LABORATORIO INTEGRAL DE QUMICA

AMBIENTAL

Objetivo:

Conocer y aplicar las tcnicas del anlisis en el

Control de Calidad de la materia prima, productos
intermedios y productos terminados en procesos
qumicos, respetando los procedimientos marcados
por la normatividad aplicable en cada caso.
 UNIDAD I Introduccin y muestreo
UNIDAD II Suelos
UNIDAD III Alimentos
UNIDAD IV Grasas y aceites
UNIDAD V Aleaciones y metales
 Bibliografa

1.-Anlisis qumicos de suelos y aguas, Manual de Laboratorio

Autor: Mara Luisa Marn Garca
Editorial: Universidad politcnica de Valencia

2.-Qumica de Suelos
Autor: H.W. Fassenber

3.-Nutricin Animal
Autor: Ileana Mora Brautigan
Editorial: Universidad Estatal a Distancia

4.-Aceites y grasas industriales

Autor: Alton Edward Bailey
Editorial: Revert

5.-Tcnicas de muestreo, gua de estudio

Autor: Ronladechandi, Ph. D.
Centro Internacional de Agricultura Tropical (CIAT)
6.-Principios de Qumica: Los caminos del descubrimiento
Autor: Peter William,Loretta Jones
Editorial: MdicaPanamericana

7.- Anlisis Qumico Cuantitativo, Fernando Orozco

8.- Association Official of Analytical Chemistry

9.- Mehlenbacher V.C. Enciclopedia de la Qumica Industrial, tomo 6

Anlisis de aceites y grasas, ediciones Urmo.

10.- Pearson, D., 1970, The chemical anlisis of foods.

11.- Daniel F. Jaramillo, Introduccin a la ciencia del suelo, 2002,

Medelln Colombia
 PRODUCTO
MATERIA PRIMA SEMI-TERMINADO
y/o INTERMEDIOS.

PROCESO
INDUSTRIAL
Operaciones y
procesos unitarios

PRODUCTO
INSUMOS TERMINADO
 PROCESO DE EXTRACCIN DE ACEITE CRUDO DE ALGODN

Semilla Limpiadores Linters

% Humedad Borra
% Materia extraa Impurezas
% Clasificacin
% Acidez % Acidez
% Grasa Flash point
% Saponificacin Quebradores
% Humedad
Ps. por refinacin
Cascarilla
Aceite crudo % Grasa
% Fibra C.
Pasta % Protena Almendra
(harinolina) Extractor % Humedad

% Grasa
% Fibra C.
% Protena
% Humedad Pasta expeller Expeller Cocedor

% Grasa
Conceptos:

Materia Prima: Material que va a ser transformado a

travs de un proceso para obtener un producto final, el
mismo que debe satisfacer una necesidad.

Puede ser slida, lquida, gaseosa, orgnica, inorgnica,

vegetal y/o animal.
Producto terminado: Material que va a satisfacer una
necesidad, resultado de un proceso industrial.

Proceso Industrial: Conjunto de operaciones y

procesos unitarios que le ocurren a la materia para ser
transformada en un producto final.
Operaciones Unitarias: Fenmenos fsicos caractersticos que le ocurren a la
materia en un proceso industrial. Ej: tamizado, filtracin, destilacin, reduccin
de tamao, etc.
Procesos Unitarios: Fenmeno qumico que le ocurre a la materia en un
proceso industrial.
El proceso Industrial se divide en:

a).- Continuo: La materia prima y el producto terminado

fluyen sin interrupcin durante el proceso.

b).- Intermitente: La materia prima se carga, pasa el

tiempo, despus de obtener el producto deseado se
detiene y se vuelve a cargar. ( batch).

c).- Mixto: Proceso con arreglos de fabricacin por lotes

que permiten un flujo continuo de materia prima y de
producto.
Producto semi-terminado: Tambin conocidos como
productos semielaborados o productos en proceso,
materia prima que no ha completado su proceso de
transformacin, no rene las caractersticas para
satisfacer la necesidad.

Insumos: Materiales necesarios en un proceso de

produccin de un bien, puede servir como va de
presentacin o composicin. Ej:
Colorantes, saborizantes, conservadores, empaque, etc.
Servicios: Medios que sirven para llevar a cabo los
procesos industriales. Ej: energa elctrica, calorfica,
solar, aire, agua, etc.

Equipos: Lugar en donde se lleva a cabo una operacin

o proceso unitario. Ej: molino, sedimentador, reactor,
bomba, etc.

Mano de obra: Es el recurso humano que se utiliza en

un proceso industrial.

Capital: Son los bienes de la empresa, dinero, material,

acciones, equipo, etc.
Muestreo :

Proceso por el cual se obtiene una fraccin

representativa; siendo a menudo esta etapa la ms difcil
de todo el procedimiento analtico y la que limita la exactitud
de todo del mismo.

Importancia:
Es necesario controlar el muestreo as como cualquier otra
parte del trabajo analtico, ya que ste, nunca es mejor que
la muestra en la que se basa.
 Lote o poblacin (todo).
Material completo del que se toman las muestras o
conjunto que se desea estudiar;
puede ser finita e infinita,
tener lmites conocidos o desconocidos.

Ejemplo:

Todo el agua de un lago,

cajas individuales de un camin,
gases de combustin de una chimenea.
Etc.etc.
Muestra ( una parte):

Se puede definir:

1) como el material sobre el cual se hace directamente una

determinacin, y

2) como el material del que se toman porciones de una preparacin

de un sistema susceptible de mediciones que determinen la
cantidad de un constituyente deseado.

En ambos casos la muestra debe representar con

exactitud las propiedades del conjunto original.
Caractersticas de una muestra:

1) Parte representativa del objeto a ser analizado.

2) Debe tener las dimensiones adecuadas para el anlisis.

3) Debe mantener las propiedades en el tiempo o cambiar en una

forma predecible.

Muestra de laboratorio:

Se obtiene de la reduccin de la muestra bruta y debe

tener exactamente la misma composicin.

Para realizar los anlisis individuales se emplea aluotas

o porciones de prueba de esta muestra.
De acuerdo al objetivo de los resultados del anlisis, se
tiene que especificar:

Un plan de muestreo y/o un esquema de muestreo

-Procedimiento que gua a las personas que realizan el

muestreo.

Toma en cuenta los siguientes aspectos:

1.- Propsito de la toma de muestra

2.- Aplicacin de tcnicas de muestreo

3.- Inspeccin de:
a) el lote antes del muestreo y las herramientas
empleadas.
b) el tipo de muestra deseada
c) el uso de recipientes adecuados para mantener la
muestra
d) el registro de la muestra
e) el uso de precauciones apropiadas para preservar,
empacar y enviar la muestra
f) condiciones de almacenamiento (antes y despus
del anlisis)

4.- Anlisis de costos y beneficios

Segn el plan de muestreo empleado, las muestras se
dividen en:

1.- Representativas
-Debe representar la poblacin de la que procede.
- Se debe conocer el mtodo de anlisis que se va a
emplear y su coeficiente de variacin,
-Adems de tener en cuenta el estado fsico
del material: Homogneo, Heterogneo, esttico
y dinmico.
2.-Selectivas

Muestra elegida deliberadamente empleando un plan

de muestreo que rechaza material de determinadas
caractersticas eligiendo otro de caractersticas ms
relevantes.

Se orienta a aumentar la probabilidad de tomar

productos sospechosos: MUESTREO DIRECTO O
FOCALIZADO
3.-Al azar

La muestra es elegida al azar para eliminar cualquier tipo

de sesgo en la seleccin proporcionando as una base
para el anlisis estadstico de los datos.
Cualquier parte del total tiene la posibilidad de ser elegida.

4.-Compuestas

Consiste en dos o ms partes del material objeto de

estudio (recogidas al mismo tiempo) seleccionadas para
representarlo.
Esquemas de muestreo:

1. Muestreo probabilstico:
Se emplea cuando se desea una muestra
representativa; involucra la estadstica.

2. Muestreo no probabilstico: se emplea cuando no es

posible o no se desea obtener una muestra
representativa; criterios personales, muestras
selectivas.

3. Muestreo por volumen: seleccin de una muestra de

un lote de material que no consiste en unidades
separadas, identificadas o constantes. Puede
realizarse en condiciones estticas o dinmicas.
4. Muestreo por aceptacin:
Involucra la aplicacin de un plan predeterminado
para decidir si un lote de bienes satisface o no los
criterios de aceptacin definidos.

-M. por atributos (defectuosa o no defectuosa)

-M. por variables (cantidad caracterstica X )
Recomendaciones de muestreo:

1. Cuando las muestras son homogneas (igual

composicin en todas sus partes), la variacin en los
resultados debe reflejar solamente:
a) la habilidad del analista y
b) la variabilidad del mtodo.

2. En muestras heterogneas (distinta composicin en

sus partes), el resultado final depende de:
a) la forma en que se elijan las muestras del material,
b) de cmo se trate la muestra una vez colectada,
c) de la habilidad del analista y
d) de la variabilidad del mtodo.
Clasificacin del muestreo de acuerdo al estado fsico de la
muestra:

Muestreo de slidos Particulados: Esttico

Dinmico
Compactos.

Muestreo de lquidos: Almacenados en contenedores

Almacenados en sistemas cerrados
(tuberas).
En sistemas abiertos.

Muestreo de gases Licuados en cilindros

En movimiento
Almacenados en tanques
En sistemas abiertos (atmsfera).
Mtodos de muestreo de slidos, lquidos y
gases:
Slidos:
Si el material es homogneo:
El tamao de la muestra depender de la cantidad del
material y de la variacin del tamao de sus partculas.

En fragmentos o partculas por lo general tiene lugar una

estratificacin o segregacin del material durante el
transporte.

Ej.: Un vagn con carbn en el que las

partculas pequeas se depositan
en el fondo, se toman muestras
aleatoriamente y se mezclan
hacindose una general.
En forma compacta: las muestras de metales y
aleaciones se obtienen por limaduras, trituracin o taladro.

No es seguro suponer que todos los trozos de metal

obtenidos de la superficie son
representativos del total, por
lo que se debe muestrear el
interior del slido.

Ejemplo:
En barras o lingotes, se puede serrar la pieza, tomar el
serrn acumulado, o bien, se puede taladrar al azar,
tomando como muestras las virutas formadas. El taladro
debe atravesar el bloque o llegar a la mitad desde los
lados opuestos.
Lquidos:

En lquidos homogneos, cualquier porcin que se tome

es representativa; se toman aleatoriamente distintas
muestras hacindose una muestra general.

En emulsiones y suspensiones, se pueden tomar

muestras a distintas profundidades manteniendo en
constante agitacin el conjunto.

Si la cantidad de material es muy grande y no se puede

agitar fcilmente se utiliza una sonda llamada ladrn
toma muestras, la cual se sumerge a la profundidad que
se desee y se abre para recoger la muestra, se mezclan
varias de ellas para obtener una muestra representativa.
Gases:
Gas libre en gran cantidad: Llenar un tubo con el gas,
con desplazamiento del aire que en principio contiene estos
recipientes, despus se cierran por medio de llaves o
sellando sus extremos.

El llenado del envase (bombona de acero inoxidable, bolsa

de tefln) se logra empujando el gas con una bomba o con
el empleo de pipetas de gases, se recomienda dejar una
presin superior a la atmosfrica.
Muestreador de slidos alto volumen
Gas de forma inaccesible al operador: ej.: muestra de
gases existente en un horno o en una tubera: s practica
un orificio en las paredes del horno, y se introduce en el
un tubo provisto de una camisa de refrigeracin ( tubo
Pitot) que conduce el gas a:

*Trampas con adsorbentes slidos para compuestos

voltiles o a una filtracin para compuestos no voltiles.
Los adsorbentes pueden ser de tipo inorgnico, polmeros
y carbono.

* Un aparato de anlisis o anlisis automtico ( muestreo

in situ) con sensores de O3, CO, SO2, NH3, H2O2, NO2,
etc.
En forma general se muestrea:

Gases licuados en cilindros;

Gases en movimiento; gases procedentes de procesos

industriales.

Gases almacenados en tanques.

Gases en sistemas abiertos, como la atmsfera, se

clasifica el muestreo en:
a).- Muestreo simultneo en varios puntos dentro del rea
de estudio,
b).- Muestreo continuo durante un largo periodo,
c).- Muestreo discontinuo durante un largo
periodo.
Errores de muestreo:

Aplicacin del mtodo no adecuado, debido a:

*Que el material se encuentre estratificado y la toma

que se realiza no tenga en cuenta la disposicin de los
estratos, es decir, que no estn proporcionalmente
representados.

*Que el analito que se mida, vare de forma no

uniforme desde la superficie hasta el centro.

*Que en emulsiones o suspensiones durante el

transporte se produzca una separacin de partculas,
no siendo posible agitar todo el volumen para obtener una
muestra homognea.
 RESPONSABILIDAD DE LAS MUESTRAS

MUESTRA
Punto de partida ENVO
para el trabajo Por correo,
analtico en el mensajero,
laboratorio. propio,
o el individuo que
la recoge.

ENVASE , CONDICIONES Y DOCUMENTACIN

Bote, liofilizada, -Por qu fue tomada
bolsa, congelada, - Qu anlisis se desea
paquete refrigerada, - Condiciones en las que debe
deshidratada, ser almacenada.
etc.

Un trabajo de calidad requiere que la muestra llegue

en las condiciones adecuadas y acompaada de la
documentacin establecida por los protocolos
del laboratorio.
Almacenamiento y transporte de la muestra:

Despus de que la muestra ha sido tomada, se selecciona

el recipiente adecuado para su almacenamiento y
transporte.

Para la seleccin del envase se considera:

1.-El analito a determinar y su estabilidad,

2.- El estado fsico de la muestra.

3.- Las caractersticas fisicoqumicas del envase.

El recipiente deber cumplir con las siguientes
funciones:

**Proteger a la muestra de cualquier dao mecnico

durante su transporte al laboratorio.

**Evitar las prdidas y protegerla de los contaminantes

exteriores

**Inerte respecto a los componentes de la muestra

ALMACENAMIENTO:
La eleccin del condiciones y lugar de almacenamiento
adecuado, dependen de las propiedades de la muestra y de
su estabilidad frente a:

HUMEDAD: Prdidas o ganancias de humedad en las

muestras que puede contribuir a la degradacin o posibles
transformaciones no deseadas de compuestos o analitos de
inters.

TEMPERATURA: La mayora de los analitos mas estables

a T

LUZ: Capaz de producir reacciones fotoqumicas

transformaciones. Las muestras deben conservarse
en la oscuridad.
PREPARACIN DE LA MUESTRA:

Durante la preparacin se consideran los siguientes

factores:
1.- Grado de homogenidad de la muestra.

2.- Transformacin de la muestra para facilitar el ataque.

3.- Contenido de humedad.

La muestra debe de ser suficiente para la realizacin del

anlisis de modo que no afecte la validez del mismo.

Las muestras pueden ser sometidas a los procesos de:

Trituracin, Pulverizacin, Mezclado y divisin
(cuarteo) y Disolucin.
LIMITACIONES DE LA PREPARACIN MANUAL DE LA
MUESTRA

1.- Sujeta a la variabilidad humana, originndose as errores.

2.- Labor intensiva, por tanto cara.
3.-Consumo de tiempo.
4.- Desconectada del flujo automtico de informacin.
5.- Exposicin de personas a medios peligrosos.
6.- Exposicin de experimentos delicados a contaminacin
humana.
7.- Dificultad de reproduccin tras cambios de personal.
8.- Reaprendizaje tras largos periodos de no uso.
La trituracin y/o pulverizacin tienden a alterar la
composicin de la muestra por:

1.-La prdida de componentes voltiles debido a la

generacin de calor.

2.- El aumento del rea superficial del slido aumenta

susceptibilidad a la atmsfera.

3.- La prdida de muestra en forma de polvo causa

alteracin en la composicin.

4.- Desgaste mecnico y abrasin de las superficies de

pulverizacin.
Equipo utilizado para la preparacin de la muestra:

Tamices,
Divisor Mecnico
Divisor automtico
Estufas
Leofilizadoras
Trituradora de cono
Trituradora de mandbulas
Molino de bolas
Trituradora de uno o dos rodillos.
Pulverizadores.
Morteros
Molino de cuchillas
Molino de frotamiento.
Molino de martillos