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UNIDAD # 1
INTRODUCCIN AL ANLISIS QUMICO
INTRODUCCION
La qumica analtica se ocupa de los mtodos de determinacin de la composicin qumica
de la materia, comprende la separacin, identificacin y determinacin de las cantidades
relativas de los componentes que forman una muestra de materia. El anlisis cualitativo
revela la identidad qumica de los analitos. El anlisis cuantitativo proporciona la cantidad,
en trminos numricos y se expresan como porcentaje, partes por milln, partes por billn,
de uno o ms de estos analitos. En ambos tipos de anlisis la informacin necesaria se
obtiene por medio de la medida de una propiedad fsica que se relaciona en forma
caracterstica con el o los componentes de inters.
Las propiedades fsicas que se utilizan para conocer la composicin qumica de la muestra
pueden denominarse seales analticas. Como ejemplo de este tipo de seales cabe citar
la emisin o la absorcin de la luz, la conductancia, el peso, el volumen y el ndice de
refraccin, pero ninguna es exclusiva de una especie dada. El anlisis por instrumentacin
es una parte del anlisis qumico que interacciona con todas las reas de la qumica y con
muchos campos de la ciencia pura y aplicada. La instrumentacin analtica juega un papel
importante en la produccin y en la evaluacin de nuevos productos y en la proteccin de
los consumidores y del medio ambiente, proporciona los lmites de deteccin ms bajos
requeridos para asegurar que se disponga de alimentos, medicinas, agua y aire no
contaminados .
METODOS CLASICOS
En los primeros aos de la qumica, los anlisis se realizaban separando los componentes
de inters de una muestra (los analitos) mediante un procedimiento de precipitacin,
extraccin o destilacin. En los anlisis cualitativos, los componentes separados se
trataban seguidamente con reactivos originndose unos productos que se podan
identificar por su color, su punto de ebullicin o de fusin, su olor, o ndice de refraccin. En
los anlisis cuantitativos, las cantidades de analitos se determinaban mediante medidas
gravimtricas o volumtricas. En las primeras se determinaba la masa del analito o la de
algn compuesto generado a partir del mismo. En los procedimientos volumtricos se
determinaba el volumen o el peso de un reactivo patrn que reacciona completamente con
el analito.
Estos mtodos clsicos para la separacin y determinacin de analitos se usan todava en
muchos laboratorios. Sin embargo, su grado de aplicacin general va disminuyendo con el
paso del tiempo y con la implantacin de los mtodos instrumentales que los estn
desplazando.
MTODOS INSTRUMENTALES
A principios del siglo XX, los qumicos comenzaron a utilizar fenmenos distintos de los
utilizados en los mtodos clsicos para resolver los problemas analticos. Por ejemplo, para
el anlisis cuantitativo de una gran variedad de analitos inorgnicos, orgnicos y
bioqumicos se empezaron a utilizar las medidas de sus propiedades fsicas tales como la
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Tcnicas espectroscpicos
Tcnicas electroqumicas
Potenciometra
Voltamperometra
Coulombimetra
Electrogravimetra
Conductancia
Tcnicas cromatogrficas
Cromatografa de gases
Tcnicas de cromatografa lquida de alta resolucin
Tcnicas diversas
Anlisis trmico
Espectrometra de masas
Tcnicas cinticas
CA = X
Definir el problema
|
Seleccionar el ( los)
Mtodo (s) apropiados
|
Obtener y almacenar la
Muestra
|
Tratar previamente la
Muestra
|
|
Presentar los
resultados
INSTRUMENTOS ANALITICOS
Un instrumento para el anlisis qumico transforma la informacin relacionada con las
propiedades fsicas o qumicas del analito en informacin que pueda ser manipulada e
interpretada por un ser humano.
En el sentido ms amplio, un instrumento de anlisis qumico es un dispositivo que
convierte una seal, que no es detectable ni comprensible directamente por los seres
humanos, en otra seal que s lo es. En consecuencia, el instrumento puede considerarse
como un dispositivo de comunicacin entre el sistema en estudio y el cientfico o el tcnico.
El propsito de la instrumentacin qumica es obtener informacin de la sustancia que se
est analizando. Al pasar de la muestra a la salida del instrumento, la informacin (una
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Este generador puede ser simplemente la muestra misma; por ejemplo, la seal para una
balanza analtica es la masa de los componentes de la muestra; para un potencimetro de
medir pH (pHmetro), la seal es la actividad de los iones de hidrgeno en una solucin.
En muchos instrumentos, sin embargo, el generador de seal es ms complejo; por
ejemplo, en un Espectrofotmetro de infrarrojo el generador de seal comprende adems
de la muestra, una fuente de radiacin infrarroja, un monocromador, una ranura para cortar
y seleccionar una parte del haz, un porta muestras y un atenuador de radiacin. El
generador de seales es nico para cada tipo de instrumento
B) TRANSCONDUCTORES DE ENTRADA O DETECTORES
Un transconductor es un dispositivo que puede convertir una seal de determinado tipo en
otro diferente. Como ejemplo, puede mencionarse un termo-par que convierte una seal de
calor radiante en un voltaje elctrico; el fuelle de un barmetro aneroide transforma
(transconduce) una seal de presin en otra que consiste en un desplazamiento mecnico.
La mayora de los transconductores que se encuentran en los instrumentos analticos
convierten las seales analticas del voltaje, una corriente o una resistencia elctrica,
debido a la facilidad con que este tipo de seales pueden ampliarse y modificarse para
accionar dispositivos de lectura. Por ejemplo, en la medicin de pH el detector est
establecido por los electrodos de vidrio y de calomel, y la cantidad fsica medida es la
actividad inica en solucin, su transductor de entrada es el electrodo selectivo de iones y
la salida elctrica es el voltaje, en un espectrofotmetro la cantidad fsica medida es la
intensidad luminosa su transductor de entrada consta de una fotocelda o fototubo y la
salida elctrica es la corriente elctrica
C) PROCESADORES DE SEALES
Modifican la seal translcida para hacerla ms adecuada en el funcionamiento de
los dispositivos de lectura. La modificacin ms frecuente es sin duda la
amplificacin, o sea la multiplicacin de la seal por una constante mayor que la
unidad. La amplificacin producida por una pelcula fotogrfica es enorme, ya que
solo un fotn puede generar hasta 10 12 tomos de plata. Las seales elctricas, por
supuesto, pueden amplificarse fcilmente con un factor de 10 6 o ms.
Tambin se pueden utilizar otras modificaciones de las seales elctricas; muchas
veces stas en lugar de amplificarse se multiplican por una constante menor que uno
(atenuacin), se integran, se diferencian, se suman, se restan o se incrementan
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D) DISPOSITIVOS DE LECTURA
Emplean un transconductor de salida que convierte la seal amplificada proveniente
del procesador, en una seal que puede ser leda por el hombre. Esta informacin
puede mostrarse o registrarse por medio de diferentes dispositivos, en forma
analgica o digital. Los dispositivos de lectura tienen la forma de medidores con una
aguja sobre un cuadrante o cartula, registradores de rollo de papel, osciloscopio y
dispositivos digitales.
En el pHmetro el resultado final se expresa en unidades calibradas de pH y en el
caso de un espectrofotmetro en unidades de absorbancia o de porcentaje de
transmitancia.
Los avances en la qumica y en la tecnologa estn haciendo posibles nuevas tcnicas y
extendiendo el uso de las ya existentes. La aplicacin de la informtica al campo del
anlisis a llevado al uso extenso de mtodos, el analista debe estar al tanto de las
funciones que realizan las computadoras en un mtodo analtico dado; estas funciones
pueden ir desde la captura de datos hasta el control para el manejo de los sistemas de
datos de laboratorio.
Actualmente pocos qumicos analticos desarrollan programas y disean equipo de
computacin, deben comprender los conceptos fundamentales tanto del equipo (hardware)
como de los programas computacionales.
ESPECTROFOTOMETRO
A) INSTRUMENTO : fotmetro
B) GENERADOR DE SEAL : Lmpara de tungsteno, filtro de vidrio y muestra.
C) SEAL ANALTICA : Haz de luz atenuado
D) DETECTOR : Fotocelda
E) SEAL DE ENTRADA : Corriente elctrica
F) PROCESADOR : ninguno
G) DISPOSITIVO DE LECTURA: medidor de corriente en unidades de absorbancia.
POTENCIOMETRO
A) INSTRUMENTO : pH METRO
B) GENERADOR DE SEAL : muestra, electrodo de vidrio
C) SEAL ANALTICA : actividad del in hidrgeno
D) DETECTOR : electrodo de vidrio y de calomelanos
E) SEAL DE ENTRADA : potencial elctrico
F) PROCESADOR : amplificador, digital
G) DISPOSITIVO DE LECTURA: unidad digital de pH
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PARAMETROS DE CALIDAD
Existen criterios cuantitativos de funcionamiento de los instrumentos, criterios que se
pueden utilizar para decidir si un determinado mtodo instrumental es o no adecuado para
resolver un problema analtico.
Estas caractersticas se expresan en trminos numricos y se denominan parmetros de
calidad. Para un problema analtico dado, los parmetros de calidad permiten reducir la
eleccin de los instrumentos a tan slo unos pocos y entonces la seleccin entre ellos ya
se hace con los criterios cualitativos de funcionamiento.
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