 0,020 mg/L

de los patrones. Los resultados paras las concentraciones de los patrones 2, 3, 4 y
5 con sus respectivas incertidumbres expandidas (k = 2) se
Incertidumbre de una pipeta aforada de 0,500; mL con
calcularon de manera similar y los resultados obtenidos fueron los
una tolerancia de 0,005 calibrada a 20C.
siguientes:
(v) = (tolerancia)2 + (repetibilidad)2 + (temperatura)2 [2 Patrn] = 0,5014 0,0054 mg/L
0,005
(tolerancia) = = 0,02041241452 = 0,020 [3 Patrn] = 1,0027 0,0053 mg/L
6
[4 Patrn] = 1,5041 0,0079 mg/L
S
(repetibilidad) = = 0,0044
N [5 Patrn] = 2,0054 0,0081 mg/L

(7C 2,1x104 ) 3. Contribuciones a la incertidumbre de la concentracin

(temperatura) = = 0,000848704 = 0,00085
3 de Sodio presente en la muestra INCGNITA.

(v) = (0,020)2 + (0,0044)2 + (0,00085)2 Incertidumbre de una pipeta aforada de 5,00mL con una
tolerancia de 0,01 calibrada a 20C.
(v) = 0,02049591423 = 0,020
(v) = (tolerancia)2 + (repetibilidad)2 + (temperatura)2
Los resultados paras las pipetas aforadas de 1,000 0,007 mL;
2,000 0,006 mL; 3,000 0,015 mL y 4,000 0,015 mL con sus 0,01
respectivas tolerancias se calcularon de manera similar y los (tolerancia) = = 0,004082482 = 0,0041
6
resultados obtenidos fueron los siguientes:
S
(repetibilidad) = = 0,0033
Pipeta 1,000 0,007 mL: (v) = 0,005337836 = 0,0053 N
Pipeta 2,000 0,006 mL: (v) = 0,005083551 = 0,0051 (7C 2,1x104 )
(temperatura) = = 0,000848704 = 0,00085
Pipeta 3,000 0,015 mL: (v) = 0,00756918 = 0,0076 3

Pipeta 4,000 0,015 mL: (v) = 0,00756918 = 0,0076 (v) = (0,0041)2 + (0,0033)2 + (0,00085)2

(v) = 0,005331275 = 0,0053

Incertidumbre de un baln aforado de 50,00mL con una
tolerancia de 0,05 calibrado a 20C.
Incertidumbre de un baln aforado de 50,00mL con una
tolerancia de 0,05 calibrado a 20C.
(v) = (tolerancia)2 + (repetibilidad)2 + (temperatura)2

0,05 Antes calculada (v) = 0,02049591423 = 0,020

(tolerancia) = = 0,02041241452 = 0,020
6 Incertidumbre de un baln aforado de 250,00mL con una
S tolerancia de 0,12calibrado a 20C.
(repetibilidad) = = 0,0044
N
(v) = (tolerancia)2 + (repetibilidad)2 + (temperatura)2
(7C 2,1x104 )
(temperatura) = = 0,000848704 = 0,00085 0,12
3 (tolerancia) = = 0,048989794 = 0,049
6
(v) = (0,020)2 + (0,0044)2 + (0,00085)2 S
(repetibilidad) = = 0,0044
(v) = 0,02049591423 = 0,020 N

(7C 2,1x104 )
2. Concentraciones de los patrones con sus respectivas (temperatura) = = 0,000848704 = 0,00085
incertidumbres expandidas (k = 2). 3

[1 Patrn] = 0,25068mg/L (v) = (0,049)2 + (0,0044)2 + (0,00085)2

(v) = 0,0492044967 = 0,049

0,020 2 0,020 2 0,013 2
U(p1 ) = 2 0,25068( ) +( ) +( )
0,500 50,000 25,068 Contribuciones a la incertidumbre de la curva de
calibracin
 5

Repeticin 3: 7882 = 3985,7x + 289,02 x = 1,905055574

Sy 1 1 (yc y)2
Sc = + +
m M N Sxx m2 +
x = 1,905 0,077 mg/L Na , 3

Contribucin Sy. + + 50
mg/L Na , 3 = (1,905 mg/L Na ) ( )
5
(y y) + +
Sy = mg/L Na , 3 = 19,05 mg/L Na
N2
Clculo de las incertidumbres combinadas
(1221 1288)2
+ (2425 2287)2
+ (4707 4286)2
+ (6419 6284)2 + (7944 8282)2 2
= 0,077 2 0,020 0,0053 2
52 (R1 ) = (18,84) (( ) +( ) +( ) )
1,884 50,000 5,0000
Sy = 333,288 = 333
(R1 ) = 0,7702957926 = 0,77
Contribucin Sxx. +
Repeticin 1: = 18,84 0,77 mg/L Na , 1
Sxx = (xi x)2 Los resultados de las concentraciones e incertidumbres combinadas
para las repeticiones 2 y 3, se calcularon de manera similar y los
(0,251 1,0529)2 + (0,5014 1,0529)2 + (1,0027 1,0529)2 + resultados obtenidos fueron los siguientes:
=
(1,5041 1,0529)2 + (2,0054 1,0529)2
+
Repeticin 2: = 18, 86 0,77 mg/L Na , 2
Sxx = 2,06055359 = 2,1
+
Repeticin 3: = 19,05 0,77 mg/L Na , 3
Incertidumbre de la curva de calibracin
Clculo de la desviacin estndar.
Sy 1 1 (yc y)2
Sc = + + (18,84 18,92)2 + (18,86 18,92)2 + (19,05 18,92)2
m M N Sxx m2 S=
31

333 1 1 (4543 7829)2 S = 0,1148491765 = 0,11

Sc = + +
3985,7 3 5 (3985,7)2 (2,1)
Incertidumbre del promedio de la concentracin de Na.
Sc = 0,07734489753 = 0,077
2
(1,312)(0,11)
4. Clculos de la concentracin de Sodio presente en la (x) = (0,77)2 + [ ] = 0,7744951608
3
muestra INCGNITA.
(x) = 0,77
Concentraciones obtenidas a partir de la curva de
calibracin. Clculo de la incertidumbre expandida.
Repeticin 1: 7800 = 3985,7x + 289,02 x = 1,884482023
U = (x) 2 = 0,77 2 = 1,54
+
x = 1,884 0,077 mg/L Na , 1
Clculo del promedio y %RSD de la muestra incgnita.
+ + 50 (18,84 + 18,86 + 19,05)
mg/L Na , 1 = (1,884 mg/L Na ) ( ) x =
5 3
+ +
mg/L Na , 1 = 18,84 mg/L Na +
x = 18,92 + 1,54 mg/L Na
Repeticin 2: 7806 = 3985,7x + 289,02 x = 1,885987405
0,11
%RSD = (100%) = 0,58%
+ 18,92
x = 1,886 0,077 mg/L Na , 2

50 5. Contribuciones a la incertidumbre de la concentracin

+ 2+
mg/L Na , 2 = (1,886 mg/L Na )( ) de Na presente en la muestra de ORINA.
5
+
mg/L Na , 2 = 18,86 mg/L Na
+ Incertidumbre de una pipeta aforada de 1,000mL con una
tolerancia de 0,007 calibrada a 20C.
 6

Antes calculada (v) = 0,005337836 = 0,0053 (R1 )

Incertidumbre de una pipeta aforada de 5,00mL con una 0,077 2 0,049 2 0,020 2 0,0053 2 0,0053 2
tolerancia de 0,01 calibrada a 20C. = (5967,5) (( ) +( ) +( ) +( ) +( ) )
2,387 250,000 50,000 5,0000 1,0000

Antes calculada (v) = 0,005331275 = 0,0053

(R1 ) = 195,4632306 = 195,46
+
mg/L Na , 1 = 5967,58 195,46 mg/L Na+
Incertidumbre de un baln aforado de 50,00mL con una
tolerancia de 0,05 calibrado a 20C.
Calculo de la concentracin de sodio en meq/L.
Antes calculada (v) = 0,02049591423 = 0,020
250 50
(2,387mg/L Na+ ) ( )( )
Na+ 1 5
Incertidumbre de un baln aforado de 250,00mL con una meq/L =
1eq
tolerancia de 0,12calibrado a 20C. ( )
22,9897700g

(v) = (tolerancia)2 + (repetibilidad)2 + (temperatura)2 meq/L Na+ = 259,5589256

0,12
(tolerancia) = = 0,048989794 = 0,049
6
Clculo de la incertidumbre expandida.
S
(repetibilidad) = = 0,0044
N 2
0,0000012
U(R1 ) = (2)(259,5589256) (( ))
(7C 2,1x104 ) 22,9897700
(temperatura) = = 0,000848704 = 0,00085
3
U(R1 ) = 0,000027
(v) = (0,049)2 + (0,0044)2 + (0,00085)2
meq/L Na+ = 259,558926 0,000027 meq/L Na+
(v) = 0,0492044967 = 0,049

6. Clculo de la concentracin de Na presente en la Clculo de la concentracin de Na en mg/L presente en la

muestra de ORINA muestra de AGUA DESIONIZADA.

Incertidumbre de la masa molar de Sodio Repeticin 1: 0,070 = 3985,7x + 289,02 x = 0,000

+
Elemento Masa Molar Incertidumbre Incertidumbre x = 0,000 0,000 mg/L Na , 1
IUPAC Estndar
Sodio 22,989770 (2) 0,000002 0,00000012
La incertidumbre estndar de cada elemento se obtuvo al
dividir la incertidumbre IUPAC entre 3. El resultado de la
masa molar de Na es 22,9897700 g/mol.

Incertidumbre de la masa molar de Sodio Na.

(MM Na) = (1 0,0000012)2 = 0,0000012

MM Na = 22,9897700 0,0000012 g/mol

Calculo de la concentracin de sodio en mg/L.

Repeticin 1: 9803 = 3985,7x + 289,02 x = 2,387028627

+
x = 2,387 0,077 mg/L Na , 1

+ + 250 50
mg/L Na , 1 = (2,387 mg/L Na ) ( )( )
1 5
+ +
mg/L Na , 1 = 5967,5750879 mg/L Na

Clculo de la incertidumbre combinada.