a) DETERMINACION DE HIERRO POR GRAVIMETRIA

Fundamento: La determinacin gravimtrica se basa en

provocar la separacin de un componente mediante una
precipitacin. Esta operacin de precipitacin requiere el
cumplimiento de las siguientes condiciones:
a) La precipitacin debe ser cuantitativa
b) Slo debe precipitar el componente deseado
(selectividad)
c) El producto final debe tener una frmula definida.
En el caso que nos atae, se trata de precipitar el hierro
en forma de xido hidratado Fe2O3 x (H2O) (forma de
precipitacin). Como reactivo precipitante se utilizar el
NH3, diluido 1:1. Como medio de filtracin empleamos el
papel gravimtrico, procurando efectuar una separacin
previa por decantacin. Como lquido de lavado se emplea
una disolucin de NH4NO3. La calcinacin se har a
temperaturas comprendidas entre 800 y 1000C,
obteniendo como producto final Fe2O3 (forma de pesada)

Procedimiento: Se toman 10 ml de la disolucin de Fe

(III) en un vaso de 100 ml. Se aade aproximadamente 1 ml
de HNO3 concentrado y se calienta a ebullicin. Se agrega
a continuacin agua caliente hasta completar 50 ml y
despus, lentamente y con agitacin, disolucin de
NH3 hasta que el precipitado coagule y el lquido huela
ligeramente a amoniaco. Se hierve la disolucin durante
un minuto y se la deja en reposo. Se comprueba que la
precipitacin ha sido completa (el lquido sobrenadante
debe ser incoloro). Cuando se ha depositado el
precipitado en el fondo el vaso el lquido se decanta a
travs del papel gravimtrico dejando la mayor cantidad
posible del precipitado en el vaso. El precipitado que est
en el vaso se lava, por decantacin, con una pequea
porcin de la disolucin de NH4NO3 caliente, a la que se
aaden unas gotas de amonaco, decantando de nuevo el
lquido sobre el papel gravimtrico (esta operacin se
repite 5 o 6 veces). Al final se transfiere el precipitado al
filtro donde se lava de nuevo con disolucin de
NH4NO3 caliente hasta que el filtrado est libre de
cloruros (no aparece precipitado al aadir nitrato de
plata). Las partculas de precipitado que quedan
adheridas al vaso se recuperan con un trozo de papel
gravimtrico que se aade al resto del precipitado, o
disolvindolas en HNO3 y reprecipitando de nuevo el
hierro. El filtro con su contenido se transfiere a un crisol
de porcelana, previamente calcinado y pesado. Se calienta
suavemente con una pequea llama y se calcina el papel a
una temperatura inferior a la del rojo oscuro, prosiguiendo
hasta la total combustin del papel y tomando las debidas
precauciones para evitar la reduccin del xido. Se
contina unos minutos ms hasta calcinar el precipitado,
al cabo de los cuales se deja enfriar el crisol en un
desecador y se pesa determinando la cantidad de hierro
mediante el adecuado factor gravimtrico.