FACULTAD DE INGENIERA Y TECNOLOGA

ANLISIS VOLUMTRICO

Introduccin al anlisis volumtrico

DOCENTE: ING. CELINA SANTOS

CUARTO A

INTEGRANTES:
ARTEAGA BRAVO MILENA
CASTRO MOJARRANGO KARLA
CUERO RODRGUES MARA
INTRIAGO BRIONES CARMEN
RIVERA MONTAO JOHANNA
SAMANIEGO CABEZAS PAOLA

ESMERALDAS - ECUADOR

0
Contenido
1 TEMA .......................................................................................................... 2
2 OBJETIVO .................................................................................................. 2
2.1 General ................................................................................................. 2
2.2 Especficos ............................................................................................ 2
3 INTRODUCCIN ........................................................................................ 2
4 MARCO TERICO ..................................................................................... 3
4.1 DEFINICIN DE UN ANLISIS VOLUMTRICO ................................. 3
4.1.1 DEFINICIN DE TRMINOS ......................................................... 3
4.2 PRINCIPIOS Y CLCULOS ES ANLISIS VOLUMTRICOS ............. 6
4.3 CARACTERSTICAS DE UNA REACCIN PARA SU EMPLEO EN
VOLUMETRAS .............................................................................................. 6
4.4 PREPARACIN DE DISOLUCIONES PATRN REACTIVO
VALORANTE. ................................................................................................. 7
4.5 INSTRUMENTOS UTILIZADOS EN EL ANLISIS VOLUMTRICO .... 9
4.6 PROCEDIMIENTO PARA UNA TITULACIN .................................... 12
5 EJEMPLOS ............................................................................................... 13
6 CONCLUSIONES ..................................................................................... 14
7 RECOMENDACIN .................................................................................. 14
8 BIBLIOGRAFA ......................................................................................... 15
8.1 LINKOGRAFA .................................................................................... 15

1
1 TEMA

INTRODUCCIN AL ANLISIS VOLUMTRICO

2 OBJETIVO

2.1 General

Investigar los fundamentos de un anlisis volumtrico y cul es su utilizacin en

la qumica analtica

2.2 Especficos

Sistematizar informacin sobre las definiciones y conceptos principales

necesarios para el empleo del anlisis volumtrico

Identificar las etapas de un anlisis volumtrico o una titulacin

3 INTRODUCCIN

A pesar de los constantes avances en la instrumentacin qumica, los mtodos

volumtricos, (es decir aquellos donde la cuantificacin del analtico se realiza
a partir de la determinacin cuidadosa del volumen de las especies que
reaccionan), aun constituyen una herramienta importante en el laboratorio de
anlisis qumico.

Estos mtodos, desarrollados en el siglo VII, se emplean para determinar la

concentracin de una especie de inters conocida como analito, y de acuerdo a
las reacciones que se utilizan, pueden clasificarse en cuatro grupos.

El anlisis volumtricos junto con el anlisis gravimtrico constituyen el

denominado anlisis clsico. En el primer caso, la medida de la masa de
sustancia se lleva a cabo midiendo el volumen de un reactivo de concentracin
conocida que reacciona con la sustancia que se quiere determina, tambin
presente en forma disuelta, segn unos coeficientes estequiomtricos bien
determinados, hasta que se alcanza el denominado punto final, que se puede
detectar mediante un procedimiento visual o instrumental.

La disolucin de concentracin conocida (patrn), denominada reactivo

valorante, es una disolucin que puede prepararse de forma directa (por
pesada) o por normalizacin frente a un patrn tipo primario. El punto final de la
valoracin se determina deteniendo la adiccin de la disolucin patrn al
producirse un cambio brusco en alguna propiedad del sistema, como por
ejemplo: el color, potencial, intensidad de corriente elctrica, absorbancia, etc.
Mediante el clculo apropiado se puede conocer la masa o la concentracin de
la especie que se quiere determinar en la muestra analizada.

2
 La nica tcnica absoluta que existen, es decir, aquellas a partir de las cuales
se puede conocer la masa o la concentracin de las sustancias son la
gravimetra y la culombmetro y se emplean para contrastar o calibrar todos los
mtodos analticos existentes, instrumentales o no. (HARRIS, 2007)

4 MARCO TERICO

4.1 DEFINICIN DE UN ANLISIS VOLUMTRICO

Las valoraciones incluyen un numeroso grupo de procedimientos cuantitativos

basados en la medida de la cantidad de un reactivo de concentracin conocida,
que es consumida por el analito. De acuerdo con la clasificacin general de los
mtodos de anlisis (clsicos, instrumentales y de separacin) podemos hablar
de valoraciones volumtricas y gravimtricas, tcnicas a las que generalmente
nos referimos con el nombre de volumetras y gravimetras, respectivamente.

-En las valoraciones volumtricas se mide el volumen de una disolucin de

concentracin conocida necesario para reaccionar completamente con el
analito.

-Las valoraciones gravimtricas se diferencian de las anteriores en que se mide

la masa de reactivo en vez de volumen.

Por tanto, un anlisis volumtrico es todo aquel procedimiento basado en la

medida de volumen de reactivo necesario para reaccionar con el analito. De
este modo, al medir de forma exacta el volumen de reactivo, de concentracin
perfectamente conocida, necesario para reaccionar completamente con el
analito, podremos calcular su concentracin en la muestra

4.1.1 DEFINICIN DE TRMINOS

A continuacin se definen algunos trminos empleados en anlisis volumtrico.

Una disolucin estndar de reactivo o de agente valorante es una

disolucin que contiene a la especie qumica que va a reaccionar con el analito,
en una concentracin conocida. La concentracin de esta disolucin ha de
conocerse con gran exactitud ya que dicho valor ser empleado en el clculo
de la concentracin de analito en la muestra.

Punto de equivalencia.-(p.eq) es el momento de la valoracin en que se ha

aadido la cantidad justa del reactivo de B para que reaccione con la totalidad
de la sustancia A que se quiere valorar. El punto de equivalencia corresponde
un valor terico.

Punto final.- es el momento de la valoracin en que una propiedad cambia

bruscamente en las proximidades del punto de equivalencia, estando

3
relacionada esta propiedad con las concentraciones. El punto final corresponde
a un valor experimental

Indicador.- un indicador es una sustancia que siendo cidos o bases dbiles al

aadirse a una muestra sobre la que se desea realizar el anlisis, se produce
un cambio qumico que es apreciable. Este cambio en el indicador se produce
debido a que durante el anlisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones
de la muestra e indica el punto final de la valoracin. El funcionamiento y la
razn de este cambio vara mucho segn el tipo de valoracin y el indicador.
Los indicadores ms usados son los indicadores de pH como por ejemplo, el
rojo de metilo, fenolftalena, etc.

TIPOS DE INDICADORES

Los indicadores qumicos son sustancias aadidas en el curso de la

valoracin y en el punto final responden al cambio brusco de concentracin de
alguna especie mediante la variacin de alguna propiedad fsica susceptible de
ser observada: color, turbidez, fluorescencia, etc.

Ejm. en las valoraciones cido-base

Color en medio Rango de cambio de Color en medio

Indicador
cido color bsico
Violeta de metilo Amarillo 0.0 - 1.6 Violeta
Azul de bromofenol Amarillo 3.0 - 4.6 Azul
Naranja de metilo Rojo 3.1 - 4.4 Amarillo
Rojo de metilo Rojo 4.4 - 6.2 Amarillo
Tornasol Rojo 5.0 - 8.0 Azul
Azul de
Amarillo 6.0 - 7.6 Azul
bromotimol
Fenolftalena Incolora 8.3 - 10.0 Rosa
Amarillo de
Amarillo 10.1 - 12.0 Rojo
alizarina

En el auto indicador acta como indicador la propia especie que se valora o el

reactivo valorante. Ejm.- El permanganato potsico se reduce a in manganeso
(II) casi incoloro cuando se utiliza como reactivo volumtrico en medio cido

Los indicadores instrumentales se basan en la variacin de una propiedad

fsicoqumica de la disolucin en el transcurso de la valoracin. Ejm.-
Culombimtrico, en stas valoraciones se mide la cantidad de electricidad
necesaria para completar una reaccin de electrlisis o la generacin
electroltica de un reactivo que acta como valorante

4
Con frecuencia se utilizan diversos instrumentos para seguir la
variacin de la propiedad fsica a lo largo de la valoracin. El mtodo
de valoracin suele recibir el nombre del sistema instrumental utilizado
para detectar el punto final; valoraciones potenciomtricas,
conductimetras, amperometras, espectrofotomtricas, termomtricas,
siendo los mtodos electroqumicos los ms utilizados. Sin embargo
los mtodos fsico-qumicos de indicacin de punto final retardan la
volumetra al requerir el trazado de las curvas de valoracin, con lo
que suele disminuir la frecuencia de los anlisis.

Frente a los indicadores qumicos, los mtodos instrumentales

alcanzan una mayor sensibilidad, precisin, resolucin y no
interferencia de partculas en suspensin o de especies coloreadas.
Adems, se prestan a una automatizacin ms sencilla ya que den
directamente una seal fcil de manipular electrnicamente y capaz
de ser digitalizada para analizarla con un ordenador.

El mtodo de deteccin utilizado para cada caso particular depende de

la reaccin que tenga lugar y de la posible presencia de interferencias.
As para la valoracin de un cido fuerte con una base fuerte basta la
fenolftalena, pero si la disolucin es coloreada puede ser preferible
recurrir a la conductimetra.

Indicadores fluorescentes

Su funcionamiento es parecido al de los indicadores coloreados, aunque son

menos numerosos. El final de la valoracin se pone de manifiesto por la
aparicin, desaparicin o cambio de la fluorescencia de la disolucin problema
sometido a la luz ultravioleta.

Indicadores de adsorcin

Son sustancias que cambian de color al ser adsorbidas o desorbidas por los
sistemas coloidales que se forman en el seno de la disolucin problema como
resultado de la reaccin entre el analito y el valorante.

5
4.2 PRINCIPIOS Y CLCULOS ES ANLISIS VOLUMTRICOS

En anlisis volumtrico, los siguientes principios generales han de ser

considerados, siempre que sea posible, con el fin de obtener resultados de
calidad:

1. La muestra pesada no debe ser menor de 0,1 g.

2. El volumen de valorante consumido debe encontrarse entre 10 y 20 mL

(dependiendo de la escala de la bureta). Si el volumen es muy pequeo el error
de lectura y de drenaje de la bureta no ser despreciable.

3. El volumen de la disolucin de analito no debe ser tan grande como para

volver a llenar la bureta para completar la valoracin. Eso implicara un
aumento en el error de lectura y drenaje de la bureta.

4. La concentracin del reactivo valorante debe seleccionarse de acuerdo con

el tamao de la muestra y el material a emplear.

5. llevarse a cabo la valoracin del blanco del indicador cuando sea posible. Si
el valorante ha sido normalizado mediante la misma reaccin de valoracin de
la muestra, el error del indicador queda anulado.

6. El anlisis debe fundamentarse en los resultados de al menos tres

valoraciones en estrecha concordancia.

4.3 CARACTERSTICAS DE UNA REACCIN PARA SU

EMPLEO EN VOLUMETRAS

TIPOS DE VOLUMTRAS

Las volumetras se pueden clasificar de acuerdo con la naturaleza de la

reaccin qumica de valoracin en volumetras cido-base, de oxidacin-
reduccin, de complejacin y de precipitacin.

No todas las reacciones qumicas pueden ser empleadas como reacciones de

valoracin, es necesario que la reaccin sea:

Sencilla: La reaccin entre el analito y el valorante debe ser simple, ya que

es la base de los clculos para la obtencin del resultado final.

Rpida: para llevar a cabo la volumetra en poco tiempo, de lo contrario sera

necesario esperar cierto tiempo tras cada adicin de valorante, resultando un
mtodo poco prctico.

6
 Estequiomtrica: para los clculos ha de existir una reaccin definida.

Completa: permitiendo as realizar los clculos.

Adems de estos cuatro requisitos bsicos relativos a la reaccin qumica de

valoracin, para poder llevar a cabo la valoracin ha de disponerse de una
disolucin

El patrn del reactivo valorante, un sistema de deteccin del punto final y

material de medida exacta (buretas, pipetas aforadas y balanzas analticas).

Si atendemos al procedimiento seguido para el desarrollo de la valoracin

podemos distinguir principalmente tres tipos de volumetras:

- En una valoracin directa el valorante se aade a la disolucin del analito

hasta completar la reaccin. Es el tipo de valoracin ms sencilla y se
recomienda su aplicacin siempre que sea posible.

En una valoracin por retroceso, tambin llamada retrovaloracin, se aade

al analito un exceso conocido del reactivo valorante, y se usa un segundo
reactivo estndar para valorar el exceso del primer reactivo. Estas valoraciones
se usan principalmente cuando: el punto final de la valoracin por retroceso es
ms claro que el de la valoracin directa. Cuando se necesita un exceso del
1er reactivo para que se d por completo la reaccin con el analito. Si la
reaccin de la valoracin directa no es favorable, por ejemplo tiene una cintica
lenta. La valoracin de anin oxalato con anin permanganato, valorando el
exceso de este ltimo con hierro (II) es un ejemplo de valoracin por retroceso

. - Las valoraciones por sustitucin, tambin llamadas por desplazamiento,

se basan en la sustitucin de un in por otro. Su campo de aplicacin ms
importante se halla en las valoraciones de complejacin de iones metlicos con
el ligando EDTA. ()

4.4 PREPARACIN DE DISOLUCIONES PATRN REACTIVO

VALORANTE.

Como se indic con anterioridad, la disolucin de valorante desempea un

papel principal en anlisis volumtrico, por lo que su preparacin ha de llevarse
a cabo con extremo cuidado. Podemos establecer dos modos de preparacin:

-Si el reactivo es una sustancia estndar primario la preparacin de la

disolucin se llevar a cabo por el mtodo directo, en el que una cantidad del
patrn primario pesada cuidadosamente se disuelve en un disolvente
apropiado y se diluye hasta un volumen conocido con exactitud en un matraz
volumtrico.

7
-Por el contrario, si el reactivo no es una sustancia estndar primario es
necesario recurrir a la estandarizacin de su disolucin, empleando un reactivo
que s es estndar primario. El valorante que se estandariza con otra disolucin
patrn a veces se denomina disolucin patrn secundaria.

La concentracin de una disolucin patrn secundaria est sujeta a una mayor

incertidumbre que la de una disolucin de un patrn primario. As que siempre
ser deseable preparar las disoluciones por el mtodo directo.

Sin embargo, muchos reactivos carecen de las propiedades requeridas para

ser un patrn o estndar primario y por tanto deben ser estandarizadas.

Qu requisitos ha de presentar principalmente una sustancia para ser

empleada como patrn o estndar primario?

Alto grado de pureza,

Estabilidad atmosfrica,
Ausencia de agua de hidratacin (para que la composicin del slido no
cambie con las variaciones de humedad)
Masa molar razonablemente alta (para minimizar el error relativo al
pesar la sustancia),
Solubilidad razonable en el medio de valoracin
Valoracin y coste moderado

El nmero de compuestos que cumplan o se aproximen a estos siete requisitos

es relativamente bajo y solo se dispone comercialmente de un nmero limitado
de patrones primarios.

Si el reactivo a emplear es dicromato potsico, carbonato sdico o cualquier

sustancia tipo patrn primario, la preparacin de sus disoluciones por el mtodo
directo es viable. Sin embargo, si el reactivo requerido es por ejemplo hidrxido
sdico, que no es una sustancia patrn primario, ser necesario su
estandarizacin, que se puede llevar a cabo empleando ftalato cido de potasio
como reactivo y fenolftalena como indicador.

Una disolucin de reactivo valorante, haya sido preparada por el mtodo

directo o no, debe cumplir los siguientes requisitos:

-Ser suficientemente estable de modo que sea necesario determinar su

concentracin slo una vez.

-Reaccionar rpidamente con el analito para que se minimice el tiempo

requerido entre adiciones de reactivo.

-Reaccionar de forma completa con el analito para obtener puntos finales

claros.

8
-Experimentar una reaccin selectiva con el analito descrita a travs de la
ecuacin qumica ajustada.1

4.5 INSTRUMENTOS UTILIZADOS EN EL ANLISIS

VOLUMTRICO

El material volumtrico es especfico para medir, contener y transferir

volmenes.

El instrumental utilizado en volumetras est fabricado en vidrio y es de dos

tipos: de contenido, que mide la cantidad de lquido que contiene cuando se
llena hasta la marca del enrase (matraces aforados) y de vertido, que mide la
cantidad de lquido que deja salir cuando se vacan (pipetas y buretas).

Los matraces aforados son recipientes de fondo plano con forma de pera y
cuello largo y de pequeo dimetro. Los que ms comnmente se utilizan
tienen capacidades de 25, 50, 100, 250, 500, 1000 y 2000 ml. El error admitido
en su capacidad total es

Capacidad, mL 25 50 100 250 500 1000 2000

Tolerancia, mL 0.03 0.04 0.06 0.1 0.15 0.25 0.40

Es importante no calentar ni llenar con lquidos calientes los matraces aforados

(y todo el material volumtrico de precisin), ya que se dilatan y recuperan (no
siempre) muy lentamente su volumen inicial.

1 http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-4.pdf

9
Los matraces aforados se utilizan para preparar disoluciones de concentracin
conocida. Una vez preparada la disolucin no debe conservarse en el matraz,
debido a que la accin de los reactivos sobre las paredes de vidrio puede
afectar al calibrado de los mismos, trasvasndola al frasco o dispositivo en que
ha de guardarse.

Matraz Erlenmeyer. El matraz de Erlenmeyer es uno de los frascos de vidrio

ms ampliamente utilizados en laboratorios de Qumica. Tambin es conocido
por los nombres de frasco de Erlenmeyer, matraz Erlenmeyer, o
simplemente Erlenmeyer o matraz

Se utiliza para el armado de aparatos de destilacin o para hacer reaccionar

sustancias que necesitan un largo calentamiento. Tambin sirve para contener
lquidos que deben ser conservados durante mucho tiempo o que no se ven
afectados directamente por la luz del sol.

Bureta: son tubos largos, graduados, de dimetro interno uniforme, provistas

de una llave en su parte inferior. Se usan para verter cantidades variables de
lquidos, y por ello estn graduadas con pequeas subdivisiones (dependiendo
del volumen, de dcimas de mililitro o menos). Su uso principal se da en
volumetras, debido a la necesidad de medir con precisin volmenes de
lquido variables.

Tolerancias
V (ml) Tolerancia (ml)
10 0,02
25 0,03
50 0,05

10
PIPETA: es un instrumento volumtrico de laboratorio que permite medir la
alcuota de un lquido con mucha precisin. Suelen ser de vidrio. Est formada
por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cnica, y
tiene una graduacin (una serie de marcas grabadas) con la que se indican
distintos volmenes.

Lmites de error en pipetas (ml)

Capacidad (hasta) Lmite de error
2 0,006
5 0,01
10 0,02
30 0,03
50 0,05
100 0,08
200 0,10

PROBETA.- es un instrumento volumtrico que consiste en un cilindro

graduado de vidrio pyrex que permite contener lquidos y sirve para medir
volmenes de forma aproximada.

Est formado por un tubo generalmente transparente de unos centmetros de

dimetro y tiene una graduacin desde 5 ml hasta el mximo de la probeta,
indicando distintos volmenes. En la parte inferior est cerrado y posee una
base que sirve de apoyo, mientras que la superior est abierta (permite
introducir el lquido a medir) y suele tener un pico (permite verter el lquido
medido). Generalmente miden volmenes de 25 o 50 ml, pero existen probetas
de distintos tamaos; incluso algunas que pueden medir un volumen hasta de
2000 ml.

11
4.6 PROCEDIMIENTO PARA UNA TITULACIN

Una titulacin o valoracin comienza con un vaso de precipitados o matraz

Erlenmeyer conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una
pequea cantidad de indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la
disolucin estndar. Controlando cuidadosamente la cantidad aadida, es
posible detectar el punto en el que el indicador cambia de color. Si el indicador
ha sido elegido correctamente, este debera ser tambin el punto de
neutralizacin de los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta
sabremos con precisin el volumen de disolucin aadida. Como la
concentracin de la disolucin estndar y el volumen aadido son conocidos,
podemos calcular el nmero de moles de esa sustancia ya que
(molaridad=moles/litro)

Luego, a partir de la ecuacin qumica que representa el proceso que tiene

lugar, podremos calcular el nmero de moles de la sustancia a analizar
presentes en la muestra. Finalmente, dividiendo el nmero de moles de
reactivo por su volumen, conoceremos la concentracin buscada.2

Nivel de la
Pinza de bureta disolucin
de

Buret
a

Llave
Matraz erlenmeyer
( vaso de precipitados
si agitamos con varilla)
Disolucin
de ANALITO
Barrita de agitacin
magntica

Fig.
1
Agitador
magntic

2 https://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico

12
5 EJEMPLOS

Para la valoracin de 50 mL de una disolucin de cido clorhdrico se

necesitaron 29,7 mL de una disolucin de hidrxido brico preparada pesando
0,0895 g del producto slido y disolvindolo en 250 mL. El punto final de la
valoracin se detect usando verde de bromocresol como indicador. Calcula la
molaridad de la disolucin de cido clorhdrico

2 HCl + Ba(OH)2 H2O + BaCl2

1 mol de valorante reacciona con 2 moles de analito

- Clculo de la concentracin del reactivo valorante

0, 0897
171,37
[ Ba(OH ) 2 ] 0, 0209 mol
0, 25 L

- Clculo de los moles de valorante aadidos hasta el punto final

moles de Ba(OH ) 2 V M 0, 0297 0, 0209 6, 2 10-4

Relacin moles de valorante y moles de analito

1 mol de Ba(OH)2 2 moles de HCl

6,2 x 10-4 x
-3
Rta=
1,24 10 moles de HCl

Una muestra de 0.8040gr de un mineral de hierro se disuelve en cido.

Posteriormente el hierro se reduce a Fe2+ y se titula con 47.22 ml de una
solucin 0.02242M de KMnO4. Calcular los resultados de este anlisis en
trminos de % de Fe(55.847g/mol). La reaccin del analito con el reactivo se
describe con la siguiente ecuacin. (DOUGLAS A SKOOG, DONALD M.WEST,
F JAMES HOLLER, 2005)

MnO4 + 5Fe2+ +8 H+Mn2+ + 5Fe3+ + 4 H2O

13
 5 2+
Relacin estequiomtrica = 1
4
0.02242 KMnO4
Cantidad de KMnO4 = 47.22 ml de KMnO4 x KMnO4

5 2+
Cantidad de Fe2+ = (47.22 x 0.02242) mmol KMnO4 x 1
4

La masa de Fe2+ est dada por

Fe2+
Masa de Fe2+ = (47.22 x 0.02242 x 5)mmol Fe2+ x 0.055847 Fe2+

47.22 x 0.02242 x 5 x 0.055847

% de Fe2+ = 100% = 36.77%
0.8040

6 CONCLUSIONES

El anlisis volumtrico permite evaluar la concentracin desconocida del analito

a travs de la concentracin conocida

El punto final de la titulacin es llamado punto de equilibrio el cual puede

conocerse gracias a los indicadores, los cuales pueden variar sus
concentraciones fsicas dependiendo del tipo de solucin presente.

Finalmente son mtodos relativamente rpidos, fcilmente automatizables,

cuya precisin viene dada por la del material volumtrico utilizado. La muestra
ha de estar disuelta

7 RECOMENDACIONES

Elegir el indicador ms adecuado para cada experimento, de manera que haya

la menor diferencia posible entre el punto de equivalencia y el punto final.

Cuidar del material volumtrico, sobre todo de los aforados ya que se dilatan
fcilmente con el calor provocando un error de clculo

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8 BIBLIOGRAFA

HARRIS, D. C. (2007). Analisis Qumico Cuantitativo. Barcelona-Bogot-

Buenos Aires-Caracas: Reverte.

DOUGLAS A SKOOG, DONALD M.WEST, F JAMES HOLLER. (2005).

QUIMICA ANALITICA (SEPTIMA EDICIN ed.). BUENOS AIRES-
CARACAS: MC GRAW HILL.

8.1 LINKOGRAFA

http://ocw.um.es/ciencias/analisis-quimico/material-de-clase-1/tema-4.pdf

https://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico

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